Penetapan Kadar Kalsium Dan Kalium Serta Natrium Pada Herba Meniran Muda Dan Herba Meniran Tua (Phyllanthus Urinaria Linn) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Herba Meniran

Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus Ditambahkan 5 ml HNO3 50%

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100◦C dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval 25◦C setiap 5 menit

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)

Diuapkan pada hot plate sampai kering

Hasil

Dilakukan selama 10 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dibersihkan

Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C dengan interval 25˚C setiap 5 menit.

Dicuci bersih dan dibilas dengan akuabides Dipotong kecil-kecil

Sampel yang telah didestruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml filtrat pertama untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium

Lampiran 3. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,2000 0,0109

3. 0,4000 0,0197

4. 0,6000 0,0287

5. 0,8000 0,0371

6. 1,0000 0,0459

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,000000

2. 0,2000 0,0109 0,00218 0,0400 0,000118

3. 0,4000 0,0197 0,00788 0,1600 0,000388

4. 0,6000 0,0287 0,01722 0,3600 0,000827

5. 0,8000 0,0371 0,02968 0,6400 0,001376

6. 1,0000 0,0459 0,04590 1,0000 0,002107

∑ _X3,0000 _{= 0,5000 Y = 0,02372} 0,1423 0,10286 2,2000 0,004817

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / ) 1423 , 0 ( 0000 , 3 10286 , 0 2 − − = 0,0453 Y = a X + b b = Y− aX

= 0,02372 – (0,0453)(0,5000) = 0,00107

=

(

)(

)

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

0,004817

(

0,1423

)

/6

}

6 / 1423 , 0 0000 , 3 10286 , 1 2 2 − − − = 03170 , 0 03171 , 0 = 0,9990

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0013

2. 2,0000 0,0796

3. 4,0000 0,1643

4. 6,0000 0,2305

5. 8,0000 0,3126

6. 10,0000 0,3919

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0013 0,0000 0,0000 0,00000

2. 2,0000 0,0796 0,1419 4,0000 0,00633

3. 4,0000 0,1643 0,6572 16,0000 0,02699

4. 6,0000 0,2305 1,3830 36,0000 0,05313

5. 8,0000 0,3126 2,5008 64,0000 0,09772

6. 10,0000 0,3919 3,9190 100,0000 0,15358 ∑ _X30,0000 _{= 5,0000 Y}1,1776 _{= 0,1962} 8,6019 220,0000 0,33776

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 0000 , 220 6 / 1776 , 1 0000 , 30 8,6019 2 − − = 0,03871 Y = a X + b b = Y− aX

= 0,1962 – (0,03871)(5,0000) = -0,0023

=

(

)(

)

(

)

{

220,0000 30,0000 /6

}

{

0,33776

(

1,1776

)

/6

}

6

/ 1776 , 1 0000 , 30 6019 , 8

2 2

− −

−

=

2,71500 71392 , 2

= 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

−

=

n Y Y

n X X

n Y X XY

r

/ ) ( )(

/ ) (

/

2 2

2 2

Lampiran 5. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0005

2. 0,2000 0,0551

3. 0,4000 0,0992

4. 0,6000 0,1558

5. 0,8000 0,2010

6. 1,0000 0,2443

Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0005 0,00000 0,0000 0,000000

2. 0,2000 0,0551 0,01102 0,0400 0,003036

3. 0,4000 0,0992 0,03968 0,1600 0,009840

4. 0,6000 0,1558 0,09348 0,3600 0,024273

5. 0,8000 0,2010 0,16080 0,6400 0,040401

6. 1,0000 0,2443 0,24430 1,0000 0,059682

∑ _X3,0000 _{= 0,5000 Y}0,7549 _{= 0,1258} 0,64846 2,2000 0,137232

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / ) 7549 , 0 ( 0000 , 3 0,64846 2 − − = 0,3871 Y = a X + b b = Y− aX

= 0,1258 – (0,3871)(0,5000) = -0,0677

=

(

)(

)

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

0,137232

(

0,7549

)

/6

}

6 / 7549 , 0 0000 , 3 6484 , 0 2 2 − − − = 2710 , 0 2707 , 0 = 0,9991

(

)

∑

−

∑

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kaliumdan Natrium padaHerbaMeniran Muda

1.Hasil analisis kadar kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,0153 0,3109 78,9471

2 25,0103 0,0157 0,3179 80,7062

3 25,0106 0,0154 0,3118 79,0503

4 25,0105 0,0158 0,3206 81,3605

5 25,0106 0,0155 0,3137 79,6020

6 25,0104 0,0158 0,3206 81,3608

2. Hasil analisis kadar kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 _{0,0883 2,2328 555,3201}

2 25,0103 _{0,0880 2,2252 553,3895}

3 25,0106 _{0,0894 2,2610 562,4230}

4 25,0105 _{0,0884 2,2354 555,9680}

5 25,0106 _{0,0883 2,2328 555,3201}

6 25,0104 _{0,0884 2,2354 555,9702}

3. Hasil analisis kadar natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0106 0,0419 0,1581 28,3011

2 25,0103 0,0430 0,1626 28,5854

3 25,0106 0,0415 0,1565 28,1978

4 25,0105 0,0431 0,1630 28,1979

5 25,0106 0,0428 0,1618 28,5335

HerbaMeniran Muda 1. Contoh perhitungan kadar kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram Absorbansi (Y) = 0,0152

Persamaan Regresi: Y= 0,0453X + 0,00107 X = 0453 , 0 00107 , 0 0152 , 0 −

= 0,3119 µg/mL Konsentrasi Kalsium= 0,3119 µg/mL

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras (µg/g) Logam

Kadar =

= g mLx mLx g 0106 , 25 ) 250 ( 25 / µ 3119 , 0

= 78,9471 µg/g = 78,9471 mg/100g 2. Contoh perhitungan kadar kalium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram Absorbansi (Y) = 0,0829

Persamaan Regresi: Y= 0,0387X + 0,0023 X = 0387 , 0 0023 , 0 0883 , 0 −

= 2,2222 µg/ml Konsentrasi Kalium = 2,2222 µg/ml

Lampiran 7. (lanjutan) (g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Logam

Kadar =

= g mlx mlx g 0106 , 25 ) 250 ( 25 / µ 2222 , 2

= 555,3201 µg/g = 555,3201 mg/100g

3. Contoh perhitungan kadar natrium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0106 gram Absorbansi (Y) = 0,0419

Persamaan Regresi: Y= 0,3871X −0,0677 X = 3871 , 0 0677 , 0 0419 , 0 +

= 0,2831 µg/ml Konsentrasi Natrium = 0,2831 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Logam

Kadar =

= g mlx mlx g 0106 , 25 ) 100 ( 25 / µ 2831 , 0

= 28,3011 µg/g = 28,3011 mg/100g

HerbaMeniran Tua 1.Hasil analisis kadar kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0105 0,0192 0,3782 100,0131

2 25,0104 0,0190 0,3793 98,9102

3 25,0105 0,0193 0,3815 100,5648

4 25,0106 0,0191 0,3760 99,4611

5 25,0101 0,0194 0,3826 101,1181

6 25,0106 0,0189 0,3727 98,3578

2. Hasil analisis kadar kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0105 _{0,1315 3,3400 1668,5498}

2 25,0104 _{0,1340 3,4041 1700,8428}

3 25,0105 _{0,1320 3,3529 1675,0071}

4 25,0106 _{0,1312 3,3324 1664,6688}

5 25,0101 _{0,1315 3,3400 1668,5765}

6 25,0106 _{0,1309 3,3247 1660,7945}

3. Hasil analisis kadar natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/mL)

Kadar (mg/100g)

1 25,0105 0,0569 0,2192 80,4363

2 25,0104 0,0565 0,2176 80,1785

3 25,0105 0,0573 0,2209 80,6946

4 25,0106 0,0564 0,2172 80,1132

5 25,0101 0,0561 0,2160 79,9212

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada HerbaMeniran Tua

1. Contoh perhitungan kadar kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram Absorbansi (Y) = 0,0192

Persamaan Regresi: Y= 0,0453X + 0,00107 X = 0453 , 0 00107 , 0 0192 , 0 −

= 0,4002 µg/mL Konsentrasi Kalsium = 0,4002 µg/mL

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (mL) Volume x (µg/mL) i Konsentras (µg/g) Logam

Kadar =

= g mLx mLx g 0105 , 25 ) 250 ( 25 / 0,4002µ

= 100,0131 µg/g = 100,0131 mg/100g 2. Contoh perhitungan kadar kalium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram Absorbansi (Y) = 0,1315

Persamaan Regresi: Y= 0,0387X + 0,0023 X = 0387 , 0 0023 , 0 1315 , 0 −

= 3,3385 µg/ml Konsentrasi Kalium = 3,3385 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Logam

Kadar =

= g mlx mlx g 0105 , 25 ) 500 ( 25 / 3,3385µ

= 1668,5498 µg/g = 1668,5498 mg/100g

3. Contoh perhitungan kadar natrium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0105 gram Absorbansi (Y) = 0,0569

Persamaan Regresi: Y= 0,3871X −0,0677 X = 3871 , 0 0677 , 0 0569 , 0 +

= 0,3218 µg/ml Konsentrasi Natrium = 0,3218 µg/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Logam

Kadar =

= g mlx mlx g 0105 , 25 ) 250 ( 25 / 0,3218µ

= 80,4363 µg/g = 80,4363 mg/100g

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium dalam herbameniran muda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 78,9471 -1,2240 1,4981

2. 80,7062 0,5351 0,2863

3. 79,0503 -1,1208 1,2562

4. 81,3605 1,1894 1,4146

5. 79,6020 -0,5691 0,3238

6. 81,3608 1,1897 1,4153

∑ 481,0269

X_{= 80,1711}

6,1943

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 6,1943 − = 1,1130

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 1130 , 1 1,2240 -= 2,6936

t hitung2 =

6 / 1,1130

0,5351

= 1,1775

t hitung3 =

6 / 1,1130 1,1208 = 2,4665

t hitung4 =

6 / 1,1130

1,1894

= 2,6175

t hitung5 =

6 / 1,1130

00,5691

= 1,2524

t hitung6 =

6 / 1,1130

1,1897

= 2,6181

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam herbameniranmuda: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 80,1711± ( 4,0321 x 0,4544/√6) = (80,1711±1,8324) mg/100g

2. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium dalam herbameniran tua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 100,0131 0,2755 0,0759

2. 98,9102 -0,8248 0,6803

3. 100,5648 0,8273 0,6844

4. 99,4611 -0,2764 0,0764

5. 101,1181 1,3806 1,9060

6. 98,3578 -1,3797 1,9035

∑ 598,4251

X_{= 99,7375}

5,3265

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 5,3265

− = 1,0321

Lampiran 10. (lanjutan)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 1,0321

0,2755

= 0,6537

t hitung2 =

6 / 1,0321 0.8248 -= 1,9572

t hitung3 =

6 / 1,0321

0,8273

= 1,9632

t hitung4 =

6 / 1,0321 0,2764 -1 = 0,6559

t hitung5 =

6 / 1,0321

1,3806

= 3,2762

t hitung6 =

6 / 1,0321

1,3797

= 3,2740

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam herbameniran tua: µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 99,7375± ( 4,0321 x 1,0321/√6) = (99,7375±1,6991) mg/100g

1. Perhitungan statistik kadar kalium dalam herbameniranmuda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 555,3201 -1,0783 1,1629

2. 553,3895 -3,0089 9,0534

3. 562,4230 6,0246 36,2958

4. 555,9680 -0,4304 0,1852

5. 555,3201 -1,0783 1,1627

6. 555,9702 -0,4282 0,1833

∑ 3338,3909

X _{= 556,3984}

48,0433

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 48,0433 − = 3,0997

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 3,0997 1,0783 -= 0,8519

t hitung2 =

6 / 3,0997 3,0089 -= 2,3772

t hitung3 =

6 / 3,0997

6,0246

Lampiran 11. (lanjutan)

t hitung4 =

6 / 3,0997 0,4304 = 0,3400

t hitung5 =

6 / 3,0997 1,0783 = 0,8519

t hitung6 =

6 / 3,0997 0,4282 = 0,3383

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X ) (Xi-X )

2

1. 555,3201 0,1265 0,0160

3. 553,3895 -1,8040 3,2544

4. 555,9680 0,7745 0,5988

5. 555,3201 0,1266 1,0002

6. 555,9702 0,7767 0,6032

∑ 2775,9679

X _{= 555,1935}

5,4736

SD=

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 5 5,4736 − = 1,1697

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung 1 =

5 / 1,1697

0,1265

t hitung2 =

5 / 1,1697

1,8040

= 3,4486

t hitung 4 =

5 / 1,1697

0,7745

= 1,4806

t hitung 5 =

5 / 1,1697

0,1266

= 0,2420

t hitung 6 =

5 / 1,1697

0,7767

= 1,4848

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kalium dalam herbameniranmuda : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 555,1935± (4,6041 x 1,1697 / √5 ) = (555,1935±2,4085 ) mg/100g

2. Perhitungan statistik kadar kalium dalam herbamenirantua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 1668,5498 -4,5234 20,4616

2. 1700,8428 27,7695 771,4790

3. 1675,0071 1,9339 3,7399

4. 1664,6688 -8,4044 70,6339

5. 1668,5765 -4,4967 20,2203

6. 1660,7945 -12,2787 150,7664

∑ 10038,4395

X_{= 1673,0732}

Lampiran 11. (lanjutan)

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 1037,3011 − = 14,4034

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 14,4034 4,5234 -= 0,7691

t hitung2 =

6 / 14,4034

27,7695

= 4,7215

t hitung3 =

6 / 14,4034

1,9339

= 0,3288

t hitung4 =

6 / 14,4034 8,4044 = 1,4289

t hitung5 =

6 / 14,4034 4,4967 = 0,7645

t hitung6 =

6 / 4034 , 4 1 12,2787 = 2,0877

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X )

2

1. 1668.5498 1,0304 1,0618

3. 1675,0071 7,4878 56,0671

4. 1664,6688 -2,8505 8,1253

5. 1668.5765 1,0572 1,1176

6. 1660,7945 -6,7248 45,2229

∑ 8337,5967

X _{= 1667,5193}

111,5947

SD=

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 5 111,5947 − = 5,2819

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,6041.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung 1 =

5 / 5,2819

1,0304

= 0,4362

t hitung3 =

5 / 5,2819

7,4878

= 3,4654

t hitung 4 =

5 / 5,2819 2,8505 = 1,2748

t hitung 5 =

5 / 5,2819

1,0572

= 0,4728

t hitung 6 =

5 / 5,2819 6,7248 = 3,0075

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar Kalium dalam herbamenirantua: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 1667,5193± (4,6041 x 5,2819 / √5 ) = (1667,5193±10,8758 ) mg/100g

1. Perhitungan statistik kadar natrium dalam herbameniranmuda

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 28,3011 -0,0560 0,0031

2. 28,5854 0,2283 0,0521

3. 28,1978 -0,1593 0,0253

4. 28,1979 -0,1594 0,0253

5. 28,5335 0,1764 0,0311

6. 28,3271 -0,0300 0,0009

∑ 170,1428

X_{= 28,3571}

0,1378

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,1378 − = 0,1660

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 0,1660 0,0560 -= 0,8271

t hitung2 =

6 / 0,1660

0,2283

= 3,3722

t hitung3 =

6 / 0,1660 0,1593 = 2,3530

Lampiran 12. (lanjutan)

t hitung4 =

6 / 0,1660 0,194 = 2,3545

t hitung5 =

6 / 0,1660

0,1764

= 2,6056

t hitung6 =

6 / 0,1660 0,0300 = 0,4431

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar natrium dalam herbameniran muda: µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )

= 28,3571± ( 4,0321 x 0,1660/√6) = (28,3571±0,2733) mg/100g

2. Perhitungan statistik kadar natrium dalam herba meniran tua

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 80,4363 0,2472 0,0611

2. 80,1785 -0,0105 0,0001

3. 80,6946 0,5056 0,2556

4. 80,1132 -0,0758 0,0057

5. 79,9212 0,2678 0,0717

6. 79,7905 -0,3985 0,1588

∑ 481,1343

X_{= 80,1890}

0,5530

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 0,5530 − = 0,3325

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.

Data diterima jika t hitung< t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung1 =

6 / 0,3325

0,2472

= 1,8238

t hitung2 =

6 / 0,3325 0.0105 -= 0,0773

t hitung3 =

6 / 0,3325

0,5056

= 3,7258

t hitung4 =

6 / 0,3325 0,0758 = 0,5585

t hitung5 =

6 / 0,3325 0,2678 = 1,9734

t hitung6 =

6 / 0,3325 0,3985 = 2,9366

Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar natrium dalam herbameniran muda: µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD / √n )

= 80,1890± ( 4,0321 x 0,3325/√6) = (80,1890±0,5471) mg/100g

Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel HerbaMeniran Muda dan HerbaMeniran Tua

No. Meniran Muda Meniran Tua

1. X1 = 80,1711 X2 = 99,7375

2. S1 = 1,1130 S2 = 1,0321

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5))adalah = 14,94

Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥ 14,94

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

1,0321 1,1130

Fo = 1,1629

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 ) 1 ( ) 1 ( 2 1 2 2 2 2 1 1 − ++ − − n n S n S n = 2 6 6 0321 , 1 1 6 1130 , 1 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 1,0733

− Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693

to =

(

)

2 1

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

6 1 6 1 0733 , 1

99,7375

-80,1711 + = -31,5790

Karena to = -31,5790< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam herbameniran muda dan herbameniran tua.

Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada SampelHerba Meniran Muda dan HerbaMeniran Tua

No. Meniran Muda Meniran Tua

1. x₁ = 555,1935

2

x = 1667,5193 2. S1 = 1,1697 S2 = 5,2819

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (4,5))adalah = 15,56

Daerah kritis penolakan: hanya jika Fo≥ 15,56.

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂ 2 2819 , 5 1,1697

Fo = 0,0490

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 5 5 2819 , 5 1 5 1697 , 1 1

5 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 3,8253

− Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,3554 untuk df = 5+5-2 = 8

− Daerah kritis penerimaan : -3,3554 ≤ to ≤ 3,3554

Daerah kritis penolakan : to< -3,3554 dan to>3,3554

to =

(

)

2 1

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

5 1 5 1 8253 , 3

1667,5193

-555,1935

+ = -459,7717

Karena to = -459,7717<-3,3554 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapatperbedaan

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium pada Sampel HerbaMeniran Muda dan HerbaMeniran Tua

No. Meniran Muda Meniran Tua

1. X1 = 28,3571 X2 = 80,1890

2. S1 = 0,1660 S2 = 0,3325

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau bebeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1 ≠ σ2

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,01/2 (5,5)) adalah = 14,94

Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo≥ 14,94

Fo = 2 2 2 1 S S Fo = 2 2 3325 , 0 0,1660

Fo = 0,2492

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2 .simpangan bakunya adalah :

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 6 6 0,3325 1 6 1660 , 0 1

6 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,2627

− Ho : µ1 = µ2

H1 : µ1 ≠ µ2

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1% → t0,01/2 = ± 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ to ≤ 3,1693

Daerah kritis penolakan : to< -3,1693 dan to> 3,1693

to =

(

)

2 1

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

s +

=

(

)

6 1 6 1 0,2627

80,1890

-28,3571 + = -341,8990

Karena to = -341,8990< -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

yang signifikan rata-rata kadar natrium dalam herba mudameniran dan herbameniran tua.

Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalsium Y = 0,0453X + 0,00107

Slope = 0,0453 No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,0000 -0,0002 0,00107 -0,00127 0,0000016129 2. 0,2000 0,0109 0,01013 0,00077 0,0000005929 3. 0,4000 0,0197 0,01919 0,00051 0,0000002601 4. 0,6000 0,0287 0,02825 0,00045 0,0000002025 5. 0,8000 0,0371 0,03731 0,00021 0,0000000441 6. 1,0000 0,0459 0,04637 0,00047 0,0000002209

∑ 0,0000029334

X

SY ₌

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y = 4 34 0,00000293 = 0,0008564

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3 = 0453 , 0 0008564 , 0 3 x

= 0,0567 µg /ml Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10 = 0453 , 0 0008564 , 0 10 x

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalium Y = 0,0387X + 0,0023

Slope = 0,0387 No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,0000 -0,0013 0,0023 -0,0036 0,00001296 2. 2,0000 0,0796 0,0797 -0,0001 0,00000001

3. 4,0000 0,1643 0,1571 0,0072 0,00005184

4. 6,0000 0,2305 0,2345 -0,0040 0,00001600

5. 8,0000 0,3126 0,3119 0,0007 0,00000049

6. 10,0000 0,3919 0,3893 0,0026 0,00000676

∑ 0,00008806

X

SY ₌

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y = 4 0,00008806 = 0,004692

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3 = 0387 , 0 0,004692 3 x

= 0,3637µg /ml

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10 = 0387 , 0 0,004692 10 x

Lampiran 16. (lanjutan)

3. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam natrium Y = 0,3871X - 0,0677

Slope = 0,3871

No.

Konsentrasi (µg/ml)

X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1. 0,0000 -0,0005 -0,0677 0,0672 0,004515840 2. 0,2000 0,0551 0,00972 0,04538 0,002059344 3. 0,4000 0,0992 0,08714 0,01206 0,000145443 4. 0,6000 0,1558 0,16456 0,00876 0,000076737 5. 0,8000 0,2010 0,24198 -0,04098 0,001679360 6. 1,0000 0,2443 0,31940 -0,0751 0,005640010

∑ 0,014116734

X

SY ₌

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y = 4 4 0,01411673 = 0,059406

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x 3 = 3871 , 0 0,059406 3 x

= 0,4604µg /ml Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x 10 = 3871 , 0 0,059406 10 x

PenambahanMasing-masing Larutan Baku pada herbameniran muda

1.Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1 25,0017 0,0309 0,6612 164,6135 105,56% 2 25,0018 0,0306 0,6547 162,9573 102,29% 3 25,0017 0,0307 0,6569 163,5098 104,18% 4 25,0019 0,0306 0,6547 162,9567 103,49% 5 25,0019 0,0308 0,6589 164,0603 104,87% 6 25,0017 0,0306 0,6547 162,9580 103,49%

∑ 150,0107 623,88%

X 25,0017 103,98%

2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1 25,0017 0,1740 4,4292 1109,0977 98,92% 2 25,0018 0,1737 4,4216 1107,1554 98,57% 3 25,0017 0,1738 4,4241 1107,8058 98,67% 4 25,0019 0,1739 4,4266 1108,4429 98,80% 5 25,0019 0,1737 4,4216 1107,1509 98,57% 6 25,0017 0,1740 4,4292 1009,0977 98,92%

∑ 15,0051 592,45%

Lampiran 17. (lanjutan)

3. Hasil analisis kadar natrium setelah ditambahkan larutan baku natrium Sampel

Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali

1 25,0017 0,1466 0,5847 55,3566 96,43%

2 25,0018 0,1469 0,5859 55,4338 96,71%

3 25,0017 0,1468 0,5855 55,4082 96,61%

4 25,0019 0,1469 0,5859 55,4336 96,71%

5 25,0019 0,1466 0,5847 55,3561 96,43%

6 25,0017 0,1467 0,5851 55,3824 96,52%

∑ 15,0051 579,41%

Kalium dan Natrium dalamherbameniranmuda 1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y = 0,0453X + 0,00107

ml g

X 0,6585µ /

0453 , 0 00107 , 0 0309 , 0 = − =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,6585 µg/ml CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

sampel Berat ) / i(µ Konsentras × ml g 250 x 25ml g 25,0017 / 0,6585µ ×

= g ml

= 164,6135 µg/g = 164,6135 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 164,6135 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 80,1711 mg/100g

(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 80,1711 mg/ 100 g x 10 g/100 ml = 80,1711µg /ml

Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 80,1711 µg /ml x 25,0017 g 1000 µg /ml = 2,0179 ml digenapkan menjadi 2 ml Berat sampel rata-rata uji recovery =25,0017 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = g ml g 0017 , 25 / µ 1000

x 2 ml = 79,9945 µg/g

Lampiran 18. (lanjutan)

CF- CA

C*A = g mg g mg 100 / 79,9945 100 / ) 1711 , 80 6135 , 164 ( − x 100% = 105,56 %

2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium Persamaan regresi : Y = 0,0387X + 0,0023

ml g

X 4,4366µ /

0387 , 0 0023 , 0 1740 , 0 = + =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,4366 µg/ml CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

sampel Berat ) / i(µ Konsentras × ml g 250 x 25ml g 25,0017 / 4,4366µ ×

= g ml

= 1109,0977 µg/g = 1109,0977mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 1109,0977 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 555,1935 mg/100g

(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 555,1935 mg/100 g x 10 g/ 100 ml = 555,1935µg /ml

Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 555,1935µg /ml x 25,0017 g 1000µg /ml = 13,8807 ml digenapkan menjadi 14 ml Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0017g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = g ml g 0017 , 25 / µ 1000 x 14ml = 559,9619µg/g

= 559,9619 mg/100g

CF- CA

C*A = g mg g mg 100 / 559,9619 100 / ) 1935 , 555 0977 , 1109 ( − x100% = 98,92 %

3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium Persamaan regresi : Y = 0,3871X - 0,0677

ml g

X 0,5536µ /

3871 , 0 0677 , 0 1466 , 0 = + =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,5536 µg/ml CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

sampel Berat ) / i(µ Konsentras × ml g 100 x 25ml g 25,0017 / 0,5536µ ×

= g ml

= 55,3566 µg/g = 55,3566 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 55,3566 mg/100g

Lampiran 18. (lanjutan)

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 28,3571 mg/100g

(untuk penambahan baku dinaikkan 10%) = 28,3571 mg/100g x 10 g/ 100 ml = 28,3571µg /ml

Jumlah (ml) baku yang ditambahkan = 28,3571µg /ml x 25,0017 g 1000µg /ml = 0,7089 ml digenapkan menjadi 0,7 ml Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0017 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras × = g ml g 0017 , 25 / µ 1000

x 0,7 ml = 27,9981 µg/g

= 27,9981mg/100g

CF- CA

C*A = g mg g mg 100 / 27,9981 100 / ) 3571 , 38 3566 , 55 ( − x 100% = 96,43%

Kalsium,Kalium dan Natrium dalam herbameniranmuda 1. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarkalsium

No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 105,56 1,58 2,4964

2. 102,29 -1,69 2,8561

3. 104,18 0,20 0,0400

4. 103,49 -0,49 0,2401

5. 104,87 0,89 0,7921

6. 103,49 -0.49 0,2401

∑ 623,88 6,6648

X 103,98 1,1108

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 6,6648

− = 1,1545 RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

103,98 1,1545

x

Lampiran 19. (lanjutan)

2. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarkalium No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 98,92 0,18 0,0324

2. 98,57 -0,17 0,0289

3. 98,67 -0,07 0,00499

4. 98,80 0,06 0,0036

5. 98,57 -0,17 0,0289

6. 98,92 0,18 0,0324

∑ 592,45 0,1311

X 98,74 0,0218

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 0,1311

− = 0,1619 RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

74 , 98 0,1619

x

3. Perhitungan simpangan baku relatif (rsd) kadarnatrium No. % Perolehan Kembali

(Xi) (Xi-X) (Xi-X)

2

1. 96,43 -0,14 0,0196

2. 96,71 0,14 0,0196

3. 96,61 0,04 0,0016

4. 96,71 0,14 0,0196

5. 96,43 -0,14 0,0196

6. 96,52 -0,05 0,0025

∑ 579,41 0,0825

X 96,57 0,0137

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

=

1 6 0,0825

− = 0,1284 RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

57 , 96 0,1284

x

1. Hasil analisis kualitatif kalsium dengan larutan asam sulfat 1 N

Gambar 3. Gambar kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x40)

Kalsium sulfat pada larutan herba meniran muda hasil destruksi

Kalsium sulfat pada larutan herba meniran tua hasil destruksi

2. Hasil analisis kualitatif kalium dengan larutan asam pikrat 1% b/v

Gambar 4. Gambar kristalkalium pikrat (perbesaran 10x40)

Kalium pikrat pada larutan herba meniran muda hasil destruksi

Kalium pikrat pada larutan herba meniran tua hasil destruksi

Natrium pikrat pada larutan herba meniran muda hasil destruksi

Gambar 5. Gambar kristal natrium pikrat (perbesaran 10x40)

Natrium pikrat pada larutan herba meniran tua hasil destruksi

Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Tanur

Gambar 1.. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

Adi, L.T. (2007). Sehat Berdasarkan Golongan Darah. Cetakan I. Jakarta: Agromedia Pustaka. Hal. 83.

Almatsier, S. (2006). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 230-231, 233-238, 241-243.

Anonim. (2014). Makalah Meniran. Diakses 20Agustus 2014.

www.vnezz.blogspot.com/2012/04/07/contoh-makalah-meniran.html Bassett, J., Denney, R. C., Jeffery, G. H., dan Mendham, J. (1994). Vogel’s

Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Hadiyana Pudjaatmaka dan L.Setiono. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 557-559.

Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.

Budiyanto, M. A. K. (2001). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan I.Malang: UMM-Press. Hal. 59.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III.Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 744.

Ditjen POM. (1994). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 1126, 1213.

Ermer, J., dan Miller, J. H. McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171. Focht, L. C. (1988). Metals in Plants and Pet Foods Atomic Absorption

Spectrophotometric Method. Dalam: Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Horwitz, W. (2000). Volume I. Edisi Ketujuhbelas. Arlington: AOAC International. Hal. 4.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-312, 319.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3). 117-119, 121, 122, 127, 128, 130.

Horne, M. M., dan Swearingen, P. L. (1993).Pocket Guide to Fluid, Electrolytes, and Acid-Base Balance. Edisi Kedua. Cetakan I. Penerjemah: Indah dan Monika. (1995). Keseimbangan Cairan, Elektrolit, dan Asam-Basa. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 91.

Isaac, R.A. (1990). Metals in Plants Atomic Absorption Spectrophotometric Method. Dalam:Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. Helrich, K. Edisi Kelimabelas. Virginia: AOAC International. Hal. 42.

Kardinan, A., dan Kusuma, F. R. (2004). Meniran Penambah Daya Tahan Tubuh Alami. Jakarta: Agromedia Utama. Hal. 6-14.

Khopkar, S. M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: A. Saptorahardjo. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 283, 298.

Rivai, H., Nurdin, H., Suyani, H., dan Bakhtiar, A. (2011). Pengaruh Cara Pengeringan terhadap Mutu Herba Meniran (Phyllanthus niruri LINN.). Majalah Farmasi Indonesia (22)1. Diakses 01Juni 2014. http://dosen.narotama.ac.id/wp-content/uploads/2012/02/Pengaruh-cara-pengeringan-terhadap-mutu-herba-meniran.pdf

Rosmarkam, E., dan Yuwono, N. W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah.Edisi Keempat. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Hal. 205-206.

Shargel, L., dan Andrew, B. C. (1999). Applied Biopharmaceutics and Pharmacokinetics. New York: Prentice-Hall International, Inc. Hal. 15. Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239. Suhardjo., dan Kusharto, C. M. (1992). Prinsip-prinsip Ilmu Gizi. Yogyakarta:

Penerbit Kanisius. Hal. 77.

Thomas, A.N.S. (1992). Tanaman Obat Tradisional. Cetakan XV. Volume 2 Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Hal. 81-82.

Trihardjana. (2007). Kajian Potensi Diuretika dari Beberapa Jenis Tanaman di Sekitar Rumah. Diakses 03 Juni 2014.

http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/131782835/deuritik%20tanaman 20sekitar%20rumah.pdf

Vogel, A. I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Edisi Kelima. Bagian I. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 301, 307.

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan Februari 2014 - Juni 2014.

3.2 Bahan–Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah herbameniran muda dan herbameniran tua yang diperoleh secara purposif di desa Pematang Johar Martubung Kecamatan Medan Labuhan Sumatera Utara.

3.2.2 Pereaksi

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaituakuabides (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU), asam nitrat 65% b/v, asam pikrat 1% b/v, asam sulfat 96% v/v, etanol 96% v/v, larutan baku kalium 1000 µg/mL, larutan baku kalsium 1000 µg/mL dan larutan baku natrium 1000 µg/mL.

3.3 Alat–Alat

Alat yang digunakan adalah alat-alat gelas (Pyrex), blender, hot plate, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, neraca analitik (AND GF-200),

spatula, tanur (Nabertherm) dan spektrofotometer serapan atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium, kalium dan natrium.

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO350% b/v

Sebanyak 500 mL larutan asam nitrat65% b/v diencerkan dengan 500 mL akuabides (Isaac, 1988).

3.5.2 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 mL larutan asam sulfat 96% v/v diencerkan dengan akubides hingga 100 mL (Ditjen POM, 1979).

3.5.3Larutan asam pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam akuabides hingga 100 mL(Ditjen POM, 1979).

3.6 Prosedur Penelitian 3.6.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

Herbameniran muda dan herbameniran tua masing-masingsebanyak ±250 gram, dibersihkan kemudian dicuci bersih dengan air mengalir, dibilas dengan akuabides, dan ditiriskan sampai air cuciannya kering. Sampel dirajang hingga halus.

3.6.3 Proses DestruksiKering

Sampel yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 gram dalam krus porselen, ditambahkan 5 mL HNO3 50%, diarangkan di atas hot

plate,lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan– lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit. Setelah dilakukan pengabuan selama 10 jam, suhu tanur diturunkan, pada±27℃ krus porselen dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Abu ditambahkan 5 mLHNO3 50%, kemudian diuapkan pada hot plate sampai

kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100℃ dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator (Focht, 1988). Bagan alir proses dekstruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 43.

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO350%, lalu

dipindahkan ke dalam labu tentukur 25 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL akuabides sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42dimana5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat

selanjutnya ditampung ke dalam botol (Horwitz, 2000). Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap logam kalsium, kalium dan natrium yang terkandung di dalamnya.Sebelum dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom, terlebih dahulu dilakukan analisis kualitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 44.

3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium

Uji nyala

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian dicelupkan kawat ke dalamlarutan hasil destruksi lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada nyala tersebut (Vogel,1979).

Uji kristal kalsium dengan asam sulfat 1N

Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes diteteskan pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96% v/v akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.6.5.2 Kalium Uji nyala

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian dicelupkan kawat ke dalamlarutan hasil destruksi lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang

nyala tersebut (Vogel, 1979).

Uji kristal kalium dengan asam pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati dibawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum–jarum besar (Vogel, 1979).

3.6.5.3 Natrium Uji Nyala

Dibersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian dicelupkan kawat ke dalamlarutan hasil destruksi dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi pada nyala bunsen.. Jika terdapat natrium, akan dihasilkan nyala kuning pada nyala tersebut (Vogel, 1979).

Uji kristal natrium dengan asam pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus tersusun di pinggir (Vogel, 1979).

3.6.6Analisis Kuantitatif 3.6.6.1 Kalsium

Pembuatan larutan induk bakukalsium

Larutan baku kalsium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 0,5 mL, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akuabides

hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi kalsium pada Larutan Induk Baku (LIB) I adalah 10 µg/mL.

Pembuatan kurva kalibrasi kalsium

Dari LIB I dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; dan 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,8 µg/mL; dan 1,0 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Penetapan kadar kalsium dalam sampel

Larutan sampel herba meniran muda dan herba meniran tua hasil destruksi dipipet sebanyak 0,2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 50/0,2 = 250 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.6.2 Kalium

Pembuatan larutan induk bakukalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) sebanyak 1 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL lalu diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi kalium pada Larutan Induk Baku (LIB) I adalah 10 µg/mL.

Dari LIB I dipipet masing-masing 5,0 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; dan 25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,0 µg/mL; 4,0 µg/mL; 6,0 µg/mL; 8,0 µg/mL; dan 10,0 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

Penetapan kadar kalium dalam sampel

Larutan sampel herbameniran muda hasil dekstruksi dipipet sebanyak 0,2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 50/0,2 = 250 kali) dan larutan sampel herbameniran tua hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor pengenceran = 50/0,1 = 500 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.6.3 Natrium

Pembuatan larutan induk bakunatrium

Larutan baku natrium (1000 µg/mL) sebanyak 0,5 mL dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL lalu diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi natrium pada Larutan Induk Baku (LIB) I adalah 10 µg/mL.

Pembuatan kurva kalibrasi natrium

Dari LIB I dipipet masing-masing 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; dan 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,8 µg/mL; dan 1 µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Penetapan kadar natrium dalam sampel

Larutan sampel herbameniran muda hasil dekstruksi dipipet sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (faktor pengenceran = 50/0,5 = 100 kali) dan larutan sampel herba menirantua hasil dekstruksi dipipet sebanyak 0,2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (faktor pengenceran = 50/0,2 = 250 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), kadar logam kalsium, kalium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

(g) Sampel Berat

n pengencera Faktor

x (mL) Volume x

(µg/mL) i

Konsentras (µg/g)

Logam

3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalsium, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi.Menurut Ermer dan Miller (2005), standar deviasi dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

SD =

( )

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

−

X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:t hitung =

n SD

X Xi

/

−

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Mineral : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD / √n ) Keterangan : X − = Kadar rata-rata sampel

SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan (dk = n-1)

α = Interval kepercayaan n = Jumlah perlakuan

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Ermer dan Miller (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1 ≠ σ2) dengan

menggunakan rumus sebagai berikut: Fo = ₂

2 2 1 S S

Keterangan : Fo = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar deviasi terbesar

S2= Standar deviasi terkecil

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka

dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus: (X1 – X2)

to =

Sp √1/n1 + 1/n2

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 n 1 = Jumlah perlakuan sampel 1

X2 = kadar rata-rata sampel 2 n 2 = Jumlah perlakuan sampel 2

Sp = Simpangan baku

jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

(X1 – X2)

to =

√S12/n1 + S22/n2

n1 = Jumlah perlakuan sampel 1n2 = Jumlah perlakuan sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai

kritis t, dan sebaliknya.

3.6.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku ( X

SY _{) =}

(

)

2 2

− −

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) =

slope X SY x

3

Batas kuantitasi (LOQ) =

slope X SY x

10

3.6.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Menurut Harmita (2004), uji perolehan kembali atau recovery dapat dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Miller, 2005). Larutan baku yang ditambahkan pada herbameniranmuda yaitu 2 mL larutan baku kalsium

(konsentrasi 1000 µg/mL), 14 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,7 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL).

Herbameniranmuda yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 2 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 14 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,7 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004),persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

CF- CA

Keterangan :

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

3.6.10 Simpangan Baku Relatif

Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.Menurut Harmita (2004),adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

C*A

x 100% % Perolehan Kembali =

X

Keterangan : X − = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Hasil identifikasi sampel yang dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap herba meniran adalah jenis Phyllanthus urinaria L. suku Phyllanthaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman87.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ionkalsium, kaliumdan natrium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 1 dan Lampiran 22, halaman 90.

Tabel1.Hasil analisis kualitatif pada sampel herbameniran mudayang telah didestruksi

No. Ion yang

dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

1. Ca Uji Nyala Merah Bata +

Asam sulfat 1 N Kristal jarum +

2. K Uji Nyala Ungu +

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum kasar +

3. Na Uji Nyala Kuning keemasan +

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum halus + Keterangan : + : Mengandung ion

didestruksi No. Ion yang

dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

1. Ca Uji Nyala Merah Bata +

Asam sulfat 1 N Kristal jarum +

2. K Uji Nyala Ungu +

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum kasar +

3. Na Uji Nyala Kuning keemasan +

Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum halus + Keterangan : + : Mengandung ion

Tabel 1 dan 2di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung ion kalsium, kalium, dan natrium. Sampel positif mengandung ion kalsium karena menghasilkan endapan putih CaSO4 berbentuk kristal jarum

dengan penambahan asam sulfat 1N serta memberikan warna nyala merah bata saat dibakar mengunakan kawat Ni/Cr. Juga mengandung ion kalium karena menghasilkan kristal jarum kasar kalium pikrat dengan penambahan asam pikrat serta memberikan warna nyala ungu saat dibakar mengunakan kawat Ni/Cr, dan mengandung ion natrium karena menghasilkan kristal natrium pikrat berupa jarum halus dengan penambahan asam pikrat serta memberikan warna nyala kuning keemasan saat dibakar mengunakan kawat Ni/Cr. Berdasarkan hasil uji nyala maupun reaksi kristal dari masing-masing ketiga ion tersebut membuktikan larutan sampel mengandung ion kalsium, kalium, dan natrium.

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kaliumdan Natrium

Kurva kalibrasi kalsium, kaliumdan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku ketiganya pada panjang gelombang masing-masing.

Gambar 1. Kurva kalibrasi kalsium y = 0.0453x + 0.00107

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

A

bs

or

ban

si

Konsentrasi (µg/mL) R2 = 0,9990

Gambar 2. Kurva kalibrasi kalium

Gambar 3. Kurva kalibrasi natrium

Dari gambar 1, 2, dan 3 diperoleh diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,0453X + 0,00107 untuk kalsium, Y = 0,0387X + 0,0023 untuk kalium dan

y = 0.0387x + 0.0023

0 0.1 0.2 0.3

0 2 4 6 8 10

A

bs

or

ban

si

Konsentrasi (µg/mL)

y = 0.3871x - 0.0677

-0.0500 0.0000 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 0.2500 0.3000

0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20

Abso

r

ban

si

Konsentrasi (µg/mL)

R2 = 0,9996

Y = 0,3871X - 0,0677 untuk natrium.Berdasarkan gambar di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) kalsium sebesar 0,9990, kalium sebesar 0,9996 dan natrium sebesar 0,9991. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (Konsentrasi) dan Y (Absorbansi) (Shargel dan Andrew, 1999). Data hasil pengukuran absorbansi larutan baku kalsium, kaliumdan natriumdan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 3sampai dengan Lampiran 5,halaman 45 sampai halaman 50.

4.3.2 Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada HerbaMeniran Muda dan HerbaMeniran Tua

Konsentrasi mineral kalsium, kaliumdan natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Agar konsentrasi mineral kalsium, kalium, dan natrium dalam sampel berada pada rentang kurva kalibrasi maka masing-masing sampel diencerkan terlebih dahulu dengan faktor pengenceran yang berbeda-beda. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalsium pada herbameniran muda dan dan herbameniran tua adalah sebesar 250 kali, sedangkan faktor pengenceran untuk penentuan kadar kalium padaherbameniran muda adalah sebesar250 kali dan pada herbameniran tua adalah sebesar 500 kali. Faktor pengenceran untuk penentuan kadar natrium pada herbameniran muda adalah sebesar100 kali dan pada herbameniran tua adalah sebesar 250 kali. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6 sampai dengan Lampiran 9,halaman 51 sampai halaman 56.

dilihat pada Lampiran 10 sampai dengan Lampiran 12,halaman 57 sampai halaman 68. Hasil analisis kuantitatif mineral kalsium, kaliumdan natrium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 3 berikut ini.

Tabel 3. Hasil analisis kadar kalsium, kaliumdan natrium pada herbameniranmuda dan herbamenirantua

No Herba Kadar Kalsium (mg/100g)

Kadar Kalium (mg/100g)

Kadar Natrium (mg/100g) 1. muda 80,1711±1,8321 555,1935±2,4084 28,3571±0,2729

2 tua 99,7375±1,6991 1667,5193±10,2947 80,1890±0,5471

Data yang ditunjukkan tabel 3 di atas diuji kembali secara statistik untuk mengetahui beda nilai kadar rata-rata ketiga mineral pada sampel dengan kadar rata-rata mineral antar kedua sampel (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 13 sampai dengan Lampiran 15,halaman 69 sampai halaman 74). Hasil perhitungan uji statistik dapat dilihat pada Tabel 4 berikut ini.

Tabel 4. Hasil Uji Beda nilai rata-rata kadar kalsium, kalium dan natrium antar sampel

No. Kadar Herba t hitung t table Hasil

1. Kalsium Muda -31,5790 3,1693 Beda

Tua 2. Kalium

Muda

-459,7717 3,3554 Beda Tua

3. Natrium

Muda

341,8990 3,1693 Beda Tua

Berdasarkan Tabel 4 di atas dapat diketahui bahwa kadar kalsium, kalium, dan natrium pada herbameniranmuda lebih kecil dibandingkan dengan kadar kalsium, kalium, dan natriumpada herbameniran tua. Hal ini disebabkan karena kadar hara dalam tanaman bekorelasi dengan pertumbuhan tanaman. Sebaiknya, kadar kalium pada tanaman tua lebih tinggi dari pada tanaman muda. Artinya kadar mineral yang terdapat pada tanaman tua biasanya lebih besar dibandingkan kadar mineral pada tanaman muda. Beberapa faktor yang mempengaruhi kadar mineral dalam tanaman antara lain : kadar mineral tanah tempat tumbuh tanaman, sifat genetis tanaman, dan faktor lingkungan (pH, struktur tanah, pemupukan, curah hujan) (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).Oleh karena itu, kadar mineral pada herbamenirantua lebih tinggi daripada herba mudanya sehingga herbamenirantua baik digunakan untuk mengimbangi asupan kalsium, kalium, dan natrium.

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, kalium dan natrium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk ketiga mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, kalium dan natrium dapat dilihat pada Tabel 5.

Tabel 5. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, kalium dan natrium

No. Mineral Batas Deteksi (µg/mL) Batas Kuantitasi (µg/mL)

1. Kalsium 0,0567 0,1891

2. Kalium 0,3637 1,2118

kalium dan natrium masing-masing sebesar 0,0567 µg/mL, 0,3637 µg/mL,0,4604 µg/mL, sedangkan batas kuantitasinya sebesar 0,1891 µg/mL, 1,2118 µg/mL dan 1,5346 µg/mL.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 16, halaman75.

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery)kadar kalsium, kalium dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalsium, kaliumdan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 6 berikut ini.

Tabel 6.Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kaliumdan natrium dalam sampel

No. Mineral yang

dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery (%)

1. Kalsium 103,98 80-120

2. Kalium 98,74 80-120

3. Natrium 96,57 80-120

Berdasarkan Tabel6 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut untuk kandungan kalsium 103,98%, untuk kandungan kalium98,74% dan untuk kandungan natrium 96,57%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium, kaliumdan natrium dalam sampel. Hasil uji perolehan

kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120%(Miller, 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kalium dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 17 sampai Lampiran 18, halaman 78 sampai halaman 83. 4.3.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalsium, kalium dan natrium pada umbi rumput teki dapat dilihat pada Tabel 6, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 19, halaman 84 sampai denganhalaman 86.

Tabel 7. Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium, kalium dan natrium dalam sampel

No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1. Kalsium 1,1545 1,11%

2. Kalium 0,1619 0,16 %

3. Natrium 0,1284 0,13%

Berdasarkan Tabel 7 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk mineral kalsium 1,1545, untuk mineral kalium 0,1619 dan untuk mineral natrium 0,1284, sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 1,11% untuk mineral kalsium; 0,16 % untuk mineral kalium; 0,13% untuk mineral natrium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Herba meniran muda dan herba meniran tua memiliki kandungan mineral kalsium, kalium dan natrium.

b. Hasil penetapan kadar kalsium, kalium dan natrium secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa kadar kalsium dalam herbameniran muda dan herba meniran tua adalah (80,1711±1,8324)mg/ 100g dan (99,7375±1,6991) mg/100 g; kadar kalium dalam herba meniran muda dan herba meniran tua adalah (555,1935±2,4085) mg/100 g dan (1667,5193±10,8758) mg/100g; dan kadar natrium dalam herba meniran muda dan herba meniran tua adalah (28,3571±0,2733) mg/100g dan (80,1890±0,5471) mg/100 g.

c. _{Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kadar kalsium, kalium, dan} natrium antara herba meniran muda dan herba meniran tua terdapat perbedaan signifikan dimana kadar kalsium, kalium, dan natrium herba meniran tua lebih tinggi daripada herba meniran muda.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain seperti besi, seng, dan tembaga yang terdapat pada meniran.

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Meniran

2.1.1 Taksonomi tumbuhan

Menurut Kardinan dan Kusuma (2004) taksonomi tumbuhan meniran adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Bangsa : Euphorbiales Suku : Euphorbiaceae Marga : Phyllanthus

Jenis : Phyllanthus urinaria L. 2.1.2 Deskripsi Tumbuhan

Meniran (Phyllanthus urinaria L.) merupakan terna liar yang berasal dari Asia tropik yang tersebar di seluruh daratan Asia termasuk Indonesia. Kini, terna ini telah tersebar ke Benua Afrika, Amerika, dan Australia. Meniran tumbuh di daerah dataran rendah hingga dataran tinggi dengan ketinggian 1.000 meter di atas permukaan laut(Kardinan dan Kusuma, 2004).

Tumbuhan jenis herba dengan tinggi 40-100 cm ini, tumbuh secara liar di tempat berbatu dan lembap, seperti di tepi sungai, pantai, semak, lahan bekas sawah, tanah telantar di antara rerumputan, hutan atau ladang, atau tumbuh di

sekitar pekarangan rumah, baik di pedesaan maupun di perkotaan. Meniran mempunyai akar tunggang dan sepasang bunga, yaitu bunga jantan yang keluar di bawah ketiak daun dan bunga betina yang keluar di atas ketiak daun. Daun meniran mirip dengan daun asam, berbentuk lonjong dan tersusun majemuk(Kardinan dan Kusuma, 2004).

Di beberapa daerah di Indonesia, meniran dikenal dengan nama ba’me tano, sidukung anak, dudukung anak, baket sikolop (Sumatera); meniran ijo, meniran merah, memeniran (Jawa); bobolungo, sidukung anak (Sulawesi); serta gosau ma dungi, gusau ma dungi roriha, belalang babiji (Maluku). Beberapa nama asing di antaranya zhen zu cao, hsieh hsia chu, ye xia zhu (Cina); chanca piedra, quebra pedra, kilanelli (India); child pick a back (Inggris); stone breaker, shaterrstone, chamber bitter, leafflower, quinine weed (Amerika Selatan); dan arrebenta pedira (Brasil). Nama umum atau nama dagangnya adalah meniran(Kardinan dan Kusuma, 2004).

Terdapat beberapa jenis meniran, tetapi yang lebih dikenal masyarakat umum dan yang biasa digunakan untuk pengobatan haya dua spesies, yaitu Phyllanthus niruri L. dan Phyllanthus urinaria L. Keduanya memiliki bentuk morfologi serta khasiat yang hampir sama untuk pengobatan. Khusus untuk pengobatan, Phyllanthus niruri L. (meniran hijau) lebih dominan digunakan dibandingkan dengan Phyllanthus urinaria L. (meniran merah). Komponen yang terkandung dalam meniran hijau lebih banyak daripada meniran merah (Kardinan dan Kusuma, 2004).

Meniran memiliki rasa pahit, agak asam, serta bersifat sejuk atau mendinginkan. Secara empiris dan klinis, herba meniran berfungsi sebagai antibakteri atau antibiotik, antihepatotoksik (melindungi hati dari racun), antipiretik (pereda demam), antitusif (pereda batuk), antiradang, antivirus, diuretik (peluruh air seni dan mencegah pembentukan kristal kalsium oksalat), ekspektoran (peluruh dahak), hipoglikemik (menurunkan kadar glukosa darah), serta sebagai immunostimulan (merangsang sel imun bekerja lebih aktif) (Kardinan dan Kusuma, 2004).

Berbeda dengan temulawak yang telah teruji mampu menormalkan fungsi lever, meniran memiliki khasiat lebih dari itu. Ekstrak meniran mampu mengurangi replika virus hepatitis. Tidak hanya kadar SGOT dan SGPT yang dapat diturunkan, tetapi juga jumlah virus yang ada dalam hati tersebut (Kardinan dan Kusuma, 2004).

Berdasarkan data klinis empiris dan klinis di atas dapat disimpulkan bahwa meniran efektif untuk mengobatiberagam penyakit diantaranya batu ginjal atau empedu, infeksi saluran pernafasan atas, diabetes, infeksi kandung kemih, diare, malaria atau demam, gonorhoe, radang ginjal, hepatitis, epilepsi atau ayan, influenza, dan tuberkulosis (TBC). Meniran juga dipakai untuk menyembuhkan penyakit kelamin sipilis dan bermanfaat sebagai pembersih darah dan berbagai penyakit kulit (Kardinan dan Kusuma, 2004).

Secara etnofitomedika, meniran telah lama digunakan masyarakat di berbagai belahan dunia. Di Indonesia yang kaya akan flora hutan tropis, meniran secara tunggal atau diramu bersama tumbuhan obat lainnya secara turun-temurun

digunakan untuk mengobati beragam penyakit, seperti diare, malaria, sariawan, batu ginjal, sakit kuning, ayan, sakit gigi, gonorhoe, dan antiradang (Kardinan dan Kusuma, 2004).

Di Vietnam dan Kamboja, meniran digunakan untuk menangkal TBC. Di Thailand secara tradisional, herba ini digunakan untuk menangkal demam dan peluruh air seni. Di Malaysia digunakan untuk menghadang penyakit kulit, sipilis dan gonorhoe. Sementara itu, di India berdasarkan pengobatan ayurvedic, sejak 2.000 tahun yang lalu, meniran secara luas digunakan untuk mengobati gangguan menstruasi, diare, gangguan pada kulit, diabetes, kencing nanah, dan terbukti mampu mengatasi hepatitis B (Kardinan dan Kusuma, 2004).

Di Peru, meniran dicampur dengan perasan air jeruk nipis diminum sebagai tonikum untuk penderita diabetes mellitus dan penderita hepatitis. Terna ini dipercaya mampu merangsang pengeluaran batu empedu dan meningkatkan fungsi hati. Di Suriname, meniran digunakan untuk menangkal kolik, gangguan ginjal, dan berbagai penyakti lever akut atau kronis (Kardinan dan Kusuma, 2004).

2.1.4 Kandungan Meniran

Meniran banyak mengandung berbagai unsur kimia sebagai berikut. Lignan yang terdiri dari phyllanthine, hypophyllanthine, phyltetraline, lintretaline, nirathine, nitretaline, nirphylline, nirurin, dan niruriside. Terpen terdiri dari cymene, limonene, lupeol, dan lupeol acetate. Flavonoid terdiri dari quercetine, quercitrine, isoquercitrine, astragaline, rutine, dan physetingglucoside. Lipid terdiri dari ricinoleic acid, dotriancontanoic acid, linoleic acid, dan linolenic acid. Benzenoid berupa methylsalicilate. Alkaloid terdiri dari norsecurinine,

4-metoxy-Steroid berupa beta-sitosterol. Alcanes berupa triacontanal dan triacontanol(Kardinan dan Kusuma, 2004). Komponen lain yang terkandung dalam meniran antara lain mineral, damar, dan zat penyamak (Thomas, 1992).

2.2 Mineral

Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg/hari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg/hari. Mineral makro adalah natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, magnesium dan sulfur, sedangkan yang termasuk mineral mikro, seperti besi, seng, iodium dan selenium (Almatsier, 2006).

Berdasarkan kebutuhannya di dalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2 kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan jumlah lebih dari 100 mg/hari, sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg /hari (Almatsier, 2006).

Secara tidak langsung, mineral banyak berperan dalam proses pertumbuhan. Peran mineral dalam tubuh berkaitan satu sama lainnya dan kekurangan atau kelebihan salah satu mineral akan berpengaruh terhadap kerja mineral lainnya (Almatsier, 2006).

2.2.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 – 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Kalsium mempunyai berbagai fungsi dalam tubuh antara lain pembentukan tulang dan gigi, mengatur pembekuan darah, katalisator reaksi-reaksi biologik, kontraksi otot serta menjaga permeabilitas membran sel (Almatsier, 2006).

Angka kecukupan rata-rata sehari untuk kalsium bagi orang Indonesia ditetapkan oleh Widyakarya Pangan dan Gizi LIPI (1998) sebagai berikut bayi 300 – 400 mg, anak – anak 500 mg, remaja 600 – 700 mg, dewasa 500 – 800 mg, ibu hamil dan menyusui ± 400 mg. Konsumsi kalsium hendaknya tidak melebihi 2500 mg sehari. Kelebihan kalsium dapat menimbulkan batu ginjal atau gangguan ginjal. Di samping itu, dapat menyebabkan konstipasi. Kelebihan kalsium bisa terjadi bila menggunakan suplemen kalsium berupa tablet atau bentuk lain (Almatsier, 2006).

Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun, kehilangan kalsium dari tulangnya. Tulang rapuh dan mudah patah. Hal ini dinamakan osteoporosis. Kadar kalsium dalam darah yang sangat rendah dapat menyebabkan tetani atau kejang. Kepekaan serabut saraf dan pusat saraf terhadap rangsangan, sehingga terjadi kejang otot misalnya pada kaki (Almatsier, 2006).

Sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu, seperti keju. Ikan dimakan dengan tulang, termasuk ikan kering merupakan sumber kalsium yang baik, serealia, kacang-kacangan dan hasil olahan kacang – kacangan, tahu dan

x

3.6.5.1 Kalsium ... 22

3.6.5.2 Kalium ... 22

3.6.5.3 Natrium ... 23

3.6.6 Analisis kuantitatif ... 23

3.6.6.1 Kalsium ... 23

3.6.6.2 Kalium ... 24

3.6.6.3 Natrium ... 25

3.6.7 Analisis data secara statistik ... 26

3.6.7.1 Penolakan hasil pengamatan ... 26

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel ... 27

3.6.8 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 28

3.6.9 Uji perolehan kembali (recovery) ... 29

3.6.10 Simpangan baku relatif ... 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 31

4.1 Identifikasi Sampel ... 31

4.2 Analisis Kualitatif ... 31

4.3 Analisis Kuantitatif ... 33

4.3.1 Kurva kalibrasi kalsium, kalium dan natrium ... 33

4.3.2 Analisis kadar kalsium, kalium dan natrium pada tanaman muda dan tanaman tua meniran ... 35

4.3.3 Batas deteksi dan batas kuantitasi ... 37

4.3.4 Uji perolehan kembali (recovery) ... 38

4.3.5 Simpangan baku relatif ... 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 41

5.1 Kesimpulan ... 41

5.2 Saran ... 41

DAFTAR PUSTAKA ... 42

xii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1 Hasil analisis kualitatif pada herba meniran muda

yang telah didestruksi ... 31 Tabel 2 Hasil analisis kualitatif pada herba meniran tua

yang telah didestruksi ... 32 Tabel 4 Hasil analisis kadar kalsium, kalium dan natrium dalam

sampel ... 36 Tabel 3 Hasil uji beda nilai rata-rata kalsium, kalium, dan natrium

dalam sampel ... 36 Tabel 5 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, kalium dan

natrium ... 37 Tabel 6 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, kalium dan natrium ... 38 Tabel 7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium,

kalium dan natrium ... 39

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1 Kurva kalibrasi kalsium ... 33 Gambar 2 Kurva kalibrasi kalium ... 34 Gambar 3 Kurva kalibrasi natrium ... 34

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Bagan alir proses destruksi kering ... 44

Lampiran 2. Bagan alir proses pembuatan larutan sampel ... 45

Lampiran 3. Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) ... 46

Lampiran 4. Data kalibrasi kalium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) ... 48

Lampiran 5. Data kalibrasi natrium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r) ... 50

Lampiran 6. Hasil analisis kadar kalsium, kalium dan natrium pada tanaman muda meniran ... 52

Lampiran 7. Contoh perhitungan kadar kalsium, kalium dan natrium pada tanaman muda meniran ... 53

Lampiran 8. Hasil analisis kadar kalsium, kalium dan natrium pada tanaman tua meniran ... 55

Lampiran 9. Contoh perhitungan kadar kalsium, kalium dan natrium pada tanaman tua meniran ... 56

Lampiran 10. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam sampel ... 58

Lampiran 11. Perhitungan statistik kadar kalium dalam sampel ... 61

Lampiran 12. Perhitungan statistik kadar natrium dalam sampel ... 67

Lampiran 13. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium pada sampel ... 70

Lampiran 14. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium pada sampel ... 72

Lampiran 15. Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalsium pada sampel ... 74

Lampiran 16. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 76 Lampiran 17. Hasil analisis kadar kalsium, kalium dan natrium setelah

penambahan masing-masing larutan baku pada tanaman meniran ... 79 Lampiran 18. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar

kalsium, kalium dan natrium dalam tanaman meniran ... 81 Lampiran 19. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar

kalsium, kalium dan natrium dalam tanaman meniran ... 85 Lampiran 20. Hasil identifikasi sampel ... 88 Lampiran 21. Gambar sampel ... 89 Lampiran 22. Hasil analisis kualitatif kalsium, kalium dan natrium .... 91 Lampiran 23. Gambar alat spektrofotometer serapan atom dan tanur ... 94 Lampiran 24. Tabel distribusi t ... 95 Lampiran 25. Tabel distribusi f ... 96