Karakteristik dari Modifikasi Kimia Film Gelatin Dengan Formaldehida dan Glutaraldehida Chapter III V
18
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat – Alat
Adapun alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:
Nama Alat
Merek
Alat-alat Gelas
Pyrex
Gelas Ukur
Pyrex
Neraca Analitis
OHaus
Termometer
Fisher
Hot Plate
Cimarec
Magnetic Stirer
-
Statif dan klem
-
Oven
Carbolite
Plat Kaca
-
Seperangkat alat SEM
JSM-35 C Shumandju
Seperangkat alat Uji Tarik
GOTECH AL 7000 M
3.2 Bahan – Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Bahan
Merek
Gelatin
merck
Aquadest
-
Gliserol
merck
Formaldehida
merck
Glutaraldehida
merck
Universitas Sumatera Utara
19
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1
Pembuatan Larutan
3.3.1.1 Larutan Formaldehida 3,13 %
Sebanyak 8,45 mL formaldehida 37 % diencerkan dengan aquades dalam labu
takar 100 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.2 Larutan Glutaraldehida 1 %
Sebanyak 11,76 mL glutaraldehida 40 % diencerkan dengan aquades dalam
labu takar 100 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.2
Uji Reaksi dengan Analisis Spektroskopi FT-IR
3.3.2.1 Gelatin sebagai Blanko
Gelatin sebanyak 5 gram dimasukkan kedalam beaker gelas dilarutkan dalam
100 ml aquades, diaduk dengan stirrer selama 1 jam, diambil 10 ml larutan gelatin
kemudian dituang kecawan dan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama
24 jam. Film terbentuk diuji IR
3.3.2.2 Reaksi Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3,13 %
Film ikat silang gelatin dengan formaldehida dibuat dengan gelatin ( 5 g )
dalam 100 ml aquadest diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam. Larutan
tersebut diambil sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan 10 mL larutan formaldehida
3,13 %, dipanaskan pada suhu 50 oC dan diaduk dengan menggunakan stirrer selama
15 menit. Dituang kecawan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24
jam. Film terbentuk diuji IR.
Universitas Sumatera Utara
20
3.3.2.3 Reaksi Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida 1 %
Film ikat silang gelatin dengan glutaraldehida dibuat dengan gelatin ( 5 g )
dalam 100 ml aquadest diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam. Larutan
tersebut diambil sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan 10 mL larutan
glutaraldehida, dipanaskan pada suhu 50 oC dan diaduk dengan menggunakan stirrer
selama 15 menit. Dituang kecawan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC
selama 24 jam. Film terbentuk diuji IR.
3.3.3
Pembuatan Film Gelatin
3.3.3.1 Pembuatan Film Gelatin sebagai Blanko
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker
gelas, ditambahkan 90 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam,
ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50oC selama 15
menit kemudian dituang pada plat kaca dengan ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan
dengan oven pada suhu 40 oC
selama 24 jam. Film berupa lapisan tipis yang
terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu uji ketebalan, kuat tarik, persen
perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang diserap ) dan uji SEM.
3.3.3.2 Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3,13 %
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker
gelas, ditambahkan 60 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam,
ditambahkan 30 ml formaldehida 3,13 %, ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan
sambil diaduk pada suhu 50oC selama 15 menit kemudian dituang pada plat kaca
dengan ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24
jam. Film berupa lapisan tipis yang terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu
uji ketebalan, kuat tarik, persen perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang
diserap ) dan uji SEM.
Universitas Sumatera Utara
21
3.3.3.3 Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida 1 %
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker
gelas, ditambahkan 60 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam,
ditambahkan 30 ml glutaraldehida, ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan sambil
diaduk pada suhu 50oC selama 15 menit kemudian dituang pada plat kaca dengan
ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam. Film
berupa lapisan tipis yang terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu uji
ketebalan, kuat tarik, persen perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang diserap )
dan uji SEM. Pembuatan film gelatin berdasarkan penelitian yang di lakukan oleh
Carvalho dan Grosso , 2005.
3.3.4
Parameter yang diamati
3.3.4.1 Analisis spektroskopi FT-IR
Cuplikan dari setiap film / lapisan tipis yang transparan, selanjutnya diukur
spektrumnya dengan alat spektrofotometri FT-IR model IR-420.
3.3.4.2 Pengukuran Ketebalan
Ketebalan film gelatin diuji dengan alat micrometer sekrup pada 5 sisi yang
berbeda. Rata-rata dari ke lima sisi merupakan ketebalan sisi yang dihasilkan
3.3.4.3 Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Pengujian keteguhan tarik dilakukan dengan alat uji tarik terhadap spesimen
dengan ketebalan dan ukuran yang sesuai dengan specimen uji kekuatan tarik. Alat
uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan tarik 50
mm/menit, kemudian specimen dijepit kuat dengan penjepit dan alat. Lalu mesin
dihidupkan dan specimen akan tertarik ke atas dan diamati sampai putus. Dicatat
tegangan maksimum (Fmaks) dan regangan diubah menjadi kuat tarik (MPa) dan
kemuluran (%).
Harga kemuluran (%) bahan dihitung dengan menggunakan rumus dibawah ini :
Universitas Sumatera Utara
22
Kemuluran (%) =
x 100%
Dimana : I – Io = harga stroke
Io = panjang awal.
Nilai kekuatan tarik bahan dihitung dengan persamaan :
Kekuatan tarik (kgf/mm2) = nilai beban tarik / (kgf)/A(mm2)
Dimana : A = luas permukaan yang mendapat beban.
3.3.4.4 Analisis Swelling
Kapasitas adsorpsi dari gelatin film ditentukan dengan memotong ukuran film
2 x 2 cm. Setelah ditentukan beratnya kemudian direndam dalam aquades selama
interval waktu 5, 30, dan 60 menit. Persentasi dari adsorpsi film (Wsw) dihitung
menurut persamaan :
Wsw 30 =
x 100
W30 = Berat film sesudah direndam dalam air selama 30 menit.
Wo = Berat film sebelum direndam.
3.3.4.5 Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)
Film pelapis diletakkan pada sel holder dengan perekat ganda dan dilapisi
dengan logam emas dalam keadaan vakum. Sampel dimasukkan dalam alat Scanning
Elektron Mikroskopi (SEM), lalu gambar permukaan diamati dan dilakukan
pembesaran sesuai yang diinginkan. Selanjutnya dilakukan dengan pemotretan
menggunakan film hitam putih.
Universitas Sumatera Utara
23
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1
Uji FT-IR Gelatin
Gelatin ( 5 gram )
dilarutkan dalam 100 ml aquades
distirrer selama 1 jam
diambil 10 ml larutan gelatin
dituang ke cawan
Uji FT-IR
3.4.2
Reaksi Gelatin dengan Penambahan Formaldehida dan Glutaraldehida
Gelatin ( 5 gram )
dilarutkan dalam 100 ml aquades
distirrer selama 1 jam
10 ml Larutan
Gelatin Kuning
ditambahkan 10 ml formaldehida 3,13 %
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50 oC selama 15 menit
dituang ke cawan
Uji FT-IR
Dengan cara perlakuan yang sama pada gelatin dengan penambahan glutaraldehida
1%.
Universitas Sumatera Utara
24
3.4.3
Proses Pembuatan Film Gelatin sebagai Blanko
Gelatin ( 5 gram )
dimasukkan kedalam beaker gelas
ditambahkan 90 ml aquades
diaduk dengan stirrer selama 1 jam
Larutan Kuning Muda
ditambahkan 10 gram gliserol
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50 oC
selama
15
dituang pada plat kaca sebanyak 30 ml dan diratakan
dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama
24
jam
Film gelatin
diuji
Ketebalan
Uji Tarik dan Perpanjangan
Uji Swelling
Uji SEM
Universitas Sumatera Utara
25
3.4.4
Proses Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3.13
% dan Glutaraldehida 1 %
Gelatin ( 5 gram )
dimasukkan kedalam beaker gelas
ditambahkan 60 ml aquades
diaduk dengan stirrer selama 1 jam
Larutan Kuning Muda
ditambahkan 30 ml formaldehida 3,13 %
ditambahkan 10 gram gliserol
dipanaskan
sambil diaduk pada suhu 50 oC
selama 15 menit
didinginkan pada suhu kamar
dituang pada plat kaca sebanyak 30 ml dan
diratakan
dikeringkan dengan oven pada suhu 40
selama 24
o
C
jam
Film gelatin
diuji
Ketebalan
Uji Tarik dan Kemuluran
Uji Swelling
Uji SEM
Dengan cara perlakuan yang sama pada gelatin dengan penambahan glutaraldehida 1
%.
Universitas Sumatera Utara
26
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
4.1.1
Hasil Penelitian
Hasil Analisa (FTIR) Gelatin dengan Formaldehida dan Glutaraldehida
Analisis Fourier Transform Infra Red ( FT-IR ) untuk mengetahui gugus-
gugus fungsi yang terkandung didalam suatu sampel dan reaksi gugus fungsi setelah
penambahan dengan formaldehida dan glutaraldehida. Pengamatan ini berdasarkan
perubahan vibrasi dari setiap panjang gelombang puncak gelatin setelah ditambahkan
dengan formaldehida dan glutaraldehida. Spektra hasil analisa ( FTIR ) film gelatin,
film gelatin formaldehida dan film gelatin glutaraldehida sebagai berikut:
4.1.1.1 Spektrum FT-IR Gelatin
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari gelatin sebelum reaksi ikat silang
memberikan spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan
gelombang 3448.72, 2931.80, 2337.72, 2268.29, 2152.56, 1635.64, 1527.62,
1404.18,1342.46, 1242.16, 1118.71, 879.54, 617.22, 470.63 cm-1 dapat dilihat pada
gambar 4.1.
Gambar 4.1 Spektrum FT-IR gelatin
Universitas Sumatera Utara
27
Tabel 4.1 Hasil Analisis FTIR Gelatin
Bilangan Gelombang
Gugus Fungsi
(cm-1)
Literatur
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gelatin Yang diperoleh
3600-3800
O–H
3448
2700-3000
C – H renggang
2931
1300-1400
C – H bending
1404
1670-1600
C=O
1635
1350-1000
C–N
1342
3500-3100
N –H
3448
1680-1600
C=N
1527
Sumber Fesseden J.R 1999
4.1.1.2 Spektrum FT-IR Gelatin Formaldehida
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari film gelatin setelah reaksi ikat
silang dengan formaldehida pada spektrum dengan puncak-puncak serapan pada
daerah bilangan gelombang 3433.29, 2931.80, 2337.72, 2137.13, 1635.64,1527.62,
1404.18, 1342.46, 1242.16, 1087.85, 972.12, 902.69 cm-1 terdapat pada Gambar 4.2
Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Gelatin-Formaldehida
Universitas Sumatera Utara
28
Tabel 4.2 Hasil Analisis FTIR Gelatin- Formaldehida
Bilangan
Gugus Fungsi
Gelombang (cm-1)
Literatur
GelatinFormaldehida
3600 - 3800
O–H
3448
2700-3000
C – H renggang
2978
1300-1400
C – H bending
1442
3500-3100
C=O
1635
1000-1300
C–N
1342
3310-3500
N –H
3448
1680-1600
C = C aromatik
1527
4.1.1.3 Analisis FT-IR Gelatin Dengan Glutaraldehida
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari film gelatin setelah reaksi ikat
silang dengan glutaraldehida pada spektrum dengan puncak-puncak serapan pada
daerah bilangan gelombang 3402.43, 2978.09,2337.72, 2167.99, 1635.64, 1527.62,
1442.75, 1342.46,1242.16, 1080.14, dan 1026.13. cm-1 terdapat pada Gambar 4.3
Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Gelatin- Glutaraldehida
Universitas Sumatera Utara
29
Tabel 4.3 Hasil Analisis FTIR Gelatin- Glutaraldehida
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gugus Fungsi
Literatur
GelatinGlutaraldehida
3650-3200
O–H
3433
2700-3000
C – H renggang
2931
1300-1400
C – H bending
1404
1600-1800
C=O
1635
1000-1300
C–N
1342
3310-3500
N –H
3433
1680-1600
C = C aromatik
1527
Secara keseluruhan hasil analisis FTIR dalam penelitian ini dapat dilihat pada hasil
spektrum dibawah ini :
Gambar 4.4 Spektrum Gabungan FT-IR Gelatin, Gelatin-Formaldehida dan GelatinGlutaraldehida
Universitas Sumatera Utara
30
4.1.2
Pengaruh Penambahan Formaldehida atau Glutaraldehida terhadap
Sifat Fisik dan Mekanik dari Film Gelatin
4.1.2.1 Ketebalan Film Gelatin
Pengukuran ketebalan film gelatin dengan menggunakan alat mikrometer
sekrup pada lima titik yang diukur secara acak diperoleh hasil ketebalan film gelatin.
Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.1.2
Tabel 4.4 Ketebalan film gelatin dengan penambahan formaldehida atau
glutaraldehida.
Film
Ketebalan (mm)
Gelatin
0,56
Gelatin + Formaldehida
0,37
Gelatin + Glutaraldehida
0,25
4.1.2.2 Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik sifat mekanik film
gelatin
yang terbentuk dengan penambahan formaldehida atau glutaraldehida.
Pengujian sifat mekanik penelitian mengacu pada ASTM D638. Harga keteguhan
tarik (load) dan kemuluran (stroke) dari film gelatin dengan penambahan
formaldehida atau glutaraldehida dapat dilihat pada tabel berikut
Tabel 4.5 Harga Keteguhan Tarik dan Kemuluran Film Gelatin
Film
Gelatin
Gelatin
Formaldehida
Gelatin
Glutaraldehida
Keteguhan Kemuluran
Tarik
+
0,02
0,04
0,03
0,05
Keteguhan
Tarik
( MPa)
0,19
0,39
+
0,08
0,07
0,78
Kemuluran
(%)
0,35
0,15
0,25
Universitas Sumatera Utara
31
4.1.2.3 Uji Swelling
Uji serapan air di lakukan untuk mengetahui kemampuan serap air dari film
gelatin yang di tunjukkan dengan perbedaan massa awal film dan massa film setelah
menyerap air selama 5, 30 dan 60 menit.
Tabel 4.6 Nilai Serap Air Film Gelatin
Waktu
Berat Film
P0 – P
Persentase Swelling
( menit )
( gram )
0
0,23
-
-
5
0,28
0,23
21,73
30
0,38
0,28
65,21
60
0,43
0,20
86,95
( % Swelling )
Tabel 4.7 Nilai Serap Air Film Gelatin-Formaldehida
Waktu
( menit )
Berat Film
( gram )
P0 – P
Persentase Swelling
( % Swelling )
0
0,47
-
-
5
0,49
0,042
4,25
30
0,73
0,553
55,31
60
0,74
0,574
57,44
Tabel 4.8 Nilai Serap Air Film Gelatin-Glutaraldehida
Waktu
Berat Film
P0 – P
Persentase Swelling
( menit )
( gram )
0
0,24
-
-
5
0,25
0,041
4,16
30
0,27
0,125
12,5
60
0,27
0,125
12,5
( % Swelling )
Universitas Sumatera Utara
32
4.1.3
Analisa Scanning Electron Microscop (SEM)
Pada analisis ini, sampel yang digunakan adalah gelatin, gelatin yang
ditambahkan dengan formaldehida 3,13 % dan gelatin yang ditambahkan dengan
glutaraldehida 1 % dapat dilihat pada gambar berikut :
Gambar 4.5 Foto SEM Film Gelatin dengan Perbesaran 500x
Gambar 4.6 Foto SEM Film Gelatin dengan Penambahan Formaldehida dengan
Perbesaran 500x
Universitas Sumatera Utara
33
Gambar 4.7 Foto SEM Film Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida
dengan Perbesaran 500x
4.2
4.2.1
Pembahasan
Analisis ( FTIR ) Gelatin dengan Formaldehida dan Glutaraldehida
Analisa dengan menggunakan spektrum FT-IR ini dilakukan untuk
menentukan perubahan gugus fungsi yang dialami oleh gelatin dengan formaldehida
dan gelatin dengan glutaraldehida.
Spektrum infra merah dilakukan untuk mengetahui keberadaan beberapa
ikatan kimia dalam senyawa-senyawa organik (Clark, 2004). Spektrum FT-IR gelatin
memiliki gugus fungsi utamanya
adalah gugus( O-H,N-H, C-O-C, dan C-O. )
terlihat pada Gambar 4.1. Jika dibandingkan dengan spektroskopi infra merah gelatin
setelah penambahan formaldehida tertera pada Gambar 4.2. dan glutaraldehida
terlihat pada Gambar 4.3 maka tidak mengalami perubahan posisi puncak yang
signifikan. Spektrum yang dihasilkan gelatin sebagai pembanding dengan gelatinformaldehida, dan gelatin-glutaraldehida hampir menunjukkan gugus yang sama.
Universitas Sumatera Utara
34
-1
Pada panjang gelombang 3650-3200 cm , pada masing-masing film gelatin
menunjukkan vibrasi stretching OH dan vibrasi bending N-H di gelatin ( 3448 ),
gelatin-formaldehida ( 3402), gelatin-glutaraldehida ( 3433 ), pada gugus amina yang
menghubungkan agen ikat silang dimana atom H mengikat gugus fungsi aldehid,
dimana telah terjadi penurunan keelektronegatifan unsur-unsur yang saling berikatan
yang menyebabkan kerapatan elektron ikatan berkurang sehingga terjadi penurunan
-1
pada vibrasi serapannya. Ikatan pada panjang gelombang 1635 cm menunjukkan
vibrasi stretching C=O pada gelatin begitu juga dengan film gelatin-formaldehida dan
film gelatin-glutaraldehida.
Analisa spektrum FT-IR pada penelitian ini tidak mengalami perubahan posisi
puncak yang signifikan pada gugus NH2 tetapi hasil penelitian Carvalho, dkk (2005 )
menjelaskan bahwa pencampuran gelatin dengan formaldehida mengalami ikat silang
dengan mengukur gugus NH2 yang berikatan dengan aldehid. Menurut Kiernan, (
2000 ) gugus aldehid dapat berkombinasi dengan nitrogen dan beberapa protein
lainnya dengan membentuk ikatan silang jembatan metil.
4.2.2
Ketebalan Film Gelatin
Ketebalan merupakan parameter penting yang berpengaruh terhadap
penggunaan film dalam pembentukan produk yang dikemasnya (Suryanigrum et
al,2005). Ketebalan film dipengaruhi oleh jumlah total padatan dalam larutan dan
ketebalan cetakan. Film akan lebih tebal jika volume larutan yang dituangkan ke
dalam cetakan plat kaca lebih banyak walaupun dengan menggunakan cetakan yang
sama. Hasil pengukuran ketebalan film gelatin yang tertinggi adalah film gelatinformaldehida 0,37 mm dan yang paling kecil adalah film gelatin-glutaraldehida 0,25
mm. Hasil pengukuran ketebalan dapat diketahui bahwa
film dipengaruhi oleh
konsentrasi jenis ikat silang dalam campuran, konsentrasi formaldehida 3,13 %
sedangkan glutaraldehida 1 %. Film yang memiliki konsentrasi yang lebih tinggi
memiliki ketebalan yang lebih tinggi karena volume campuran semakin meningkat.
Universitas Sumatera Utara
35
Krisna (2011) menyatakan bahwa ketebalan film dipengaruhi oleh konsentrasi bahan
akan menyebabkan meningkatnya ketebalan film. Pengaruh
dari penambahan
formaldehida atau glutaraldehida terhadap ketebalan film gelatin dilihat pada gambar
1.
Gambar 4.8 Ketebalan film gelatin dengan penambahan formaldehida atau
glutaraldehida
Faktor yang dapat mempengaruhi ketebalan film gelatin adalah konsentrasi
padatan terlarut pada larutan pembentuk film dan ukuran pelat pencetak. Semakin
tinggi konsentrasi padatan terlarut, maka ketebalan film akan meningkat ( Krisna,
2011). Jadi ketebalan film pada gelatin-formaldehida memiliki ketebalan lebih tebal
karena konsentrasi yang terlarut lebih tinggi dibandingkan glutaraldehida.
4.2.3
Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Keteguhan tarik/ daya regang adalah kemampuan suatu bahan untuk tahan
dibawah suatu gaya tekanan hingga putus. Kemuluran/elongation adalah peningkatan
persentase perpanjangan yang terjadi pada suatu bahan dibawah tekanan sehingga
Universitas Sumatera Utara
36
putus (Sperling, 2006). Pengukuran keteguhan tarik/ daya regang berguna untuk
mengetahui besarnya gaya yang dicapai untuk tarikan maksimun pada setiap satuan
luas area film untuk merenggang.
Dari hasil uji keteguhan tarik pada tabel 4. terlihat bahwa spesimen dengan
penambahan glutaraldehida pada gelatin memiliki keteguhan tarik yang lebih tinggi
yaitu sebesar 0,78 MPa dengan kemuluran 0,35 % dan formaldehida 0,39 MPa
dengan kemuluran 0,25 % sedangkan pada gelatin tanpa penambahan formaldehida
atau glutaraldehida memiliki keteguhan tarik yang paling rendah sebesar 0,19 MPa
dengan kemuluran 0,15 %. Hal ini disebabkan pada gelatin-formaldehida dapat
berkombinasi dengan nitrogen dan protein lainnya dengan membentuk ikatan silang
jembatan metil. Ikatan silang yang terbentuk oleh formaldehida dengan gelatin pada
atom nitrogen dari protein dengan gugus aldehid dapat meningkatkan interaksi antara
molekul dari gelatin dan formaldehida mengalami kekompakan sehingga dapat
meningkatkan keteguhan tarik film jika dibandingkan dengan film gelatin. Pada
penambahan
gelatin-glutaraldehida
memiliki
keteguhan
tarik
lebih
tinggi
dibandingkan formaldehida karena pada glutaraldehida mempunyai dua gugus
aldehida lebih bebas berikatan dengan posisi samping tiap-tiap molekul protein.
Interaksi molekul-molekul glutaraldehida dengan gelatin mengalami kekompakan
yang lebih tinggi dibandingkan formaldehida sehingga meningkatkatkan keteguhan
tariknya. Gambar pengaruh penambahan glutaraldehida dan formaldehida terhadap
keteguhan tarik dan kemuluran dapat dilihat pada gambar 4.1 dan 4.2.
Universitas Sumatera Utara
37
Gambar 4.9 Pengaruh penambahan glutaraldehida dan formaldehida terhadap
keteguhan tarik
Gambar 4.10
Pengaruh penambahan glutaraldehida dan formaldehida
terhadap kemuluran
Universitas Sumatera Utara
38
4.2.4
Hasil Uji Sifat Mengembang ( Swelling )
Uji Swelling yaitu pengukuran derajat kemampuan mengembang film gelatin
didalam air. Sifat ketahanan air ditentukan dengan uji swelling. Gambar 4.3
menunjukkan pengaruh film gelatin dengan
penambahan glutaraldehida dan
formaldehida.
Film gelatin tanpa penambahan glutaraldehida terlihat pada Gambar 4.3
Formaldehida memiliki kemampuan mengembang yang lebih tinggi karena pada film
ini memiliki gliserol yang merupakan plasticizer yang bersifat hidrofilik sehingga
mampu mengikat air, semakin lama waktu perendaman maka uji swelling pada film
semakin tinggi. Sedangkan kemampuan sifat mengembang film gelatin dengan
penambahan glutaraldehida dan formaldehida semakin rendah. Hal ini karena adanya
penambahan ikat silang pada film dari aldehid. Penambahan jumlah ikat silang
glutaraldehida lebih besar dan lebih cepat bereaksi dengan protein dibandingkan
dengan formaldehida ( Carvalho, 2005 ). Jumlah ikatan silang yang bertambah pada
protein menyebabkan penyerapan air yang semakin terbatas.
Gambar 4.11 Pengaruh film gelatin dengan penambahan glutaraldehida dan
formaldehida terhadap daya serap air .
Universitas Sumatera Utara
39
4.2.5
Uji SEM
Hasil analisa SEM dapat memberikan informasi tentang bentuk dan
perubahan
permukaan dari suatu bahan yang diuji. Pada prinsipnya bila terjadi
perubahan pada suatu bahan misalnya patahan, lekukan, dan perubahan struktur dari
bahan
tersebut cenderung mengalami perubahan energi. Energi yang berubah
tersebut dapat dipancarkan, dipantulkan dan diserap serta diubah menjadi gelombang
elektron yang dapat ditangkap dan dibaca hasil pada foto SEM ( Matondang, 2013).
Pada analisis ini, sampel yang digunakan adalah gelatin, gelatin yang
ditambahkan dengan formaldehida 3,13 % dan gelatin yang ditambahkan dengan
glutaraldehida 1 %.
Pada gambar analisa SEM menunjukkan film gelatin pada gambar
(
4.2.5 a ) memiliki struktur yang tidak rata dengan lekukan dipermukaan film dan
gelembung, pada gambar ( 4.2.5 b ) memiliki struktur yang lebih rata dibandingkan
formaldehida dan pada gambar ( 4.2.5 c ) memiliki struktur yang tidak rata dengan
lekukan dipermukaan film dan bergelembung.
(4.2.5 a ) Gelatin
( 4.2.5 b ) Gelatin-Glutaraldehida
(4.2.5 c ) Gelatin-Formaldehida
Universitas Sumatera Utara
40
Gambar 4.11 SEM a) Gelatin b) Gelatin-Glutaraldehida c) GelatinFormaldehida
Universitas Sumatera Utara
41
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut:
1.
Penambahan glutaraldehida dan formaldehida pada pembuatan film
gelatin berpengaruh terhadap karakteristik fisik yaitu ketebalan dan daya
serap air
dengan penambahan
glutaraldehida lebih kecil jika
dibandingkan dengan formaldehida.
2.
Penambahan glutaraldehida dan formaldehida pada pembuatan film
gelatin berpengaruh terhadap karakteristik mekanik film yaitu keteguhan
tarik dan kemuluran dengan penambahan glutaraldehida lebih besar jika
dibandingkan dengan formaldehida.
3.
Dari hasil analisa SEM dapat dilihat bahwa permukaan film gelatin
dengan penambahan formaldehida dan glutaraldehida terbentuk tidak rata.
5.2
Saran
Kepada peneliti selanjutnya disarankan :
1.
Pengujian karakteristik film gelatin dengan penambahan formaldehida
dan glutaraldehida dengan beberapa variasi konsentrasi yang berbeda dan
pengujian laju transmisi uap air.
2.
Untuk menentukan derajat ikat silang dari film gelatin yang dimodifikasi
kimia dengan formaldehida dan glutaraldehida.
3.
Memisahkan kelebihan formaldehida dan glutaraldehida yang tidak
bereaksi membentuk ikat silang dengan gelatin.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat – Alat
Adapun alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah:
Nama Alat
Merek
Alat-alat Gelas
Pyrex
Gelas Ukur
Pyrex
Neraca Analitis
OHaus
Termometer
Fisher
Hot Plate
Cimarec
Magnetic Stirer
-
Statif dan klem
-
Oven
Carbolite
Plat Kaca
-
Seperangkat alat SEM
JSM-35 C Shumandju
Seperangkat alat Uji Tarik
GOTECH AL 7000 M
3.2 Bahan – Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Bahan
Merek
Gelatin
merck
Aquadest
-
Gliserol
merck
Formaldehida
merck
Glutaraldehida
merck
Universitas Sumatera Utara
19
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1
Pembuatan Larutan
3.3.1.1 Larutan Formaldehida 3,13 %
Sebanyak 8,45 mL formaldehida 37 % diencerkan dengan aquades dalam labu
takar 100 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.2 Larutan Glutaraldehida 1 %
Sebanyak 11,76 mL glutaraldehida 40 % diencerkan dengan aquades dalam
labu takar 100 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.2
Uji Reaksi dengan Analisis Spektroskopi FT-IR
3.3.2.1 Gelatin sebagai Blanko
Gelatin sebanyak 5 gram dimasukkan kedalam beaker gelas dilarutkan dalam
100 ml aquades, diaduk dengan stirrer selama 1 jam, diambil 10 ml larutan gelatin
kemudian dituang kecawan dan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama
24 jam. Film terbentuk diuji IR
3.3.2.2 Reaksi Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3,13 %
Film ikat silang gelatin dengan formaldehida dibuat dengan gelatin ( 5 g )
dalam 100 ml aquadest diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam. Larutan
tersebut diambil sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan 10 mL larutan formaldehida
3,13 %, dipanaskan pada suhu 50 oC dan diaduk dengan menggunakan stirrer selama
15 menit. Dituang kecawan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24
jam. Film terbentuk diuji IR.
Universitas Sumatera Utara
20
3.3.2.3 Reaksi Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida 1 %
Film ikat silang gelatin dengan glutaraldehida dibuat dengan gelatin ( 5 g )
dalam 100 ml aquadest diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam. Larutan
tersebut diambil sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan 10 mL larutan
glutaraldehida, dipanaskan pada suhu 50 oC dan diaduk dengan menggunakan stirrer
selama 15 menit. Dituang kecawan dan dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC
selama 24 jam. Film terbentuk diuji IR.
3.3.3
Pembuatan Film Gelatin
3.3.3.1 Pembuatan Film Gelatin sebagai Blanko
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker
gelas, ditambahkan 90 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam,
ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50oC selama 15
menit kemudian dituang pada plat kaca dengan ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan
dengan oven pada suhu 40 oC
selama 24 jam. Film berupa lapisan tipis yang
terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu uji ketebalan, kuat tarik, persen
perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang diserap ) dan uji SEM.
3.3.3.2 Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3,13 %
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker
gelas, ditambahkan 60 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam,
ditambahkan 30 ml formaldehida 3,13 %, ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan
sambil diaduk pada suhu 50oC selama 15 menit kemudian dituang pada plat kaca
dengan ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24
jam. Film berupa lapisan tipis yang terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu
uji ketebalan, kuat tarik, persen perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang
diserap ) dan uji SEM.
Universitas Sumatera Utara
21
3.3.3.3 Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida 1 %
Ditimbang gelatin sebanyak 5 gram, kemudian dimasukkan kedalam beaker
gelas, ditambahkan 60 ml akuades, diaduk dengan menggunakan stirrer selama 1 jam,
ditambahkan 30 ml glutaraldehida, ditambahkan 10 ml gliserol, dipanaskan sambil
diaduk pada suhu 50oC selama 15 menit kemudian dituang pada plat kaca dengan
ukuran 20 x 20 cm, dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama 24 jam. Film
berupa lapisan tipis yang terbentuk selanjutnya diuji karakteristik film yaitu uji
ketebalan, kuat tarik, persen perpanjangan, uji swelling ( pengujian air yang diserap )
dan uji SEM. Pembuatan film gelatin berdasarkan penelitian yang di lakukan oleh
Carvalho dan Grosso , 2005.
3.3.4
Parameter yang diamati
3.3.4.1 Analisis spektroskopi FT-IR
Cuplikan dari setiap film / lapisan tipis yang transparan, selanjutnya diukur
spektrumnya dengan alat spektrofotometri FT-IR model IR-420.
3.3.4.2 Pengukuran Ketebalan
Ketebalan film gelatin diuji dengan alat micrometer sekrup pada 5 sisi yang
berbeda. Rata-rata dari ke lima sisi merupakan ketebalan sisi yang dihasilkan
3.3.4.3 Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Pengujian keteguhan tarik dilakukan dengan alat uji tarik terhadap spesimen
dengan ketebalan dan ukuran yang sesuai dengan specimen uji kekuatan tarik. Alat
uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 100 kgf dengan kecepatan tarik 50
mm/menit, kemudian specimen dijepit kuat dengan penjepit dan alat. Lalu mesin
dihidupkan dan specimen akan tertarik ke atas dan diamati sampai putus. Dicatat
tegangan maksimum (Fmaks) dan regangan diubah menjadi kuat tarik (MPa) dan
kemuluran (%).
Harga kemuluran (%) bahan dihitung dengan menggunakan rumus dibawah ini :
Universitas Sumatera Utara
22
Kemuluran (%) =
x 100%
Dimana : I – Io = harga stroke
Io = panjang awal.
Nilai kekuatan tarik bahan dihitung dengan persamaan :
Kekuatan tarik (kgf/mm2) = nilai beban tarik / (kgf)/A(mm2)
Dimana : A = luas permukaan yang mendapat beban.
3.3.4.4 Analisis Swelling
Kapasitas adsorpsi dari gelatin film ditentukan dengan memotong ukuran film
2 x 2 cm. Setelah ditentukan beratnya kemudian direndam dalam aquades selama
interval waktu 5, 30, dan 60 menit. Persentasi dari adsorpsi film (Wsw) dihitung
menurut persamaan :
Wsw 30 =
x 100
W30 = Berat film sesudah direndam dalam air selama 30 menit.
Wo = Berat film sebelum direndam.
3.3.4.5 Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)
Film pelapis diletakkan pada sel holder dengan perekat ganda dan dilapisi
dengan logam emas dalam keadaan vakum. Sampel dimasukkan dalam alat Scanning
Elektron Mikroskopi (SEM), lalu gambar permukaan diamati dan dilakukan
pembesaran sesuai yang diinginkan. Selanjutnya dilakukan dengan pemotretan
menggunakan film hitam putih.
Universitas Sumatera Utara
23
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1
Uji FT-IR Gelatin
Gelatin ( 5 gram )
dilarutkan dalam 100 ml aquades
distirrer selama 1 jam
diambil 10 ml larutan gelatin
dituang ke cawan
Uji FT-IR
3.4.2
Reaksi Gelatin dengan Penambahan Formaldehida dan Glutaraldehida
Gelatin ( 5 gram )
dilarutkan dalam 100 ml aquades
distirrer selama 1 jam
10 ml Larutan
Gelatin Kuning
ditambahkan 10 ml formaldehida 3,13 %
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50 oC selama 15 menit
dituang ke cawan
Uji FT-IR
Dengan cara perlakuan yang sama pada gelatin dengan penambahan glutaraldehida
1%.
Universitas Sumatera Utara
24
3.4.3
Proses Pembuatan Film Gelatin sebagai Blanko
Gelatin ( 5 gram )
dimasukkan kedalam beaker gelas
ditambahkan 90 ml aquades
diaduk dengan stirrer selama 1 jam
Larutan Kuning Muda
ditambahkan 10 gram gliserol
dipanaskan sambil diaduk pada suhu 50 oC
selama
15
dituang pada plat kaca sebanyak 30 ml dan diratakan
dikeringkan dengan oven pada suhu 40 oC selama
24
jam
Film gelatin
diuji
Ketebalan
Uji Tarik dan Perpanjangan
Uji Swelling
Uji SEM
Universitas Sumatera Utara
25
3.4.4
Proses Pembuatan Film Gelatin dengan Penambahan Formaldehida 3.13
% dan Glutaraldehida 1 %
Gelatin ( 5 gram )
dimasukkan kedalam beaker gelas
ditambahkan 60 ml aquades
diaduk dengan stirrer selama 1 jam
Larutan Kuning Muda
ditambahkan 30 ml formaldehida 3,13 %
ditambahkan 10 gram gliserol
dipanaskan
sambil diaduk pada suhu 50 oC
selama 15 menit
didinginkan pada suhu kamar
dituang pada plat kaca sebanyak 30 ml dan
diratakan
dikeringkan dengan oven pada suhu 40
selama 24
o
C
jam
Film gelatin
diuji
Ketebalan
Uji Tarik dan Kemuluran
Uji Swelling
Uji SEM
Dengan cara perlakuan yang sama pada gelatin dengan penambahan glutaraldehida 1
%.
Universitas Sumatera Utara
26
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
4.1.1
Hasil Penelitian
Hasil Analisa (FTIR) Gelatin dengan Formaldehida dan Glutaraldehida
Analisis Fourier Transform Infra Red ( FT-IR ) untuk mengetahui gugus-
gugus fungsi yang terkandung didalam suatu sampel dan reaksi gugus fungsi setelah
penambahan dengan formaldehida dan glutaraldehida. Pengamatan ini berdasarkan
perubahan vibrasi dari setiap panjang gelombang puncak gelatin setelah ditambahkan
dengan formaldehida dan glutaraldehida. Spektra hasil analisa ( FTIR ) film gelatin,
film gelatin formaldehida dan film gelatin glutaraldehida sebagai berikut:
4.1.1.1 Spektrum FT-IR Gelatin
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari gelatin sebelum reaksi ikat silang
memberikan spektrum dengan puncak-puncak serapan pada daerah bilangan
gelombang 3448.72, 2931.80, 2337.72, 2268.29, 2152.56, 1635.64, 1527.62,
1404.18,1342.46, 1242.16, 1118.71, 879.54, 617.22, 470.63 cm-1 dapat dilihat pada
gambar 4.1.
Gambar 4.1 Spektrum FT-IR gelatin
Universitas Sumatera Utara
27
Tabel 4.1 Hasil Analisis FTIR Gelatin
Bilangan Gelombang
Gugus Fungsi
(cm-1)
Literatur
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gelatin Yang diperoleh
3600-3800
O–H
3448
2700-3000
C – H renggang
2931
1300-1400
C – H bending
1404
1670-1600
C=O
1635
1350-1000
C–N
1342
3500-3100
N –H
3448
1680-1600
C=N
1527
Sumber Fesseden J.R 1999
4.1.1.2 Spektrum FT-IR Gelatin Formaldehida
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari film gelatin setelah reaksi ikat
silang dengan formaldehida pada spektrum dengan puncak-puncak serapan pada
daerah bilangan gelombang 3433.29, 2931.80, 2337.72, 2137.13, 1635.64,1527.62,
1404.18, 1342.46, 1242.16, 1087.85, 972.12, 902.69 cm-1 terdapat pada Gambar 4.2
Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Gelatin-Formaldehida
Universitas Sumatera Utara
28
Tabel 4.2 Hasil Analisis FTIR Gelatin- Formaldehida
Bilangan
Gugus Fungsi
Gelombang (cm-1)
Literatur
GelatinFormaldehida
3600 - 3800
O–H
3448
2700-3000
C – H renggang
2978
1300-1400
C – H bending
1442
3500-3100
C=O
1635
1000-1300
C–N
1342
3310-3500
N –H
3448
1680-1600
C = C aromatik
1527
4.1.1.3 Analisis FT-IR Gelatin Dengan Glutaraldehida
Data hasil analisis spektroskopi FT-IR dari film gelatin setelah reaksi ikat
silang dengan glutaraldehida pada spektrum dengan puncak-puncak serapan pada
daerah bilangan gelombang 3402.43, 2978.09,2337.72, 2167.99, 1635.64, 1527.62,
1442.75, 1342.46,1242.16, 1080.14, dan 1026.13. cm-1 terdapat pada Gambar 4.3
Gambar 4.3 Spektrum FT-IR Gelatin- Glutaraldehida
Universitas Sumatera Utara
29
Tabel 4.3 Hasil Analisis FTIR Gelatin- Glutaraldehida
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gugus Fungsi
Literatur
GelatinGlutaraldehida
3650-3200
O–H
3433
2700-3000
C – H renggang
2931
1300-1400
C – H bending
1404
1600-1800
C=O
1635
1000-1300
C–N
1342
3310-3500
N –H
3433
1680-1600
C = C aromatik
1527
Secara keseluruhan hasil analisis FTIR dalam penelitian ini dapat dilihat pada hasil
spektrum dibawah ini :
Gambar 4.4 Spektrum Gabungan FT-IR Gelatin, Gelatin-Formaldehida dan GelatinGlutaraldehida
Universitas Sumatera Utara
30
4.1.2
Pengaruh Penambahan Formaldehida atau Glutaraldehida terhadap
Sifat Fisik dan Mekanik dari Film Gelatin
4.1.2.1 Ketebalan Film Gelatin
Pengukuran ketebalan film gelatin dengan menggunakan alat mikrometer
sekrup pada lima titik yang diukur secara acak diperoleh hasil ketebalan film gelatin.
Hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.1.2
Tabel 4.4 Ketebalan film gelatin dengan penambahan formaldehida atau
glutaraldehida.
Film
Ketebalan (mm)
Gelatin
0,56
Gelatin + Formaldehida
0,37
Gelatin + Glutaraldehida
0,25
4.1.2.2 Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik sifat mekanik film
gelatin
yang terbentuk dengan penambahan formaldehida atau glutaraldehida.
Pengujian sifat mekanik penelitian mengacu pada ASTM D638. Harga keteguhan
tarik (load) dan kemuluran (stroke) dari film gelatin dengan penambahan
formaldehida atau glutaraldehida dapat dilihat pada tabel berikut
Tabel 4.5 Harga Keteguhan Tarik dan Kemuluran Film Gelatin
Film
Gelatin
Gelatin
Formaldehida
Gelatin
Glutaraldehida
Keteguhan Kemuluran
Tarik
+
0,02
0,04
0,03
0,05
Keteguhan
Tarik
( MPa)
0,19
0,39
+
0,08
0,07
0,78
Kemuluran
(%)
0,35
0,15
0,25
Universitas Sumatera Utara
31
4.1.2.3 Uji Swelling
Uji serapan air di lakukan untuk mengetahui kemampuan serap air dari film
gelatin yang di tunjukkan dengan perbedaan massa awal film dan massa film setelah
menyerap air selama 5, 30 dan 60 menit.
Tabel 4.6 Nilai Serap Air Film Gelatin
Waktu
Berat Film
P0 – P
Persentase Swelling
( menit )
( gram )
0
0,23
-
-
5
0,28
0,23
21,73
30
0,38
0,28
65,21
60
0,43
0,20
86,95
( % Swelling )
Tabel 4.7 Nilai Serap Air Film Gelatin-Formaldehida
Waktu
( menit )
Berat Film
( gram )
P0 – P
Persentase Swelling
( % Swelling )
0
0,47
-
-
5
0,49
0,042
4,25
30
0,73
0,553
55,31
60
0,74
0,574
57,44
Tabel 4.8 Nilai Serap Air Film Gelatin-Glutaraldehida
Waktu
Berat Film
P0 – P
Persentase Swelling
( menit )
( gram )
0
0,24
-
-
5
0,25
0,041
4,16
30
0,27
0,125
12,5
60
0,27
0,125
12,5
( % Swelling )
Universitas Sumatera Utara
32
4.1.3
Analisa Scanning Electron Microscop (SEM)
Pada analisis ini, sampel yang digunakan adalah gelatin, gelatin yang
ditambahkan dengan formaldehida 3,13 % dan gelatin yang ditambahkan dengan
glutaraldehida 1 % dapat dilihat pada gambar berikut :
Gambar 4.5 Foto SEM Film Gelatin dengan Perbesaran 500x
Gambar 4.6 Foto SEM Film Gelatin dengan Penambahan Formaldehida dengan
Perbesaran 500x
Universitas Sumatera Utara
33
Gambar 4.7 Foto SEM Film Gelatin dengan Penambahan Glutaraldehida
dengan Perbesaran 500x
4.2
4.2.1
Pembahasan
Analisis ( FTIR ) Gelatin dengan Formaldehida dan Glutaraldehida
Analisa dengan menggunakan spektrum FT-IR ini dilakukan untuk
menentukan perubahan gugus fungsi yang dialami oleh gelatin dengan formaldehida
dan gelatin dengan glutaraldehida.
Spektrum infra merah dilakukan untuk mengetahui keberadaan beberapa
ikatan kimia dalam senyawa-senyawa organik (Clark, 2004). Spektrum FT-IR gelatin
memiliki gugus fungsi utamanya
adalah gugus( O-H,N-H, C-O-C, dan C-O. )
terlihat pada Gambar 4.1. Jika dibandingkan dengan spektroskopi infra merah gelatin
setelah penambahan formaldehida tertera pada Gambar 4.2. dan glutaraldehida
terlihat pada Gambar 4.3 maka tidak mengalami perubahan posisi puncak yang
signifikan. Spektrum yang dihasilkan gelatin sebagai pembanding dengan gelatinformaldehida, dan gelatin-glutaraldehida hampir menunjukkan gugus yang sama.
Universitas Sumatera Utara
34
-1
Pada panjang gelombang 3650-3200 cm , pada masing-masing film gelatin
menunjukkan vibrasi stretching OH dan vibrasi bending N-H di gelatin ( 3448 ),
gelatin-formaldehida ( 3402), gelatin-glutaraldehida ( 3433 ), pada gugus amina yang
menghubungkan agen ikat silang dimana atom H mengikat gugus fungsi aldehid,
dimana telah terjadi penurunan keelektronegatifan unsur-unsur yang saling berikatan
yang menyebabkan kerapatan elektron ikatan berkurang sehingga terjadi penurunan
-1
pada vibrasi serapannya. Ikatan pada panjang gelombang 1635 cm menunjukkan
vibrasi stretching C=O pada gelatin begitu juga dengan film gelatin-formaldehida dan
film gelatin-glutaraldehida.
Analisa spektrum FT-IR pada penelitian ini tidak mengalami perubahan posisi
puncak yang signifikan pada gugus NH2 tetapi hasil penelitian Carvalho, dkk (2005 )
menjelaskan bahwa pencampuran gelatin dengan formaldehida mengalami ikat silang
dengan mengukur gugus NH2 yang berikatan dengan aldehid. Menurut Kiernan, (
2000 ) gugus aldehid dapat berkombinasi dengan nitrogen dan beberapa protein
lainnya dengan membentuk ikatan silang jembatan metil.
4.2.2
Ketebalan Film Gelatin
Ketebalan merupakan parameter penting yang berpengaruh terhadap
penggunaan film dalam pembentukan produk yang dikemasnya (Suryanigrum et
al,2005). Ketebalan film dipengaruhi oleh jumlah total padatan dalam larutan dan
ketebalan cetakan. Film akan lebih tebal jika volume larutan yang dituangkan ke
dalam cetakan plat kaca lebih banyak walaupun dengan menggunakan cetakan yang
sama. Hasil pengukuran ketebalan film gelatin yang tertinggi adalah film gelatinformaldehida 0,37 mm dan yang paling kecil adalah film gelatin-glutaraldehida 0,25
mm. Hasil pengukuran ketebalan dapat diketahui bahwa
film dipengaruhi oleh
konsentrasi jenis ikat silang dalam campuran, konsentrasi formaldehida 3,13 %
sedangkan glutaraldehida 1 %. Film yang memiliki konsentrasi yang lebih tinggi
memiliki ketebalan yang lebih tinggi karena volume campuran semakin meningkat.
Universitas Sumatera Utara
35
Krisna (2011) menyatakan bahwa ketebalan film dipengaruhi oleh konsentrasi bahan
akan menyebabkan meningkatnya ketebalan film. Pengaruh
dari penambahan
formaldehida atau glutaraldehida terhadap ketebalan film gelatin dilihat pada gambar
1.
Gambar 4.8 Ketebalan film gelatin dengan penambahan formaldehida atau
glutaraldehida
Faktor yang dapat mempengaruhi ketebalan film gelatin adalah konsentrasi
padatan terlarut pada larutan pembentuk film dan ukuran pelat pencetak. Semakin
tinggi konsentrasi padatan terlarut, maka ketebalan film akan meningkat ( Krisna,
2011). Jadi ketebalan film pada gelatin-formaldehida memiliki ketebalan lebih tebal
karena konsentrasi yang terlarut lebih tinggi dibandingkan glutaraldehida.
4.2.3
Uji Keteguhan Tarik dan Kemuluran
Keteguhan tarik/ daya regang adalah kemampuan suatu bahan untuk tahan
dibawah suatu gaya tekanan hingga putus. Kemuluran/elongation adalah peningkatan
persentase perpanjangan yang terjadi pada suatu bahan dibawah tekanan sehingga
Universitas Sumatera Utara
36
putus (Sperling, 2006). Pengukuran keteguhan tarik/ daya regang berguna untuk
mengetahui besarnya gaya yang dicapai untuk tarikan maksimun pada setiap satuan
luas area film untuk merenggang.
Dari hasil uji keteguhan tarik pada tabel 4. terlihat bahwa spesimen dengan
penambahan glutaraldehida pada gelatin memiliki keteguhan tarik yang lebih tinggi
yaitu sebesar 0,78 MPa dengan kemuluran 0,35 % dan formaldehida 0,39 MPa
dengan kemuluran 0,25 % sedangkan pada gelatin tanpa penambahan formaldehida
atau glutaraldehida memiliki keteguhan tarik yang paling rendah sebesar 0,19 MPa
dengan kemuluran 0,15 %. Hal ini disebabkan pada gelatin-formaldehida dapat
berkombinasi dengan nitrogen dan protein lainnya dengan membentuk ikatan silang
jembatan metil. Ikatan silang yang terbentuk oleh formaldehida dengan gelatin pada
atom nitrogen dari protein dengan gugus aldehid dapat meningkatkan interaksi antara
molekul dari gelatin dan formaldehida mengalami kekompakan sehingga dapat
meningkatkan keteguhan tarik film jika dibandingkan dengan film gelatin. Pada
penambahan
gelatin-glutaraldehida
memiliki
keteguhan
tarik
lebih
tinggi
dibandingkan formaldehida karena pada glutaraldehida mempunyai dua gugus
aldehida lebih bebas berikatan dengan posisi samping tiap-tiap molekul protein.
Interaksi molekul-molekul glutaraldehida dengan gelatin mengalami kekompakan
yang lebih tinggi dibandingkan formaldehida sehingga meningkatkatkan keteguhan
tariknya. Gambar pengaruh penambahan glutaraldehida dan formaldehida terhadap
keteguhan tarik dan kemuluran dapat dilihat pada gambar 4.1 dan 4.2.
Universitas Sumatera Utara
37
Gambar 4.9 Pengaruh penambahan glutaraldehida dan formaldehida terhadap
keteguhan tarik
Gambar 4.10
Pengaruh penambahan glutaraldehida dan formaldehida
terhadap kemuluran
Universitas Sumatera Utara
38
4.2.4
Hasil Uji Sifat Mengembang ( Swelling )
Uji Swelling yaitu pengukuran derajat kemampuan mengembang film gelatin
didalam air. Sifat ketahanan air ditentukan dengan uji swelling. Gambar 4.3
menunjukkan pengaruh film gelatin dengan
penambahan glutaraldehida dan
formaldehida.
Film gelatin tanpa penambahan glutaraldehida terlihat pada Gambar 4.3
Formaldehida memiliki kemampuan mengembang yang lebih tinggi karena pada film
ini memiliki gliserol yang merupakan plasticizer yang bersifat hidrofilik sehingga
mampu mengikat air, semakin lama waktu perendaman maka uji swelling pada film
semakin tinggi. Sedangkan kemampuan sifat mengembang film gelatin dengan
penambahan glutaraldehida dan formaldehida semakin rendah. Hal ini karena adanya
penambahan ikat silang pada film dari aldehid. Penambahan jumlah ikat silang
glutaraldehida lebih besar dan lebih cepat bereaksi dengan protein dibandingkan
dengan formaldehida ( Carvalho, 2005 ). Jumlah ikatan silang yang bertambah pada
protein menyebabkan penyerapan air yang semakin terbatas.
Gambar 4.11 Pengaruh film gelatin dengan penambahan glutaraldehida dan
formaldehida terhadap daya serap air .
Universitas Sumatera Utara
39
4.2.5
Uji SEM
Hasil analisa SEM dapat memberikan informasi tentang bentuk dan
perubahan
permukaan dari suatu bahan yang diuji. Pada prinsipnya bila terjadi
perubahan pada suatu bahan misalnya patahan, lekukan, dan perubahan struktur dari
bahan
tersebut cenderung mengalami perubahan energi. Energi yang berubah
tersebut dapat dipancarkan, dipantulkan dan diserap serta diubah menjadi gelombang
elektron yang dapat ditangkap dan dibaca hasil pada foto SEM ( Matondang, 2013).
Pada analisis ini, sampel yang digunakan adalah gelatin, gelatin yang
ditambahkan dengan formaldehida 3,13 % dan gelatin yang ditambahkan dengan
glutaraldehida 1 %.
Pada gambar analisa SEM menunjukkan film gelatin pada gambar
(
4.2.5 a ) memiliki struktur yang tidak rata dengan lekukan dipermukaan film dan
gelembung, pada gambar ( 4.2.5 b ) memiliki struktur yang lebih rata dibandingkan
formaldehida dan pada gambar ( 4.2.5 c ) memiliki struktur yang tidak rata dengan
lekukan dipermukaan film dan bergelembung.
(4.2.5 a ) Gelatin
( 4.2.5 b ) Gelatin-Glutaraldehida
(4.2.5 c ) Gelatin-Formaldehida
Universitas Sumatera Utara
40
Gambar 4.11 SEM a) Gelatin b) Gelatin-Glutaraldehida c) GelatinFormaldehida
Universitas Sumatera Utara
41
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Dari penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut:
1.
Penambahan glutaraldehida dan formaldehida pada pembuatan film
gelatin berpengaruh terhadap karakteristik fisik yaitu ketebalan dan daya
serap air
dengan penambahan
glutaraldehida lebih kecil jika
dibandingkan dengan formaldehida.
2.
Penambahan glutaraldehida dan formaldehida pada pembuatan film
gelatin berpengaruh terhadap karakteristik mekanik film yaitu keteguhan
tarik dan kemuluran dengan penambahan glutaraldehida lebih besar jika
dibandingkan dengan formaldehida.
3.
Dari hasil analisa SEM dapat dilihat bahwa permukaan film gelatin
dengan penambahan formaldehida dan glutaraldehida terbentuk tidak rata.
5.2
Saran
Kepada peneliti selanjutnya disarankan :
1.
Pengujian karakteristik film gelatin dengan penambahan formaldehida
dan glutaraldehida dengan beberapa variasi konsentrasi yang berbeda dan
pengujian laju transmisi uap air.
2.
Untuk menentukan derajat ikat silang dari film gelatin yang dimodifikasi
kimia dengan formaldehida dan glutaraldehida.
3.
Memisahkan kelebihan formaldehida dan glutaraldehida yang tidak
bereaksi membentuk ikat silang dengan gelatin.
Universitas Sumatera Utara