Karakterisasi Simplisia dan Isolasi Senyawa Alkaloida Ekstrak Etanol Sponge Xestospongia sp de Laubenfels
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
SKRIPSI
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 30 Mei 2015
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt.
NIP 195107231982032001
Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt.
NIP 195112231980032002
Pembimbing II,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt.
NIP 195107231982032001
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt.
NIP 195304031983032001
Dra. Erly Sitompul, M.Si., Apt.
NIP 195006121980032001
Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt.
NIP 195109081985031002
Medan, 23 Juni 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Wakil Dekan I,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini dengan judul “Karakterisasi Simplisia dan Isolasi Senyawa Alkaloida
Ekstrak Etanol Sponge Xestospongia sp de Laubenfels”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi USU Medan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku
Wakil Dekan I Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah menyediakan fasilitas
kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. dan
Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan
memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt., Ibu Dra. Erly Sitompul, M.Si.,
Apt., dan Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang
telah
memberikan
kritik,
saran
dan
arahan
kepada
penulis
dalam
menyempurnakan skripsi ini. Ibu Dra. Azizah Nasution, M.Sc., Ph.D., Apt.,
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama masa perkuliahan serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU
Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tiada terhingga
kepada keluarga tercinta, Papa Darlis Abhar dan Mama Tuty Wongso, Kakak
iv
Universitas Sumatera Utara
Meity, Abang Tony, serta Adik Ivandy atas limpahan kasih sayang, doa dan
dukungan yang tidak ternilai apapun.
Penulis telah berusaha semaksimal mungkin untuk menyelesaikan
penulisan skripsi ini, namun demikian penulis menyadari sepenuhnya bahwa
skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik
dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini
dapat memberikan manfaat bagi kita semua.
Medan, 25 Mei 2015
Penulis
Muliaty
NIM 111501050
v
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
ABSTRAK
Sponge merupakan salah satu biota laut penyusun terumbu karang yang
belum banyak dimanfaatkan. Sponge terdapat di perairan pantai Labuhan Angin
Sibolga provinsi Sumatera Utara. Kandungan senyawa metabolit sekunder utama
sponge adalah golongan alkaloida, steroida dan terpenoida dengan berbagai
aktivitas biologi sehingga berpotensi besar untuk dikembangkan dalam bidang
pengobatan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik simplisia dan
mengisolasi senyawa alkaloida dari ekstrak etanol sponge Xestospongia sp de
Laubenfels.
Ekstraksi dilakukan secara perkolasi menggunakan cairan penyari etanol.
Senyawa alkaloida diisolasi dari ekstrak etanol dengan metode pengocokan asam
basa dan dilanjutkan secara kromatografi lapis tipis preparatif menggunakan fase
gerak diklorometana-metanol (60:40). Kemurnian isolat diuji secara kromatografi
lapis tipis dua arah dan isolat yang diperoleh diidentifikasi secara spektrofotometri
ultraviolet dan sperktrofotometri inframerah.
Hasil karakterisasi simplisia sponge Xestospongia sp de Laubenfels
meliputi kadar air 6,98%, kadar sari yang larut dalam air 49,78%, kadar sari yang
larut dalam etanol 41,62%, kadar abu total 31,34% dan kadar abu yang tidak larut
asam 6,90%. Hasil pengocokan asam basa diperoleh ekstrak kasar alkaloida yang
memberikan hasil positif dengan pereaksi Mayer, Bouchardat dan Dragendorff.
Hasil analisis isolat secara kromatografi lapis tipis diperoleh senyawa golongan
alkaloida yang memberikan noda berwarna jingga dengan penampak bercak
Dragendorff. Hasil uji kemurnian isolat secara kromatografi lapis tipis dua arah
memberikan noda tunggal yang dapat dianggap murni. Hasil identifikasi isolat
secara spektrofotometri ultraviolet diperoleh absorbansi maksimum pada panjang
gelombang 206 nm yang menunjukkan adanya gugus kromofor dan secara
spektrofotometri inframerah menunjukkan adanya gugus O–H, C–H alifatis, C=C,
–CH2, –CH3, C–N dan C–O.
Kata kunci : Sponge Xestospongia sp, Ekstrak etanol, Karakterisasi, Isolasi,
Alkaloida.
vi
Universitas Sumatera Utara
SIMPLEX CHARACTERIZATION AND ISOLATION ALKALOID
COMPOUND FROM ETHANOL EXTRACT SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
ABSTRACT
Sponge is one of the marine life that has not been widely used. Sponge
found in coastal waters Labuhan Angin Sibolga of North Sumatera province. The
main secondary metabolites content of sponge are group of alkaloids, steroids and
terpenoids with variety of biological activity thus has great potential to developed
in the field of medicine. The purpose of this research was to know characteristic
of simplex and isolated alkaloid compound of ethanol extract from sponge
Xestospongia sp de Laubenfels.
Extraction was accomplished by percolation method with ethanol as
solvent. Alkaloid compound was isolated from ethanol extract by acid-base shake
up and continued by preparative thin layer chromatography with mobile phase
dichloromethane-methanol (60:40). The purity of isolate was confirmed by twodimensional thin layer chromatography and the pure isolate was identified by
ultraviolet and infrared spectrophotometric methods.
The result of simplex characterization from sponge Xestospongia sp de
Laubenfels, the water content 6.98%, water-soluble extract 49.78%, ethanolsoluble extract 41.62%, total ash 31.34% and acid-insoluble ash 6.90%. The result
of acid-base shake up was obtained crude extract alkaloid that gave positive
results with Mayer, Bouchardat and Dragendorff reagents. Analysis of isolate with
thin layer chromatography was indicated that the isolate was alkaloid compound
which gave orange spot with Dragendorff reagent. The purity of isolate was
assessed with two-dimensional thin layer chromatography that gave one spot
which can considered pure. Identification of isolate with ultraviolet
spectrophotometric was obtained maximum absorption at wavelength 206 nm that
indicated the presence of chromophore and with infrared spectrophotometric were
indicated the presence of O–H, aliphatic C–H, C=C, –CH2, –CH3 , C–N and C–O
functional groups.
Keywords : Sponge Xestospongia sp, Ethanol extract, Characterization, Isolation,
Alkaloid.
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
ABSTRAK .................................................................................................
vi
ABSTRACT ..............................................................................................
vii
DAFTAR ISI .............................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xii
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xv
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis .................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Uraian Sponge ........................................................................
5
2.1.1 Habitat ...........................................................................
5
2.1.2 Morfologi dan anatomi .................................................
5
2.1.3 Klasifikasi .....................................................................
9
2.1.4 Sistematika sponge .......................................................
10
2.1.5 Kandungan kimia sponge .............................................
10
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2 Ekstraksi .................................................................................
11
2.3 Alkaloida ................................................................................
12
2.4 Kromatografi ..........................................................................
18
2.4.1 Kromatografi lapis tipis ...............................................
18
2.4.2 Kromatografi lapis tipis preparatif ...............................
19
2.4.3 Kromatografi lapis tipis dua arah ................................
20
2.5 Spektrofotometri ....................................................................
20
2.5.1 Spektrofotometri ultraviolet .........................................
20
2.5.2 Spektrofotometri inframerah .......................................
21
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
24
3.1 Alat .........................................................................................
24
3.2 Bahan ......................................................................................
24
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Sponge .................................
25
3.3.1 Pengumpulan sponge ...................................................
25
3.3.2 Identifikasi sponge .......................................................
25
3.3.3 Pengolahan sponge .......................................................
25
3.4 Pembuatan Larutan Pereaksi .................................................
26
3.4.1 Larutan pereaksi asam klorida 2N ...............................
26
3.4.2 Larutan pereaksi Bouchardat .......................................
26
3.4.3 Larutan pereaksi Dragendorff ......................................
26
3.4.4 Larutan pereaksi Mayer ...............................................
26
3.4.5 Larutan pereaksi Liebermann-Burchard ......................
26
3.4.6 Larutan air-kloroform .................................................
27
3.4.7 Larutan kloralhidrat ......................................................
27
ix
Universitas Sumatera Utara
3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ...................................
27
3.5.1 Pemeriksaan makroskopik ..........................................
27
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ...........................................
27
3.5.3 Penetapan kadar air .....................................................
28
3.5.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air .................
28
3.5.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ...........
29
3.5.6 Penetapan kadar abu total ...........................................
29
3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam ....
29
3.6 Uji Pendahuluan Golongan Senyawa ..................................
30
3.6.1 Pemeriksaan alkaloida .................................................
30
3.6.2 Pemeriksaan saponin ...................................................
30
3.6.3 Pemeriksaan steroida/triterpenoida ............................
30
3.7 Pembuatan Ekstrak ...............................................................
31
3.8 Isolasi Senyawa Alkaloida dengan Metode Asam Basa ....
31
3.9 Analisis Senyawa Alkaloida secara KLT .............................
32
3.10 Isolasi Senyawa Alkaloida secara KLT Preparatif .............
33
3.11 Uji Kemurnian Isolat secara KLT Dua Arah ......................
34
3.12 Identifikasi Isolat ..................................................................
34
3.12.1 Identifikasi isolat secara spektrofotometri UV ........
34
3.12.2 Identifikasi isolat secara spektrofotometri IR ..........
35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
36
4.1 Hasil Identifikasi Hewan ......................................................
36
4.2 Hasil Karakterisasi Simplisia ...............................................
36
4.2.1 Hasil pemeriksaan makroskopik ................................
36
x
Universitas Sumatera Utara
4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ..................................
36
4.2.3 Hasil pemeriksaan karakteristik serbuk simplisia ......
37
4.3 Hasil Uji Pendahuluan Golongan Senyawa .........................
38
4.4 Ekstraksi .................................................................................
39
4.5 Hasil Isolasi Senyawa Alkaloida ..........................................
39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
43
5.1 Kesimpulan ............................................................................
43
5.2 Saran .......................................................................................
43
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
44
LAMPIRAN ..............................................................................................
47
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur sponge ................................................................................
6
2.2
Tipe saluran air sponge ...................................................................
7
2.3
Megasklera monoakson ...................................................................
8
2.4
Megasklera triakson ........................................................................
8
2.5
Mikrosklera monoakson ..................................................................
8
2.6
Mikrosklera bentuk bintang atau Astrose ......................................
9
2.7
Mikrosklera bentuk sigma atau Sigmatosklera ..............................
9
2.8
Struktur alkaloida golongan pirol dan pirolidin ............................
14
2.9
Struktur alkaloida golongan pirolizidin .........................................
14
2.10 Struktur alkaloida golongan piridin dan piperidin..........................
14
2.11 Struktur alkaloida golongan tropan ................................................
14
2.12 Struktur alkaloida golongan kuinolin .............................................
15
2.13 Struktur alkaloida golongan isokuinolin ........................................
15
2.14 Struktur alkaloida golongan aporfin ...............................................
15
2.15 Struktur alkaloida golongan kuinolizidin .......................................
15
2.16 Struktur alkaloida golongan indol ...................................................
15
2.17 Struktur alkaloida golongan indolizidin ..........................................
15
2.18 Struktur alkaloida golongan imidazol .............................................
16
2.19 Struktur alkaloida golongan purin ...................................................
16
2.20 Struktur alkaloida golongan steroida ..............................................
16
2.21 Struktur alkaloida golongan terpenoida .........................................
16
2.22 Struktur alkaloida xestospongin .....................................................
17
xii
Universitas Sumatera Utara
2.23 Struktur alkaloida aaptamin ............................................................
17
2.24 Struktur alkaloida manzamin ..........................................................
17
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil karakterisasi simplisia sponge .................................................
37
4.2 Hasil uji pendahuluan golongan senyawa sponge ...........................
39
4.3 Hasil analisis spektrum inframerah ..................................................
42
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Hasil identifikasi sponge .....................................................................
47
2. Gambar makroskopik sponge Xestospongia sp .................................
48
3. Gambar mikroskopik serbuk simplisia sponge Xestospongia sp .....
51
4. Bagan kerja penelitian ..........................................................................
52
5. Hasil analisis KLT ekstrak kasar alkaloida ........................................
55
6. Hasil KLT preparatif ...........................................................................
57
7. Hasil analisis KLT isolat alkaloida ....................................................
58
8. Hasil uji kemurnian isolat secara KLT dua arah ...............................
59
9. Hasil karakterisasi isolat secara spektrofotometri UV .......................
60
10. Hasil karakterisasi isolat secara spektrofotometri IR .......................
61
11. Perhitungan kadar karakteristik simplisia Xestospongia sp .............
62
xv
Universitas Sumatera Utara
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
SKRIPSI
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
OLEH:
MULIATY
NIM 111501050
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 30 Mei 2015
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt.
NIP 195107231982032001
Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt.
NIP 195112231980032002
Pembimbing II,
Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt.
NIP 195107231982032001
Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt.
NIP 195304031983032001
Dra. Erly Sitompul, M.Si., Apt.
NIP 195006121980032001
Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt.
NIP 195109081985031002
Medan, 23 Juni 2015
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Wakil Dekan I,
Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.
NIP 195807101986012001
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini dengan judul “Karakterisasi Simplisia dan Isolasi Senyawa Alkaloida
Ekstrak Etanol Sponge Xestospongia sp de Laubenfels”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan
Fakultas Farmasi USU Medan dan Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku
Wakil Dekan I Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah menyediakan fasilitas
kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga
mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dra. Suwarti Aris, M.Si., Apt. dan
Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan
memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya
skripsi ini. Ibu Dra. Herawaty Ginting, M.Si., Apt., Ibu Dra. Erly Sitompul, M.Si.,
Apt., dan Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang
telah
memberikan
kritik,
saran
dan
arahan
kepada
penulis
dalam
menyempurnakan skripsi ini. Ibu Dra. Azizah Nasution, M.Sc., Ph.D., Apt.,
selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis
selama masa perkuliahan serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU
Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mempersembahkan rasa terima kasih yang tiada terhingga
kepada keluarga tercinta, Papa Darlis Abhar dan Mama Tuty Wongso, Kakak
iv
Universitas Sumatera Utara
Meity, Abang Tony, serta Adik Ivandy atas limpahan kasih sayang, doa dan
dukungan yang tidak ternilai apapun.
Penulis telah berusaha semaksimal mungkin untuk menyelesaikan
penulisan skripsi ini, namun demikian penulis menyadari sepenuhnya bahwa
skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik
dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap semoga skripsi ini
dapat memberikan manfaat bagi kita semua.
Medan, 25 Mei 2015
Penulis
Muliaty
NIM 111501050
v
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI SENYAWA
ALKALOIDA EKSTRAK ETANOL SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
ABSTRAK
Sponge merupakan salah satu biota laut penyusun terumbu karang yang
belum banyak dimanfaatkan. Sponge terdapat di perairan pantai Labuhan Angin
Sibolga provinsi Sumatera Utara. Kandungan senyawa metabolit sekunder utama
sponge adalah golongan alkaloida, steroida dan terpenoida dengan berbagai
aktivitas biologi sehingga berpotensi besar untuk dikembangkan dalam bidang
pengobatan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik simplisia dan
mengisolasi senyawa alkaloida dari ekstrak etanol sponge Xestospongia sp de
Laubenfels.
Ekstraksi dilakukan secara perkolasi menggunakan cairan penyari etanol.
Senyawa alkaloida diisolasi dari ekstrak etanol dengan metode pengocokan asam
basa dan dilanjutkan secara kromatografi lapis tipis preparatif menggunakan fase
gerak diklorometana-metanol (60:40). Kemurnian isolat diuji secara kromatografi
lapis tipis dua arah dan isolat yang diperoleh diidentifikasi secara spektrofotometri
ultraviolet dan sperktrofotometri inframerah.
Hasil karakterisasi simplisia sponge Xestospongia sp de Laubenfels
meliputi kadar air 6,98%, kadar sari yang larut dalam air 49,78%, kadar sari yang
larut dalam etanol 41,62%, kadar abu total 31,34% dan kadar abu yang tidak larut
asam 6,90%. Hasil pengocokan asam basa diperoleh ekstrak kasar alkaloida yang
memberikan hasil positif dengan pereaksi Mayer, Bouchardat dan Dragendorff.
Hasil analisis isolat secara kromatografi lapis tipis diperoleh senyawa golongan
alkaloida yang memberikan noda berwarna jingga dengan penampak bercak
Dragendorff. Hasil uji kemurnian isolat secara kromatografi lapis tipis dua arah
memberikan noda tunggal yang dapat dianggap murni. Hasil identifikasi isolat
secara spektrofotometri ultraviolet diperoleh absorbansi maksimum pada panjang
gelombang 206 nm yang menunjukkan adanya gugus kromofor dan secara
spektrofotometri inframerah menunjukkan adanya gugus O–H, C–H alifatis, C=C,
–CH2, –CH3, C–N dan C–O.
Kata kunci : Sponge Xestospongia sp, Ekstrak etanol, Karakterisasi, Isolasi,
Alkaloida.
vi
Universitas Sumatera Utara
SIMPLEX CHARACTERIZATION AND ISOLATION ALKALOID
COMPOUND FROM ETHANOL EXTRACT SPONGE
Xestospongia sp de Laubenfels
ABSTRACT
Sponge is one of the marine life that has not been widely used. Sponge
found in coastal waters Labuhan Angin Sibolga of North Sumatera province. The
main secondary metabolites content of sponge are group of alkaloids, steroids and
terpenoids with variety of biological activity thus has great potential to developed
in the field of medicine. The purpose of this research was to know characteristic
of simplex and isolated alkaloid compound of ethanol extract from sponge
Xestospongia sp de Laubenfels.
Extraction was accomplished by percolation method with ethanol as
solvent. Alkaloid compound was isolated from ethanol extract by acid-base shake
up and continued by preparative thin layer chromatography with mobile phase
dichloromethane-methanol (60:40). The purity of isolate was confirmed by twodimensional thin layer chromatography and the pure isolate was identified by
ultraviolet and infrared spectrophotometric methods.
The result of simplex characterization from sponge Xestospongia sp de
Laubenfels, the water content 6.98%, water-soluble extract 49.78%, ethanolsoluble extract 41.62%, total ash 31.34% and acid-insoluble ash 6.90%. The result
of acid-base shake up was obtained crude extract alkaloid that gave positive
results with Mayer, Bouchardat and Dragendorff reagents. Analysis of isolate with
thin layer chromatography was indicated that the isolate was alkaloid compound
which gave orange spot with Dragendorff reagent. The purity of isolate was
assessed with two-dimensional thin layer chromatography that gave one spot
which can considered pure. Identification of isolate with ultraviolet
spectrophotometric was obtained maximum absorption at wavelength 206 nm that
indicated the presence of chromophore and with infrared spectrophotometric were
indicated the presence of O–H, aliphatic C–H, C=C, –CH2, –CH3 , C–N and C–O
functional groups.
Keywords : Sponge Xestospongia sp, Ethanol extract, Characterization, Isolation,
Alkaloid.
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .......................................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
ABSTRAK .................................................................................................
vi
ABSTRACT ..............................................................................................
vii
DAFTAR ISI .............................................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xii
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xv
BAB I PENDAHULUAN .........................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
3
1.3 Hipotesis .................................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
5
2.1 Uraian Sponge ........................................................................
5
2.1.1 Habitat ...........................................................................
5
2.1.2 Morfologi dan anatomi .................................................
5
2.1.3 Klasifikasi .....................................................................
9
2.1.4 Sistematika sponge .......................................................
10
2.1.5 Kandungan kimia sponge .............................................
10
viii
Universitas Sumatera Utara
2.2 Ekstraksi .................................................................................
11
2.3 Alkaloida ................................................................................
12
2.4 Kromatografi ..........................................................................
18
2.4.1 Kromatografi lapis tipis ...............................................
18
2.4.2 Kromatografi lapis tipis preparatif ...............................
19
2.4.3 Kromatografi lapis tipis dua arah ................................
20
2.5 Spektrofotometri ....................................................................
20
2.5.1 Spektrofotometri ultraviolet .........................................
20
2.5.2 Spektrofotometri inframerah .......................................
21
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
24
3.1 Alat .........................................................................................
24
3.2 Bahan ......................................................................................
24
3.3 Pengumpulan dan Pengolahan Sponge .................................
25
3.3.1 Pengumpulan sponge ...................................................
25
3.3.2 Identifikasi sponge .......................................................
25
3.3.3 Pengolahan sponge .......................................................
25
3.4 Pembuatan Larutan Pereaksi .................................................
26
3.4.1 Larutan pereaksi asam klorida 2N ...............................
26
3.4.2 Larutan pereaksi Bouchardat .......................................
26
3.4.3 Larutan pereaksi Dragendorff ......................................
26
3.4.4 Larutan pereaksi Mayer ...............................................
26
3.4.5 Larutan pereaksi Liebermann-Burchard ......................
26
3.4.6 Larutan air-kloroform .................................................
27
3.4.7 Larutan kloralhidrat ......................................................
27
ix
Universitas Sumatera Utara
3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ...................................
27
3.5.1 Pemeriksaan makroskopik ..........................................
27
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ...........................................
27
3.5.3 Penetapan kadar air .....................................................
28
3.5.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam air .................
28
3.5.5 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol ...........
29
3.5.6 Penetapan kadar abu total ...........................................
29
3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam ....
29
3.6 Uji Pendahuluan Golongan Senyawa ..................................
30
3.6.1 Pemeriksaan alkaloida .................................................
30
3.6.2 Pemeriksaan saponin ...................................................
30
3.6.3 Pemeriksaan steroida/triterpenoida ............................
30
3.7 Pembuatan Ekstrak ...............................................................
31
3.8 Isolasi Senyawa Alkaloida dengan Metode Asam Basa ....
31
3.9 Analisis Senyawa Alkaloida secara KLT .............................
32
3.10 Isolasi Senyawa Alkaloida secara KLT Preparatif .............
33
3.11 Uji Kemurnian Isolat secara KLT Dua Arah ......................
34
3.12 Identifikasi Isolat ..................................................................
34
3.12.1 Identifikasi isolat secara spektrofotometri UV ........
34
3.12.2 Identifikasi isolat secara spektrofotometri IR ..........
35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................
36
4.1 Hasil Identifikasi Hewan ......................................................
36
4.2 Hasil Karakterisasi Simplisia ...............................................
36
4.2.1 Hasil pemeriksaan makroskopik ................................
36
x
Universitas Sumatera Utara
4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ..................................
36
4.2.3 Hasil pemeriksaan karakteristik serbuk simplisia ......
37
4.3 Hasil Uji Pendahuluan Golongan Senyawa .........................
38
4.4 Ekstraksi .................................................................................
39
4.5 Hasil Isolasi Senyawa Alkaloida ..........................................
39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..................................................
43
5.1 Kesimpulan ............................................................................
43
5.2 Saran .......................................................................................
43
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
44
LAMPIRAN ..............................................................................................
47
xi
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur sponge ................................................................................
6
2.2
Tipe saluran air sponge ...................................................................
7
2.3
Megasklera monoakson ...................................................................
8
2.4
Megasklera triakson ........................................................................
8
2.5
Mikrosklera monoakson ..................................................................
8
2.6
Mikrosklera bentuk bintang atau Astrose ......................................
9
2.7
Mikrosklera bentuk sigma atau Sigmatosklera ..............................
9
2.8
Struktur alkaloida golongan pirol dan pirolidin ............................
14
2.9
Struktur alkaloida golongan pirolizidin .........................................
14
2.10 Struktur alkaloida golongan piridin dan piperidin..........................
14
2.11 Struktur alkaloida golongan tropan ................................................
14
2.12 Struktur alkaloida golongan kuinolin .............................................
15
2.13 Struktur alkaloida golongan isokuinolin ........................................
15
2.14 Struktur alkaloida golongan aporfin ...............................................
15
2.15 Struktur alkaloida golongan kuinolizidin .......................................
15
2.16 Struktur alkaloida golongan indol ...................................................
15
2.17 Struktur alkaloida golongan indolizidin ..........................................
15
2.18 Struktur alkaloida golongan imidazol .............................................
16
2.19 Struktur alkaloida golongan purin ...................................................
16
2.20 Struktur alkaloida golongan steroida ..............................................
16
2.21 Struktur alkaloida golongan terpenoida .........................................
16
2.22 Struktur alkaloida xestospongin .....................................................
17
xii
Universitas Sumatera Utara
2.23 Struktur alkaloida aaptamin ............................................................
17
2.24 Struktur alkaloida manzamin ..........................................................
17
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1 Hasil karakterisasi simplisia sponge .................................................
37
4.2 Hasil uji pendahuluan golongan senyawa sponge ...........................
39
4.3 Hasil analisis spektrum inframerah ..................................................
42
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Hasil identifikasi sponge .....................................................................
47
2. Gambar makroskopik sponge Xestospongia sp .................................
48
3. Gambar mikroskopik serbuk simplisia sponge Xestospongia sp .....
51
4. Bagan kerja penelitian ..........................................................................
52
5. Hasil analisis KLT ekstrak kasar alkaloida ........................................
55
6. Hasil KLT preparatif ...........................................................................
57
7. Hasil analisis KLT isolat alkaloida ....................................................
58
8. Hasil uji kemurnian isolat secara KLT dua arah ...............................
59
9. Hasil karakterisasi isolat secara spektrofotometri UV .......................
60
10. Hasil karakterisasi isolat secara spektrofotometri IR .......................
61
11. Perhitungan kadar karakteristik simplisia Xestospongia sp .............
62
xv
Universitas Sumatera Utara