Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging Sapi dan Daging Sapi Burger pada Beberapa Supermarket di Kota Medan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Lampiran 1. Gambar Sampel
Gambar 1.1 Sampel kornet daging Sapi Bernardi®
Gambar 1.2 Sampel kornet daging sapi Ajib ®
Gambar 1.3 Sampel kornet daging Sapi Baliko ®
Gambar 1.4 Sampel Kornet Daging Sapi Pronas ®
42
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1.5 Sampel Kornet Daging Sapi Cip ®
Gambar 1.6 Sampel Daging Sapi burger Vigo ®
Gambar 1.7 Sampel Daging Sapi burger Bernardi®
43
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1.8 Sampel Daging tanpa pengolahan
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Kornet Daging Sapi Bernardi®
BPOM
: MD 539513002133
Produksi
: Eloda Mitra, Sidoarjo 61252– Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air , garam, gula, bumbu, penguat rasa,
Mononatrium Glutamat, pengental karagenan, pengawet
natrium nitrit.
Tanggal kadaluarsa : 04-09-16
: 27-03-17
2. Kornet Daging Sapi Ajib ®
BPOM
: MD 514910008055
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, terigu, bumbu,
karagenan, pengemulsi phospat, pengawet garam nitrit.
Tanggal kadaluarsa : 06-2017
: 07-2017
3. Kornet Daging Sapi Baliko®
BPOM
: MD 515110014055
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, tepung terigu,
bumbu, karagenan, pengawet garam nitrit.
Tanggal kadaluarsa : 06 2016
: 08 2016
45
Universitas Sumatera Utara
4. Kornet Daging Sapi Pronas®
BPOM
: MD 515122075011
Produksi
: PT.Canning Indonesian Products, Denpasar – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, terigu, protein kedelai, garam, gula,
bumbu,
penguat
rasa,
Mononatrium
Glutamat,
Sekuestran Natrium Tripolifospat, pengawet natrium
nitrit
Tanggal kadaluarsa: 26-06-2016
05-05-2017
5. Kornet Daging Sapi Cip ®
BPOM
: MD 515113011364
Produksi
: PT. Surya Jaya Abadi Perkasa, Probolinggo – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, protein kedelai, minyak nabati, bumbubumbu, tapioka, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
Sekuestran (natrium nitrit)
Tanggal kadaluarsa : 02-2017
04-2017
6. Daging Sapi Burger Bernardi®
BPOM
: MD 215113079138
Produksi
: 12-8-2015
PT. Surya Jaya Abadi Perkasa, Probolinggo – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air, pati, tapioka termodifikasi,protein
kedelai, garam, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
pengemulsi (natrium difosfat dan kalium polifosfat)
46
Universitas Sumatera Utara
merica, pala, Pengawet (natrium nitrit), pewarna
ponceau (Cl 16255)
Tanggal kadaluarsa : 12-8-2016
7. Burger Daging Sapi Vigo®
BPOM
: MD 515113011364
Produksi
: 29-05-2015
PT. Eloda Mitra, Sidoarjo (61252),Indonesia.
Komposisi
: Daging sapi, air, pati, tapioka termodifikasi,protein
kedelai, garam, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
penstabil (natrium difosfat dan kalium polifosfat)
merica, pala, Pengawet (natrium nitrit), pewarna
ponceau (Cl 16255)
Tanggal kadaluarsa : 06-2016
8. Daging Sapi Tanpa Pengolahan, disimpan dalam lemari pendingin dari
supermarket Carrefour Jamin Ginting.
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak
Gambar 3. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dan Nitrat
48
Universitas Sumatera Utara
1. Uji Kualitatif Nitrit dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida dan antipirin
Gambar 4.1 Uji Kualitatif Nitrit dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat
dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dan antipirin
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
2. Uji Kualitatif Nitrat dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
Gambar 4.2Uji Kualitatif Nitrat dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat
dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Keterangan :
Blanko
: Larutan sampel tanpa penambahan pereaksi
Baku
: Larutan baku nitrit
Bernardi1 : Larutan sampel kornet daging sapi Bernardi ® tanggal kadaluarsa 04-9-2016
Bernardi 2: Larutan sampel kornet daging sapi Bernardi ® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Ajib1
: Larutan sampel kornet daging sapi Ajib ®tanggal kadaluarsa 06-2016
Ajib2
: Larutan sampel kornet daging sapi Ajib ®tanggal kadaluarsa 07-2017
Baliko1 : Larutan sampel kornet daging sapi Baliko ®tanggal kadaluarsa 06-2016
Baliko2 : Larutan sampel kornet daging sapi Baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
Pronas 1 : Larutan sampel kornet daging sapi Pronas ® tanggal kadaluarsa 26-06-2016
Pronas2
: Larutan sampel kornet daging sapi Pronas ® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
Cip1
: Larutan sampel kornet daging sapi Cip® tanggal kadaluarsa 02-2017
Cip2
: Larutan sampel kornet daging sapi Cip® tanggal kadaluarsa 04-2017
Bernardi : Larutan sampel daging sapi burger Bernardi ® tanggal kadaluarsa 12-8-2016
Vigo
: Larutan sampel daging sapi burger Vigo ® tanggal kadaluarsa 06-2016
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit, Penentuan
Panjang Gelombang Maksimum, Waktu Kerja, dan Kurva
Kalibrasi Nitrit Baku
Natrium Nitrit
ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB I Nitrit (C = 10000 μg/ml)
dipipet 1 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB II Nitrit (C = 10 μg/ml)
dipipet 4 ml
dipipet 4 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan
2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur serapan
maksimum pada λ 400800 nm
diukur serapan pada
λ 540 nm setiap menit
selama 60 menit
Serapan
Maksimum
dipipet masing-masing
sebanyak 0,7: 2; 2,7;
3,5; 4,2, dan
5 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur masing-masing
serapan pada λ 540 nm
pada menit ke-5
Waktu Kerja
Persamaan Regresi
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi dan Daging Sapi burger
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 m asam sulfanilat, dikocok, dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling sanpai garis tanda
diukur serapan pada λ 540 nm pada menit ke-5
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrit
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml
ditambahkan sedikit logam Zn (1 g) dan
didiamkan 10 menit
ditambahkan 2,5 ml asam sulfanilat, dikocok dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling
diukur serapan pada λ 540 nm pada menit ke-5
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrat
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Kurva Serapan Nitrit Baku
Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml
Kurva serapan maksimum nitrit baku pada panjang gelombang 540 nm
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Penentuan Waktu Kerja
Menit Ke0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
ABS
0,4379
0,4378
0,4379
0,4377
0,4376
0,4376
0,4376
0,4379
0,4375
0,4376
0,4375
0,4375
0,4373
0,4374
0,4372
0,4372
0,4370
0,4372
0,4369
0,4369
0,4368
0,4367
0,4366
0,4367
0,4366
0,4367
0,4365
0,4366
0,4365
0,4364
0,4364
0,4364
0,4362
0,4361
0,4362
0,4361
0,4360
0,4359
0,4359
0,4359
0,4359
0,4357
0,4357
0,4357
55
Universitas Sumatera Utara
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
0,4356
0,4355
0,4354
0,4355
0,4354
0,4353
0,4358
0,4352
0,4351
0,4351
0,4351
0,4350
0,4350
0,4350
0,4350
0,4348
0,4348
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan Regresi,
dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Nitrit pada Panjang Gelombang 540 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
0,0000
0,000
2.
0,1400
0,0837
3.
0,4000
0,2515
4.
0,5400
0,3350
5.
0,7000
0,4234
6.
0,8400
0,5144
7
1,0000
0,6092
Perhitungan Persamaan Regresi
No.
1.
2.
3.
X
0,0000
0,1400
0,4000
Y
0,000
0,0837
0,2515
XY
0,0000
0,0117
0,1006
X2`
0,0000
0,0196
0,1600
Y2
0,0000
0,0070
0,0633
4.
0,5400
0,3350
0,1809
0,2916
0,1122
5.
6.
7
0,7000
0,8400
1,0000
ΣX = 3,6200
X = 0,5171
0,4234
0,5144
0,6092
ΣY = 2,2172
Y = 0,3167
0,2964
0,4321
0,6092
ΣXY =
1, 6309
0,4900
0,7056
1,0000
ΣX2 =
2,6668
0,1793
0,0,2646
0,3711
a=
ΣY2 = 0,9975
( ∑ XY) -( ∑ X)( ∑ Y)/n (1,6309)-(3,6200)(2,2172)/7
=
(∑ X )2
(2,6668)-(3,6200)²/7
( ∑ X2 ) n
=0,6094
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (lanjutan)
Y=aX+b
b= Y-aX=(0,3167)-(0,6094)(0,5171)=0,0016
Maka, persamaan garis regresi adalah Y = 0,6094X + 0,0016
Perhitungan Koefisien Korelasi (r)
r=
r=
( ∑ XY) -( ∑ X)( ∑ Y)/n
( ∑ X2 )-( ∑ X)2 /n ( ∑ Y2 )-( ∑ Y)2 /n
(1,6309 )-( 3,6200)(2,2172 )/7
(2,6668)-(3,6200)2/7 0,9975-(2,2172) 2/7
0,4843
r = 0,4845
r = 0,9996
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang
gelombang 540 nm adalah 0,9996
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Nitrit dan
Nitrat
1. Persamaan garis regresi adalah Y = 0,60945X + 0,0016
Y
0,000
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 (10-5)
1
X
0,0000
0,0016
0,0016
0,00000256
2
0,1400
0,0837
0,0526
0,0311
0,00096721
3
0,4000
0,2515
0,1549
0,0966
0,00933156
4
0,5400
0,3350
0,2057
0,1293
0,01671849
5
0,7000
0,4234
0,2596
0,1638
0,02683044
6
0,8400
0,5144
0,3151
0,1993
0,03972049
7
1,0000
0,6092
0,3728
0,2364
0,05588496
No.
Σ(Y-Yi)
Simpangan Baku =
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitas =
∑ Y-Yi
n-2
3 ×SB
slope
=
10 ×SB
slope
2
=
0,14945571
0,14945571
3 ×0,006343
=
2
0,569965
10 ×0,1729
0,6094
7-2
= 0,1729 μg/g
= 0,8512 μg/g
= 2,8372 μg/g
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit Dalam Kornet Daging Sapi
Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-09-2016
1. Berat sampel yang digunakan = 10,0317 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1012
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1012 = 0,6094X + 0,0016
X = 1634
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1634μg/ml x 250ml × 5
10,0371g
= 20,3604 μg/g
= 20,3604 mg/kg
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat Dalam Kornet Daging Sapi
Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-09-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0371 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,4669
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,4669 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,7635
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,7635 μg/ml x 250 ml × 5
10,0371 g
= 95,1359 μg/g
= 95,1359 mg/kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 95,1359 mg/kg – 20,3604 mg/kg
= 74,7755 mg/kg
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 74,7755 μg/g x 1,3478
= 100,7824 μg/g
= 100,7824 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit dalam
Kornet Daging Sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
20,3604
20,2776
20,2770
21,9593
21,8329
21,8335
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,1012
0,1008
0,1008
0,1092
0,1085
0,1085
( − )
-0,7297
-0,8125
-0,8131
0,8692
0,7428
0,7437
=
∑ X-X
2
=
n-1
3,71365399
6-1
=
3,71365399
5
)
0,53246209
0,66015625
0,66113161
0,75550864
0,55175184
0,55264356
Σ( −
= 21,0901
SB
( −
) = 3,71365399
= 0,8618
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
/√
/√
/√
/√
/√
/√
=
=
=
=
=
=
,
/√
,
,
,
/√
,
,
/√
,
/√
,
/√
,
/√
,
,
,
= 0,3457
= 0,3849
= 0,3852
= 0,4117
= 0,3519
= 0,3522
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016, adalah:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 21,0901 μg/g ± (4,0321 x 0,8618/√6)
= 21,0901 ± 1,4186 mg/kg
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Daging Sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,4669
0,5630
0,4697
0,4768
0,4763
0,4696
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
100,7824
99,7685
101,6121
100,0911
101,2630
99,5565
( − )
0,3779
-0,6360
1,2076
-0,3134
0,8585
-0,8480
= 100,4045
SB
=
∑
,
=
( −
=
,
)
0,14280841
0,40449600
1,45829776
0,09821956
0,73702225
0,71910400
Σ( −
) =2,84294798
= 0,7540
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
/√
/√
/√
/√
/√
/√
=
=
=
=
=
=
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
,
/√
= 1,2277
= 2,0663
= 3,9233
= 1,0182
= 2,7891
= 2,7550
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar nitrat dalam kornet daging sapi bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016, adalah:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 100,4045 mg/kg ± (4,0321 x 0,7540 /√6)
= 100,4045 ± 1,2412 mg/kg
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
bernardi® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1692
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1692 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,2750
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2750μg/ml x 250ml × 5
10,0311g
= 34,2684 μg/g
= 34,2684 mg/kg
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
Bernardi® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,4266
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,4266 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,6974
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,6974 μg/ml x 250 ml × 5
10,0311 g
= 52,6363μg/g
= 52,6363 mg/kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 86,9047 mg /kg – 34,2684 mg/kg
= 52,6363 mg/kg
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 52,6363 mg/kg x 1,3478
= 70,9432 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel.
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
34,2684
33,4259
33,0673
33,2520
33,3110
33,5752
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,1692
0,1650
0,1632
0,1641
0,1645
0,1657
(X-X )
0,7851
-0,0574
-0,4160
-0,2313
-0,1723
0,0919
0,61638201
0,00329476
0,17305600
0,05349969
0,02968729
0,00844561
2
Σ(X-X ) =0,88436536
X = 33,4833
SB
=
∑ X-X
2
0,88436536
=
n-1
6-1
2
(X-X)
=
0,88436536
5
= 0,4206
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
0,7851
0,4206/ √ 6
-0,0574
0,4206/ √6
-0,4160
0,4206/ √ 6
-0,2313
0,4206/ √6
-0,1723
0,4206/ √ 6
0,0919
0,4206/ √6
= 0,7620
= 0,0557
= 0,4038
= 0,2245
= 0,1672
= 0,0892
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi bernardi® tanggal kadaluarsa
27-03-2017:
μ = X ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 33,4833 mg/kg ± (4,0321 x0,0919 /√6)
= 33,4833 ± 0,6923 mg/kg
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi bernardi ® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
70,9432
67,8040
73,1880
72,7627
70,4226
71,1305
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,4266
0,4109
0,4286
0,4280
0,4249
0,4237
( − )
-0,0986
-3,2378
2,1462
1,7209
-0,6192
0,0887
=
∑ X-X
2
18,45201838
=
n-1
6-1
=
18,45201838
5
)
0,00972196
10,48334884
4,60617444
2,96149681
0,38340864
0,00786769
Σ( −
= 71,0418
SB
( −
) = 18,45201838
= 1,9210
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
-0,0986
1,9210/ √ 6
-3,2378
1,9210/ √6
2,1462
1,9210/ √ 6
1,7209
1,9210/ √6
-0,6192
1,9210/ √ 6
0,0887
1,9210/ √6
= 0,1257
= 4,1288 (data ditolak)
= 2,7368
= 2,1945
= 0,7896
= 0,1131
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,4266
70,9432
-0,7462
2
0,4286
73,1880
1,4986
3
0,4280
72,7627
1,0733
4
0,4249
70,4226
-1,2668
5
0,4237
71,1305
0,5589
Σ( − ) = 5,87174074
= 71,6894
SB
=
∑ X-X
2
5,87174074
=
n-1
5-1
=
( − )
0,55681444
2,24580196
1,15197289
1,60478224
0,31236921
5,87174074
4
= 1,4679
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
-0,7462
1,4679/ √5
1,4986
1,4679/ √ 5
1,0733
1,4679/ √5
-1,2668
1,4679/ √ 5
0,5589
1,4679/ √5
= 1,1366
= 2,2827
= 1,6349
= 1,9296
= 0,8513
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
kadar nitrat pada kornet daging sapi bernardi® tanggal kadaluarsa 27-032017:
μ = X ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 71,6894 (mg/kg) ± (4,6041x 1,4679/√5)
= 71,6894 ± 3,0226 mg/kg
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19 . Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
Ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0300 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1189
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1189 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,1925
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1925μg/ml x 250 ml × 5
10,0300g
= 23,9905 μg/g
= 23,9905 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
Ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0300 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5248
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5248 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,8585
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,8585 μg/ml x 250 ml × 5
10,0300 g
= 106,9915 μg /g
= 106,9915 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 106,9915 mg /kg – 23,9905 mg /kg
= 83,0010 mg /kg
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 83,0010 mg/g x 1,3478
= 111,8687 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi Ajib ® tanggal kadaluarsa 06-2016
1
0,1189
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
23,9905
2
0,1184
23,9119
-0,3038
0,05071504
0,09229444
3
0,1184
23,8980
-0,3177
0,10093329
4
0,1214
24,4715
0,2558
0,0654364
5
0,1214
24,4722
0,2565
0,06579225
6
0,1219
24,5498
0,3341
0,11162281
No. Absorban
(X-X)
(X-X )
-0,2252
2
2
Σ(X-X ) =0,48679147
SB
=
∑ X-X
2
0,48679147
=
n-1
6-1
=
0,48679147
5
= 0,3120
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
0,05071504
0,3120/√ 6
0,09229444
0,3120/√6
0,10093329
0,3120/√ 6
0,0654364
0,3120/ √6
0,06579225
0,3120/√ 6
0,11162281
0,8618/√6
= 0,2954
= 0,3985
= 0,4167
= 0,3355
= 0,3364
= 0,4382
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi Ajib ® tanggal kadaluarsa 062016:
μ = X ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 24,2157 mg/kg ± (4,0321 x 0,3120/√6)
= 24,2157 ± 0,5136 mg/kg
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,5248
0,5936
0,6020
0,2773
0,5832
0,5886
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
111,8687
131,0819
133,3249
125,5052
127,1364
128,3635
( − )
-14,3447
4,8685
7,1115
-0,7082
0,9230
2,1501
=
∑
286,02254875
=
6-1
=
286,02254875
5
)
205,77041810
23,70229225
50,57343225
0,50154724
0,85192900
4,62293001
Σ( −
= 126,2134
SB
( −
) = 286,02254875
= 7,5634
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
-14,3447
7,5634/ √ 6
4,8685
7,5634/ √6
7,1115
7,5634/ √ 6
-0,7082
7,5634/ √6
0,9230
7,5634/ √ 6
2,1501
7,5634/ √6
= 4,6458 (data ditolak)
= 1,5767
= 2,3032
= 0,2294
= 0,2989
= 0,6963
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,5936
131,0819
1,9995
2
0,6020
133,3249
4,2425
3
0,2773
125,5052
-3,5772
4
0,5832
127,1364
-1,9460
5
0,5886
128,3635
-0,7189
Σ( − ) =39,09689955
= 129,0824
SB
=
∑ X-X
2
39,09689955
=
n-1
5-1
=
( − )
3,99800025
17,99880625
12,79635984
3,786916
0,51681721
39,09689955
4
= 3,1264
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
1,9995
3,1264/ √5
4,2425
3,1264/ √ 5
-3,5772
3,1264/ √5
-1,9460
3,1264/ √ 5
-0,7189
3,1264/ √5
= 1,4301
= 3,0343
= 2,5584
= 1,3918
= 0,5142
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 129,0824 (mg/kg) ± (4,6041x 3,1264/√5)
= 129,0824 ± 6,4373 mg/kg
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23 . Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1189
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1015 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,1639
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1639 μg/ml x 250ml × 5
10,0300g
= 20,4240 μg/g
= 20,4240 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,4173
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,4173= 0,6094X + 0,0016
X = 0,6821
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,6821 μg/ml x 250 ml × 5
10,0300 g
= 84,9982 μg /g
= 84,9982 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 84,9982 mg /kg – 20,4240 mg /kg
= 64,5742 mg /kg
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 64,5742 mg/g x 1,3478
= 87,0331 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
20,4240
20,4834
21,0008
20,7605
21,4719
22,2842
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,1015
0,1018
0,1044
0,1032
0,1070
0,1111
( − )
-0,0594
-0,5874
-0,0700
-0,3103
0,4011
1,2143
=
∑ X-X
2
2,08297398
=
n-1
6-1
=
2,08297398
5
)
0,00352836
0,34503876
0,00490000
0,09628609
0,16088121
01,47233956
Σ( −
= 21,0708
SB
( −
) = 2,08297398
= 0,6454
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
-0,0594
0,6454/ √ 6
-0,5874
0,6454/ √6
-0,07
0,6454/ √ 6
-0,3103
0,6454/ √6
0,4011
0,6454/ √ 6
1,2134
0,6454/ √6
= 0,0376
= 0,3716
= 0,0443
= 0,1963
= 0,2537
= 0,7675
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. (lanjutan)
Kadar nitrit pada kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 21,0708 (mg/kg) ± (4,6041x 0,6454/√5)
= 21,0708 ± 1,0624 mg/kg
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
1
0,4173
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
87,0331
2
0,4084
84,4852
-8,6646
37,41401889
75,07529316
3
0,4041
82,5153
10,6345
113,0925903
4
0,5116
112,4945
19,3447
374,2174181
5
0,4648
98,1887
5,0389
25,39051321
6
0,4545
94,1822
1,0697
1.14425809
No. Absorban
( − )
6,1167
Σ( −
93,1498
SB
=
∑ X-X
2
626,3340918
=
n-1
6-1
( −
=
626,3340918
5
)
) =626,3340918
= 11,1923
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
6,1167
11,1923/√6
-8,6646
11,1923/√ 6
10,6345
11,1923/√6
19,3447
11,1923/√ 6
5,0389
11,1923/√6
1,0697
11,1923/√ 6
= 1,3387
= 1,8963
= 2,3274
= 4,2337 (data ditolak)
= 1,1028
= 0,2341
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,4173
87,0331
2,2478
2
0,4084
84,4852
4,7957
3
0,4041
82,5153
6,7656
4
0,4648
98,1887
8,9078
5
0,4545
94,1822
4,9013
Σ( − ) =177,1963292
= 89,2809
SB
=
∑ X-X
2
177,1963292
=
n-1
5-1
( − )
5,05260484
22,99873849
45,77334336
79,34890084
24,02274169
=
177,1963292
4
= 6,6558
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
2,2478
6,6558/ √5
4,7957
6,6558/ √ 5
6,7656
6,6558/ √5
8,9078
6,6558/ √ 5
4,9013
6,6558/ √5
= 0,7552
= 1,6111
= 2,2729
= 2,9926
= 1,6466
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-20167
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 89,2809 (mg/kg) ± (4,6041x 6,6558/√5)
= 89,2809 ± 13,7044 mg/kg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0211g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,3351
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,3351 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,5473
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar nitrit dalam sampel
=
0,5473μg/ml x 250ml × 5
10,0211 g
= 34,1342 μg/g
= 34,1342 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0211 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5896
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5896= 0,6094X + 0,0016
X = 0,9649
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,9649 μg/ml x 250 ml × 5
10,0211 g
= 120,3585 μg /g
= 120,3585 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 120,3585 mg /kg – 34,1342 mg /kg
= 86,2243 mg /kg
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 86,2243 mg /kg x 1,3478
= 111,2131 mg /kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,3351
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
34,1342
2
0,3344
34,0631
0,1042
0,01085764
3
0,3341
34,0347
0,0758
0,00574564
4
0,3322
33,8447
-0,1556
0,02421136
5
0,3318
33,8033
-0,1142
0,01304164
6
0,3325
33,8731
-0,0858
0,00736164
No. Absorban
( − )
0,1753
0,03073009
Σ( −
(Σ ) 33,9589
SB
=
∑ X-X
2
,
=
n-1
( −
=
,
)
) =0,09194801
= 0,1356
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
0,03073009
0,1356/√6
0,01085764
0,1356/ √ 6
0,00574564
0,1356/ √6
0,02421136
0,1356/ √ 6
0,01304164
0,1356/ √6
= 0,5547
= 0,1960
= 0,1037
= 0,4370
= 0,2354
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,00736164
0,1356/√6
= 0,1329
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 06-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 33,9589 mg/kg ± (4,0321 x 0,1356/√6)
= 33,9589 ± 0,2232 mg/kg
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,5896
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
111,2131
2
0,5783
113,1994
4,7586
45,49367601
22,6447396
3
0,0616
122,4484
4,4903
20,16279409
4
0,6106
122,4354
4,4774
20,04711076
5
0,5924
117,4911
0,4669
20,21799561
6
0,5873
115,9601
1,9979
3,99160441
No. Absorban
( − )
6,7449
=
∑ X-X
2
2
112,5574548
=
n-1
6-1
)
Σ(X-X ) =112,5574548
117,9580
SB
( −
=
112,5574548
5
= 4,7446
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
6,7449
4,7446/√6
4,7586
4,7446/√6
4,4903
4,7446/√6
4,4774
4,7446/√6
0,4669
4,7446/√6
= 3,4821
= 2,4567
= 2,3182
= 2,3115
= 0,2410
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
1,9979
4,7446/√6
= 1,0314
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 08-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 117,9580 mg/kg ± (4,0321 x 4,7446/√6)
= 117,9580 ± 7,8101 mg/kg
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 08-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0502 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1220
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1220= 0,6094X + 0,0016
X = 0,2028
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2028 μg/ml x 250 ml ×2, 5
10,0502 g
= 12,6117 μg /g
= 12,6117 mg /kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. Contoh perhitungan kadar Nitrat dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 08-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0502 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5159
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5159 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,8439
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,8439 μg/ml x 250 ml ×2, 5
10,0502 g
= 104,9606 μg /g
= 104,9606 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 104,9606 mg /kg – 12,6117 mg /kg
= 92,3489 mg /kg
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 92,3489 mg /kg x 1,3478
= 124,4678 mg /kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
100
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33.. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,1220
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
12,6117
2
0,1226
12,3491
-0,3057
0,09345249
3
0,1229
12,3744
-0,3057
0,09345249
4
0,1288
12,9245
0,2444
0,05973136
5
0,1285
12,8999
0,2198
0,04831204
6
0,1287
12,9208
0,2407
0,05793649
No. Absorban
( − )
-0,0684
0,00467856
Σ( −
12,6801
SB
=
∑ X-X
2
0,37367194
=
n-1
6-1
( −
=
0,37367194
5
)
) = 0,37367194
= 0,2734
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
-0,0684
0,2734/ √6
-0,3057
0,2734/ √ 6
-0,3057
0,2734/ √6
0,2444
0,2734/ √ 6
0,2198
0,2734/ √6
= 0,6129
= 2,7392
= 2,7392
= 2,1900
= 1,9695
101
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,2407
0,2734/ √6
= 2,1568
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 06-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 12,6801 mg/kg ± (4,0321 x 0,2734/√6)
= 12,6801 ± 0,4500 mg/kg
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,5159
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
124,4678
2
0,4651
110,8440
13,1537
0,22099401
173,0198237
3
0,4416
104,3436
19,6541
386,2836468
4
0,5868
142,8873
18,8896
356,8169882
5
0,5544
134,1146
10,1169
102,3516656
6
0,5299
127,3392
3,3315
11,09889225
No. Absorban
( − )
0,4701
Σ( −
123,9977
SB
=
∑ X-X
2
1029,792011
=
n-1
6-1
( −
=
11029,792011
5
)
) = 1029,792011
=14,3512
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
0,4701
14,3512/√ 6
13,1537
14,3512/√6
19,6541
14,3512/√ 6
18,889 4
14,3512/√6
10,1169
14,3512/√ 6
= 0,0802
= 2,2451
= 3,3546
= 3,2241
= 1,7268
103
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
3,3315
14,3512/√6
= 0,5686
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 08-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 123,9977 mg/kg ± (4,0321 x 14,3512/√6)
= 123,9977 ± 23,6235 mg/kg
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 35. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 26-06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0736 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,2714
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,2714= 0,6094X + 0,0016
X = 0,4427
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,4427μg/ml x 250ml ×2, 5
10,0736g
= 27,4666 μg/g
= 27,4666 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
105
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 36. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 20-02-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0736 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5919
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5919= 0,6094X + 0,0016
X = 0,9687
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,9687 μg/ml x 250 ml × 5
10,0736 g
= 120,2018 μg /g
= 120,2018 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 120,2018 mg/kg – 27,4666 mg/kg
= 92,7362 mg/kg
106
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 36. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 92,7362 mg/kg x 1,3478
= 124,9899 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
107
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 37. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nirit pada
kornet daging sapi pronas ® tanggal kadaluarsa 26-06-2016
1
0,2714
Jumlah Nitrit
(μg/g)
27,4666
2
0,2704
27,3738
-0,3843
0,14768649
3
0,2701
27,3401
-0,4180
0,174724
4
0,0811
28,1281
0,3700
0,136900
5
0,2780
28,1105
0,3524
0,12418576
6
0,2784
28,1293
0,3712
0,13778944
No. Absorban
( − )
-0,2915
0,08497225
Σ( −
27,7581
SB
=
∑ X-X
2
56,55067218
=
n-1
( −
6-1
=
56,55067218
5
)
) =56,55067218
= 3,3631
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
0,08497225
3,3631 /√6
0,14768649
3,3631/ √ 6
0,174724
3,3631/ √6
0,136900
3,3631/ √ 6
0,12418576
3,3631/ √6
= 0,0619
= 0,1076
= 0,1273
= 0,0997
= 0,0904
Lampiran 37. (Lanjutan)
108
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 37. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,13778944
3,3631/ √6
= 0,1004
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi pronas® tanggal
kadaluarsa 26-06-2016
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 27,7581 mg/kg ± (4,0321 x 3,3631/√6)
= 27,7581 ± 5,5360 mg/kg
109
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0505 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1360
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1360= 0,6094X + 0,0016
X = 0,2205
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2205 μg/ml x 250ml ×2, 5
10,0736g
= 27,4240 μg/g
= 27,4240 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
110
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0505 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,2501
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,2501 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,4078
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,4078 μg/ml x 250 ml × 5
10,0736 g
= 50,7189 μg /g
= 50,7189 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 50,7189 mg/kg – 27,4240 mg/kg
= 23,2949 mg/kg
111
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 23,2949 mg/kg x 1,3478
= 31,3969 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
112
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 39. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi pronas ® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
1
0,1360
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
27,4240
2
0,1369
27,5818
-0,0377
0,00142129
3
0,1376
27,7094
0,0899
0,00808201
4
0,1380
27,7775
0,158
0,024964
5
0,1370
27,5956
-0,0239
0,00057121
6
0,1372
27,6285
0,009
0,000081
No. Absorban
( − )
-0,1955
0,03822025
Σ( −
=27,6195
SB
=
∑ X-X
2
0,07333976
=
n-1
6-1
( −
=
0,07333976
5
)
) =0,07333976
= 0,1211
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
-0,1955
0,1211/ √6
-0,0377
0,1211/ √ 6
0,0899
0,1211/ √6
0,158
3,3631/ √ 6
0,0239
3,3631/ √6
= 3,9575
= 0,7632
= 1,8198
= 3,1984
= 0,4838
113
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 39. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,009
3,3631/ √6
= 0,1822
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi pronas® tanggal
kadaluarsa 05-05-2017
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 27,6196 mg/kg ± (4,0321 x 0,1211/√6)
= 27,6196 ± 0,1993 mg/kg
114
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 40. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi pronas ® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
1
0,2501
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
31,3969
2
0,2448
29,6559
0,3592
4,41084004
0,12902464
3
0,2423
28,7461
0,5506
0,30316036
4
0,2423
28,6393
0,6574
0,43217476
5
0,2411
28,5897
0,707
0,499849
6
0,2419
28,7525
0,5442
0,29615364
No. Absorban
( − )
2,1002
Σ( −
= 29,2967
SB
=
∑
,
=
( −
=
,
)
) =6,07120244
= 1,1020
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
/√
/√
/√
/√
/√
/√
=
=
=
=
=
=
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
,
/√
= 4,6681 (data ditolak)
= 0,7984
= 1,2238
= 1,4612
= 1,5715
= 1,2096
115
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 40. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,2448
29,6559
0,7792
2
0,2423
28,7461
-0,1306
3
0,2423
28,
Gambar 1.1 Sampel kornet daging Sapi Bernardi®
Gambar 1.2 Sampel kornet daging sapi Ajib ®
Gambar 1.3 Sampel kornet daging Sapi Baliko ®
Gambar 1.4 Sampel Kornet Daging Sapi Pronas ®
42
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1.5 Sampel Kornet Daging Sapi Cip ®
Gambar 1.6 Sampel Daging Sapi burger Vigo ®
Gambar 1.7 Sampel Daging Sapi burger Bernardi®
43
Universitas Sumatera Utara
Gambar 1.8 Sampel Daging tanpa pengolahan
44
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Daftar Spesifikasi Sampel
1. Kornet Daging Sapi Bernardi®
BPOM
: MD 539513002133
Produksi
: Eloda Mitra, Sidoarjo 61252– Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air , garam, gula, bumbu, penguat rasa,
Mononatrium Glutamat, pengental karagenan, pengawet
natrium nitrit.
Tanggal kadaluarsa : 04-09-16
: 27-03-17
2. Kornet Daging Sapi Ajib ®
BPOM
: MD 514910008055
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, terigu, bumbu,
karagenan, pengemulsi phospat, pengawet garam nitrit.
Tanggal kadaluarsa : 06-2017
: 07-2017
3. Kornet Daging Sapi Baliko®
BPOM
: MD 515110014055
Produksi
: PT. Inbraco, Tangerang – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air kaldu, protein nabati, tepung terigu,
bumbu, karagenan, pengawet garam nitrit.
Tanggal kadaluarsa : 06 2016
: 08 2016
45
Universitas Sumatera Utara
4. Kornet Daging Sapi Pronas®
BPOM
: MD 515122075011
Produksi
: PT.Canning Indonesian Products, Denpasar – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, terigu, protein kedelai, garam, gula,
bumbu,
penguat
rasa,
Mononatrium
Glutamat,
Sekuestran Natrium Tripolifospat, pengawet natrium
nitrit
Tanggal kadaluarsa: 26-06-2016
05-05-2017
5. Kornet Daging Sapi Cip ®
BPOM
: MD 515113011364
Produksi
: PT. Surya Jaya Abadi Perkasa, Probolinggo – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, protein kedelai, minyak nabati, bumbubumbu, tapioka, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
Sekuestran (natrium nitrit)
Tanggal kadaluarsa : 02-2017
04-2017
6. Daging Sapi Burger Bernardi®
BPOM
: MD 215113079138
Produksi
: 12-8-2015
PT. Surya Jaya Abadi Perkasa, Probolinggo – Indonesia
Komposisi
: Daging sapi, air, pati, tapioka termodifikasi,protein
kedelai, garam, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
pengemulsi (natrium difosfat dan kalium polifosfat)
46
Universitas Sumatera Utara
merica, pala, Pengawet (natrium nitrit), pewarna
ponceau (Cl 16255)
Tanggal kadaluarsa : 12-8-2016
7. Burger Daging Sapi Vigo®
BPOM
: MD 515113011364
Produksi
: 29-05-2015
PT. Eloda Mitra, Sidoarjo (61252),Indonesia.
Komposisi
: Daging sapi, air, pati, tapioka termodifikasi,protein
kedelai, garam, penguat rasa (Mononatrium Glutamat),
penstabil (natrium difosfat dan kalium polifosfat)
merica, pala, Pengawet (natrium nitrit), pewarna
ponceau (Cl 16255)
Tanggal kadaluarsa : 06-2016
8. Daging Sapi Tanpa Pengolahan, disimpan dalam lemari pendingin dari
supermarket Carrefour Jamin Ginting.
47
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak
Gambar 3. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dan Nitrat
48
Universitas Sumatera Utara
1. Uji Kualitatif Nitrit dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida dan antipirin
Gambar 4.1 Uji Kualitatif Nitrit dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat
dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dan antipirin
49
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. (lanjutan)
2. Uji Kualitatif Nitrat dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
Gambar 4.2Uji Kualitatif Nitrat dengan Penambahan Pereaksi Asam Sulfanilat
dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida
Keterangan :
Blanko
: Larutan sampel tanpa penambahan pereaksi
Baku
: Larutan baku nitrit
Bernardi1 : Larutan sampel kornet daging sapi Bernardi ® tanggal kadaluarsa 04-9-2016
Bernardi 2: Larutan sampel kornet daging sapi Bernardi ® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Ajib1
: Larutan sampel kornet daging sapi Ajib ®tanggal kadaluarsa 06-2016
Ajib2
: Larutan sampel kornet daging sapi Ajib ®tanggal kadaluarsa 07-2017
Baliko1 : Larutan sampel kornet daging sapi Baliko ®tanggal kadaluarsa 06-2016
Baliko2 : Larutan sampel kornet daging sapi Baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
Pronas 1 : Larutan sampel kornet daging sapi Pronas ® tanggal kadaluarsa 26-06-2016
Pronas2
: Larutan sampel kornet daging sapi Pronas ® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
Cip1
: Larutan sampel kornet daging sapi Cip® tanggal kadaluarsa 02-2017
Cip2
: Larutan sampel kornet daging sapi Cip® tanggal kadaluarsa 04-2017
Bernardi : Larutan sampel daging sapi burger Bernardi ® tanggal kadaluarsa 12-8-2016
Vigo
: Larutan sampel daging sapi burger Vigo ® tanggal kadaluarsa 06-2016
50
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit, Penentuan
Panjang Gelombang Maksimum, Waktu Kerja, dan Kurva
Kalibrasi Nitrit Baku
Natrium Nitrit
ditimbang 100 mg
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB I Nitrit (C = 10000 μg/ml)
dipipet 1 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml
dilarutkan dan dicukupkan dengan
air suling sampai garis tanda
LIB II Nitrit (C = 10 μg/ml)
dipipet 4 ml
dipipet 4 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit ditambahkan
2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin
dihidroklorida
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur serapan
maksimum pada λ 400800 nm
diukur serapan pada
λ 540 nm setiap menit
selama 60 menit
Serapan
Maksimum
dipipet masing-masing
sebanyak 0,7: 2; 2,7;
3,5; 4,2, dan
5 ml
dimasukkan ke dalam
labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 ml
asam sulfanilat, setelah
lima menit
ditambahkan 2,5 ml N(1-naftil) etilendiamin
dihidroklorida
dilarutkan dan
dicukupkan dengan air
suling
diukur masing-masing
serapan pada λ 540 nm
pada menit ke-5
Waktu Kerja
Persamaan Regresi
51
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Bagan Alir Penentuan Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Kornet Daging
Sapi dan Daging Sapi burger
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml
dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
ditambahkan 2,5 m asam sulfanilat, dikocok, dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1naftil) etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling sanpai garis tanda
diukur serapan pada λ 540 nm pada menit ke-5
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrit
52
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. (Lanjutan)
Sampel
ditimbang 10 g yang telah dihaluskan
dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml
ditambahkan air suling panas (±80ºC) sampai
volume 150 ml
diaduk hingga homogen
dipanaskan di atas penangas air hingga 2 jam
sambil diaduk
didinginkan pada suhu kamar
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
tentukur 250 ml
ditambahkan air suling sampai garis tanda
dihomogenkan
disaring
dibuang 10 ml filtrat pertama
Filtrat
dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml
ditambahkan sedikit logam Zn (1 g) dan
didiamkan 10 menit
ditambahkan 2,5 ml asam sulfanilat, dikocok dan
setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1-naftil)
etilendiamin dihidroklorida
dicukupkan dengan air suling
diukur serapan pada λ 540 nm pada menit ke-5
Nilai Absorbansi
dihitung
Kadar Nitrat
53
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Kurva Serapan Nitrit Baku
Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml
Kurva serapan maksimum nitrit baku pada panjang gelombang 540 nm
54
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 8. Penentuan Waktu Kerja
Menit Ke0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
ABS
0,4379
0,4378
0,4379
0,4377
0,4376
0,4376
0,4376
0,4379
0,4375
0,4376
0,4375
0,4375
0,4373
0,4374
0,4372
0,4372
0,4370
0,4372
0,4369
0,4369
0,4368
0,4367
0,4366
0,4367
0,4366
0,4367
0,4365
0,4366
0,4365
0,4364
0,4364
0,4364
0,4362
0,4361
0,4362
0,4361
0,4360
0,4359
0,4359
0,4359
0,4359
0,4357
0,4357
0,4357
55
Universitas Sumatera Utara
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
0,4356
0,4355
0,4354
0,4355
0,4354
0,4353
0,4358
0,4352
0,4351
0,4351
0,4351
0,4350
0,4350
0,4350
0,4350
0,4348
0,4348
56
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Data Kalibrasi Nitrit Baku dan Nitrat Baku, Persamaan Regresi,
dan Koefisien Korelasi
Kalibrasi Serapan Nitrit pada Panjang Gelombang 540 nm
No.
Konsentrasi (μg/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1.
0,0000
0,000
2.
0,1400
0,0837
3.
0,4000
0,2515
4.
0,5400
0,3350
5.
0,7000
0,4234
6.
0,8400
0,5144
7
1,0000
0,6092
Perhitungan Persamaan Regresi
No.
1.
2.
3.
X
0,0000
0,1400
0,4000
Y
0,000
0,0837
0,2515
XY
0,0000
0,0117
0,1006
X2`
0,0000
0,0196
0,1600
Y2
0,0000
0,0070
0,0633
4.
0,5400
0,3350
0,1809
0,2916
0,1122
5.
6.
7
0,7000
0,8400
1,0000
ΣX = 3,6200
X = 0,5171
0,4234
0,5144
0,6092
ΣY = 2,2172
Y = 0,3167
0,2964
0,4321
0,6092
ΣXY =
1, 6309
0,4900
0,7056
1,0000
ΣX2 =
2,6668
0,1793
0,0,2646
0,3711
a=
ΣY2 = 0,9975
( ∑ XY) -( ∑ X)( ∑ Y)/n (1,6309)-(3,6200)(2,2172)/7
=
(∑ X )2
(2,6668)-(3,6200)²/7
( ∑ X2 ) n
=0,6094
57
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. (lanjutan)
Y=aX+b
b= Y-aX=(0,3167)-(0,6094)(0,5171)=0,0016
Maka, persamaan garis regresi adalah Y = 0,6094X + 0,0016
Perhitungan Koefisien Korelasi (r)
r=
r=
( ∑ XY) -( ∑ X)( ∑ Y)/n
( ∑ X2 )-( ∑ X)2 /n ( ∑ Y2 )-( ∑ Y)2 /n
(1,6309 )-( 3,6200)(2,2172 )/7
(2,6668)-(3,6200)2/7 0,9975-(2,2172) 2/7
0,4843
r = 0,4845
r = 0,9996
Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang
gelombang 540 nm adalah 0,9996
58
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan
Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) Nitrit dan
Nitrat
1. Persamaan garis regresi adalah Y = 0,60945X + 0,0016
Y
0,000
Yi
Y-Yi
(Y-Yi)2 (10-5)
1
X
0,0000
0,0016
0,0016
0,00000256
2
0,1400
0,0837
0,0526
0,0311
0,00096721
3
0,4000
0,2515
0,1549
0,0966
0,00933156
4
0,5400
0,3350
0,2057
0,1293
0,01671849
5
0,7000
0,4234
0,2596
0,1638
0,02683044
6
0,8400
0,5144
0,3151
0,1993
0,03972049
7
1,0000
0,6092
0,3728
0,2364
0,05588496
No.
Σ(Y-Yi)
Simpangan Baku =
Batas Deteksi
=
Batas Kuantitas =
∑ Y-Yi
n-2
3 ×SB
slope
=
10 ×SB
slope
2
=
0,14945571
0,14945571
3 ×0,006343
=
2
0,569965
10 ×0,1729
0,6094
7-2
= 0,1729 μg/g
= 0,8512 μg/g
= 2,8372 μg/g
59
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit Dalam Kornet Daging Sapi
Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-09-2016
1. Berat sampel yang digunakan = 10,0317 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1012
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1012 = 0,6094X + 0,0016
X = 1634
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1634μg/ml x 250ml × 5
10,0371g
= 20,3604 μg/g
= 20,3604 mg/kg
60
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat Dalam Kornet Daging Sapi
Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-09-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0371 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,4669
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,4669 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,7635
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,7635 μg/ml x 250 ml × 5
10,0371 g
= 95,1359 μg/g
= 95,1359 mg/kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 95,1359 mg/kg – 20,3604 mg/kg
= 74,7755 mg/kg
61
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 12. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 74,7755 μg/g x 1,3478
= 100,7824 μg/g
= 100,7824 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
62
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrit dalam
Kornet Daging Sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
20,3604
20,2776
20,2770
21,9593
21,8329
21,8335
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,1012
0,1008
0,1008
0,1092
0,1085
0,1085
( − )
-0,7297
-0,8125
-0,8131
0,8692
0,7428
0,7437
=
∑ X-X
2
=
n-1
3,71365399
6-1
=
3,71365399
5
)
0,53246209
0,66015625
0,66113161
0,75550864
0,55175184
0,55264356
Σ( −
= 21,0901
SB
( −
) = 3,71365399
= 0,8618
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
/√
/√
/√
/√
/√
/√
=
=
=
=
=
=
,
/√
,
,
,
/√
,
,
/√
,
/√
,
/√
,
/√
,
,
,
= 0,3457
= 0,3849
= 0,3852
= 0,4117
= 0,3519
= 0,3522
63
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 13. (Lanjutan)
Kadar Nitrit dalam Kornet Daging Sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016, adalah:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 21,0901 μg/g ± (4,0321 x 0,8618/√6)
= 21,0901 ± 1,4186 mg/kg
64
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Nitrat pada
Kornet Daging Sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,4669
0,5630
0,4697
0,4768
0,4763
0,4696
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
100,7824
99,7685
101,6121
100,0911
101,2630
99,5565
( − )
0,3779
-0,6360
1,2076
-0,3134
0,8585
-0,8480
= 100,4045
SB
=
∑
,
=
( −
=
,
)
0,14280841
0,40449600
1,45829776
0,09821956
0,73702225
0,71910400
Σ( −
) =2,84294798
= 0,7540
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
/√
/√
/√
/√
/√
/√
=
=
=
=
=
=
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
,
/√
= 1,2277
= 2,0663
= 3,9233
= 1,0182
= 2,7891
= 2,7550
65
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 14. (Lanjutan)
Kadar nitrat dalam kornet daging sapi bernardi® tanggal kadaluarsa 04-092016, adalah:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 100,4045 mg/kg ± (4,0321 x 0,7540 /√6)
= 100,4045 ± 1,2412 mg/kg
66
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 15. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
bernardi® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1692
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1692 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,2750
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2750μg/ml x 250ml × 5
10,0311g
= 34,2684 μg/g
= 34,2684 mg/kg
67
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
Bernardi® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,4266
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,4266 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,6974
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,6974 μg/ml x 250 ml × 5
10,0311 g
= 52,6363μg/g
= 52,6363 mg/kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 86,9047 mg /kg – 34,2684 mg/kg
= 52,6363 mg/kg
68
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 16. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 52,6363 mg/kg x 1,3478
= 70,9432 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel.
69
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi Bernardi® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
34,2684
33,4259
33,0673
33,2520
33,3110
33,5752
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,1692
0,1650
0,1632
0,1641
0,1645
0,1657
(X-X )
0,7851
-0,0574
-0,4160
-0,2313
-0,1723
0,0919
0,61638201
0,00329476
0,17305600
0,05349969
0,02968729
0,00844561
2
Σ(X-X ) =0,88436536
X = 33,4833
SB
=
∑ X-X
2
0,88436536
=
n-1
6-1
2
(X-X)
=
0,88436536
5
= 0,4206
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
0,7851
0,4206/ √ 6
-0,0574
0,4206/ √6
-0,4160
0,4206/ √ 6
-0,2313
0,4206/ √6
-0,1723
0,4206/ √ 6
0,0919
0,4206/ √6
= 0,7620
= 0,0557
= 0,4038
= 0,2245
= 0,1672
= 0,0892
70
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 17. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi bernardi® tanggal kadaluarsa
27-03-2017:
μ = X ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 33,4833 mg/kg ± (4,0321 x0,0919 /√6)
= 33,4833 ± 0,6923 mg/kg
71
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi bernardi ® tanggal kadaluarsa 27-03-2017
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
70,9432
67,8040
73,1880
72,7627
70,4226
71,1305
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,4266
0,4109
0,4286
0,4280
0,4249
0,4237
( − )
-0,0986
-3,2378
2,1462
1,7209
-0,6192
0,0887
=
∑ X-X
2
18,45201838
=
n-1
6-1
=
18,45201838
5
)
0,00972196
10,48334884
4,60617444
2,96149681
0,38340864
0,00786769
Σ( −
= 71,0418
SB
( −
) = 18,45201838
= 1,9210
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
-0,0986
1,9210/ √ 6
-3,2378
1,9210/ √6
2,1462
1,9210/ √ 6
1,7209
1,9210/ √6
-0,6192
1,9210/ √ 6
0,0887
1,9210/ √6
= 0,1257
= 4,1288 (data ditolak)
= 2,7368
= 2,1945
= 0,7896
= 0,1131
72
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-2
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,4266
70,9432
-0,7462
2
0,4286
73,1880
1,4986
3
0,4280
72,7627
1,0733
4
0,4249
70,4226
-1,2668
5
0,4237
71,1305
0,5589
Σ( − ) = 5,87174074
= 71,6894
SB
=
∑ X-X
2
5,87174074
=
n-1
5-1
=
( − )
0,55681444
2,24580196
1,15197289
1,60478224
0,31236921
5,87174074
4
= 1,4679
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
-0,7462
1,4679/ √5
1,4986
1,4679/ √ 5
1,0733
1,4679/ √5
-1,2668
1,4679/ √ 5
0,5589
1,4679/ √5
= 1,1366
= 2,2827
= 1,6349
= 1,9296
= 0,8513
73
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 18. (Lanjutan)
kadar nitrat pada kornet daging sapi bernardi® tanggal kadaluarsa 27-032017:
μ = X ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 71,6894 (mg/kg) ± (4,6041x 1,4679/√5)
= 71,6894 ± 3,0226 mg/kg
74
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 19 . Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
Ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0300 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1189
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1189 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,1925
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1925μg/ml x 250 ml × 5
10,0300g
= 23,9905 μg/g
= 23,9905 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
75
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
Ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0300 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5248
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5248 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,8585
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,8585 μg/ml x 250 ml × 5
10,0300 g
= 106,9915 μg /g
= 106,9915 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 106,9915 mg /kg – 23,9905 mg /kg
= 83,0010 mg /kg
76
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 20. (Lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 83,0010 mg/g x 1,3478
= 111,8687 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
77
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi Ajib ® tanggal kadaluarsa 06-2016
1
0,1189
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
23,9905
2
0,1184
23,9119
-0,3038
0,05071504
0,09229444
3
0,1184
23,8980
-0,3177
0,10093329
4
0,1214
24,4715
0,2558
0,0654364
5
0,1214
24,4722
0,2565
0,06579225
6
0,1219
24,5498
0,3341
0,11162281
No. Absorban
(X-X)
(X-X )
-0,2252
2
2
Σ(X-X ) =0,48679147
SB
=
∑ X-X
2
0,48679147
=
n-1
6-1
=
0,48679147
5
= 0,3120
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
0,05071504
0,3120/√ 6
0,09229444
0,3120/√6
0,10093329
0,3120/√ 6
0,0654364
0,3120/ √6
0,06579225
0,3120/√ 6
0,11162281
0,8618/√6
= 0,2954
= 0,3985
= 0,4167
= 0,3355
= 0,3364
= 0,4382
78
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 21. (Lanjutan)
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi Ajib ® tanggal kadaluarsa 062016:
μ = X ± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 24,2157 mg/kg ± (4,0321 x 0,3120/√6)
= 24,2157 ± 0,5136 mg/kg
79
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,5248
0,5936
0,6020
0,2773
0,5832
0,5886
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
111,8687
131,0819
133,3249
125,5052
127,1364
128,3635
( − )
-14,3447
4,8685
7,1115
-0,7082
0,9230
2,1501
=
∑
286,02254875
=
6-1
=
286,02254875
5
)
205,77041810
23,70229225
50,57343225
0,50154724
0,85192900
4,62293001
Σ( −
= 126,2134
SB
( −
) = 286,02254875
= 7,5634
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
-14,3447
7,5634/ √ 6
4,8685
7,5634/ √6
7,1115
7,5634/ √ 6
-0,7082
7,5634/ √6
0,9230
7,5634/ √ 6
2,1501
7,5634/ √6
= 4,6458 (data ditolak)
= 1,5767
= 2,3032
= 0,2294
= 0,2989
= 0,6963
80
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,5936
131,0819
1,9995
2
0,6020
133,3249
4,2425
3
0,2773
125,5052
-3,5772
4
0,5832
127,1364
-1,9460
5
0,5886
128,3635
-0,7189
Σ( − ) =39,09689955
= 129,0824
SB
=
∑ X-X
2
39,09689955
=
n-1
5-1
=
( − )
3,99800025
17,99880625
12,79635984
3,786916
0,51681721
39,09689955
4
= 3,1264
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
1,9995
3,1264/ √5
4,2425
3,1264/ √ 5
-3,5772
3,1264/ √5
-1,9460
3,1264/ √ 5
-0,7189
3,1264/ √5
= 1,4301
= 3,0343
= 2,5584
= 1,3918
= 0,5142
81
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 22. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 06-2016
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 129,0824 (mg/kg) ± (4,6041x 3,1264/√5)
= 129,0824 ± 6,4373 mg/kg
82
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 23 . Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1189
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1015 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,1639
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,1639 μg/ml x 250ml × 5
10,0300g
= 20,4240 μg/g
= 20,4240 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
83
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0311 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,4173
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,4173= 0,6094X + 0,0016
X = 0,6821
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,6821 μg/ml x 250 ml × 5
10,0300 g
= 84,9982 μg /g
= 84,9982 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 84,9982 mg /kg – 20,4240 mg /kg
= 64,5742 mg /kg
84
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 24. (Lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 64,5742 mg/g x 1,3478
= 87,0331 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
85
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
20,4240
20,4834
21,0008
20,7605
21,4719
22,2842
No. Absorban
1
2
3
4
5
6
0,1015
0,1018
0,1044
0,1032
0,1070
0,1111
( − )
-0,0594
-0,5874
-0,0700
-0,3103
0,4011
1,2143
=
∑ X-X
2
2,08297398
=
n-1
6-1
=
2,08297398
5
)
0,00352836
0,34503876
0,00490000
0,09628609
0,16088121
01,47233956
Σ( −
= 21,0708
SB
( −
) = 2,08297398
= 0,6454
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
-0,0594
0,6454/ √ 6
-0,5874
0,6454/ √6
-0,07
0,6454/ √ 6
-0,3103
0,6454/ √6
0,4011
0,6454/ √ 6
1,2134
0,6454/ √6
= 0,0376
= 0,3716
= 0,0443
= 0,1963
= 0,2537
= 0,7675
86
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 25. (lanjutan)
Kadar nitrit pada kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 21,0708 (mg/kg) ± (4,6041x 0,6454/√5)
= 21,0708 ± 1,0624 mg/kg
87
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-2017
1
0,4173
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
87,0331
2
0,4084
84,4852
-8,6646
37,41401889
75,07529316
3
0,4041
82,5153
10,6345
113,0925903
4
0,5116
112,4945
19,3447
374,2174181
5
0,4648
98,1887
5,0389
25,39051321
6
0,4545
94,1822
1,0697
1.14425809
No. Absorban
( − )
6,1167
Σ( −
93,1498
SB
=
∑ X-X
2
626,3340918
=
n-1
6-1
( −
=
626,3340918
5
)
) =626,3340918
= 11,1923
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
=
6,1167
11,1923/√6
-8,6646
11,1923/√ 6
10,6345
11,1923/√6
19,3447
11,1923/√ 6
5,0389
11,1923/√6
1,0697
11,1923/√ 6
= 1,3387
= 1,8963
= 2,3274
= 4,2337 (data ditolak)
= 1,1028
= 0,2341
88
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-4
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,4173
87,0331
2,2478
2
0,4084
84,4852
4,7957
3
0,4041
82,5153
6,7656
4
0,4648
98,1887
8,9078
5
0,4545
94,1822
4,9013
Σ( − ) =177,1963292
= 89,2809
SB
=
∑ X-X
2
177,1963292
=
n-1
5-1
( − )
5,05260484
22,99873849
45,77334336
79,34890084
24,02274169
=
177,1963292
4
= 6,6558
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 4, maka
t(α/2,dk) = 4,6041
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
2,2478
6,6558/ √5
4,7957
6,6558/ √ 5
6,7656
6,6558/ √5
8,9078
6,6558/ √ 5
4,9013
6,6558/ √5
= 0,7552
= 1,6111
= 2,2729
= 2,9926
= 1,6466
89
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 26. (Lanjutan)
Kadar nitrat pada kornet daging sapi ajib® tanggal kadaluarsa 07-20167
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 89,2809 (mg/kg) ± (4,6041x 6,6558/√5)
= 89,2809 ± 13,7044 mg/kg
90
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 27. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0211g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,3351
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,3351 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,5473
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar nitrit dalam sampel
=
0,5473μg/ml x 250ml × 5
10,0211 g
= 34,1342 μg/g
= 34,1342 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
91
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0211 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5896
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5896= 0,6094X + 0,0016
X = 0,9649
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,9649 μg/ml x 250 ml × 5
10,0211 g
= 120,3585 μg /g
= 120,3585 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 120,3585 mg /kg – 34,1342 mg /kg
= 86,2243 mg /kg
92
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 28. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 86,2243 mg /kg x 1,3478
= 111,2131 mg /kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
93
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,3351
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
34,1342
2
0,3344
34,0631
0,1042
0,01085764
3
0,3341
34,0347
0,0758
0,00574564
4
0,3322
33,8447
-0,1556
0,02421136
5
0,3318
33,8033
-0,1142
0,01304164
6
0,3325
33,8731
-0,0858
0,00736164
No. Absorban
( − )
0,1753
0,03073009
Σ( −
(Σ ) 33,9589
SB
=
∑ X-X
2
,
=
n-1
( −
=
,
)
) =0,09194801
= 0,1356
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
0,03073009
0,1356/√6
0,01085764
0,1356/ √ 6
0,00574564
0,1356/ √6
0,02421136
0,1356/ √ 6
0,01304164
0,1356/ √6
= 0,5547
= 0,1960
= 0,1037
= 0,4370
= 0,2354
94
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 29. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,00736164
0,1356/√6
= 0,1329
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 06-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 33,9589 mg/kg ± (4,0321 x 0,1356/√6)
= 33,9589 ± 0,2232 mg/kg
95
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,5896
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
111,2131
2
0,5783
113,1994
4,7586
45,49367601
22,6447396
3
0,0616
122,4484
4,4903
20,16279409
4
0,6106
122,4354
4,4774
20,04711076
5
0,5924
117,4911
0,4669
20,21799561
6
0,5873
115,9601
1,9979
3,99160441
No. Absorban
( − )
6,7449
=
∑ X-X
2
2
112,5574548
=
n-1
6-1
)
Σ(X-X ) =112,5574548
117,9580
SB
( −
=
112,5574548
5
= 4,7446
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
6,7449
4,7446/√6
4,7586
4,7446/√6
4,4903
4,7446/√6
4,4774
4,7446/√6
0,4669
4,7446/√6
= 3,4821
= 2,4567
= 2,3182
= 2,3115
= 0,2410
96
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 30. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
1,9979
4,7446/√6
= 1,0314
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 08-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 117,9580 mg/kg ± (4,0321 x 4,7446/√6)
= 117,9580 ± 7,8101 mg/kg
97
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 31. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 08-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0502 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1220
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1220= 0,6094X + 0,0016
X = 0,2028
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2028 μg/ml x 250 ml ×2, 5
10,0502 g
= 12,6117 μg /g
= 12,6117 mg /kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
98
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. Contoh perhitungan kadar Nitrat dalam kornet daging sapi
baliko® tanggal kadaluarsa 08-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0502 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5159
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5159 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,8439
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,8439 μg/ml x 250 ml ×2, 5
10,0502 g
= 104,9606 μg /g
= 104,9606 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 104,9606 mg /kg – 12,6117 mg /kg
= 92,3489 mg /kg
99
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 32. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 92,3489 mg /kg x 1,3478
= 124,4678 mg /kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
100
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33.. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,1220
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
12,6117
2
0,1226
12,3491
-0,3057
0,09345249
3
0,1229
12,3744
-0,3057
0,09345249
4
0,1288
12,9245
0,2444
0,05973136
5
0,1285
12,8999
0,2198
0,04831204
6
0,1287
12,9208
0,2407
0,05793649
No. Absorban
( − )
-0,0684
0,00467856
Σ( −
12,6801
SB
=
∑ X-X
2
0,37367194
=
n-1
6-1
( −
=
0,37367194
5
)
) = 0,37367194
= 0,2734
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
-0,0684
0,2734/ √6
-0,3057
0,2734/ √ 6
-0,3057
0,2734/ √6
0,2444
0,2734/ √ 6
0,2198
0,2734/ √6
= 0,6129
= 2,7392
= 2,7392
= 2,1900
= 1,9695
101
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 33. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,2407
0,2734/ √6
= 2,1568
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 06-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 12,6801 mg/kg ± (4,0321 x 0,2734/√6)
= 12,6801 ± 0,4500 mg/kg
102
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi baliko ® tanggal kadaluarsa 08-2016
1
0,5159
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
124,4678
2
0,4651
110,8440
13,1537
0,22099401
173,0198237
3
0,4416
104,3436
19,6541
386,2836468
4
0,5868
142,8873
18,8896
356,8169882
5
0,5544
134,1146
10,1169
102,3516656
6
0,5299
127,3392
3,3315
11,09889225
No. Absorban
( − )
0,4701
Σ( −
123,9977
SB
=
∑ X-X
2
1029,792011
=
n-1
6-1
( −
=
11029,792011
5
)
) = 1029,792011
=14,3512
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
0,4701
14,3512/√ 6
13,1537
14,3512/√6
19,6541
14,3512/√ 6
18,889 4
14,3512/√6
10,1169
14,3512/√ 6
= 0,0802
= 2,2451
= 3,3546
= 3,2241
= 1,7268
103
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 34. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
3,3315
14,3512/√6
= 0,5686
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi baliko® tanggal
kadaluarsa 08-2016:
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 123,9977 mg/kg ± (4,0321 x 14,3512/√6)
= 123,9977 ± 23,6235 mg/kg
104
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 35. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 26-06-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0736 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,2714
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,2714= 0,6094X + 0,0016
X = 0,4427
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,4427μg/ml x 250ml ×2, 5
10,0736g
= 27,4666 μg/g
= 27,4666 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
105
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 36. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 20-02-2016
Berat sampel yang digunakan = 10,0736 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,5919
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,5919= 0,6094X + 0,0016
X = 0,9687
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,9687 μg/ml x 250 ml × 5
10,0736 g
= 120,2018 μg /g
= 120,2018 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 120,2018 mg/kg – 27,4666 mg/kg
= 92,7362 mg/kg
106
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 36. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 92,7362 mg/kg x 1,3478
= 124,9899 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
107
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 37. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nirit pada
kornet daging sapi pronas ® tanggal kadaluarsa 26-06-2016
1
0,2714
Jumlah Nitrit
(μg/g)
27,4666
2
0,2704
27,3738
-0,3843
0,14768649
3
0,2701
27,3401
-0,4180
0,174724
4
0,0811
28,1281
0,3700
0,136900
5
0,2780
28,1105
0,3524
0,12418576
6
0,2784
28,1293
0,3712
0,13778944
No. Absorban
( − )
-0,2915
0,08497225
Σ( −
27,7581
SB
=
∑ X-X
2
56,55067218
=
n-1
( −
6-1
=
56,55067218
5
)
) =56,55067218
= 3,3631
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
0,08497225
3,3631 /√6
0,14768649
3,3631/ √ 6
0,174724
3,3631/ √6
0,136900
3,3631/ √ 6
0,12418576
3,3631/ √6
= 0,0619
= 0,1076
= 0,1273
= 0,0997
= 0,0904
Lampiran 37. (Lanjutan)
108
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 37. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,13778944
3,3631/ √6
= 0,1004
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi pronas® tanggal
kadaluarsa 26-06-2016
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 27,7581 mg/kg ± (4,0321 x 3,3631/√6)
= 27,7581 ± 5,5360 mg/kg
109
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. Contoh perhitungan kadar nitrit dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0505 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,1360
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,1360= 0,6094X + 0,0016
X = 0,2205
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,2205 μg/ml x 250ml ×2, 5
10,0736g
= 27,4240 μg/g
= 27,4240 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
110
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. Contoh perhitungan kadar nitrat dalam kornet daging sapi
pronas® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
Berat sampel yang digunakan = 10,0505 g
Absorbansi analisis nitrit (540 nm) = 0,2501
Persamaan regresi pada absorbansi maksimum dengan panjang gelombang
nitrit pada λ 540 nm: Y = 0,6094X + 0,0016
Konsentrasi Nitrit
:
Y = 0,6094X + 0,0016
0,2501 = 0,6094X + 0,0016
X = 0,4078
Kadar Nitrit dalam sampel
Keterangan:
=
X x V x Fp
Berat Sampel
X = Kadar nitrit sesudah pengenceran (μg /ml)
V = Volume larutan pengenceran (ml)
Fp= Faktor pengenceran
Kadar Nitrit dalam sampel
=
0,4078 μg/ml x 250 ml × 5
10,0736 g
= 50,7189 μg /g
= 50,7189 mg /kg
Kadar nitrit dari reduksi nitrat = Kadar total nitrit sesudah reduksi – Kadar
nitrit sebelum reduksi
= 50,7189 mg/kg – 27,4240 mg/kg
= 23,2949 mg/kg
111
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 38. (lanjutan)
Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah
sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan.
BM nitrat (NO2 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x BM nitrit (NO3 )
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x
62
46
Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitrat x 1,3478
= 23,2949 mg/kg x 1,3478
= 31,3969 mg/kg
Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrit pada semua sampel.
112
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 39. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrit pada
kornet daging sapi pronas ® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
1
0,1360
Jumlah Nitrit
(mg/kg)
27,4240
2
0,1369
27,5818
-0,0377
0,00142129
3
0,1376
27,7094
0,0899
0,00808201
4
0,1380
27,7775
0,158
0,024964
5
0,1370
27,5956
-0,0239
0,00057121
6
0,1372
27,6285
0,009
0,000081
No. Absorban
( − )
-0,1955
0,03822025
Σ( −
=27,6195
SB
=
∑ X-X
2
0,07333976
=
n-1
6-1
( −
=
0,07333976
5
)
) =0,07333976
= 0,1211
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
X -X
SB / √n
=
=
=
=
=
-0,1955
0,1211/ √6
-0,0377
0,1211/ √ 6
0,0899
0,1211/ √6
0,158
3,3631/ √ 6
0,0239
3,3631/ √6
= 3,9575
= 0,7632
= 1,8198
= 3,1984
= 0,4838
113
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 39. (Lanjutan)
t hitung 6
=
X -X
SB / √n
=
0,009
3,3631/ √6
= 0,1822
Kadar nitrit pada sampel kornet daging sapi pronas® tanggal
kadaluarsa 05-05-2017
μ =
± (tα/2, dk) x SB/√n)
= 27,6196 mg/kg ± (4,0321 x 0,1211/√6)
= 27,6196 ± 0,1993 mg/kg
114
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 40. Analisa data statistik untuk menghitung kadar nitrat pada
kornet daging sapi pronas ® tanggal kadaluarsa 05-05-2017
1
0,2501
Jumlah Nitrat
(mg/kg)
31,3969
2
0,2448
29,6559
0,3592
4,41084004
0,12902464
3
0,2423
28,7461
0,5506
0,30316036
4
0,2423
28,6393
0,6574
0,43217476
5
0,2411
28,5897
0,707
0,499849
6
0,2419
28,7525
0,5442
0,29615364
No. Absorban
( − )
2,1002
Σ( −
= 29,2967
SB
=
∑
,
=
( −
=
,
)
) =6,07120244
= 1,1020
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = n-1= 5, maka
t(α/2,dk) = 4,0321
Data diterima jika t hitung < t tabel
t hitung 1
=
t hitung 2
=
t hitung 3
=
t hitung 4
=
t hitung 5
=
t hitung 6
=
/√
/√
/√
/√
/√
/√
=
=
=
=
=
=
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
/√
,
,
,
/√
= 4,6681 (data ditolak)
= 0,7984
= 1,2238
= 1,4612
= 1,5715
= 1,2096
115
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 40. (lanjutan)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan
data ke-1
No. Absorban Jumlah Nitrat (mg/kg) ( − )
1
0,2448
29,6559
0,7792
2
0,2423
28,7461
-0,1306
3
0,2423
28,