Presentasi Studi pemanfaatan ekstrak lig

VISI
Institusi pendidikan dan pengembangan
ilmu kimia yang bertumpu pada sumber
daya lokal, memiliki nilai tambah, dan
berwawasan lingkungan

STUDI PEMANFAATAN EKSTRAK LIGNIN KULIT KOPI
SEBAGAI INHIBITOR ORGANIK KOROSI BESI

SKRIPSI
Oleh:
Zainul Hasan
091810301009
DPU : Tri Mulyono, S.Si, M.Si
DPA : I Nyoman Adi Winata, S.Si, M.S.i.
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2015

Latar Belakang

Rumusan Masalah
 Apakah ekstrak lignin kulit kopi dapat digunakan
sebagai inhibitor korosi besi dalam medium korosi HCl
1 M?.
 Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi ekstrak lignin
kulit kopi dan temperatur terhadap laju korosi besi serta
efisiensi inhibisi?.
 Bagaimana proses inhibisi ekstrak lignin kulit kopi
berdasarkan faktor-faktor termodinamika?.

Manfaat Penelitian
 Memanfaatkan lignin kulit kopi sebagai bahan
inhibitor korosi.
 Sebagai informasi pengaruh lignin kulit kopi
dengan variasi konsentrasi dan temperatur
sebagai inhibitor korosi besi.

Tujuan Penelitian
 Mengetahui pengaruh ekstrak lignin dari kulit kopi

sebagai bahan inhibitor korosi besi dalam medium
HCl 1M.
 Studi pengaruh variasi konsentrasi lignin ekstrak
kulit kopi sebagai inhibitor korosi dan variasi
temperatur terhadap laju korosi serta efisiensi
inhibisi.
 Studi termodinamika proses inhibisi ekstrak lignin
kulit kopi sebagai inhibitor korosi besi.

Batasan Masalah
 Besi yang digunakan merupakan besi
kerangka beton yang dibeli di toko material
bangunan.
 Tidak diteliti kandungan campuran logam
pada besi yang akan diuji.
 Kulit kopi yang digunakan berasal dari
berjenis robusta.
Full

Korosi

Korosi
bahasa
latin
coroodere
(kerusakan yang terjadi secara bertahap)
Menurut Davis (2000), korosi dapat
didefinisikan juga sebagai reaksi elektrokimia
antara material logam dan lingkungan yang
menyebabkan kerusakan material dan sifatsifatnya.

Reaksi Korosi

Reaksi Korosi pada Larutan asam
(McCafferty,
2009).

Faktor-faktor
Laju

Pemilihan

Metode

Inhibitor Organik Korosi
 Inhibitor yang berasal dari alam seperti tanaman
berupa senyawa flavonoid, alkaloid, atau produk
alam lainnya (Kesavan et al., 2012).

Adsorbsi isotermal


Dua persamaan umum digunakan dalam inhibitor organik adalah persamaan
Langmuir dan Temkin

(a).Proses Adsorpsi Kompetitif Inhibitor Organik; (b). Proses Adsorpsi Ko-operatif Inhibitor Organik

Kandungan kimia kulit kopi
robusta dalam g/100 g
Komponen

Bagian-bagian buah

kopi

Kadar (g/100g)

Kadar air

6,9

Kafein

1,3

Clorogenic acid

3,2

Lemak/Lipid

2,5

Selulosa

2,3

Hemiselulosa

17,7

Pektin

6,5

Gula reduksi

12,4

Gula non reduksi

2,0

Tanin

8,6

Lignin

17,5

protein

10,1

Kadar Abu

8,3
(Dam dan Harmsen, 2010).

Lignin

Tiga Monolignol

Pembentuk Lignin
a. p-kumaril alkohol
b. Koniferil alkohol
c. sinapil alkohol (Dance, 1992)

Struktur Lignin Hasil
(Adler, 1977)
Polimerisasi

Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium
Kimia Organik dan Kimia Fisik Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Jember dari bulan Desember
2014 hingga Juni 2015.

Alat dan Bahan

Alat

Bahan

- Alat-alat gelas
- Neraca analitik,
- Ampelas
- Oven
- Water bath
- Mesin giling
- Ayakan 70 mesh
- pH meter

- Besi
- kulit kopi,
- CH3COCH3 (aseton),
- HCl 37% (asam klorida),
- NaOH (natrium Hidroksida),
- H2SO4 98% (asam sulfat).
- Aquades.

Diagram Alir Penelitian

Preparasi Bahan

Ekstraksi Lignin
Kulit Kopi

Uji IR

Identifikasi Laju korosi 3, 6, 12, 18 dan 24 jam,
temperatur ruang.
Uji Inhibisi Korosi
Besi
Variasi konsentrasi lignin dan temperatur
- 5,10, 15, 20 g/L HCL 1 M
- 30,40,50, dan 60 oC
Analisa data Inhibisi

Prosedur Penelitian
Preparasi sampel besi

Ekstraksi lignin kulit kopi

Kulit Kopi

-

dikeringkan dalam oven, 60 oC, 24 jam.
digiling dan diayak dengan ayakan 70 mesh
ditimbang 200 gram serbuk kulit kopi
ditambah 2 L NaOH 15% dalam wadah
dipanaskan 80 oC dengan water bath, 2 jam
didinginkan dan dipisahkan filtratnya
ditambah H2SO4 hingga ± pH 2 sehingga
terbentuk endapan
- disaring endapan yang terbentuk (lignin)
- dioven selama 4 jam pada temperatur 60 oC
Hasil

Uji Gugus Fungsi Lignin Menggunakan FTIR

Lignin hasil
ekstraksi

Uji IR

Analisa data uji IR

Identifikasi Laju Korosi Sampel Besi Terhadap Lama
Perendaman

Variasi waktu 3, 6, 12,
18, dan 24 jam

Uji inhibisi korosi besi

Variasi
- Konsentrasi lignin
- Temperatur perendaman

Analisa data inhibisi
Temperatur

Konsentrasi Lignin (g/L HCl 1 M)
0

5

10

15

20

30 oC
40 oC
50 oC
60 oC

a
b
u
r
e
P
Data

at
r
e
B
han

Laju korosi besi dan efisiensi inhibisi
Penentuan parameter adsorbsi
Perhitungan termodinamika korosi

Laju korosi besi (weigh loss method)

- Laju reaksi korosi dihitung dengan rumus
berikut:
W
CR 
A t
- Penentuan Efisiensi Inhibisi dihitung dengan persaman:

W1
EfisiensiI nhibisi ( EI )% 
x100
W2

- Besar inhibisi dihitung dengan persamaan:
 

Penentuan parameter adsorpsi

a. Persamaan Langmuir
C
1

C

K ads

b. Persamaan Temkin

K

ads

C e

 2 a

2a
log C 
  log K ads
2,303

Perhitungan Termodinamika korosi
- Energi aktivasi dihitung menggunakan persamaan Arrhenius
sebagai berikut:

Ea
ln CR ln A 
RT

- Penentuan entalpi dan entropi dihitung dengan persamaan:

 CR 
 R   S 
log

 log
 
 T 
 Nh   2,303R 

 H 


 2,303RT 

- Energi bebas adsorbsi dihitung dengan persamaan:
o
Gads
 RT ln(55,5 K ads )

Hasil dan Pembahasan

Hasil Ekstraksi Lignin kulit kopi
Dari ekstraksi dengan metode yang telah dilakukan
diperoleh lignin dengan rendemen:

Rendemen= 13,78%

Uji FTIR ekstrak Lignin Kulit Kopi

Identifikasi Panjang Gelombang FTIR
Lignin Kulit Kopi

*Lignin Standar

3370.95 cm-1

3400-3450 cm-1

Stretching O-H

2934,05 cm-1

2820-2940 cm-1

Stretching C-H Alkil

1600-1610 cm-1

C=C aromatik

1505-1515 cm-1

C=C aromatik

1455,99 cm-1

1460-1470 cm-1

C-H Asimetri

1395,64 cm-1

1350-1400 cm-1

Streaching C-O

1105.99 cm-1

1030-1085 cm-1

C-O eter

1597,10 cm

Gugus Fungsi

-1

*(Stephen dan Carlton, 1992)

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

3

6

9

12

15

18

Waktu perendaman (jam)

21

24

L a j u K o ro s i ( g /c m 2 j a m )

W eig h t L o ss (g )

Identifikasi Laju Korosi

0
0
0
0
0
0
0
0
0

3

6

9

12

15

18

Waktu perendaman (jam)

21

24

laju Korrosi (g/cm2jam)

Pengaruh Variasi Konsentrasi Lignin dan
Temperatur Terhadap Laju Korosi
0.02
0.02
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0
0
0
0

30 °C
40 °C
50 °C
60 °C

5

10

15

20

Konsentrasi Lignin (g/L)

Konsentrasi Lignin ↑ Laju Korosi ↓
Temperatur ↑ Laju Korosi ↑

Pengaruh Konsentrasi Lignin dan
Temperatur Terhadap EI
Efisiensi Inhibisi (%)

80
70
60

30 °C

50

40 °C

40

50 °C

30

60 °C

20
10
0
0

5

10

15

20

Konsentrasi Lignin (g/L)

Konsentrasi Lignin ↑ Efisiensi inhibisi ↑
Temperatur ↑ Efisiensi inhibisi ↓
Efisiensi inhibisi tertinggi sebesar 72,87%

Konstanta Adsorbsi
55
50

C/θ

40
35
30
25
20
15
4

30°
C

f(x) = 1.32x + 22.74
R² = 0.87
f(x) = 0.95x + 22.02
f(x)
0.79x + 22.3
R² ==0.87
R² = 0.85

40°
C
50°
C

f(x) = 0.36x + 20.43
R² = 0.94
9

14

60°
C
19

C (Konsentrasi Lignin g/L)

Persamaan Temkin

30
°C

Persamaan Langmuir
θ

45

0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.5

f(x) = 0.81x - 0.37
R² = 0.97

30
°C

f(x)
0.2
f(x) =
= 0.55x
0.5x - -0.17
R²
=
0.99
R² ==0.99
f(x)
0.39x - 0.11
R² = 0.95

0.7

0.9
log C

1.1

Lin
ear
(30
°C)
1.3

40
°C

Nilai Konstanta Adsorbsi

Temperatur
Persamaan Temkin Kads

30 oC

40 oC

50 oC

60 oC

2.3173

1.5812

1.4621

1.2735

Energi Aktifasi
-3
2.95
-3.5

3

3.05 3.1 3.15 3.2 3.25 3.3 3.35
0 g/L
Linear
(0
g/L)
Linear
(0
g/L)
5 g/L
Linear
(5
g/L)

-4
ln CR

-4.5
-5

-5.5
-6
-6.5
-7

1000/T

Konsentrasi

0 g/L

5 g/L

10 g/L

15 g/L

20 g/L

Energi Aktivasi (kJ/mol)

28.3424

30.9280

32.4162

40.9048

48.7865

Entalpi dan Entropi
-4
0
-4.2

0

0

0

0

0

0

0

0
5 g/L

Log CR/T

-4.4

Linear
(5 g/L)

-4.6

10 g/L

-4.8

Linear
(10
g/L)

-5
-5.2

15 g/L

-5.4
Konsentrasi
5 g/L
10 g/L
15 g/L
20 g/L

1/T
ΔH (kJmol-1)
28.2948
29.7738
38.2751
46.1446

ΔS (kJmol-1K-1)
0.0009
0.0036
0.0291
0.0444

Energi Bebas Adsorbsi
Temperatur
ΔG0ads
(kJmol-1)

30 oC

40 oC

50 oC

60 oC

-12.2372 -11.6463 -11.8081 -11.7911

ΔG0ads < -20 kJ/mol merupakan adsorbsi
fisik (fisisorpsi).
ΔG0ads Bernilai negatif menyatakan bahwa
reaksi berlangsung spontan.

Kesimpulan
 lignin kulit kopi dapat digunakan sebagai inhibitor korosi
dalam HCl 1 M. Data spektrum IR menunjukkan adanya
gugus fungsi yang dapat teradsorpsi pada permukaan besi
membentuk lapisan pencegah korosi.
 Konsentrasi ekstrak lignin kulit kopi yang semakin tinggi
dapat menurunkan laju korosi besi dan meningkatkan efisiensi
inhibisi, sebaliknya laju korosi besi meningkat dan efesiensi
inhibisi menurun pada pengaruh temperatur yang semakin
tinggi.
 Berdasarkan studi termodinamika korosi dilihat dari nilai Ea,
∆H, ∆S, dan ΔG0Ads proses inhibisi korosi ekstrak lignin kulit
kopi mengikuti proses adsorbsi fisik dan berlangsung spontan.

Saran
Studi lebih lanjut dapat dilakukan isolasi dan
identifikasi untuk mengetahui struktur lignin kulit kopi
serta perlu penambahan variasi konsentrasi ekstrak lignin
kulit kopi sebagai inhibitor organik korosi besi untuk
mengetahui efisiensi inhibisi optimum.