Laporan Kimia Organik
LAPORAN PRAKTIKUM
Mata Kuliah :
KIMIA ORGANIK
Oleh :
KELOMPOK V
Nama :
Khairunnisa ACC 108 006
Woro Kamdini ACC 108 012
Feni ACC 108 033
Meilina ACC 108 035
Agus Triana ACC 108 036
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MIPA
UNIVERSITAS PALANGKARAYA
2010
1.
Topik Percobaan :
Ekstraksi Bunga Kenanga Menggunakan Destilasi Uap
2.
Tujuan Percobaan :
Memisahkan campuran dua larutan berdasarkan perbedaan titik didih
3.
Dasar Teori :
Ekstraksi adalah metode pemisahan satu atau beberapazat terlarut atau solut di antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut
dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.Proses ekstraksi bermula dari
penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut sehingga
pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara
difusi. Bahan ekstraksi yang telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus kapiler-kapiler
dalam suatu bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi di bagian
dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi yang memacu keseimbangan konsentrasi larutan dengan
larutan di luar bahan.
Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis ekstraksi
tersebut sebagai berikut:
Cara Dingin
o
Maserasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu
kamar. Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian konsentrasi pada
keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakukan pengadukan kontinyu. Remaserasi berarti
dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan
seterusnya.
Perkolasi, adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu
ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi
sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak perkolat yang
jumlahnya 1-5 kali bahan
Cara Panas
o
Reflux, adalah ekstraksi pelarut pada temperatur didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut
terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik
o
Soxhlet, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus
sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin
balik.
o
o
o
o
Digesi, adalah maserasi kinetik pada temperatur lebih tinggi dari temperatur kamar
sekitar 40-50 C
Destilasi uap, adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air
berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air
dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase
uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna
atau sebagian.
Infuse, adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air 96-98 C selama
15-20 menit.
Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang
tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran
pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar
larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:
Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.
Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.
Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan
ekstraksi.
Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan
ekstraksi.
Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan
ekstraksi.
Titik didih, titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan
dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.
Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah
terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan
stabil secara kimia dan fisik.
Karena tidak ada pelarut yang sesuai dengan semua persyaratan tersebut, maka untuk setiap proses
ekstraksi harus dicari jenis pelarut yang paling sesuai dengan kebutuhan.
Distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat
yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah
satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat
menguap (volatil) dari komponen yang lain yang sukar menguap (non volatil) atau bahwa setiap zat
memiliki titik didih yang berbeda. Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk
memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari campuran zat pelarut.
Macam-macam destilasi :
1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi)
Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu komponen yang mudah
menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang tinggi. Pemurnian dengan distilasi sederhana
dapat dilakukan dengan distilasi yang berulang-ulang (redistilasi)
2. Distilasi Vakum
Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk mencegah penguraian
senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi dengan metode ini. Distilasi ini terutama
digunakan untuk sampel-sampel dengan titik didih diatas 180oc. Dengan bantuan aspirator air,
tekanan dapat diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan dengan bantuan pompa vakum tekanan
dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk terakhir ini diperlukan cold trap untuk keamanan dan
jangan sekali-kali melepaskan keadaan vakum dengan melepaskan labu atau termometer.
Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya masukkan batu didih agar pendidihan
berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan suhu labu distilasi diperlukan supaya pendidihan
berlangsung dengan baik.
3. Distilasi Fraksionasi
Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang mudah menguap
atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah. Kolom fraksionasi memungkinkan adanya
kesetimbangan antara turunnya cairan yang mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga
menghasilkan siklus penguapan kondensasi dalam jumlah banyak.
Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung pada titik didih komponenkomponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai untuk komponen- komponen dengan
perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen
dengan titik didih yang lebih dekat diperlukan “packed
column” atau “Spinning Band Column”.
Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap saat untuk memperoleh
pemisahan yang baik. Istilahreflux digunakan untuk cairan yang menguap dan kembali ke labu
semula sebagai kondensat. Perbandingan distilat dengan jumlah kondensat yang kembali ke labu
distilasi (disebut refluks ratio) biasanya harus lebih besar dari satu dan umumnya antara 5-10 untuk
komponen yang relatif mudah dipisahkan. Untuk menjaga refluks ratio dalam daerah ini diperlukan
pengontrolan pemanasan labu distilasi.
4. Distilasi Uap
Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau bercampur (immiscible)
atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas. Campuran heterogen dari dua cairan ini (A
dan B) tidak mengikuti hokum Raoult, tetapi masing-masing.
4.
Alat dan Bahan :
Alat :
a). Erlenmeyer
b). Mantel pemanas
c). Kondensor
d). Pipet tetes
e). Keramik
f). Penjepit
g). Corong
h). 2 buah selang
i). Corong pisah
j). Gelas ukur
k). Gelas kimia
l). Neraca digital
Bahan :
a). Bunga Kenanga
b). Air
c). N-Heksana
a.
b.
c.
d.
e.
f.
5.
Prosedur Kerja :
Memotong bunga kenanga kemudian ditimbang dan dimasukkan ke dalam tabung distilasi (steamer).
Menyalakan mantel pemanas dan mengatur besar panasnya.
Menjelang air mendidih, mengaktifkan pompa pendingin distilasi
Memasang erlenmeyer untuk menampung uap dan produk hasil distilasi.
Mencatat penambahan dan mengamati kejadian-kejadian yang terjadi selama proses distilasi
setiap 15 menit
Proses distilasi berakhir ketika tidak terjadipenambahan produk distilan lagi
Proses pemisahan hasil destilasi :
a.
Memasukkan hasil destilasi ke dalam corong pisah sebanyak 10 ml
b.
Menambahkan n-heksana sebanyak 5 ml ke dalam corong pisah, kemudian di kocok beberapa kali
dan membuka penutup corong pisah sebentar
c.
Meletakkan gelas ukur di bawah corong pisah untuk menampung tetesan air yang dikeluarkan
d.
Perlahan-lahan memutar keran corong pisah agar air dapat keluar sedikit demi sedikit sampai habis
tepat batas air dan minyak yang terlihat pada corong tersebut
e.
Setelah air habis dikeluarkan, maka diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu.
6.
Hasil Pengamatan :
Pada proses destilasi :
a). Suhu awal (T0)
0
= 22 C
b). Massa bunga kenanga
= 120 gram
c). Warna bunga yang digunakan
= kuning
d). Volume air
=
Berdasarkan panduan praktikum apabila massa bahan 100 gram maka air yang diperlukan
400 ml, maka pada percobaan kami :
Massa bunga yang digunakan 120 gram jadi, volume air yang kami gunakan adalah 480 ml.
Praktikum dimulai pukul 14.15 wib
Waktu (t)
Keterangan
0
14.30
T=29 C, beruap dan layu
14.45
T=65 C, beruap, layu dan tercium bau bunga kenanga
15.00
T=97 C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium bau
0
0
bunga kenanga
15.15
0
T=100 C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium bau
bunga kenanga
15.30
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
15.45
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
16.00
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
16.15
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit kemudian percobaan
kami hentikan, karena kami telah memperoleh 100 ml hasil destilasi
Pada proses pemisahan hasil destilasi :
Setelah mencampurkan larutan kenanga dan n-heksana di dalam corong pisah kemudian
mengocoknya beberapa kali, terlihat campuran itu terbagi menjadi dua yaitu :
1). Lapisan atas berupa minyak
2). Lapisan bawah berupa air
Setelah air habis dikeluarkan, maka diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu kemudian kami
simpan di dalam botol agar tidak menguap.
7.
Pembahasan :
Ekstraksi adalah metode pemisahan satu atau beberapa zat terlarut atau solut di antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Pada percobaan ekstraksi bunga kenanga kami menggunakan metode distilasi uap. Destilasi
uap adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa
tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai
sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran menjadi destilat air bersama
kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.
Distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat
yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah
satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat
menguap dari komponen yang lain atau bahwa setiap zat memiliki titik didih yang berbeda.
Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat
terlarut dari campuran zat pelarut. Pada proses distilasi, bahan yang akan dipisahkan dimasukkan
kedalam tabung destilan (erlemeyer). Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen yang
mudah menguap terpisahkan, kemudian zat destilan akan menguap melalui pipa penghubung yang
selanjutnya didinginkan didalam pipa pendingin (kondensor) sehingga hasil destilat ditampung dalam
tempat penampung distilat.
Apabila dalam proses distilasi sudah tidak terjadi penambahan produk distilan, yaitu ketika
bahan dalam kondensor tidak menetes, maka proses distilasi telah berakhir. Bahan yang didistilasi
bersifat mudah menguap atau volatil, seperti : cengkeh, daun kayu putih, bunga kenanga, rempahrempah dan sebagainya. Pada praktikum distilasi yang kami lakukan ini, bahan yang digunakan
adalah bunga kenanga.
0
Dalam percobaan ini minyak kenanga lebih cepat menguap (65 C) daripada air
0
(100 C). Distilasi pada praktikum ini memakai larutan bunga kenanga yang terdiri dari 120 gram
cengkeh ditambah 480 ml air. Diatilasi dimulai pukul 14.15 WIB dan selesai pukul 16.15 WIB
sehingga diperoleh waktu proses distilasi selama 2 jam (120 menit). Hasil akhir yang diperoleh adalah
air dan minyakbunga kenanga.
Selanjutnya pada proses pemisahan hasil destilasi tujuannyaadalah untuk mendapatkan
minyak bunga kenanga dengan caramemisahkan antara air dengan minyak kenanga pada
larutanbunga kenanga dengan mencampurkan pelarut organik. Dalam percobaan kami menggunakan
pelarut n-heksana 5 ml dimasukan ke dalam 10 ml larutan bunga kenanga hasil
destilasi. Kemudiandikocok terlihat di dalam corong pisah larutan tersebut terbagi menjadi dua, yaitu :
1). Lapisan atas adalah minyak atsiri atau minyak kenanga
2). Lapisan bawah adalah air
Dengan memutar keran pada corong pisah tersebut untuk mengeluarkan airnya sedikit demi
sedikit sampai batas habis air yang menyentuh minyak barulah kita mendapatkan minyak atsiri atau
minyak kenanga itu.
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses distilasi :
1). Bahan baku yang digunakan dan alat distilasi itu sendiri. Bahan yang digunakan sangat
berpengaruh dalam proses distilasi, karena bahan tersebut haruslah bahan-bahan tertentu yang
memilliki aroma/bau dan mengandung minyak.
2). Bobot produk awal, volume air untuk melarutkan zat yang terkandung pada bahan dan lama
destilasi. Semakin banyak produk awal yang digunakan dalam distilasi, maka semakin banyak
volume produk distilasi yang dihasilkan. Semakin meningkatnya suhu pada saat pendidihan, maka
proses distilasi semakin cepat.
3). Alat distilasi. Apabila alat destilasi itu sederhana (terutama pada kondensornya) maka
memerlukan waktu yang lama untuk proses distilasi sedangkan untuk alat distilasi yang modern
(terutama pada kondensornya) memerlukan waktu yang lebih cepat.
Selain faktor-faktor di atas, yang perlu diperhatikan beberapa hal saat proses distilasi
berlangsung, yaitu :
1). Pada awal proses distilasi, dipastikan semua alat terpasang dengan benar. Karet penutup
erlenmeyer diusahakan benar-benar rapat. Apabila karet terlalu longgar (kurang rapat), akan
menyebabkan komponen produk menguap keluar sehingga mengurangi rendemen hasil destilat,
namun apabila terlalu rapat maka jika terkena pemanasan terlalu lama dapat menyebabkan
erlenmeyer pecah karena terkena tekanan uap.
2). Suhu pemanasan dan penambahan air (pelarut) pada bahan diatur sedemikian rupa sehingga
produk menguap dengan sempurna. Apabila suhu kurang (terlalu rendah) dan airnya kurang, maka
komponen yang terekstrak dari bahan kurang maksimal, namun jika suhu terlalu tinggi akan
menyebabkan penguapan cepat berakhir dan bahan juga terekstrak kurang sempurna karena produk
cepat kering bahkan dapat menyebabkan kegosongan. Jika penambahan airnya terlalu banyak, akan
menyebabkan luapan pada erlenmeyer.
3). Vaselin digunakan pada alat distilasi agar uap murni tidak keluar dari rangkaian alat dan tekanan
uap dalam alat tidak keluar atau stabil. digunakan juga sebagai perekat alat atau rangkaian alat
destilasi, karena tanpa vaselin alat tidak bisa dirangkai dan untuk memudahkan melepasrangkaian
nantinya dan juga supaya uapnya tidak keluar. Tujuan di pasangnya pipa penghubung pada alat
distilasi untuk menyalurkan hasil distilat ke alat penampung air dan minyak.
4).
Kondensor dipasang sebagai pendingin air uap minyak murni. Oleh sebab itu proses pendingin
menjadi efektif. Pada percobaan ini kondensor yang digunakan adalah kondesor spiral, dimana
didalamnya di pasang pipa kecil yang dibentuk spiral. Ujung pipa yang satu di hubungkan dengan
pipa penghubung sedangkan ujung yang lain di hubungkan dengan alat penampung dan pemisah
cairan distilasi. Pada dinding dari silinder tersebut juga terdapat lubang pemasukan air pendingin dari
alat penampungan air dan lubang pengeluaran air pendingin.
5).
8.
Berakhirnya proses distilasi ditandai dengan tidak menetesnya lagi bahan dari pipa.
Kesimpulan :
Memisahkan campuran dua larutan berdasarkan perbedaan titik didih pada proses ekstraksi ini
dapat dilakukan salah satunya dengan destilasi uap. Distilasi merupakan proses pemisahan
komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam
suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah satu komponen dari campuran. Hal ini
membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap (volatil) dari komponen yang lain
yang sukar menguap (non volatil) atau bahwa setiap zat memiliki titik didih yang berbeda. Kegunaan
destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari
campuran zat pelarut.
Bahan yang digunakan pada distilasi adalah bahan yang bersifat volatil, pada praktikum ini
bahan yang digunakan adalah bunga kenanga. Dalam percobaan ini minyak kenanga lebih cepat
0
0
menguap (65 C) daripada air (100 C).
Mata Kuliah :
KIMIA ORGANIK
Oleh :
KELOMPOK V
Nama :
Khairunnisa ACC 108 006
Woro Kamdini ACC 108 012
Feni ACC 108 033
Meilina ACC 108 035
Agus Triana ACC 108 036
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MIPA
UNIVERSITAS PALANGKARAYA
2010
1.
Topik Percobaan :
Ekstraksi Bunga Kenanga Menggunakan Destilasi Uap
2.
Tujuan Percobaan :
Memisahkan campuran dua larutan berdasarkan perbedaan titik didih
3.
Dasar Teori :
Ekstraksi adalah metode pemisahan satu atau beberapazat terlarut atau solut di antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut
dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam ke dua fase pelarut.Proses ekstraksi bermula dari
penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan pelarut sehingga
pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara
difusi. Bahan ekstraksi yang telah tercampur dengan pelarut yang telah menembus kapiler-kapiler
dalam suatu bahan padat dan melarutkan ekstrak larutan dengan konsentrasi lebih tinggi di bagian
dalam bahan ekstraksi dan terjadi difusi yang memacu keseimbangan konsentrasi larutan dengan
larutan di luar bahan.
Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis ekstraksi
tersebut sebagai berikut:
Cara Dingin
o
Maserasi, adalah ekstraksi menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengadukan pada suhu
kamar. Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian konsentrasi pada
keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakukan pengadukan kontinyu. Remaserasi berarti
dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan ekstraksi maserat pertama dan
seterusnya.
Perkolasi, adalah ekstraksi pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya pada suhu
ruang. Prosesnya didahului dengan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi
sebenarnya (penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak perkolat yang
jumlahnya 1-5 kali bahan
Cara Panas
o
Reflux, adalah ekstraksi pelarut pada temperatur didihnya selama waktu tertentu dan jumlah pelarut
terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik
o
Soxhlet, adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru menggunakan alat khusus
sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut relative konstan dengan adanya pendingin
balik.
o
o
o
o
Digesi, adalah maserasi kinetik pada temperatur lebih tinggi dari temperatur kamar
sekitar 40-50 C
Destilasi uap, adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air
berdasarkan peristiwa tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air
dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase
uap campuran menjadi destilat air bersama kandungan yang memisah sempurna
atau sebagian.
Infuse, adalah ekstraksi pelarut air pada temperature penangas air 96-98 C selama
15-20 menit.
Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang
tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran
pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar
larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:
Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.
Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.
Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan
ekstraksi.
Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan
ekstraksi.
Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan
ekstraksi.
Titik didih, titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan
dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.
Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah
terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan
stabil secara kimia dan fisik.
Karena tidak ada pelarut yang sesuai dengan semua persyaratan tersebut, maka untuk setiap proses
ekstraksi harus dicari jenis pelarut yang paling sesuai dengan kebutuhan.
Distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat
yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah
satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat
menguap (volatil) dari komponen yang lain yang sukar menguap (non volatil) atau bahwa setiap zat
memiliki titik didih yang berbeda. Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk
memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari campuran zat pelarut.
Macam-macam destilasi :
1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi)
Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu komponen yang mudah
menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang tinggi. Pemurnian dengan distilasi sederhana
dapat dilakukan dengan distilasi yang berulang-ulang (redistilasi)
2. Distilasi Vakum
Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk mencegah penguraian
senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi dengan metode ini. Distilasi ini terutama
digunakan untuk sampel-sampel dengan titik didih diatas 180oc. Dengan bantuan aspirator air,
tekanan dapat diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan dengan bantuan pompa vakum tekanan
dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk terakhir ini diperlukan cold trap untuk keamanan dan
jangan sekali-kali melepaskan keadaan vakum dengan melepaskan labu atau termometer.
Sampel dimasukkan ke dalam labu distilasi, selanjutnya masukkan batu didih agar pendidihan
berlangsung halus dan teratur. Pengontrolan suhu labu distilasi diperlukan supaya pendidihan
berlangsung dengan baik.
3. Distilasi Fraksionasi
Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang mudah menguap
atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah. Kolom fraksionasi memungkinkan adanya
kesetimbangan antara turunnya cairan yang mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga
menghasilkan siklus penguapan kondensasi dalam jumlah banyak.
Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung pada titik didih komponenkomponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai untuk komponen- komponen dengan
perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen
dengan titik didih yang lebih dekat diperlukan “packed
column” atau “Spinning Band Column”.
Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap saat untuk memperoleh
pemisahan yang baik. Istilahreflux digunakan untuk cairan yang menguap dan kembali ke labu
semula sebagai kondensat. Perbandingan distilat dengan jumlah kondensat yang kembali ke labu
distilasi (disebut refluks ratio) biasanya harus lebih besar dari satu dan umumnya antara 5-10 untuk
komponen yang relatif mudah dipisahkan. Untuk menjaga refluks ratio dalam daerah ini diperlukan
pengontrolan pemanasan labu distilasi.
4. Distilasi Uap
Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau bercampur (immiscible)
atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas. Campuran heterogen dari dua cairan ini (A
dan B) tidak mengikuti hokum Raoult, tetapi masing-masing.
4.
Alat dan Bahan :
Alat :
a). Erlenmeyer
b). Mantel pemanas
c). Kondensor
d). Pipet tetes
e). Keramik
f). Penjepit
g). Corong
h). 2 buah selang
i). Corong pisah
j). Gelas ukur
k). Gelas kimia
l). Neraca digital
Bahan :
a). Bunga Kenanga
b). Air
c). N-Heksana
a.
b.
c.
d.
e.
f.
5.
Prosedur Kerja :
Memotong bunga kenanga kemudian ditimbang dan dimasukkan ke dalam tabung distilasi (steamer).
Menyalakan mantel pemanas dan mengatur besar panasnya.
Menjelang air mendidih, mengaktifkan pompa pendingin distilasi
Memasang erlenmeyer untuk menampung uap dan produk hasil distilasi.
Mencatat penambahan dan mengamati kejadian-kejadian yang terjadi selama proses distilasi
setiap 15 menit
Proses distilasi berakhir ketika tidak terjadipenambahan produk distilan lagi
Proses pemisahan hasil destilasi :
a.
Memasukkan hasil destilasi ke dalam corong pisah sebanyak 10 ml
b.
Menambahkan n-heksana sebanyak 5 ml ke dalam corong pisah, kemudian di kocok beberapa kali
dan membuka penutup corong pisah sebentar
c.
Meletakkan gelas ukur di bawah corong pisah untuk menampung tetesan air yang dikeluarkan
d.
Perlahan-lahan memutar keran corong pisah agar air dapat keluar sedikit demi sedikit sampai habis
tepat batas air dan minyak yang terlihat pada corong tersebut
e.
Setelah air habis dikeluarkan, maka diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu.
6.
Hasil Pengamatan :
Pada proses destilasi :
a). Suhu awal (T0)
0
= 22 C
b). Massa bunga kenanga
= 120 gram
c). Warna bunga yang digunakan
= kuning
d). Volume air
=
Berdasarkan panduan praktikum apabila massa bahan 100 gram maka air yang diperlukan
400 ml, maka pada percobaan kami :
Massa bunga yang digunakan 120 gram jadi, volume air yang kami gunakan adalah 480 ml.
Praktikum dimulai pukul 14.15 wib
Waktu (t)
Keterangan
0
14.30
T=29 C, beruap dan layu
14.45
T=65 C, beruap, layu dan tercium bau bunga kenanga
15.00
T=97 C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium bau
0
0
bunga kenanga
15.15
0
T=100 C, mendidih, bunga layu berwarna coklat, dan tercium bau
bunga kenanga
15.30
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
15.45
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
16.00
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit
16.15
0
T=100 C, bunga layu berwarna coklat, tercium bau bunga kenanga,
tetesan hasil destilasi keluar sedikit demi sidikit kemudian percobaan
kami hentikan, karena kami telah memperoleh 100 ml hasil destilasi
Pada proses pemisahan hasil destilasi :
Setelah mencampurkan larutan kenanga dan n-heksana di dalam corong pisah kemudian
mengocoknya beberapa kali, terlihat campuran itu terbagi menjadi dua yaitu :
1). Lapisan atas berupa minyak
2). Lapisan bawah berupa air
Setelah air habis dikeluarkan, maka diperolehlah minyak kenanga (minyak atsiri) itu kemudian kami
simpan di dalam botol agar tidak menguap.
7.
Pembahasan :
Ekstraksi adalah metode pemisahan satu atau beberapa zat terlarut atau solut di antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Pada percobaan ekstraksi bunga kenanga kami menggunakan metode distilasi uap. Destilasi
uap adalah ekstraksi zat kandungan menguap dari bahan dengan uap air berdasarkan peristiwa
tekanan parsial zat kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai
sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran menjadi destilat air bersama
kandungan yang memisah sempurna atau sebagian.
Distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat
yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah
satu komponen dari campuran. Hal ini membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat
menguap dari komponen yang lain atau bahwa setiap zat memiliki titik didih yang berbeda.
Kegunaan destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat
terlarut dari campuran zat pelarut. Pada proses distilasi, bahan yang akan dipisahkan dimasukkan
kedalam tabung destilan (erlemeyer). Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen yang
mudah menguap terpisahkan, kemudian zat destilan akan menguap melalui pipa penghubung yang
selanjutnya didinginkan didalam pipa pendingin (kondensor) sehingga hasil destilat ditampung dalam
tempat penampung distilat.
Apabila dalam proses distilasi sudah tidak terjadi penambahan produk distilan, yaitu ketika
bahan dalam kondensor tidak menetes, maka proses distilasi telah berakhir. Bahan yang didistilasi
bersifat mudah menguap atau volatil, seperti : cengkeh, daun kayu putih, bunga kenanga, rempahrempah dan sebagainya. Pada praktikum distilasi yang kami lakukan ini, bahan yang digunakan
adalah bunga kenanga.
0
Dalam percobaan ini minyak kenanga lebih cepat menguap (65 C) daripada air
0
(100 C). Distilasi pada praktikum ini memakai larutan bunga kenanga yang terdiri dari 120 gram
cengkeh ditambah 480 ml air. Diatilasi dimulai pukul 14.15 WIB dan selesai pukul 16.15 WIB
sehingga diperoleh waktu proses distilasi selama 2 jam (120 menit). Hasil akhir yang diperoleh adalah
air dan minyakbunga kenanga.
Selanjutnya pada proses pemisahan hasil destilasi tujuannyaadalah untuk mendapatkan
minyak bunga kenanga dengan caramemisahkan antara air dengan minyak kenanga pada
larutanbunga kenanga dengan mencampurkan pelarut organik. Dalam percobaan kami menggunakan
pelarut n-heksana 5 ml dimasukan ke dalam 10 ml larutan bunga kenanga hasil
destilasi. Kemudiandikocok terlihat di dalam corong pisah larutan tersebut terbagi menjadi dua, yaitu :
1). Lapisan atas adalah minyak atsiri atau minyak kenanga
2). Lapisan bawah adalah air
Dengan memutar keran pada corong pisah tersebut untuk mengeluarkan airnya sedikit demi
sedikit sampai batas habis air yang menyentuh minyak barulah kita mendapatkan minyak atsiri atau
minyak kenanga itu.
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses distilasi :
1). Bahan baku yang digunakan dan alat distilasi itu sendiri. Bahan yang digunakan sangat
berpengaruh dalam proses distilasi, karena bahan tersebut haruslah bahan-bahan tertentu yang
memilliki aroma/bau dan mengandung minyak.
2). Bobot produk awal, volume air untuk melarutkan zat yang terkandung pada bahan dan lama
destilasi. Semakin banyak produk awal yang digunakan dalam distilasi, maka semakin banyak
volume produk distilasi yang dihasilkan. Semakin meningkatnya suhu pada saat pendidihan, maka
proses distilasi semakin cepat.
3). Alat distilasi. Apabila alat destilasi itu sederhana (terutama pada kondensornya) maka
memerlukan waktu yang lama untuk proses distilasi sedangkan untuk alat distilasi yang modern
(terutama pada kondensornya) memerlukan waktu yang lebih cepat.
Selain faktor-faktor di atas, yang perlu diperhatikan beberapa hal saat proses distilasi
berlangsung, yaitu :
1). Pada awal proses distilasi, dipastikan semua alat terpasang dengan benar. Karet penutup
erlenmeyer diusahakan benar-benar rapat. Apabila karet terlalu longgar (kurang rapat), akan
menyebabkan komponen produk menguap keluar sehingga mengurangi rendemen hasil destilat,
namun apabila terlalu rapat maka jika terkena pemanasan terlalu lama dapat menyebabkan
erlenmeyer pecah karena terkena tekanan uap.
2). Suhu pemanasan dan penambahan air (pelarut) pada bahan diatur sedemikian rupa sehingga
produk menguap dengan sempurna. Apabila suhu kurang (terlalu rendah) dan airnya kurang, maka
komponen yang terekstrak dari bahan kurang maksimal, namun jika suhu terlalu tinggi akan
menyebabkan penguapan cepat berakhir dan bahan juga terekstrak kurang sempurna karena produk
cepat kering bahkan dapat menyebabkan kegosongan. Jika penambahan airnya terlalu banyak, akan
menyebabkan luapan pada erlenmeyer.
3). Vaselin digunakan pada alat distilasi agar uap murni tidak keluar dari rangkaian alat dan tekanan
uap dalam alat tidak keluar atau stabil. digunakan juga sebagai perekat alat atau rangkaian alat
destilasi, karena tanpa vaselin alat tidak bisa dirangkai dan untuk memudahkan melepasrangkaian
nantinya dan juga supaya uapnya tidak keluar. Tujuan di pasangnya pipa penghubung pada alat
distilasi untuk menyalurkan hasil distilat ke alat penampung air dan minyak.
4).
Kondensor dipasang sebagai pendingin air uap minyak murni. Oleh sebab itu proses pendingin
menjadi efektif. Pada percobaan ini kondensor yang digunakan adalah kondesor spiral, dimana
didalamnya di pasang pipa kecil yang dibentuk spiral. Ujung pipa yang satu di hubungkan dengan
pipa penghubung sedangkan ujung yang lain di hubungkan dengan alat penampung dan pemisah
cairan distilasi. Pada dinding dari silinder tersebut juga terdapat lubang pemasukan air pendingin dari
alat penampungan air dan lubang pengeluaran air pendingin.
5).
8.
Berakhirnya proses distilasi ditandai dengan tidak menetesnya lagi bahan dari pipa.
Kesimpulan :
Memisahkan campuran dua larutan berdasarkan perbedaan titik didih pada proses ekstraksi ini
dapat dilakukan salah satunya dengan destilasi uap. Distilasi merupakan proses pemisahan
komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam
suatu campuran. Pemisahan terjadi oleh penguapan salah satu komponen dari campuran. Hal ini
membuktikan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap (volatil) dari komponen yang lain
yang sukar menguap (non volatil) atau bahwa setiap zat memiliki titik didih yang berbeda. Kegunaan
destilasi atau penyulingan larutan ialah untuk memisahkan atau memurnikan zat terlarut dari
campuran zat pelarut.
Bahan yang digunakan pada distilasi adalah bahan yang bersifat volatil, pada praktikum ini
bahan yang digunakan adalah bunga kenanga. Dalam percobaan ini minyak kenanga lebih cepat
0
0
menguap (65 C) daripada air (100 C).