Penetapan Kadar Kalium, Kalsium Dan Natrium Pada Durian (Durio Zibethinus Murr ) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DURIAN (Durio zibethinus Murr )

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH

RIZA KURNIA SARI NIM : 071524059

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DURIAN (Durio zibethinus Murr )

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH

RIZA KURNIA SARI NIM : 071524059

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DURIAN (Durio zibethinus Murr )

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH

RIZA KURNIA SARI NIM : 071524059

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal : Juni 2009

Pembimbing I Panitia Penguji

Prof. Dr. rer. nat Effendi Delux Putra, S.U., Apt. Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.

NIP : 131283723 NIP : 130804138

Pembimbing II, Prof. Dr. rer. nat Effendi Delux Putra, S.U., Apt

NIP : 131283723

Drs. Muchlisyam M.Si., Apt. Dra. Sudarmi S, M.Si.,Apt NIP :130809700 NIP : 131283719 .

Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt

NIP : 130810736

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP : 131283716

(4)

DAFTAR ISI

Halaman Judul ... i

Halaman Pengesahan ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR GAMBAR ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang... 1

1.2 Perumusan Masalah... 3

1.3 Hipotesa... 3

1.4 Tujuan penelitian ... 3

1.5 Manfaat penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Durian ... 4

2.2 Natrium ... 5

2.3 Kalium ... 6

2.4 Kalsium ... 7

2.5 Hubungan antara Natrium dan Kalium dengan Tekanan Darah ... 7

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom ... 9

(5)

2.3.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.1 Kecermatan/Ketepatan (Accuracy) ... 15

2.2 Keseksamaan/Ketelitian (Precision) ... 15

2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 16

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 17

3.1 Alat - alat ... 17

3.2 Bahan - bahan ... 17

3.3 Prosedur ... 17

3.3.1 Metode pengambilan sampel... 17

3.3.2 Pembuatan pereaksi ... 18

3.3.2.1 Larutan HCl 9,25 % v/v ... 18

3.3.2.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ... 18

3.3.3 Proses Destruksi ... 18

3.3.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 19

3.4 Identifikasi Kalsium, Kalium dan Natrium ... 19

3.4.1 Kalium... 19

3.4.1.1 Uji dengan Reaksi Nyala ... 19

3.4.1.2 Uji kristal kalium dengan Asam Pikrat ... 19

3.4.2 Kalsium... 20

3.4.2.1 Uji dengan Amonium Oksalat ... 20

3.4.3 Natrium... 20

3.4.3.1 Uji dengan Reaksi Nyala ... 20

3.4.3.2 Uji kristal natrium dengan Asam Pikrat ... 20

(6)

3.5.1 Kalium... 21

3.5.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam K ... 21

3.5.1.2 Penetapan Kadar Kalium dalam sampel ... 21

3.5.2 Kalsium... 22

3.5.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Ca ... 22

3.5.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam sampel ... 22

3.5.3 Natrium... 23

3.5.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Na ... 23

3.5.2.2 Penetapan Kadar Natrium dalam sampel ... 23

3.6 Rata – rata Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium ... 24

3.7 Prosedur Uji Perolehan Kembali ... 24

3.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Identifikasi Kalium, Kalsium dan Natrium ... 26

4.2 Penetapan Kadar ... 27

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium ... 27

4.2.2 Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium pada buah Durian ... 29

4.2.3 Uji Perolehan Kembali ... 31

4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 33

5.1 Kesimpulan ... 33

5.2 Saran ... 33

DAFTAR PUSTAKA ... 34

(7)

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil Identifikasi Kalium, Kalsium dan Natrium ... 26 Tabel 2. Data kadar kalium, kalsium dan natrium (mg/100g) pada buah durian .

(8)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Diagram Spektrofotometri Serapan Atom... 11

Gambar 2. Diagram Skematik Lampu Katoda Cekung ... 12

Gambar 3. Electrodless Discharge Lamp ... 12

Gambar 4. Instrumentasi Sumber Atomisasi ... 13

Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar K ... 27

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ca ... 28

Gambar 7. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Na ... 29

Gambar 8. Kurva Panjang Gelombang Larutan Standar K ... 59

Gambar 9. Kurva Panjang Gelombang Larutan Standar Ca ... 59

Gambar 10. Kurva Panjang Gelombang Larutan Standar Na ... 60

Gambar 11. Kristal K dan Na dengan Asam Pikrat ... 61

Gambar 12. Kristal Kalsium Oksalat ... 61

Gambar 13. Buah Durian ... 62

Gambar 14. Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA-6300 ... 63

Gambar 15. Chamber Spray ... 63

(9)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Data Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium dengan

Spektrofotometer Serapan Atom ... .... 36

Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kalium... 37

Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kalsium ... 38

Lampiran 4 . Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Natrium... 39

Lampiran 5. Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam buah Durian 40 Lampiran 6. Data Berat Sampel, Berat Abu, Absorbansi, dan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dari Buah Durian... 44

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Buah Durian... 45

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Buah Durian... 47

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Buah Durian... 50

Lampiran 10.Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) Kalium... 52

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) Kalsium... 53

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) Natrium………... 54

Lampiran 13. Larutan baku Kalium, Kalsium dan Natrium yang ditambahkan pada Uji Recovery………. 55

Lampiran 14 Hasil analisis logam Kalium, Kalsium dan Natrium setelah ditambahkan masing – masing larutan baku... 56

Lampiran 15. Uji recovery... 57

Lampiran 16. Kurva Panjang Gelombang ... 58

Lampiran 17. Gambar kristal (Identifikasi K, Ca dan Na)... 60

(10)

Lampiran 19. Gambar Sampel... 62 Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom... 63

(11)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis ucapkan ke hadirat Allah SWT yang telah membereerrikan penulis kesehatan untuk menyelesaikan penelitan dan penulisan skripsi ini. Terima kasih tidak terhingga kepada Ayahanda Drs. Ir Zulkarnaini MM., dan Ibunda Rimarwis Umar SE, dan Adinda Rudolf Alekzandro dan Rizki Ramadhan yang memberikan doa dan dorongan demi suksesnya penulis

Penulis juga menyampaikan rasa terima kasih yang sebesar- besarnya kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat Effendi Delux Putra, S.U., Apt dan Bapak Drs. Muchlisyam M.Si., Apt. Selaku dosen pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama melakukan penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.

Dalam menyusun Skripsi ini, penulis menyadari telah banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan beserta Staf Pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan

2. Ibu Dra. Marline Nainggolan, MS., Apt, selaku penasehat akademik yang telah memperhatikan dan membimbing penulis selama masa perkuliahan

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M. App. Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi S. M.Si., Apt. dan ibu Dra.Tuti Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritikan dan saran kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini

4. Teman – teman penulis Rani, Rika, Reina, Puji, Reni, Evi, Delly, Hani, Ulfa, Irus, Silmi, Riri dan Teti

5. Teman – teman seperjuangan Bedi, Maria, Layani, dan Juli 6. Teman – teman ekstensi fakultas farmasi stambuk 2007

(12)

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu penulis dengan segala kerendahan hati bersedia menerima kritikan dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini.

Medan, Juni 2009

(13)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DURIAN (Durio zibethinus Murr )

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Buah Durian sering dianggap sebagai salah satu sumber penyebab perubahan tekanan darah. Perubahan tekanan darah dipengaruhi ketidakseimbangan Natrium dan Kalium. Rasio perbandingan Natrium dan Kalium yang ideal adalah 1:1.

Medan (Sumatera Utara), merupakan daerah yang terkenal akan Durian, banyak penjual durian antara lain didaerah : Sei Sikambing, Petisah, Simpang Kwala, Simpang Limun dan Asrama Haji. Penggambilan sampel dilakukan didaerah Simpang Kwala.

Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium ditentukan melalui dua tahap, tahap pertama Durian didestruksi kering dan tahap kedua diukur menggunakan Spektrofotometer Shimadzu AA-6300. Metode ini dipilih karena mudah, cepat, teliti dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan.

Hasil penetapan kadar didapatkan kadar Kalium 429,97  19,51mg/100g, kadar Kalsium 2,29  0,22mg/100g dan kadar Natrium 42,67  0,71mg/100g.

Dari hasil penetapan kadar tersebut didapatkan rasio perbandingan antara Natrium dan Kalium (1:10). Sehingga kandungan Natrium dan Kalium dalam buah durian tidak menyebabkan perubahan tekanan darah.

Kata kunci : Durian, Kalium, Kalsium, Natrium, Spektrofotometri Serapan Atom

(14)

IN DURIAN(Durio zibethinus Murr) USING ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACK

Durian often considered to be one of source caused blood pressure changed. The changed of blood pressure influenced by the imbalance of Sodium and Potassium. Ratio of ideal comparison between Sodium and Potassium was 1:1

Medan (North Sumatra), representing noted for Durian area, a lot of durian seller, for example area : Sei Sikambing, Petisah, Simpang Kwala, Simpang and Asrama Haji. The sample got from Simpang Kwala.

Rate of Potassium, Calcium And Sodium determined by two phase, firstly durian was preparation by dry destruction and secondly analysis of sample using Shimadzu AA-6300 Atomic Absorption Spectrophotometry. This Method was selected by because easy, quickly, check and do not need the antecedent dissociation.

The Result showed that the rate of a Potassium 429,97  19,51mg/100g, Calcium 2,29  0,22mg/100g and Natrium 42,67  0,71mg/100g..

From the result a comparison ratio between Sodium and Potassium (1:10). So that Sodium and Potassium in durian not make a changed a blood pressure.

Key words : Durian, Pottasium, Calcium, Sodium, Atomic Absorption Spectrophotomery

(15)

PENETAPAN KADAR KALIUM, KALSIUM DAN NATRIUM

PADA DURIAN (Durio zibethinus Murr )

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Hasil penetapan kadar didapatkan kadar Kalium 429,97  19,51mg/100g, kadar Kalsium 2,29  0,22mg/100g dan kadar Natrium 42,67  0,71mg/100g.

Dari hasil penetapan kadar tersebut didapatkan rasio perbandingan antara Natrium dan Kalium (1:10). Sehingga kandungan Natrium dan Kalium dalam buah durian tidak menyebabkan perubahan tekanan darah.

Kata kunci : Durian, Kalium, Kalsium, Natrium, Spektrofotometri Serapan Atom

(16)

IN DURIAN(Durio zibethinus Murr) USING ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACK

The Result showed that the rate of a Potassium 429,97  19,51mg/100g, Calcium 2,29  0,22mg/100g and Natrium 42,67  0,71mg/100g..

From the result a comparison ratio between Sodium and Potassium (1:10). So that Sodium and Potassium in durian not make a changed a blood pressure.

Key words : Durian, Pottasium, Calcium, Sodium, Atomic Absorption Spectrophotomery

(17)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Durian

Durian adalah nama tumbuhan tropik yang berasal dari Asia Tenggara, sekaligus

nama buahnya yang bisa dimakan. Nama ini diambil dari ciri khas kulit buahnya yang

keras dan berlekuk-lekuk tajam sehingga menyerupai duri. Varian namanya yang juga

populer adalah duren. Orang Sunda menyebutnya kadu. Sesungguhnya, tumbuhan

dengan nama ini bukanlah spesies tunggal tetapi sekelompok tumbuhan dari marga

(genus) Durio Namun umumnya, yang dimaksud dengan durian biasa (tanpa imbuhan

apa-apa) adalah yang memiliki nama ilmiah Durio zibethinus. Sedangkan jenis-jenis

durian lain yang dapat dimakan dan kadangkala ditemukan di pasaran setempat di Asia

Tenggara di antaranya D. kutejensis (lai), D. oxleyanus (kerantungan), D. graveolens

(durian kura-kura atau kekura), serta D. dulcis(lahung).

Banyak orang menganggap buah durian sebagai buah yang enak. Masyarakat

sering menyebutnya "raja buah-buahan". Akan tetapi sebagian orang tidak tahan akan

baunya dan menganggapnya berbau busuk . Durian terutama dipelihara orang untuk

buahnya, yang umumnya dimakan adalah arilus atau salut bijinya dalam keadaan segar.

Salut biji ini umumnya manis dan sangat bergizi karena mengandung banyak

karbohidrat, lemak, protein dan mineral (http://id.wikipedia.org/wiki/Durian).

Berikut kandungan durian tiap 100 gram daging buah : Air 64,99 g, Energi 147

kcal, Protein 1,47 g, Lipid 5,33g, Karbohidrat 27,09 g, Serat 3,8 g, Ca 6 mg, Fe 0,43 mg,

Mg 30 mg, P 39 mg, K 436 mg, Na 2 mg, Zn 0,28 mg, Cu 0,207 mg, Mn 0,325 mg,

(18)

Pantotenat 0,23 mg, Vitamin B-6 0,316 mg, Vitamin B-12 0,00 mg, Folat 217 mcg,

Kolesterol 0 mg,  karoten 138 mcg,  karoten 36 mcg (USDA, 2008).

Berikut adalah klasifikasi ilmiah

dari durian Kingdom : Plantae

Class : Magnoliophyta

Ordo : Magnoliopsida

Family : Bombacea

Genus : Durio

Species : Durio zibethinus (http://id.wikipedia.org/wiki/Durian).

2.2 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraselular dan hanya sejumlah

kecil natrium berada dalam cairan intraselular (Suhardjo dan Kusharto, 1992).

Makanan sehari –

hari biasanya cukup mengandung natrium yang dibutuhkan tubuh. Oleh karena itu, tidak

ada penetapan kebutuhan natrium sehari. Taksiran kebutuhan natrium sehari untuk orang

dewasa adalah sebanyak 500 mg. Kebutuhan natrium didasarkan pada kebutuhan untuk

pertumbuhan, kehilangan natrium melalui keringat dan sekresi lain. WHO (1990)

menganjurkan pembatasan konsumsi garam dapur hingga 6 gram sehari (ekivalen

dengan 2400 mg natrium). Pembatasan ini dilakukan karena peranan potensial natrium

dalam menimbulkan tekanan darah tinggi (Almatsier, 2001)

Natrium juga menjaga keseimbangan asam basa didalam tubuh dengan

mengimbangi zat – zat yang membentuk asam. Natrium berperan dalam transmisi saraf

(19)

angkut zat – zat gizi lain melalui membran, terutama melalui dinding usus (Almatsier,

2001)

2.3 Kalium

Kalium merupakan ion bermuatan positif, akan tetapi berbeda dengan natrium,

kalium terutama terdapat didalam sel, sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan

intraseluler (Almatsier, 2001). Peranan kalium mirip dengan natrium, yaitu kalium

bersama – sama dengan klorida membantu menjaga tekanan osmotis dan keseimbangan

asam basa. Bedanya, kalium menjaga tekanan osmotik dalam cairan intraselular

(Winarno, 1995).

Absorpsi kalium dari makanan adalah secara pasif dan tidak memerlukan

mekanisme spesifik. Absorpsi berlangsung di usus kecil selama konsentrasi di saluran

cerna lebih tinggi daripada didalam darah.

Ginjal adalah regulator utama kalium didalam tubuh yang menjaga kadarnya

tetap didalam darah dengan mengontrol eksresinya. Kadar kalium yang tinggi dapat

meningkatkan eksresi natrium, sehingga dapat menurunkan volume darah dan tekanan

darah (Anonim,2004)

Kalium merupakan bagian essensial semua sel hidup, sehingga banyak terdapat

dalam bahan makanan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg

sehari. Kalium terdapat dalam semua makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran

dan kacang – kacangan (Almatsier, 2001).

2.4 Kalsium

Peranan kalsium dalam tubuh pada umumnya dapat dibagi dua, yaitu membantu

(20)

kalsium terbesar pada waktu pertumbuhan, tetapi juga keperluan – keperluan kalsium

masih diteruskan meskipun sudah mencapai usia dewasa. Pada pembentukan tulang, bila

tulang baru dibentuk, maka tulang yang tua dihancurkan secara simultan.

Kalsium yang berada dalam sirkulasi darah dan jaringan tubuh berperanan dlam

berbagai kegiatan, diantaranya untuk transmisi impuls syaraf, kontraksi otot,

penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran sel serta keaktifan enzim

(Winarno,1992).

2.5 Hubungan antara Natrium dan Kalium dengan tekanan darah

Pengeluaran air dari tubuh diatur oleh ginjal dan otak. Hipotalamus mengatur

konsentrasi garam didalam darah, dengan merangsang kelenjar pituitari mengeluarkan

hormon antidiuretika (ADH). ADH dikelurkan bila volume darah atau tekanan darah

terlalu rendah. ADH merangsang ginjal untuk menahan atau menyerap kembali air dan

mengeluarkannya kembali kedalam tubuh.

Bila terlalu banyak air keluar dari tubuh, volume darah dan tekanan darah akan

turun. Sel –sel ginjal akan mengeluarkan enzim renin. Renin mengaktifkan protein

didalam darah yang dinamakan angiotensinogen kedalam bentuk aktifnya angiotensin.

Angiotensin akan mengecilkan diameter pembuluh darah sehingga tekanan darah akan

naik. Disamping itu angiotensin mengatur pengeluaran hormon aldosteron dari kelenjar

adrenalin. Aldosteron akan mempengaruhi ginjal untuk menahan natrium dan air.

Akibatnya, bila dibutuhkan lebih banyak air, akan lebih sedikit air dikeluarkan dari

tubuh dan tekanan darah akan naik kembali (Almatsier, 2001).

Konsumsi natrium yang berlebih menyebabkan konsentrasi natrium didalam

(21)

keluar, sehingga volume cairan ekstraselular meningkat. Meningkatnya volume cairan

ekstraselular tersebut menyebabkan meningkatnya volume darah (Astawan, 2003).

Disamping itu, konsumsi garam dalam jumlah yang tinggi dapat mengecilkan

diameter dari arteri, sehingga jantung harus memompa lebih keras untuk mendorong

volume darah yang meningkat melalui ruang yang semakin sempit dan akibatnya adalah

hipertensi. Hal yang sebaliknya juga terjadi, ketika asuan natrium berkurang maka

begitu pula volume darah dan tekanan darah pada beberapa individu (Hull, 1993).

Konsumsi kalium dalam jumlah yang tinggi, yang berasal dari buah – buahan

dan sayur – sayuran dapat malindungi individu dari hipertensi. Asupan kalium yang

meningkat akan menurunkan tekanan darah sistolik dan diastolik (Hull, 1993). Cara

kerja kalium adalah kebalikan dari natrium. Konsumsi kalium yang banyak akan

meningkatkan konsentrasinya didalam cairan intraselular, sehingga cenderung menarik

cairan dari bagian ekstraselular dan menurunkan tekanan darah (Astawan, 2003).

Rasio kalium dan natrium dalam diet berperan dalam mencegah dan

mengendalikan hipertensi. Bila buah – buahan dan sayur – sayuran segar ditingkatkan

konsumsinya (makanan yang mengndung kalium) dan makanan yang

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

2.6.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi

elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode

yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik

(22)

didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode

spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan

uap atom dalam sampel. (Anonim, 2003)

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah

berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di

dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber

cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung

unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada

panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel

diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.

Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan

atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom

ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh

sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom

dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding

lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala.

Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan

sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan

sampel. Teknik-teknik analisisnya yaitu kurva kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi

standar (Anonim, 2003).

Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum

(23)

A = ε . b . c atau A = a . b . c Dimana :

A = Absorbansi

ε = Absorptivitas molar (mol/L) a = Absorptivitas (gr/L)

b = Tebal nyala (nm)

c = Konsentrasi (ppm)

Absorpsivitas molar (ε) dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel)

dalam prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan

fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies

konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan

standar.

2.6.2 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari rangkaian dalam diagram

skematik berikut:

Gambar 1. Diagram Spektrometer Serapan Atom atau SSA (Syahputra, 2004)

Keterangan : 1. Sumber sinar

2. Pemilah (Chopper)

(24)

4. Monokromator

5. Detektor

6. Amplifier

7. Meter atau recorder

Komponen-komponen Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

1. Sumber Sinar

Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran

dengan SSA kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khusus misalnya akan

menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan

Hallow Cathode khusus. Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten.

Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan dan

atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi

kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990). Dan

secara jelas dapat dilihat pada Gambar 3.

Socket

Anode

Hollow Cathode Lamp

Fill Gas Ne or Ar (1-5 torr)

Glass Envelope

(25)

Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah ”Electrodless Dischcarge Lamp”

lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu

katoda cekung), tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan

untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini

mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil yang bentuknya dapat dilihat pada

Gambar 4.

Gambar 3. Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim, 2003)

2. Sumber atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala.

Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan

dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa

dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot

(chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi

analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan

(26)

Gambar 4. Instrumentasi sumber atomisasi (Anonim, 2003)

1. Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur

nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan

nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat

diminimalkan.

2. Nitrous oksida-asetilen Dianjurkan

dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit

terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang dihasilkan relatif tinggi.

Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W.

Prinsip dari SSA, larutan sampel

diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi

uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis.

Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi

kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar ( ground state ). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang

(27)

gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang

gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.

3. Monokromator Monokromator

merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari

spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp

4. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang

memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh

permukaan yang peka.

5. Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran

daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem

pembacaan.

6. Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar

yang dapat dibaca oleh mata.

2.7 Kecermatan/ketepatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis

dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan

kembali (recovery) analit yang ditambahkan %perolehan kembali dapat ditentuka

(28)

tertentu (biasanya 80% samapi 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian

dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (WHO, 2004).

2.8Keseksamaan/ketelitian (precision)

Ketelitian adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji

individual, diukur melalui penyebaran hasi. Individual dari rata – rata jika prosedur

ditetapkan secara berulang – ulang pada sampel – sampel yang diambil dari campuran

yang homogen. Ketelitian diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif

(koefisien variasi). Ketelitian dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau

ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah ketelitian metode, jika dilakukan

berulang kali oleh analis yang sama pada

2.9Batas deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi

yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas deteksi

merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa renik

dan diartikan sebagai kuantitasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat

(29)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan penting

dalam pemeliharaan fungsi tubuh, seperti untuk pengaturan kerja enzim-enzim,

pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu pembentukan ikatan yang

memerlukan mineral seperti pembentukan haemoglobin (Almatsier, 2001).

Berdasarkan kebutuhannya di dalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2

kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral

yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan

jumlah lebih dari 1000 mg/hari, sedangkan mineral mikro (Trace ) merupakan mineral

yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg /hari dan menyusun lebih kurang

dari 0.01% dari total berat badan. Mineral yang termasuk di dalam kategori mineral

makro utama adalah kalsium (Ca), fosfor (P), magnesium (Mg), sulfur (S), kalium (K),

klorida (Cl), dan natrium (Na). Sedangkan mineral mikro terdiri dari kromium (Cr),

tembaga (Cu), fluoride (F), yodium (I) , besi (Fe), mangan (Mn), silisium (Si) and seng

(Zn) (Achadi, 2007). Sumber – sumber mineral tersebut, dapat didapatkan dari

buah – buahan maupun sayur – sayuran. Buah durian atau duren merupakan salah satu

jenis buah tropis yang amat populer dikalangan masyarakat kita.

Namun, banyak pendapat yang mengatakan bahwa buah durian adalah

buah yang tidak baik untuk kesehatan, durian mengandung galian sodium yaitu garam

yang dapat meningkatkan tekanan darah seseorang (Abdullah, 2001).

Tekanan darah dapat meningkat salah satunya karena ketidakseimbangan

(30)

perbandingan antara Kalium dan Natrium adalah 1:1(Shinya, 2004) . Oleh karena itu

peneliti melakukan penelitian untuk mengetahui kadar Kalium, Kalsium dan Natrium

yang terdapat dalam durian yang berperan dalam tekanan darah. Penetapan kadar

Kalium dapat dilakukan dengan Titrasi Pengendapan dan Spektrofotometri. Penetapan

kadar kalsium dengan Titrasi Subtitusi, Gravimetri, Florimetri dan Spektrofotometri.

Dan penetapan kadar Natrium dilakukan dengan titrasi tidak langsung dan

Spektrofotometri (Vogel, 1994).

Penetapan kadar kalium, kalsium dan natrium pada penelitian ini dilakukan

dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom, karena metode ini adalah salah

satu metode yang mudah, cepat, teliti (Vaessen and Kamp, 1989) dan tidak memerlukan

pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1990) sehingga dipilih untuk penetapan kadar

kalium, kalsium dan natrium pada buah durian.

1.2 Perumusan Masalah

1. Berapakah kandungan Kalium, Kalsium dan Natrium pada buah durian

2. Apakah rasio kandungan Natrium dan Kalium pada buah durian meningkatkan

tekanan darah

1.3 Hipotesis

1. Kandungan Kalium 436 mg, Kalsium 6 mg dan Natrium 2 mg pada buah durian

2. Rasio kandungan Natrium dan Kalium dalam buah durian tidak meningkatkan

tekanan darah

1.4 Tujuan Penelitian

(31)

2. Untuk mengetahui rasio perbandingan Kalium dan Natrium

1.5 Manfaat Penelitian

1. Untuk memberikan informasi kepada masyarakat tentang kandungan mineral

pada durian

2. Untuk memberikan informasi terhadap peneliti lain yang ingin melakukan

(32)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan dilaboratorium Kimia Bahan Makanan Fakultas Farmasi

USU, Lembaga Penelitian Fakultas MIPA USU, dan PT. AIRA Chemical Laboratories.

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan antara lain: Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu

(AA – 6300), lemari asam, hot plate, Neraca listrik (AND GF-200), Tanur (Philips

Harris Ltd. Shenstone), pisau dapur, spatula, Kertas Saring Whatman no 42, mikroskop

(Prior England) dan alat – alat gelas

3.2 Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain

mempunyai kualitas pro analis produksi E. Merck yaitu Larutan standar K 1000 ppm,

Larutan standar Na 1000 ppm, Larutan standar Ca 1000 ppm, asam nitrat 65%, asam

klorida 37% , asam pikrat dan aquadest.

3.3 Prosedur

3.3.1 Metode Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah buah durian. Di Medan terdapat beberapa daerah

yang menjual buah durian antara lain : Pringgan, Sei Sikambing, Petisah, Simpang

Kwala, Simpang Limun dan Asrama Haji. Pengambilan buah durian dilakukan secara

purposif tanpa membandingkan dari daerah lain. Durian diperoleh dari Penjual durian

(33)

3.3.2 Pembuatan Pereaksi

3.3.2.1 Larutan HCl 9,25% v/v

Larutan 37% HCl p.a sebanyak 25 ml diencerkan dengan air suling sebanyak 100

ml (Bureau, 1985)

3.3.2.2 Larutan Asam Pikrat 1 % b/v

1 g asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 ml

3.3.3 Proses Destruksi

Ditimbang 1 buah durian (berat  1,5-2 kg) lalu dipisahkan daging buahnya dari

kulit dan bijinya. Didapatkan berat daging durian ( 600 g) Lalu ditimbang 10 g dan

dimasukkan kedalam krus porselin yang telah ditimbang. Panaskan di atas hot plate

sampai kering dan mengarang. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan

perlahan-lahan temperatur dinaikkan dengan interval 25oC setiap 5 menit menjadi

500oC. Pengabuan dilakukan selama 16 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.

Hasil destruksi ditimbang lalu dibasahi

dengan 10 tetes air suling dan ditambahkan dalam 2 ml HNO3 kemudian dipanaskan di

atas penangas air selama 5 menit. Pindahkan lagi krus kedalam tanur, dan tanur selama

6 jam dengan suhu 500oC. Setelah 6 jam biarkan dingin (Bureau, 1985). Perlakuan

(34)

3.3.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dengan 10 ml HCl 9,25%, dibilas dengan air

suling sebanyak 3 kali, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan

dicukupkan volumenya hingga garis tanda. Larutan ini digunakan untuk analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif (Bureau, 1985).

3.4 Identifikasi Kalsium, Kalium dan Natrium

3.4.1 Kalium

3.4.1.1 Uji dengan Reaksi Nyala

Kawat nichrome dicelupkan kedalam HCl pekat kemudian dibakar pada nyala

bunsen hingga nyalanya bersih. Kawat dicelupkan lagi ke dalam HCl pekat lalu

kedalam sampel (abu) dan dibakar. Jika terdapat kalium, akan dihasilkan nyala

lembayung pada nyala bunsen (Vogel, 1979)

3.4.1.2 Uji Kristal dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan

larutan asam pikrat, dibiarkan  5 menit, lalu amati dibawah mikroskop. Jika

terdapat kalium, akan terbentuk jarum – jarum besar. Gambar kristal dapat dilihat

(35)

3.4.2 Kalsium

3.4.2.1 Uji Kristal dengan Amonium Oksalat

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml sampel, lalu ditambahkan 1 ml larutan

amonium oksalat , dikocok, dan didiamkan. Terbentuk endapan putih, lalu

dipipet endapan tersebut, dan diteteskan pada object glass. Diamati dibawah

mikroskop, terlihat kristal berbentuk amplop berarti sampel mengandung kalsium

(Vogel, 1985).

3.4.3 Natrium

3.4.3.1 Uji dengan Reaksi Nyala

Kawat nichrome dicelupkan kedalam HCl pekat kemudian dibakar pada

nyala bunsen hingga nyalanya bersih. Kawat dicelupkan lagi ke dalam HCl pekat

lalu kedalam sampel (abu) dan dibakar. Jika terdapat kalium, akan dihasilkan

nyala kuning pada nyala bunsen (Vogel, 1979).

3.4.3.2 Uji Kristal dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi

dengan larutan asam pikrat, dibiarkan  5 menit, lalu amati dibawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terbentuk jarum – jarum halus tersusun dipinggir.

(36)

3.5 Penetapan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium

3.5.1 Kalium

3.5.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam K

Larutan standar K (1000 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan kedalam

labu ukur 100 ml, kemudian tepatkan sampai garis tanda dengan air suling

(konsentrasi 100 mcg/ml).

Pipet 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 ml larutan baku (100 mcg/ml), dimasukkan

kedalam labu ukur 50 ml lalu tepatkan dengan air suling sampai garis tanda.

Larutan tersebut mengandung 0 mcg/ml, 2 mcg/ml, 4 mcg/ml, 6 mcg/ml, 8

mcg/ml, 10 mcg/ml, 12 mcg/ml. Diukur pada panjang gelombang 766,5 nm

3.5.1.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Sampel

Larutan sampel sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50

ml dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda ( Faktor Pengenceran =

50/1 = 50 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan

Atom pada panjang gelombang 766,5 nm. Nilai absorbansinya yang diperoleh

berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi

kalium dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis

regresinya dan kadar kalium dapat dihitung dari konsentrasi tersebut

3.5.2 Kalsium

3.5.21. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Ca

Larutan standar Ca (1000 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan kedalam

(37)

(konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan standar Ca konsentrasi 100 mcg/ml dipipet 10

ml dimasukkan kedalam labu 100 ml tepatkan sampai garis tanda dengan air

suling (konsentrasi 10 mcg/ml).

Pipet 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml larutan baku (10 mcg/ml), dimasukkan

kedalam labu ukur 50 ml lalu tepatkan dengan air suling sampai garis tanda.

Larutan tersebut mengandung 0 mcg/ml, 1 mcg/ml, 2 mcg/ml, 3 mcg/ml, 4

mcg/ml, 5 mcg/ml. Diukur pada panjang gelombang 422,7 nm

3.5.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan

Atom pada panjang gelombang 477,5 nm. Nilai absorbansinya yang diperoleh

berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi

kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis

regresinya dan kadar kalsium dapat dihitung dari konsentrasi tersebut

3.5.3 Natrium

3.5.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Na

Larutan standar Na (1000 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan kedalam

labu ukur 100 ml, kemudian tepatkan sampai garis tanda dengan air suling

(konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan standar Na konsentrasi 100 mcg/ml dipipet 10

ml dimasukkan kedalam labu 100 ml tepatkan sampai garis tanda dengan air

suling (konsentrasi 10 mcg/ml). Pipet 0, 5, 10, 15, 20 ml

larutan baku (10 mcg/ml), dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml lalu tepatkan

dengan air suling sampai garis tanda. Larutan tersebut mengandung 0 mcg/ml, 1

mcg/ml, 2 mcg/ml, 3 mcg/ml, 4 mcg/ml. Diukur pada panjang gelombang 589,0

(38)

3.5.3.2 Penetapan Kadar Natrium dalam Sampel

Larutan sampel sebanyak 2 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50

ml dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda (Faktor

Pengenceran = 50/2 = 25 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan

Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 589,0 nm. Nilai

absorbansinya yang diperoleh berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan

baku sehingga konsentrasi natrium dalam sampel dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan garis regresinya dan kadar natrium dapat dihitung dari

konsentrasi tersebut

Rumus Penetapan Kadar :

Kadar (mg/100g) =

W Fp x V x C

Keterangan :

C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)

V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (g)

2.6 Rata – rata Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium

Kadar Kalim, Kalsium dan Natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing

– masing 6 larutan sampel, ditentukan rata – ratanya secara statistik dengan taraf

kepercayaan 95% dengan rumus sebagai berikut :

 =

n SD dk. ) 1/2α -(1 t x

(39)

Prosedur Uji Perolehan Kembali

Daging buah durian ditimbang seksama sebanyak 10 g, dimasukkan ke dalam krus

porselin lalu ditambahkan 1 ml larutan baku Natrium, Kalsium dan Kalium 100 mcg/ml.

Selanjutnya dilakukan cara yang sama seperti 2.3.3, lalu dihitung persentase uji

perolehan kembali (uji recovery) dengan rumus : % recovery =

Jumlah total analit dengan penambahan logam baku -Jumlah total analit dalam sampelx100% Jumlah logam baku yang ditambahkan

Data dan perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13

3.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Penentuan

batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi (SD) respon dan

kemiringan (slope) linieritas baku dengan rumus:

SD =

 

1 -n

X -Xi 2



LOD =

Slope SD x 3

Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus:

LOQ =

Slope SD x 10

(Harmita, 2004).

(40)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Kalium, Kalsium dan Natrium

Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui

adanya kalium, kalsium dan natrium dalam sampel yang akan dianalisis secara

kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif kalium,

kalsium dan natrium dapat dilihat pada Tabel 1

Tabel 1. Hasil identifikasi Kualitatif Kalium dan Natrium dalam buah Durian

No Mineral yang dianalisis Reaksi Hasil Reaksi Keterangan

1 Kalium Uji Nyala dan kristal Nyala ungu/kristal jarum panjang +

2 Natrium Uji Nyala dan kristal Nyala kuning/kristal jarum pendek +

3 Kalsium Uji Nyala dan kristal Nyala merah bata/kristal amplop +

Dari hasil uji kualitatif yang dilakukan terhadap kalium, kalsium dan natrium

dalam larutan sampel menunjukkan bahwa kalium, kalsium dan natrium positif terdapat

pada buah durian. Pada

uji kualitatif ini, reaksi kristal maupun reaksi nyala memberikan hasil yag cepat dan

dominan terhadap kalium. Hal ini disebabkan karena konsentrasi kalium dalam larutan

uji lebih tinggi bila dibandingkan terhadap konsentrasi natrium sehingga kristal kalium

pikrat cepat dan banyak terbentuk. Sedangkan pada reaksi nyala, nyala kuning dari

natrium lebih sedikit terlihat karena warna ungu yang dominan.

(41)

dilakukan dengan uji kristal dengan amonium oksalat menghasilkan kristal berbentk

amplop.

4.2 Penetapan Kadar

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan stanar kalium yang berada dalam

konsentrasi rentang kerja (linear range) kalium pada panjang gelombang 766,5 nm

diperoleh persamaan garis regresi y = 0,0527x - 0,0027 dengan koefisien korelasi r =

0,9996 (Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2).

Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar

kalium yang dapat dilihat pada gambar 1 :

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

0 2 4 6 8 10 12 14

Ko ns e ntras i (mc g / ml)

(42)

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar kalsium yang berada dalam

konsentrasi rentang kerja (linear range) kalsium pada panjang gelombang 766,5 nm

diperoleh persamaan garis regresi y = 0,0049x – 0,0007 dengan koefisien korelasi (r =

0,9996) (Data dan perhitungan dapat

dilihat pada lampiran 3).

Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar

natrium yang dapat dilihat pada gambar 2 :

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

0 1 2 3 4 5 6

konsentrasi (mcg/ml)

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ca

Dari hasil pengukuran absorbansi larutan standar natrium yang berada dalam

konsentrasi rentang kerja (linear range) kalsium pada panjang gelombang 766,5 nm

diperoleh persamaan garis regresi y = 0,2201x – 0,0002 dengan koefisien korelasi r =

0,9998(Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 4).

(43)

Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar

natrium yang dapat dilihat pada gambar 3 :

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5

Konsentrasi (mcg/ml)

Gambar 7. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Na

Harga koefisienn korelasi (r) yang mendekati 1 dari masing – masing kurva

kalibrasi kalium, kalsium dan natrium menunjukkan korelasi antara konsentrasi dengan

absorbansi. Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert – Beer yaitu A= abc, dimana nilai

absorbansi (A) berbanding lurus dengan nilai konsentrasi (c) (Day dan

Underwood,1980)

4.2.2 Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium pada buah durian

Analisis kadar kalium, kalsium dan natrium dilakukan secara spektrofotometri

serapan atom, dimana sampel durian terlebih dahulu didestruksi hingga menjadi abu,

kemudian dilarutkan dan diukur pada spektrofotometer serapan atom masing – masing

pada panjang gelombang yang memberikan absorbansi maksimum. Kadar kalium,

(44)

analisis kuantitatif kalium, kalsium dan natrium dapat dilihat pada tabel 2

Tabel.2 Data kadar kalium, kalsium dan natrium (mg/100g) pada buah durian

Mineral Kadar (mg/100g)

Kalium _429,97__19,51

Kalsium _2,29__0,22

Natrium _42,67__0,71

Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan

Dari hasil analisis kalium, kalsium dan natrium pada buah durian diperoleh kadar

kalium yang tinggi dibandingkan dengan kadar natrium dan kalsiumnya, atau rasio

kalium terhadap natrium dan kalsium pada buah durian cukup tinggi. Perbandingan

Natrium dan Kalium dalam buah durian adalah 1:10, dari perbandingan kadar ini dapat

disimpulkan bahwa penyebab perubahan tekanan darah dalam buah durian bukan

berdasarkan kandungan Natrium dan Kalium. Natrium menjaga

keseimbangan cairan dalam ekstrasel, natriumlah yang sebagian besar mengatur tekanan

osmosis yang menjaga agar cairan tidak keluar dari darah dan masuk kedalam sel – sel.

Didalam sel tekanan osmosis diatur oleh kalium

guna menjaga cairan t idak keluar dari sel. Bila jumlah natrium didalam sel meningkat

secara berlebihan maka air akan masuk kedalam sel, akibatnya sel akan membengkak.

Inilah yang menyebabkan terjadinya pembengkakan/oedema dalam jaringan tubuh.

WHO menganjurkan kebutuhan garam hingga 6 gram perhari (2400mg Natrium).

Bersama natrium, kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan

dan elektrolit serta keseimbangan asam basa. Bersama kalsium, kalium berperan dalam

(45)

antara Natrium dan Kalium yang sesuai dalam tubuh. Kebutuhan kalium perhari adalah

minimal 2000mg. Kalsium dalam cairan

ekstrasel dan intrasel memegang peranan penting dalam mengatur fungsi sel, seperti

transmisi saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah dan menjaga permeabilitas

membran sel. Fungsi kalsium dapat meningkatkan fungsi transpor membran dan

transmisi ion melalui membran organel sel, dimana kebutuhan maksimum perharinya

2500 mg (Almatsier, 2001). Terdapat hubungan yang jelas sekali antara

konsumsi Kalium tinggi dan penurunan tekanan darah, oleh karena itu kalium yang

berbanding tinggi kandungannya dengan natrium tidak meningkatkan tekanan darah.

Kalium dapat menurunkan tekanan darah dengan mengurangi resistensi periferal dan

tekanan terhadap Renin angiotensin yang berhubungan dengan hipertensi essensial

(Charles, 1999).

Berdasarkan hasil penelitian ini, buah durian dengan berat  1,5-2 kg, pada 5 biji daging buah durian mengandung Kalium, Natrium dan Kalsium seperti yang tercantum

diatas. Dari hasil tersebut kandungan Natrium dan Kalium tidak meningkatkan tekanan

darah. Kebutuhan akan Kalium, Kalsium dan Natrium sangat penting bagi tubuh,

mineral tersebut dapat memberikan fungsinya yang baik bagi tubuh, asalkan jumlah

sesuai dengan kebutuhan.

4.2.3 Uji Perolehan Kembali

Data dan perhitungan uji perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 9 dan 10.

Ternyata dari hasil yang diperoleh dari % uji perolehan kembali menunjukkan bahwa

metode ini memberikan ketepatan yang memuaskan, dimana diperoleh % uji perolehan

(46)

untuk Natrium 82,49 %. Hasil % uji perolehan kembali ini memenuhi batas-batas yang

ditentukan yaitu 80-120% (WHO, 1992).

4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Hasil pengujian LOD Kalium 0,4233 mcg/ml, LOQ 1,4110 mcg/ml. LOD

Kalsium 0,015609 mcg/ml, LOQ 0,052031 mcg/ml dan LOD Natrium 0,0626 LOQ

0,2086 mcg/ml. Dari hasil perhitungan diatas dapat dilihat bahwa hasil yang diperoleh

pada pengukuran sample diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Sehingga sample

durian yang diukur memenuhi persyaratan Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran

(47)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Dari penelitian yang dilakukan terhadap buah durian didapatkan kadar

Kalium 429,97  19,51mg/100g, kadar Kalsium 2,29  0,22mg/100g dan kadar Natrium 42,67  0,71mg/100g

b. Rasio Natrium dan Kalium adalah 1:10 sehingga kandungan Kalium dan

Natrium dalam buah durian tersebut tidak mempengaruhi tekanan darah

5.2. Saran

Berdasarkan hasil penelitian kandungan mineral pada daging buah durian tidak

mempengaruhi tekanan darah, oleh karena itu disarankan untuk penelitian

(48)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, Online 2004. Pottasium.

http://www.jctonic.com/include/mineral/pottasium.htm

Anonim, 2003, Hand Out Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-RD, Jurusan Kimia,

Fakultas MIPA, Universitas Gajah Mada, Jogjakarta.

Abdullah, R.,(2004) Kesihatan Keluarga, Penerbit : PTS. Millenia. Malaysia. Hal. 165 – 166

Achadi L. Endang, (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Departemen Gizi dan

Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Edisi I, Jakarta : PT. Raja Grafindo Persada. Hal 94.

Almatsier, S. (2001). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Hal 220 – 224, 230-231, 233-234

Astawan, M. Online 2004 Kentang : Sumber vitamin C dan Pencegah Hipertensi http://www.gizi.net/cgi-bin/berita/fullnews.cgi?newsid1084847086,80496

Bureau, (1985). Sample Preparation by Dry Ashing for the Determination of Various

Elements by Flame Atomic Absorption Spectroscopy. Health Protection Branch Laboratories. Ottawa

Darmono (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, UI Press, Jakarta.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.

Jakarta: Departemen Farmasi FMIPA-UI. Hal. 119,130,131.

Hull. A (1993). Penyakit Jantung Hipertensi dan Nutrisi. Terjemahan oleh Wendra Ali. Jakarta : Bumi Aksara. Hal.22-26

http://id.wikipedia.org/wiki/Durian, GNU Free Documentation License Wikipedia Foundation, Inc. waktu download 2 Mei 2009 pukul 10:16 WIB

Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi kedua, UI Press, Jakarta.

Shinya. H (2007). The Miracle of Enzyme. Penerbit : PT. Mizan Publika, Hal.279-280 Suhardjo dan Kusharto, C.M (1992). Prinsip – prinsip Ilmu Gizi. Yogyakarta : Kanisius.

Hal :77-78, 81-82

Syahputra, R., 2004, Modul Pelatihan Instrumentasi AAS, Laboratorium Instrumentasi

(49)

USDA, (2008). The USDA Food Search for Windows. Human Nutritition Research Center of Agricultural Research and Service

Vaessen, H.A.M.G And Kamp,C.G Online (1989). Sodium and Pottasium Assay of

Foods And Biological Substrates by Atomic Absorption Spectroscopy (AAS).

http://www.iupac.org/publications/pac/1989/pdf/6101x0113.pdf

Vogel. (1989).Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerjemah: Pudjaatmaka dan

setiono. Edisi Keempat. Jakarta: EGC Kedokteran.

Vogel (1979) Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis

Longman Droup Limited. London. Diterjemahkan oleh Setiono L. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi v. PT. Jakarta : Kalman Media Pustaka. Hal.147-148, 309,311

Winarno, F.G., 2002, Kimia Bahan Pangan Dan Gizi, PT . Gramedia Pustaka Utama.

Hlm. 1.

World Health Organization., (1992). The Validation of Analytical Procedures Used In

(50)

Lampiran 1 . Data Kalibrasi Kalium, Kalsium dan Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

1. Kalium

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,0 0,0004

2 2,0 0,1005

3 4,0 0,2090

4 6,0 0,3127

5 8,0 0,4093

6 10,0 0,5348

7 12,0 0,6280

2. Kalsium

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,0 0,0007

2 1,0 0,0056

3 2,0 0,0102

4 3,0 0,0157

5 4,0 0,0201

6 5,0 0,0250

3. Natrium

No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1 0,0 0,0003

2 1,0 0,2156

3 2,0 0,4471

4 3,0 0,6562

(51)

Lampiran 2 . Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kalium

No x y xy x2 y2

1 0,0 0,0004 0,0000 0,0 0,00000016

2 2,0 0,1005 0,2010 4,0 0,01010025

3 4,0 0,2090 0,8360 16,0 0,04368100

4 6,0 0,3127 1,8762 36,0 0,09778129

5 8,0 0,4093 3,2744 64,0 0,16752649

6 10,0 0,5348 5,3480 100,0 0,28601104

7 12,0 0,6280 7,5360 144,0 0,39438400

x = 42,0 y = 2,1947 xy=19,0716 x2 =364,0 y2= 0,99948423

x = 6,0 y =0,3135 xy =2,7245 x2 =52 y2=0,14278346

a =

  

 

n x x n y x -xy 2 2



 a = 7 42,0 0 , 364 7 ) 1947 , 2 )( 0 , 42 ( 19,0716 2  

a = 0,0527

b = y - a x

= 0,3135 – (0,0527)(6,0) = - 0,0027

Persamaan Regresinya adalah y = 0,0527x – 0,0027

r =

  

   

                 



n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2



  

__



 





_   _   7 1947 , 2 99948423 , 0 7 0 , 42 0 , 364 7 ) 1947 , 2 )( 0 , 42 ( 0716 , 19 r 2 2

(52)

r = 9054 , 5 9034 , 5

r = 0,9996

Lampiran 3 . Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kalsium

No x y xy x2 y2

1 0,0 0,0007 0,0000 0,0 0,00000049

2 1,0 0,0056 0,0056 1,0 0,00003136

3 2,0 0,0102 0,0204 4,0 0,00010404

4 3,0 0,0157 0,0471 9,0 0,00024649

5 4,0 0,0201 0,0804 16,0 0,00040401

6 5,0 0,0250 0,1250 25,0 0,00062500

x = 15,0 y=0,0773

xy =

0,2785 x

= 55,0 y

=0,00141139

x = 2,5

y =0,01288 3 xy =0,04641 7 2 x =9,16666 7 2 y =0,00023523 2 a =

  

 

n x x n y x -xy 2 2



 a = 6 15,0 0 , 55 6 ) 0773 , 0 )( 0 , 15 ( 2785 , 0 2  

a = 0,0049

b = y - ax

= 0,012883– (0,004871)(2,5) = 0,0007

Persamaan regresinya adalah y = 0,0049x + 0,0007

r =

  

   

                 



n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2

(53)

   

__



 





_   _   6 0773 , 0 0014 , 0 6 0 , 15 0 , 55 6 ) 0773 , 0 )( 0 , 15 ( 2785 , 0 r 2 2 r = 0,085272 0,08525

r = 0,9997

Lampiran 4 . Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Natrium

No x y xy x2 y2

1 0,0 0,0003 0,0000 0,0 0,00000009

2 1,0 0,2156 0,2156 1,0 0,04648336

3 2,0 0,4471 0,8942 4,0 0,19989841

4 3,0 0,6562 1,9686 9,0 0,43059844

5 4,0 0,8803 3,5212 16,0 0,77492809

x = 10,0 y =2,1995 xy=6,5996 x2 = 30,0 y2 =1,45190839

x =2,0 y = 0,4399 xy =1,31992 x2 =6,0 y2=0,290381678

a =

  

 

n X X n Y X -XY 2 2



 a = 5 0 , 0 1 30,0 5 ) 2,1995 )( 10,0 ( 6,5996 2  

a = 0,2201

b = y - a x

= 0,4399– (0,22006)(2,0) = - 0,0002

(54)

r =

  

   

                 



n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2 r =

   

__



 





_   _  5 1995 , 2 4519 , 1 5 0 , 10 0 , 30 5 ) 1995 , 2 )( 0 , 10 ( 6,5996 2 2 r = 2008 , 2 2006 , 2

r = 0,9999

Lampiran 5. Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam buah Durian

1. Kalium

a. Konsentrasi

y = 0,0527x – 0,0027

y = absorbansi, x = konsentrasi

1. 0,4647= 0,0527x – 0,0027 x = 8,8691mcg/ml 2. 0,4689= 0,0527x – 0,0027

x = 8,9488mcg/ml 3. 0,4524= 0,0527x – 0,0027

x = 8,6357mcg/ml 4. 0,4606= 0,0527x – 0,0027

x = 8,7913mcg/ml 5. 0,4408= 0,0527x – 0,0027

x = 8,4156mcg/ml 6. 0,4161= 0,0527x – 0,0027

x = 7,9469mcg/ml

(55)

Kadar (mg/100g) = W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)

V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (g)

1. Kadar (mg/100g) =

10,0012 50 x 100 x 8,8691 = 443,4003mg/100g

2. Kadar (mg/100g) =

10,0022 50 x 100 x 8,9488 = 447,3399mg/100g

3. Kadar (mg/100g) =

10,0026 50 x 100 x 8,6357 = 431,6714mg/100g

4. Kadar (mg/100g) =

10,0031 50 x 100 x 8,7913 = 439,4273mg/100g

5. Kadar (mg/100g) =

10,0008 50 x 100 x 8,4156 = 420,7443mg/100g

6. Kadar (mg/100g) =

10,0019 50 x 100 x 7,9469 = 397,2680mg/100g 2. Kalsium a. Konsentrasi

y = 0,0049x + 0,0007

y = absorbansi, x = konsentrasi 1. 0,0129= 0,0049x + 0,0007

x = 2,4898mcg/ml 2. 0,0131= 0,0049x + 0,0007

x = 2,5306mcg/ml 3. 0,0125= 0,0049x + 0,0007

x = 2,4082mcg/ml 4. 0,0116= 0,0049x + 0,0007

(56)

x = 2,2245mcg/ml 5. 0,0120= 0,0049x + 0,0007

x = 2,3061mcg/ml 6. 0,0106= 0,0049x + 0,0007

x = 2,0204mcg/ml

b. Kadar

Kadar (mg/100g) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)

V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g)

1. Kadar (mg/100g) =

10,0012 100 x 2,4898

= 2,4895mg/100g

2. Kadar (mg/100g) =

10,0022 100 x 2,5306

= 2,5301mg/100g

3. Kadar (mg/100g) =

10,0026 100 x 2,4082

= 2,4075mg/100g

4. Kadar (mg/100g) =

10,0031 100 x 2,2245

= 2,2238mg/100g

5. Kadar (mg/100g) =

10,0008 100 x 2,3061

= 2,3059mg/100g

6. Kadar (mg/100g) =

10,0019 100 x 2,0204 = 2,0200mg/100g 3. Natrium a. Konsentrasi

y = 0,2201x – 0,0002

y = absorbansi, x = konsentrasi

(57)

x = 1,6574mcg/ml 2. 0,3788= 0,2201x – 0,0002

x = 1,7219mcg/ml 3. 0,3766= 0,2201x – 0,0002

x = 1,7119mcg/ml 4. 0,3731= 0,2201x – 0,0002

x = 1,6960mcg/ml 5. 0,3812= 0,2201x – 0,0002

x = 1,7328mcg/ml 6. 0,3790= 0,2201x – 0,0002

x = 1,7229mcg/ml

b. Kadar

Kadar (mg/100g) =

W Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml)

V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (g)

1. Kadar (mg/100g) =

10,0012 25 x 100 x 1,6574 = 41,4307mg/100g

2. Kadar (mg/100g) =

10,0022 25 x 100 x 1,7219 = 43,0391mg/100g

3. Kadar (mg/100g) =

10,0026 25 x 100 x 1,7119 = 42,7876mg/100g

4. Kadar (mg/100g) =

10,0031 25 x 100 x 1,6960 = 42,3880mg/100g

(58)

5. Kadar (mg/100g) = 10,0008 25 x 100 x 1,7328 = 43,3178mg/100g

6. Kadar (mg/100g) =

10,0019 25 x 100 x 1,7229 = 43,0631mg/100g

Lampiran 6. Data Berat Sampel, Berat Abu, Absorbansi, dan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dari Buah Durian

No Berat krus Berat

Sampel Beat sampel (+) Krus Berat Arang Berat abu (+) Krus Berat Abu 1 53,3024 10,0012 63,3036 1,2232 53,4554 0,1530 2 48,2495 10,0022 58,2517 1,3887 48,4915 0,2420 3 50,1070 10,0026 60,1096 1,4022 50,2148 0,1078 4 54,0928 10,0031 64,0959 1,4402 54,3038 0,2110 5 43,5343 10,0008 53,5351 1,3402 43,6709 0,1366 6 48,3379 10,0019 58,3398 1,4015 48,4920 0,1541

No Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) Absorbansi Kalium Kadar Kalium (mg/100g) Absorbansi Kalsium Kadar Kalsium (mg/100g) Absorbansi Natrium Kadar Natrium (mg/100g)

1 D1 10,0012 0,1530 0,4647 443,4003 0,0129 2,4895 0,3646 41,4307

(59)

3 D3 10,0026 0,1078 0,4524 431,6714 0,0125 2,4075 0,3766 42,7876

4 D4 10,0031 0,2110 0,4606 439,4273 0,0116 2,2238 0,3731 42,3880

5 D5 10,0008 0,1366 0,4408 420,7443 0,0120 2,3059 0,3812 43,3178

6 D6 10,0019 0,1541 0,4161 397,2680 0,0106 2,0200 0,3790 43,0631

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Buah Durian

No Xi Xi - X (Xi - X )2

1 443,4003 13,4251 180,2329

2 447,3399 17,3647 301,5327

3 431,6714 1,6962 2,8772

4 439,4273 9,4521 89,3427

5 420,7443 -9,2309 85,2093

6 397,2680 -32,7072 1069,7639

Xi = 2579,8513 (Xi - X )2=1728,9587

Xi = 429,9752

SD =

 

1 -n

X -Xi 2



SD =

1 -6 1728,9587

(60)

Dengan Taraf Kepercayaan 95%

 = 0,05 n = 6 dk = 5 ttabel = 2,5706 Data ditolak bila thitung  ttabel thitung  - ttabel

t = n SD X -Xi

tD1 =

6 18,5955

429,9752 443,4003

= 1,7684 Data diterima

tD2 =

6 18,5955

429,9752 447,3399

= 2,2874 Data diterima

tD3 =

6 18,5955

429,9752 431,6714

= 0,2234 Data diterima

tD4 =

6 18,5955

429,9752 439,4273

= 1,2451 Data diterima

tD5 =

6 18,5955

429,9752 420,7443

= -1,2159 Data diterima

tD6 =

6 18,59558

424,8529 397,2680

= -4,22696 Data ditolak

Seluruh data thitung ttabel maka data diterima seluruhnya Maka kadar sebenarnya

 = n SD dk. ) 1/2α -(1 t x

(61)

 =

6 18,59558 .

2,5706 429,9752

 = 429,9752 19,515 mg/100g  = 410,4602  x  449,4902

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Buah Durian

No Xi Xi - X (Xi - X )2

1 2,4895 0,1600 0,02561067

2 2,5301 0,2006 0,04025373

3 2,4075 0,0780 0,00608920

4 2,2238 -0,1057 0,01116544

5 2,3059 -0,0236 0,00055539

6 2,0200 -0,3095 0,09576962

Xi = 13,9768 (Xi - X )2=0,17944405

Xi = 2,3295

SD =

 

1 -n

X -Xi 2

(62)

SD =

1 -6 0,1794

SD = 0,1894

Dengan Taraf Kepercayaan 95%

 = 0,05 n = 6 dk = 5 ttabel = 2,5706 Data ditolak bila thitung  ttabel thitung  - ttabel t = n SD X -Xi

tD1 =

6 0,1894

2,3295 2,4895

= 2,0692 Data diterima

tD2 =

6 0,1894

2,3295 2,5301

= 2,5942 Data ditolak

tD3 =

6 0,1894

2,3295 2,4075

=.1,0090 Data diterima

tD4 =

6 0,1894

2,3295 2,2238

= -1,3663 Data diterima

tD5 =

6 0,1894

2,3295 2,3059

= -0,3047 Data diterima

tD6 =

6 0,1894

2,3295 2,0200

= -4,0014 Data diterima

Karena thitung ttabel maka data tD2 ditolak sehingga dilakukan pengujian selanjutnya terhadap lima data yang dianggap tidak menyimpang

(63)

1 2,4895 0,2002 0,04006403

2 2,4075 0,1182 0,01396179

3 2,2238 -0,0655 0,00429549

4 2,3059 0,0166 0,00027423

5 2,0200 -0,2693 0,07254404

Xi = 11,4467 (Xi - X )2= 0,1311

Xi = 2,2893

SD =

 

1 -n X -Xi 2



SD = 1 -5 0,1311

SD = 0,1811

Taraf kepercayaan 95% diperoleh

 = 0,05 n = 5 dk = 4 ttabel = 2,7765

t = n SD X -Xi

tD1 =

5 0,1811

2,2893 2,4895

= 2,4719 Data diterima

tD2 =

5 0,1811

2,2893 2,4075

= 1,4592Data diterima

tD3 =

5 0,1811

2,2893 2,2238

= -0,8094 Data diterima

tD4 =

5 0,1811

2,2893 2,3059

(64)

tD5 =

5 0,1811

2,2893 2,7927

= -3,3262 Data diterima

Maka kadar sebenarnya

 =

n SD dk. )

2 1 -(1 t x

 =

5 0,1811 2,7765.

2,2893

 = 2,28930,2249mg/100g  = 2,0590  x  2,5142

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Buah Durian

No Xi Xi - X (Xi - X )2

1 41,4307 -1,2404 1,538468

2 43,0391 0,3680 0,135461

3 42,7876 0,1165 0,013584

4 42,3880 -0,2831 0,080117

5 43,3178 0,6467 0,418286

6 43,0631 0,3920 0,153703

(65)

Xi = 42,6711

SD =

 

1 -n X -Xi 2



SD = 1 -6 2,3396

SD = 0,6840

Dengan Taraf Kepercayaan 95%

 = 0,05 n = 6 dk = 5 ttabel = 2,5706 Data ditolak bila thitung  ttabel thitung  - ttabel t = n SD X -Xi

tD1 =

6 0,6840

41,3830 42,6234

= -4,4415 Data ditolak

tD2 =

6 0,6840

42,9915 42,6234

= 1,3179 Data diterima

tD3 =

6 0,6840

42,7399 42,6234

= 0,4173 Data diterima

tD4 =

6 0,6840

42,3404 42,6234

= -1,0135 Data diterima

tD5 =

6 0,6840

43,2701 42,6234

= 2,3159 Data diterima

tD6 =

6 0,6840

43,0155 42,6234

(66)

Maka kadar sebenarnya

 =

n SD dk. ) 1/2α -(1 t x

 =

6 0,6840 . 2,5706 429,9752

 = 42,6711 0,7178mg/100g  = 41,9533  x  43,3889

Lampiran 10.Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) Kalium

y = ax + b

y = 0,0527x – 0,0027

No X Y yi y-yi (y-yi)2

1 0,0 0,0004 -0,0027 0,0031 0,00000961

2 2,0 0,1005 0,1027 -0,0022 0,00000484

3 4,0 0,209 0,2081 0,0009 0,00000081

(67)

5 8,0 0,4093 0,4189 -0,0096 0,00009216

6 10,0 0,5348 0,5243 0,0105 0,00011025

7 12,0 0,628 0,6297 -0,0017 0,00000289

(y-yi)2= 0,00022120

SD =





2 -n Yi Y 2



 SD = 4 0,00022120 = 0,007436397 LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,0527 7 0,00743639 x 3

= 0,4233 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0527 7 0,00743639 x 10

= 1,4110 mcg/ml

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) Kalsium

y = 0,0049x + 0,0007

No X y Yi y-yi (y-yi)2

1 0,0 0,0007 0,0007 0,0000 0,00000000

2 1,0 0,0056 0,0056 0,0000 0,00000000

(68)

4 3,0 0,0157 0,0154 0,0003 0,00000009

5 4,0 0,0201 0,0203 -0,0002 0,00000004

6 5,0 0,0250 0,0252 -0,0002 0,00000004

(y-yi)2= 0,00000026

SD =





2 -n Yi Y 2



 0,00000026 SD = 4 0,00000026 = 0,000254951 LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,0049 1 0,00025495 x 3

= 0,015609 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,0049 1 0,00025495 x 10

= 0,052031mcg/ml

Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) Natrium

y = 0,2201x – 0,0002

No X y yi y-yi (y-yi)2 x 10-9

1 0,0 0,0003 -0,0002 0,0005 0,00000025

(69)

3 2,0 0,4471 0,4400 0,0071 0,00005041

4 3,0 0,6562 0,6601 -0,0039 0,00001521

5 4,0 0,8803 0,8802 0,0001 0,00000001

(y-yi)2= 0,00008437

SD =





2 -n Yi Y 2



 SD = 4 0,00008437 = 0,004592657 LOD = Slope SD x 3 LOD = 0,2201 7 0,00459216 x 3

= 0,0626 mcg/ml

LOQ = Slope SD x 10 LOQ = 0,2201 7 0,00459216 x 10 = 0,2086mcg/ml

Lampiran 13. Larutan baku Kalium, Kalsium dan Natrium yang ditambahkan pada Uji Recovery

Larutan Kalium yang ditambahkan pada Uji Recovery

No Berat Sampel (g)

Volume standard yang

Konsentrasi standard yang

Kadar K yang ditambahkan

(70)

ditambahkan (ml)

ditambahkan (mcg/ml)

(mg/100g)

1 10,0031 1 100 0,9998

2 10,0028 1 100 0,9997

3 10,0019 1 100 0,9997

4 10,0007 1 100 0,9996

5 10,0022 1 100 0,9999

5 10,0015 1 100 0,9998

Larutan Kalsium yang ditambahkan pada Uji Recovery

No Berat Sampel (g) Volume standard yang ditambahkan (ml) Konsentrasi standard yang ditambahkan (mcg/ml) Kadar Ca yang ditambahkan (mg/100g)

1 10,0031 1 100 0,9998

2 10,0028 1 100 0,9997

3 10,0019 1 100 0,9997

4 10,0007 1 100 0,9996

5 10,0022 1 100 0,9999

6 10,0015 1 100 0,9998

Larutan Natrium yang ditambahkan pada Uji Recovery

No Berat Sampel (g) Volume standard yang ditambahkan (ml) Konsentrasi standard yang ditambahkan (mcg/ml) Kadar Na yang ditambahkan (mg/100g)

1 10,0031 1 100 0,9998

2 10,0028 1 100 0,9997

3 10,0019 1 100 0,9997

4 10,0007 1 100 0,9996

5 10,0022 1 100 0,9999

6 10,0015 1 100 0,9998

Lampiran 14Hasil analisis logam Kalium, Kalsium dan Natrium setelah ditambahkan masing – masing larutan baku

(71)

Larutan Kalium pada Uji Recovery

No Berat

Sampel (g) Absorbansi

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

Kadar Rata – rata

(mg/100g)

1 10,0031 0,4603 8,7856 439,1428

430,8418

2 10,0028 0,4645 8,8140 440,5787

3 10,0019 0,4479 8,5503 427,4330

4 10,0007 0,4561 8,7059 435,2636

5 10,0022 0,4514 8,6167 430,7402

6 10,0015 0,4315 8,2391 411,8927

Larutan Kalsium pada Uji Recovery

No Berat

Sampel (g) Absorbansi

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

Kadar Rata – rata

(mg/100g)

1 10,0031 0,0162 3,1633 3,1623

3,2116

2 10,0028 0,0161 3,1429 3,1420

3 10,0019 0,0168 3,2857 3,2851

4 10,0007 0,0167 3,2653 3,2651

5 10,0022 0,0164 3,2041 3,2034

6 10,0015 0,0167 3,2653 3,2648

Larutan Natrium pada Uji Recovery

No Berat

Sampel (g) Absorbansi

Konsentrasi (mcg/ml)

Kadar (mg/100g)

Kadar Rata – rata

(mg/100g)

1 10,0031 0,3719 1,6906 42,2518

43,4960

2 10,0028 0,3861 1,7551 43,8655

3 10,0019 0,3839 1,7451 43,6196

4 10,0007 0,3803 1,7288 43,2160

5 10,0022 0,3885 1,7660 44,1407

6 10,0015 0,3862 1,7556 43,8826

(72)

No Logam yang dianalisis Kadar Awal (mg/100gr) Kadar yang ditambahkan (mg/100g) Kadar Akhir (mg/100g) Recovery (%)

1 Kalium 429,9752 0,9998 430,8418 107,82 2 Kalsium 2,3295 0,9998 3,2885 94,48 3 Natrium 42,6711 0,9998 43,4960 87,69

% recovery =

Jumlah total analit dengan penambahan logam baku -Jumlah total analit dalam sampel x100%

Jumlah logam baku yang ditambahkan

Kadar K standar yang ditambahkan =

g 10,0020 ml 1 x mcg/ml 100

= 0,9998 mg/100g

% Recovery = 430,8418– 429,9752x 100%

0,9998

= 86,68%

Kadar Ca standar yang ditambahkan =

g 10,0020 ml 1 x mcg/ml 100

= 0,9998 mg/100g

% Recovery = 3,2116– 2,3295x 100%

0,9998

= 88,22%

Kadar Na standar yang ditambahkan =

g 10,0020 ml 1 x mcg/ml 100

= 0,9998 mcg/100g

% Recovery = 43,4960– 42,6711 x 100%

0,9998

= 82,49%

(73)

Gambar 8. Kurva Panjang Gelombang Kalium

(74)

Kurva Panjang Gelombang Natrium

(75)

Lampiran 17. Gambar kristal (Identifikasi K, Ca dan Na)

Gambar 11. Kristal K dan Na dengan Asam Pikrat

(76)

(77)

Lampiran 19. Gambar Sampel

(78)

Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 14. Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA-6300

(1)

Gambar 8. Kurva Panjang Gelombang Kalium

Gambar 9. Kurva Panjang Gelombang Kalsium

(2)

Kurva Panjang Gelombang Natrium

(3)

Lampiran 17. Gambar kristal (Identifikasi K, Ca dan Na)

Gambar 11. Kristal K dan Na dengan Asam Pikrat

Gambar 12. Kristal Kalsium Oksalat

(4)

(5)

Lampiran 19. Gambar Sampel

Gambar 13. Buah Durian

(6)

Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 14. Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA-6300