Pemanfaatan Pektin Yang Dimodifikasi Dari Kulit Markisa Kuning (Passiflora edulis flavicarpa) Untuk Menyerap Logam Pb(II)
PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI
DARI KULIT MARKISA KUNING (Passiflora edulis
flavicarpa) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
SKRIPSI
Oleh
YUSRO ALHUSNA
100405005
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
SEPTEMBER 2015
PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI
DARI KULIT MARKISA KUNING (Passiflora edulis
flavicarpa) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
SKRIPSI
Oleh
YUSRO ALHUSNA
100405005
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
SEPTEMBER 2015
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI DARI KULIT MARKISA
KUNING (Passiflora edulis flavicarpa) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini
adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini
bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi
sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, September 2015
Yusro Alhusna
NIM 100405005
i
ii
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi
dengan judul “Pemanfaatan Pektin Yang Dimodifikasi Dari Kulit Markisa Kuning
(Passiflora edulis flavicarpa) Untuk Menyerap Logam Pb(II)”, berdasarkan hasil
penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk
mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan gambaran kepada dunia industri
tentang pembuatan biosorben dari limbah kulit buah markisa untuk menyerap limbah
logam Pb.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis mengucapkan
terimakasih dan penghargaan yang sebesar – besarnya kepada:
1. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia, selaku Dosen Pembimbing yang telah
bersedia meluangkan waktu untuk memberi pengarahan, diskusi dan
bimbingan serta persetujuan sehingga skripsi ini dapat selesai dengan baik.
2. Bapak Prof. Dr. Ir. M. Turmuzi, MS dan Bapak Dr. Eng. Rondang Tambun,
ST, MT, selaku Dosen Penguji yang telah memberikan saran dan masukan
yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
3. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, MT., selaku ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Ir. Renita Manurung, MT., selaku koordinator penelitian.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga
skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan,
September 2015
Penulis
Yusro Alhusna
iii
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini untuk kedua orang tua penulis, Alm. Drs. Khairil
Anwar, M.AP dan Hj. Ir. Nurmita Permata Farma, Atuk H. Fakhruddin, BA dan
Nenek Hj. Rosma, Atuk H. Muhammad Aminuddin dan Nenek Hj. Usmah Rais,
serta seluruh keluarga besar H. Fakhruddin dan H. Muhammad Aminuddin yang
telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Yusro Alhusna
NIM: 100405005
Tempat/Tanggal Lahir: Bangkinang / 25 Maret 1993
Nama Orang Tua: Hj. Ir. Nurmita Permata Farma
Alamat Orang Tua: Kec. Bangkinang, Kab. Kampar,
Riau
Asal Sekolah
TK ABA Melati Medan tahun 1997 – 1998
SD Muhammadiyah 30 Medan tahun 1998 – 2004
SMP Negeri 1 Bangkinang tahun 2004 – 2007
SMA Negeri 1 Bangkinang tahun 2007 – 2010
Pengalaman Organisasi / Kerja
Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2010 – 2011 sebagai Anggota PA
Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2011 – 2012 sebagai Anggota PA
Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2012 – 2013 sebagai Wakil
Bendahara Umum
Ikatan Pemuda dan Mahasiswa Kampar Sumatera Utara (IPMK-SU) periode
2012 – 2013 sebagai Sekretaris Umum
Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) periode 2013 – 2014
sebagai Sekretaris Bidang HUMAS
Kerja Praktek di PT. Ciliandra Perkasa, First Resources Group Kebun Sei
Batang Ulak
v
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efisiensi biosorben dari pektin yang
dimodifikasi pada proses biosorpsi logam Pb(II) dengan massa, ukuran partikel, dan
waktu kontak yang paling baik. Bahan-bahan yang digunakan antara lain timbal (II)
sulfat, kulit markisa kuning, asam klorida, etanol 96%, natrium hidroksida, aseton,
dan aquadest. Variabel-variabel yang diamati antara lain waktu kontak dengan pektin
non-modifikasi dan pektin modifikasi, serta bobot dan ukuran partikel pada pektin
modifikasi pada proses biosorpsi logam Pb(II). Ekstraksi kulit markisa kuning
dilakukan dengan HCl 0,5 N dan aquadest dengan perbandingan 1:15 (w/v) pada pH
2 dan suhu 60 – 70oC selama 2 jam. Pektin diendapkan dengan alkohol 96 %. Setelah
itu dilanjutkan dengan pencucian pektin dengan alkohol asam, alkohol 70% dan
terakhir alkohol 96%. Setelah itu pektin dikeringkan dalam oven 40oC selama 24
jam. Proses modifikasi pektin dilakukan dengan menggunakan NaOH 3 N, HCl 3 N
dan pengendapan dengan alkohol 96%. Lalu dikeringkan dalam oven vakum pada
suhu 25oC selama 8 jam dan diayak menggunakan ayakan 60 dan 100 mesh. Hasil
analisa gugus fungsi dengan menggunakan spektrofotometri FTIR menunjukkan
adsorben mempunyai gugus karboksil yang dapat menyerap logam. Pektin tanpa
modifikasi dan dengan modifikasi di kontakkan dengan larutan tunggal dengan cara
mengontakkan 1 gr pektin dengan 50 ml larutan tunggal Pb(II) dengan pengadukan
menggunakan magnetic stirrer 200 rpm selama waktu kontak selama 30, 60, 90 dan
120 menit. Waktu kontak terbaik digunakan sebagai acuan waktu pada variabel
bobot 0,25; 0,5; 0,75 dan 1 gram. Waktu kontak terbaik dan bobot terbaik digunakan
sebagai acuan untuk variasi ukuran partikel 60 dan 100 mesh. Waktu kontak terbaik
pada biosorpsi logam Pb(II) pada pektin tanpa modifikasi adalah 120 menit (99,52%)
dan dengan modifikasi adalah 90 menit (99.92%), bobot terbaik adalah 1 gram
(99.92%) dan ukuran terbaik adalah 100 mesh (100%). Hal ini menunjukkan bahwa
pektin dari kulit markisa kuning yang dimodifikasi sebagai biosorben sangat efektif
dalam menurunkan konsentrasi Pb(II).
Kata kunci: biosorben, kulit markisa kuning, pektin modifikasi, efisiensi penyerapan,
logam Pb(II).
vi
ABSTRACT
The purpose of this research is to study efficiency of biosorbent from modified pectin
at biosorption of Pb(II) by the best parameter of biosorbent weight, particle size, and
contact time. Materials that use in this research are lead (II) sulfide, yellow passion
fruit peel, hydrocholric acid, 95% ethanol, sodium hydroxide, acetone, and aquadest.
Observed variables are contact time of non-modified pectin and modified pectin,
biosorbent weight and particle size of modified pectin at biosorption of Pb(II).
Yellow passion fruit rind was extracted with HCl 0,5 N and water with solid-liquid
ratio 1 : 15 at pH 2 and temperature 60-70oC for 2 hours. Pectin was precipitated
using 96% alcohol. Then pectin was washed with acidified alcohol, 70% alcohol, and
last 96% alcohol. Pectin was dried in oven at 40oC for 24 hours. Modified pectin was
done with NaOH 3N, HCl 3N and precipitated with 96% alcohol. Then pectin was
dried in vacuum oven at 25oC for 8 hours and sieved at 60 and 100 mesh. The result
of FTIR analysis indicate that pectin has a carboxyl group to absorb metal. Nonmodified pectin and modified pectin were compared with single solution by means 1
gr pectin was compared with 50 ml of Pb(II) single solution and stirred using
magnetic stirrer 200 rpm for contact time 30, 60, 90, and 120 minutes. The optimum
condition of contact time is used as reference on variable of weight 0,25; 0,5; 0,75;
and 1 gram. The optimum condition of contact time and weight is used as reference
on variable of particle size 60 and 100 mesh. The optimum condition for nonmodified pectin as biosorbent of Pb(II) is at 120 minutes (99,52%) and modified
pectin is at 90 minutes (99,92%), optimum weight condition for modified pectin is at
1 gram (99,92%) and optimum particle size condition is at 100 mesh (100%). The
result show that modified pectin from passion fruit peel pectin as biosorbent is
effective to decrease concentration of Pb(II).
Keywords: biosorbent, yellow passion fruit peel, modified pectin, biosorption
efficiency, Pb(II) metal
vii
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS
v
ABSTRAK
vi
ABSTRACT
vii
DAFTAR ISI
viii
DAFTAR GAMBAR
xi
DAFTAR TABEL
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
xiv
DAFTAR SINGKATAN
xvi
DAFTAR SIMBOL
xvii
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
TINJAUAN PUSTAKA
5
2.1 MARKISA KUNING (Passiflora edulis flavicarpa)
5
2.2 PEKTIN
6
2.3 EKSTRAKSI PEKTIN
8
2.4 BIOSORPSI
9
2.5 LOGAM BERAT
10
2.5.1 Timbal (Pb)
10
2.6 ISOTERM ADSORPSI
11
2.6.1 Isoterm Freundlich
12
2.6.2 Isoterm Langmuir
12
viii
BAB III
2.7 ANALISA EKONOMI
12
METODOLOGI PENELITIAN
16
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
16
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
16
3.2.1 Bahan Penelitian
16
3.2.2 Peralatan Penelitian
16
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
3.3.1 Persiapan Analisis dan Kimia
17
3.3.2 Ekstraksi Pektin
17
3.3.3 Modifikasi Pektin
18
3.3.4 Penentuan Waktu Optimum
18
3.3.5 Pengaruh Bobot Biosorben
19
3.3.6 Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben
19
3.3.7 Analisa Isoterm Adsorpsi Freundlich dan Langmuir
20
3.3.8 Analisa FTIR (Fourier Transform Infra Red)
20
3.3.9 Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
20
3.4 FLOWCHART PENELITIAN
BAB IV
17
22
3.4.1 Persiapan Analisis dan Kimia
22
3.4.2 Flowchart Ekstraksi Pektin
23
3.4.3 Flowchart Modifikasi Pektin
24
3.4.4 Flowchart Penentuan Waktu Optimum
25
3.4.5 Flowchart Pengaruh Bobot Biosorben
26
3.4.6 Flowchart Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben
27
3.4.7 Flowchart Analisa Isoterm Langmuir dan Freundlich
28
3.4.8 Flowchart Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
29
HASIL DAN PEMBAHASAN
30
4.1 EKSTRAKSI PEKTIN
30
4.2 MODIFIKASI PEKTIN
31
4.3 PENENTUAN WAKTU OPTIMUM
32
4.4 PENGARUH BOBOT BIOSORBEN
34
4.5 PENGARUH UKURAN BIOSORBEN
35
4.6 ANALISA ISOTERM ADSORPSI
36
ix
4.7 ANALISA FTIR
39
4.8 ANALISA PENENTUAN DERAJAT ESTERIFIKASI
PEKTIN MODIFIKASI DAN NONMODIFIKASI
BAB V
42
KESIMPULAN DAN SARAN
44
5.1 KESIMPULAN
44
5.2 SARAN
44
DAFTAR PUSTAKA
45
LAMPIRAN 1
52
LAMPIRAN 2
57
LAMPIRAN 3
61
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Buah Markisa
6
Gambar 2.2
Rantai Molekul Pektin
7
Gambar 3.1
Flowchart Persiapan Analisis dan Kimia
22
Gambar 3.2
Flowchart Ekstraksi Pektin
23
Gambar 3.3
Flowchart Modifikasi Pektin
24
Gambar 3.4
Flowchart Penentuan Waktu Optimum
25
Gambar 3.5
Flowchart Pengaruh Bobot Biosorben
26
Gambar 3.6
Flowchart Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben
27
Gambar 3.7
Flowchart Analisa Isoterm Langmuir dan Freundlich
28
Gambar 3.8
Flowchart Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
29
Gambar 4.1
Hasil Ekstraksi Pektin Kulit Buah Markisa
30
Gambar 4.2
Hasil Modifikasi Pektin Kulit Buah Markisa
31
Gambar 4.3
Pengaruh Waktu Optimum Biosorpsi Pb(II) Terhadap
Persentase Penyerapan
Gambar 4.4
Pengaruh
Bobot
Biosorben
Terhadap
Persentase
Biosorben
Terhadap
Persentase
Penyerapan Pb(II)
Gambar 4.5
Pengaruh
Ukuran
Penyerapan Pb(II)
Gambar 4.6
Pola Isoterm Adsorpsi Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb(II)
Gambar 4.7
Kurva Isoterm Langmuir Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb(II)
Gambar 4.8
Kurva Isoterm Freundlich Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb (II)
33
34
35
36
38
38
Gambar 4.9
Hasil Spektrum FTIR Untuk Pektin Non-Modifikasi
40
Gambar 4.10
Hasil Spektrum FTIR Untuk Pektin Modifikasi
41
Gambar L1.1
Hasil Uji FTIR Pektin Non-Modifikasi
53
Gambar L1.2
Hasil Uji FTIR Pektin Modifikasi
54
xi
Gambar L2.1
Kurva Isoterm Adsorpsi Langmuir Pektin Kulit Buah
Markisa Terhadap Ion Logam Pb2+
Gambar L2.2
Kurva Isoterm Adsorpsi Freundlich Pektin Kulit Buah
Markisa Terhadap Ion Logam Pb2+
58
59
Gambar L3.1
Kulit Markisa Kuning Kering
61
Gambar L3.2
Ekstraksi Kulit Markisa Kuning
61
Gambar L3.3
Penyaringan Filtrat Pektin
62
Gambar L3.4
Hasil Penyaringan Filtrat Pektin
62
Gambar L3.5
Pengendapan Pektin
62
Gambar L3.6
Penyaringan Gel Pektin
63
Gambar L3.7
Pencucian Gel Pektin
63
Gambar L3.8
Gel Pektin
63
Gambar L3.9
Pektin Kering
64
Gambar L3.10 Hasil Pelarutan Pektin dan Pengaturan pH
64
Gambar L3.11 Pengendapan Dengan Etanol 95%
64
Gambar L3.12 Peninkubasian Pektin Dengan Es Batu
65
Gambar L3.13 Penyaringan Pektin
65
Gambar L3.14 Pencucian Pektin Dengan Aseton
66
Gambar L3.15 Pektin Hasil Penyaringan
66
Gambar L3.16 Pektin Kering
66
Gambar L3.17 Proses Pengkontakan Pektin Dengan Logam
67
Gambar L3.18 Penyaringan Pektin dan Endapan Pengotor
67
Gambar L3.19 Hasil Larutan Logam yang Telah Diadsorpsi
68
Gambar L3.20 Alat Analisa Uji AAS
68
Gambar L3.21 Rangkaian Alat Analisa Derajat Esterifikasi
69
xii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1
Standar
Mutu
Pektin
Berdasarkan
Standar
Mutu
International Pectin Producers Association
8
Tabel 2.2
Perhitungan Biaya Pembelian Bahan Baku
14
Tabel 2.3
Perhitungan Biaya Kebutuhan Listrik
14
Tabel L1.1
Data Hasil Percobaan Penentuan Waktu Optimum
52
Tabel L1.2
Data Hasil Percobaan Pengaruh Bobot Biosorben
52
Tabel L1.3
Data Hasil Percobaan Pengaruh Ukuran Biosorben
53
Tabel L1.4
Data Hasil Percobaan Analisa Isoterm Adsorpsi
53
Tabel L1.5
Data Hasil Analisa Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
54
Tabel L1.6
Data Hasil Perhitungan Penentuan Waktu Optimum
55
Tabel L1.7
Data Hasil Perhitungan Pengaruh Bobot Biosorben
55
Tabel L1.8
Data Hasil Perhitungan Pengaruh Ukuran Biosorben
55
Tabel L1.9
Data Hasil Perhitungan Analisa Isoterm Adsorpsi
56
Tabel L1.10
Data Hasil Perhitungan Analisa Penentuan Derajat
Esterifikasi Pektin
Tabel L2.1
Data Penentuan Isoterm Adsorpsi
xiii
56
57
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1 DATA HASIL PERCOBAAN
52
L1.1 DATA HASIL PERCOBAAN
52
L1.1.1 Data Hasil Percobaan Penentuan Waktu
Optimum
L1.1.2 Data Hasil Percobaan Pengaruh Bobot
Biosorben
L1.1.3 Data Hasil Percobaan Pengaruh Ukuran
Biosorben
L1.1.4 Data Hasil Percobaan Analisa Isoterm
Adsorpsi
L1.1.5 Data
Hasil
Analisa
FTIR
(Fourier
Transform Infra Red)
52
52
53
53
53
L1.1.6 Data Hasil Analisa Penentuan Derajat
Esterifikasi Pektin
L1.2 DATA HASIL PERHITUNGAN
L1.2.1 Data Hasil Perhitungan Penentuan Waktu
Optimum
L1.2.2 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Bobot
Biosorben
L1.2.3 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Ukuran
Biosorben
L1.2.4 Data Hasil Perhitungan Analisa Isoterm
Adsorpsi
54
55
55
55
55
56
L1.2.5 Data Hasil Perhitungan Analisa Derajat
Esterifikasi
LAMPIRAN 2 CONTOH HASIL PERHITUNGAN
56
57
L2.1 PERHITUNGAN PERSENTASE PENYERAPAN
57
L2.2 PERHITUNGAN ISOTERM ADSORPSI
57
xiv
L2.3 PERHITUNGAN DERAJAT ESTERIFIKASI
LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PERCOBAAN
60
61
L3.1 EKSTRAKSI PEKTIN
61
L3.2 MODIFIKASI PEKTIN
64
L3.3 PROSES BIOSORPSI DENGAN LOGAM Pb
67
L3.4 ALAT ANALISA PEKTIN
68
xv
DAFTAR SINGKATAN
HMP
High Methoxyl Pectin
LMP
Low Methoxyl Pectin
DE
Degree of Esterification
HG
Homogalaturonat
pH
power of Hydrogen
AAS
Atomic Absorption Spechtrophotometry
FTIR
Fourier Transform Infra Red
ppm
part per million
nm
nanometer
xvi
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
Pb
Timbal / Plumbum
NaOH
Natrium Hidroksida
HCl
Asam Klorida
C3H6O
Aseton
Pb2SO4
Timbal (II) Sulfat
% Efisiensi
Efisiensi logam Pb(II) yang terserap
C1
Konsentrasi larutan Pb(II) awal
ppm
C2
Konsentrasi larutan Pb(II) akhir
ppm
R
2
Ce
%
Koefisien korelasi
Konsentrasi adsorbat pada kesetimbangan pada fasa
cair
qm
Kapasitas adsorpsi optimum
bqm
Konstanta kesetimbangan isotherm Langmuir
T
Temperatur
k
Konstanta adsorpsi untuk isotherm Freundlich
n
Konstanta adsorpsi
mg/L
mg/g
K
xvii
DARI KULIT MARKISA KUNING (Passiflora edulis
flavicarpa) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
SKRIPSI
Oleh
YUSRO ALHUSNA
100405005
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
SEPTEMBER 2015
PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI
DARI KULIT MARKISA KUNING (Passiflora edulis
flavicarpa) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
SKRIPSI
Oleh
YUSRO ALHUSNA
100405005
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
SEPTEMBER 2015
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI DARI KULIT MARKISA
KUNING (Passiflora edulis flavicarpa) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini
adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini
bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi
sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, September 2015
Yusro Alhusna
NIM 100405005
i
ii
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi
dengan judul “Pemanfaatan Pektin Yang Dimodifikasi Dari Kulit Markisa Kuning
(Passiflora edulis flavicarpa) Untuk Menyerap Logam Pb(II)”, berdasarkan hasil
penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk
mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan gambaran kepada dunia industri
tentang pembuatan biosorben dari limbah kulit buah markisa untuk menyerap limbah
logam Pb.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis mengucapkan
terimakasih dan penghargaan yang sebesar – besarnya kepada:
1. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia, selaku Dosen Pembimbing yang telah
bersedia meluangkan waktu untuk memberi pengarahan, diskusi dan
bimbingan serta persetujuan sehingga skripsi ini dapat selesai dengan baik.
2. Bapak Prof. Dr. Ir. M. Turmuzi, MS dan Bapak Dr. Eng. Rondang Tambun,
ST, MT, selaku Dosen Penguji yang telah memberikan saran dan masukan
yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
3. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, MT., selaku ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Ir. Renita Manurung, MT., selaku koordinator penelitian.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga
skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan,
September 2015
Penulis
Yusro Alhusna
iii
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini untuk kedua orang tua penulis, Alm. Drs. Khairil
Anwar, M.AP dan Hj. Ir. Nurmita Permata Farma, Atuk H. Fakhruddin, BA dan
Nenek Hj. Rosma, Atuk H. Muhammad Aminuddin dan Nenek Hj. Usmah Rais,
serta seluruh keluarga besar H. Fakhruddin dan H. Muhammad Aminuddin yang
telah memberikan doa dan dukungan kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Yusro Alhusna
NIM: 100405005
Tempat/Tanggal Lahir: Bangkinang / 25 Maret 1993
Nama Orang Tua: Hj. Ir. Nurmita Permata Farma
Alamat Orang Tua: Kec. Bangkinang, Kab. Kampar,
Riau
Asal Sekolah
TK ABA Melati Medan tahun 1997 – 1998
SD Muhammadiyah 30 Medan tahun 1998 – 2004
SMP Negeri 1 Bangkinang tahun 2004 – 2007
SMA Negeri 1 Bangkinang tahun 2007 – 2010
Pengalaman Organisasi / Kerja
Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2010 – 2011 sebagai Anggota PA
Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2011 – 2012 sebagai Anggota PA
Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2012 – 2013 sebagai Wakil
Bendahara Umum
Ikatan Pemuda dan Mahasiswa Kampar Sumatera Utara (IPMK-SU) periode
2012 – 2013 sebagai Sekretaris Umum
Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) periode 2013 – 2014
sebagai Sekretaris Bidang HUMAS
Kerja Praktek di PT. Ciliandra Perkasa, First Resources Group Kebun Sei
Batang Ulak
v
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efisiensi biosorben dari pektin yang
dimodifikasi pada proses biosorpsi logam Pb(II) dengan massa, ukuran partikel, dan
waktu kontak yang paling baik. Bahan-bahan yang digunakan antara lain timbal (II)
sulfat, kulit markisa kuning, asam klorida, etanol 96%, natrium hidroksida, aseton,
dan aquadest. Variabel-variabel yang diamati antara lain waktu kontak dengan pektin
non-modifikasi dan pektin modifikasi, serta bobot dan ukuran partikel pada pektin
modifikasi pada proses biosorpsi logam Pb(II). Ekstraksi kulit markisa kuning
dilakukan dengan HCl 0,5 N dan aquadest dengan perbandingan 1:15 (w/v) pada pH
2 dan suhu 60 – 70oC selama 2 jam. Pektin diendapkan dengan alkohol 96 %. Setelah
itu dilanjutkan dengan pencucian pektin dengan alkohol asam, alkohol 70% dan
terakhir alkohol 96%. Setelah itu pektin dikeringkan dalam oven 40oC selama 24
jam. Proses modifikasi pektin dilakukan dengan menggunakan NaOH 3 N, HCl 3 N
dan pengendapan dengan alkohol 96%. Lalu dikeringkan dalam oven vakum pada
suhu 25oC selama 8 jam dan diayak menggunakan ayakan 60 dan 100 mesh. Hasil
analisa gugus fungsi dengan menggunakan spektrofotometri FTIR menunjukkan
adsorben mempunyai gugus karboksil yang dapat menyerap logam. Pektin tanpa
modifikasi dan dengan modifikasi di kontakkan dengan larutan tunggal dengan cara
mengontakkan 1 gr pektin dengan 50 ml larutan tunggal Pb(II) dengan pengadukan
menggunakan magnetic stirrer 200 rpm selama waktu kontak selama 30, 60, 90 dan
120 menit. Waktu kontak terbaik digunakan sebagai acuan waktu pada variabel
bobot 0,25; 0,5; 0,75 dan 1 gram. Waktu kontak terbaik dan bobot terbaik digunakan
sebagai acuan untuk variasi ukuran partikel 60 dan 100 mesh. Waktu kontak terbaik
pada biosorpsi logam Pb(II) pada pektin tanpa modifikasi adalah 120 menit (99,52%)
dan dengan modifikasi adalah 90 menit (99.92%), bobot terbaik adalah 1 gram
(99.92%) dan ukuran terbaik adalah 100 mesh (100%). Hal ini menunjukkan bahwa
pektin dari kulit markisa kuning yang dimodifikasi sebagai biosorben sangat efektif
dalam menurunkan konsentrasi Pb(II).
Kata kunci: biosorben, kulit markisa kuning, pektin modifikasi, efisiensi penyerapan,
logam Pb(II).
vi
ABSTRACT
The purpose of this research is to study efficiency of biosorbent from modified pectin
at biosorption of Pb(II) by the best parameter of biosorbent weight, particle size, and
contact time. Materials that use in this research are lead (II) sulfide, yellow passion
fruit peel, hydrocholric acid, 95% ethanol, sodium hydroxide, acetone, and aquadest.
Observed variables are contact time of non-modified pectin and modified pectin,
biosorbent weight and particle size of modified pectin at biosorption of Pb(II).
Yellow passion fruit rind was extracted with HCl 0,5 N and water with solid-liquid
ratio 1 : 15 at pH 2 and temperature 60-70oC for 2 hours. Pectin was precipitated
using 96% alcohol. Then pectin was washed with acidified alcohol, 70% alcohol, and
last 96% alcohol. Pectin was dried in oven at 40oC for 24 hours. Modified pectin was
done with NaOH 3N, HCl 3N and precipitated with 96% alcohol. Then pectin was
dried in vacuum oven at 25oC for 8 hours and sieved at 60 and 100 mesh. The result
of FTIR analysis indicate that pectin has a carboxyl group to absorb metal. Nonmodified pectin and modified pectin were compared with single solution by means 1
gr pectin was compared with 50 ml of Pb(II) single solution and stirred using
magnetic stirrer 200 rpm for contact time 30, 60, 90, and 120 minutes. The optimum
condition of contact time is used as reference on variable of weight 0,25; 0,5; 0,75;
and 1 gram. The optimum condition of contact time and weight is used as reference
on variable of particle size 60 and 100 mesh. The optimum condition for nonmodified pectin as biosorbent of Pb(II) is at 120 minutes (99,52%) and modified
pectin is at 90 minutes (99,92%), optimum weight condition for modified pectin is at
1 gram (99,92%) and optimum particle size condition is at 100 mesh (100%). The
result show that modified pectin from passion fruit peel pectin as biosorbent is
effective to decrease concentration of Pb(II).
Keywords: biosorbent, yellow passion fruit peel, modified pectin, biosorption
efficiency, Pb(II) metal
vii
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS
v
ABSTRAK
vi
ABSTRACT
vii
DAFTAR ISI
viii
DAFTAR GAMBAR
xi
DAFTAR TABEL
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
xiv
DAFTAR SINGKATAN
xvi
DAFTAR SIMBOL
xvii
BAB I
BAB II
PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
4
TINJAUAN PUSTAKA
5
2.1 MARKISA KUNING (Passiflora edulis flavicarpa)
5
2.2 PEKTIN
6
2.3 EKSTRAKSI PEKTIN
8
2.4 BIOSORPSI
9
2.5 LOGAM BERAT
10
2.5.1 Timbal (Pb)
10
2.6 ISOTERM ADSORPSI
11
2.6.1 Isoterm Freundlich
12
2.6.2 Isoterm Langmuir
12
viii
BAB III
2.7 ANALISA EKONOMI
12
METODOLOGI PENELITIAN
16
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
16
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
16
3.2.1 Bahan Penelitian
16
3.2.2 Peralatan Penelitian
16
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
3.3.1 Persiapan Analisis dan Kimia
17
3.3.2 Ekstraksi Pektin
17
3.3.3 Modifikasi Pektin
18
3.3.4 Penentuan Waktu Optimum
18
3.3.5 Pengaruh Bobot Biosorben
19
3.3.6 Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben
19
3.3.7 Analisa Isoterm Adsorpsi Freundlich dan Langmuir
20
3.3.8 Analisa FTIR (Fourier Transform Infra Red)
20
3.3.9 Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
20
3.4 FLOWCHART PENELITIAN
BAB IV
17
22
3.4.1 Persiapan Analisis dan Kimia
22
3.4.2 Flowchart Ekstraksi Pektin
23
3.4.3 Flowchart Modifikasi Pektin
24
3.4.4 Flowchart Penentuan Waktu Optimum
25
3.4.5 Flowchart Pengaruh Bobot Biosorben
26
3.4.6 Flowchart Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben
27
3.4.7 Flowchart Analisa Isoterm Langmuir dan Freundlich
28
3.4.8 Flowchart Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
29
HASIL DAN PEMBAHASAN
30
4.1 EKSTRAKSI PEKTIN
30
4.2 MODIFIKASI PEKTIN
31
4.3 PENENTUAN WAKTU OPTIMUM
32
4.4 PENGARUH BOBOT BIOSORBEN
34
4.5 PENGARUH UKURAN BIOSORBEN
35
4.6 ANALISA ISOTERM ADSORPSI
36
ix
4.7 ANALISA FTIR
39
4.8 ANALISA PENENTUAN DERAJAT ESTERIFIKASI
PEKTIN MODIFIKASI DAN NONMODIFIKASI
BAB V
42
KESIMPULAN DAN SARAN
44
5.1 KESIMPULAN
44
5.2 SARAN
44
DAFTAR PUSTAKA
45
LAMPIRAN 1
52
LAMPIRAN 2
57
LAMPIRAN 3
61
x
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1
Buah Markisa
6
Gambar 2.2
Rantai Molekul Pektin
7
Gambar 3.1
Flowchart Persiapan Analisis dan Kimia
22
Gambar 3.2
Flowchart Ekstraksi Pektin
23
Gambar 3.3
Flowchart Modifikasi Pektin
24
Gambar 3.4
Flowchart Penentuan Waktu Optimum
25
Gambar 3.5
Flowchart Pengaruh Bobot Biosorben
26
Gambar 3.6
Flowchart Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben
27
Gambar 3.7
Flowchart Analisa Isoterm Langmuir dan Freundlich
28
Gambar 3.8
Flowchart Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
29
Gambar 4.1
Hasil Ekstraksi Pektin Kulit Buah Markisa
30
Gambar 4.2
Hasil Modifikasi Pektin Kulit Buah Markisa
31
Gambar 4.3
Pengaruh Waktu Optimum Biosorpsi Pb(II) Terhadap
Persentase Penyerapan
Gambar 4.4
Pengaruh
Bobot
Biosorben
Terhadap
Persentase
Biosorben
Terhadap
Persentase
Penyerapan Pb(II)
Gambar 4.5
Pengaruh
Ukuran
Penyerapan Pb(II)
Gambar 4.6
Pola Isoterm Adsorpsi Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb(II)
Gambar 4.7
Kurva Isoterm Langmuir Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb(II)
Gambar 4.8
Kurva Isoterm Freundlich Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb (II)
33
34
35
36
38
38
Gambar 4.9
Hasil Spektrum FTIR Untuk Pektin Non-Modifikasi
40
Gambar 4.10
Hasil Spektrum FTIR Untuk Pektin Modifikasi
41
Gambar L1.1
Hasil Uji FTIR Pektin Non-Modifikasi
53
Gambar L1.2
Hasil Uji FTIR Pektin Modifikasi
54
xi
Gambar L2.1
Kurva Isoterm Adsorpsi Langmuir Pektin Kulit Buah
Markisa Terhadap Ion Logam Pb2+
Gambar L2.2
Kurva Isoterm Adsorpsi Freundlich Pektin Kulit Buah
Markisa Terhadap Ion Logam Pb2+
58
59
Gambar L3.1
Kulit Markisa Kuning Kering
61
Gambar L3.2
Ekstraksi Kulit Markisa Kuning
61
Gambar L3.3
Penyaringan Filtrat Pektin
62
Gambar L3.4
Hasil Penyaringan Filtrat Pektin
62
Gambar L3.5
Pengendapan Pektin
62
Gambar L3.6
Penyaringan Gel Pektin
63
Gambar L3.7
Pencucian Gel Pektin
63
Gambar L3.8
Gel Pektin
63
Gambar L3.9
Pektin Kering
64
Gambar L3.10 Hasil Pelarutan Pektin dan Pengaturan pH
64
Gambar L3.11 Pengendapan Dengan Etanol 95%
64
Gambar L3.12 Peninkubasian Pektin Dengan Es Batu
65
Gambar L3.13 Penyaringan Pektin
65
Gambar L3.14 Pencucian Pektin Dengan Aseton
66
Gambar L3.15 Pektin Hasil Penyaringan
66
Gambar L3.16 Pektin Kering
66
Gambar L3.17 Proses Pengkontakan Pektin Dengan Logam
67
Gambar L3.18 Penyaringan Pektin dan Endapan Pengotor
67
Gambar L3.19 Hasil Larutan Logam yang Telah Diadsorpsi
68
Gambar L3.20 Alat Analisa Uji AAS
68
Gambar L3.21 Rangkaian Alat Analisa Derajat Esterifikasi
69
xii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1
Standar
Mutu
Pektin
Berdasarkan
Standar
Mutu
International Pectin Producers Association
8
Tabel 2.2
Perhitungan Biaya Pembelian Bahan Baku
14
Tabel 2.3
Perhitungan Biaya Kebutuhan Listrik
14
Tabel L1.1
Data Hasil Percobaan Penentuan Waktu Optimum
52
Tabel L1.2
Data Hasil Percobaan Pengaruh Bobot Biosorben
52
Tabel L1.3
Data Hasil Percobaan Pengaruh Ukuran Biosorben
53
Tabel L1.4
Data Hasil Percobaan Analisa Isoterm Adsorpsi
53
Tabel L1.5
Data Hasil Analisa Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin
54
Tabel L1.6
Data Hasil Perhitungan Penentuan Waktu Optimum
55
Tabel L1.7
Data Hasil Perhitungan Pengaruh Bobot Biosorben
55
Tabel L1.8
Data Hasil Perhitungan Pengaruh Ukuran Biosorben
55
Tabel L1.9
Data Hasil Perhitungan Analisa Isoterm Adsorpsi
56
Tabel L1.10
Data Hasil Perhitungan Analisa Penentuan Derajat
Esterifikasi Pektin
Tabel L2.1
Data Penentuan Isoterm Adsorpsi
xiii
56
57
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1 DATA HASIL PERCOBAAN
52
L1.1 DATA HASIL PERCOBAAN
52
L1.1.1 Data Hasil Percobaan Penentuan Waktu
Optimum
L1.1.2 Data Hasil Percobaan Pengaruh Bobot
Biosorben
L1.1.3 Data Hasil Percobaan Pengaruh Ukuran
Biosorben
L1.1.4 Data Hasil Percobaan Analisa Isoterm
Adsorpsi
L1.1.5 Data
Hasil
Analisa
FTIR
(Fourier
Transform Infra Red)
52
52
53
53
53
L1.1.6 Data Hasil Analisa Penentuan Derajat
Esterifikasi Pektin
L1.2 DATA HASIL PERHITUNGAN
L1.2.1 Data Hasil Perhitungan Penentuan Waktu
Optimum
L1.2.2 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Bobot
Biosorben
L1.2.3 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Ukuran
Biosorben
L1.2.4 Data Hasil Perhitungan Analisa Isoterm
Adsorpsi
54
55
55
55
55
56
L1.2.5 Data Hasil Perhitungan Analisa Derajat
Esterifikasi
LAMPIRAN 2 CONTOH HASIL PERHITUNGAN
56
57
L2.1 PERHITUNGAN PERSENTASE PENYERAPAN
57
L2.2 PERHITUNGAN ISOTERM ADSORPSI
57
xiv
L2.3 PERHITUNGAN DERAJAT ESTERIFIKASI
LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PERCOBAAN
60
61
L3.1 EKSTRAKSI PEKTIN
61
L3.2 MODIFIKASI PEKTIN
64
L3.3 PROSES BIOSORPSI DENGAN LOGAM Pb
67
L3.4 ALAT ANALISA PEKTIN
68
xv
DAFTAR SINGKATAN
HMP
High Methoxyl Pectin
LMP
Low Methoxyl Pectin
DE
Degree of Esterification
HG
Homogalaturonat
pH
power of Hydrogen
AAS
Atomic Absorption Spechtrophotometry
FTIR
Fourier Transform Infra Red
ppm
part per million
nm
nanometer
xvi
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
Pb
Timbal / Plumbum
NaOH
Natrium Hidroksida
HCl
Asam Klorida
C3H6O
Aseton
Pb2SO4
Timbal (II) Sulfat
% Efisiensi
Efisiensi logam Pb(II) yang terserap
C1
Konsentrasi larutan Pb(II) awal
ppm
C2
Konsentrasi larutan Pb(II) akhir
ppm
R
2
Ce
%
Koefisien korelasi
Konsentrasi adsorbat pada kesetimbangan pada fasa
cair
qm
Kapasitas adsorpsi optimum
bqm
Konstanta kesetimbangan isotherm Langmuir
T
Temperatur
k
Konstanta adsorpsi untuk isotherm Freundlich
n
Konstanta adsorpsi
mg/L
mg/g
K
xvii