Pembuatan Asam Oksalat Dari Pelepah Kelapa Sawit (Elaeis guineensis) Menggunakan Metode Peleburan Alkali
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Perkebunan kelapa sawit yang terus berkembang di hampir seluruh provinsi
di Indonesia menempatkan Indonesia sebagai penghasil minyak kelapa sawit
terbesar di dunia yang diikuti oleh Malaysia sebagai pesaing utama Indonesia [1].
Perkembangan perkebunan kelapa sawit berdampak pada peningkatan limbah dari
perkebunan tersebut yang belum dimanfaatkan secara optimal. Limbah yang
dihasilkan dari tanaman kelapa sawit mulai dari pra panen hingga proses
pemanenan, salah satunya adalah pelepah kelapa sawit. Penelitian limbah pelepah
kelapa sawit mulai dikembangkan pada saat ini antara lain sebagai pakan ternak.
Ditinjau dari komposisi kimianya limbah pelepah kelapa sawit mempunyai
potensi yang cukup besar untuk diolah lebih lanjut menjadi produk yang
bermanfaat dan bernilai ekonomis, salah satunya dengan memanfaatkan limbah
pelepah kelapa sawit sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat [2].
Berdasarkan data dari Badan Pusat Statistik, luas perkebunan kelapa sawit
di Indonesia terus mengalami peningkatan. Dengan meningkatnya luas
perkebunan kelapa sawit, meningkat pula limbah yang dihasilkan termasuk
pelepah kelapa sawit. Hal tersebut dapat dilihat pada Tabel 1.1.
Tabel 1.1 Luas Perkebunan Kelapa Sawit di Indonesia [3]
Tahun
Luas Kelapa sawit
(ribu ha)
2010
5161,6
2011
5349,8
2012
5995,7
2013
6108,9
2014
6404,4
1
Universitas Sumatera Utara
Pelepah kelapa sawit merupakan limbah perkebunan kelapa sawit yang
mengandung tiga jenis polimer karbohidrat yaitu selulosa, hemiselulosa, dan
lignin. Berdasarkan penelitian sebelumnya kandungan selulosa pada pelepah
kelapa sawit yaitu sebesar 31 % memberi peluang untuk dimanfaatkan sebagai
bahan baku pada pembuatan asam oksalat [4].
Asam oksalat adalah senyawa organik dengan rumus kimia C2H2O4, berupa
kristal padat tak berwarna yang larut dalam air dan memberikan larutan yang tidak
berwarna. Senyawa ini banyak sekali kegunaannya antara lain digunakan sebagai
zat campuran pada proses penyamakan kulit, untuk menghilangkan karat yang
tertimbun pada sistem pendingin, sebagai pembersih logam dan sering digunakan
sebagai reagen dalam analisa kimia [5].
Kebutuhan asam oksalat di Indonesia setiap tahun selalu meningkat. Untuk
memenuhi kebutuhan asam oksalat di dalam negeri, Indonesia masih mengimpor
asam oksalat dari luar negeri. Data impor asam oksalat di Indonesia dapat dilihat
pada Tabel 1.2.
Tabel 1.2 Data Impor Asam Oksalat di Indonesia [3]
Tahun
Impor (Ton/Tahun)
2008
1.212,754
2009
1.183,856
2010
1.498,327
2011
1.393,800
2012
1.590,370
2013
1.469,626
2014
824,684
2
Universitas Sumatera Utara
Metode yang umum digunakan untuk sintesis asam oksalat dari bahan
yang mengandung selulosa adalah metode peleburan alkali dan metode oksidasi
asam nitrat. Pada metode peleburan alkali pembuatan asam oksalat dari bahan
berselulosa menggunakan larutan alkali berupa NaOH dan Ca(OH)2 [6].
Pembuatan asam oksalat dengan metode peleburan alkali telah banyak dilakukan
oleh para peneliti. Tabel 1.3 menunjukkan beberapa penelitian terdahulu tentang
pembuatan asam oksalat menggunakan metode peleburan alkali yang telah
dilakukan oleh peneliti.
3
Universitas Sumatera Utara
Tabel 1.3 Penelitian – Penelitian Terdahulu Mengenai Pembuatan Asam Oksalat dengan Metode Peleburan Alkali
Kondisi Operasi
No
Peneliti
Judul
Rasio
NaOH atau
Ca(OH)2 /
Bahan Baku
NaOH atau
Ca(OH)2
Temp
Waktu
Yield atau
Konversi
1.
Mardina Primata,
Norhayani dan Dessy
Triutami (2013) [6]
Pembuatan Asam Oksalat
Dari Sekam Padi Dengan
Hidrolisis Berkatalisator
NaOH dan Ca(OH)2
4:1
(v/w)
Ca(OH)2 3,5 N
60 oC
1 jam
2,232 %
2.
Rika Indah Febrianti
(2011) [7]
Pembuatan Asam Oksalat
Dari Batang Eceng Gondok
2:1
(v/w)
NaOH 55%
150 oC
1 jam
9,82%
3.
Narimo (2012) [8]
Making of Oxalic Acid from
Old Newspapers Fusion with
NaOH Solution
13 : 1
(w/v)
NaOH 40%
105 oC
70 menit
3,05%
4.
Endang Mastuti (2005)
[9]
Pembuatan Asam Oksalat
Dari Sekam Padi
10 : 1
(v/w)
NaOH 3,5 N
105 oC
30 – 105
menit
44,1907%
4
Universitas Sumatera Utara
Pembuatan asam oksalat dari sekam padi dengan alkali berupa NaOH dan
Ca(OH)2 dengan variasi pengaruh temperatur dan waktu hidrolisis terhadap yield.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa yield terbesar yaitu 2,232 % diperoleh dari
penggunaan Ca(OH)2 pada suhu 60 oC dan waktu hidrolisis 60 menit [6].
Pembuatan asam oksalat dari batang eceng gondok dengan alkali berupa
NaOH. Penelitian tersebut mengkaji pengaruh konsentrasi NaOH. Hasil yang
diperoleh menunjukkan bahwa penggunaan konsentrasi NaOH 55 % dengan
waktu peleburan 1 jam memberikan kadar asam oksalat terbesar yaitu 9,82 % [7].
Pembuatan asam oksalat dari kertas koran bekas dengan alkali berupa
NaOH. Variasi yang dilakukan dengan pengaruh konsentrasi NaOH dan waktu
operasi terhadap yield asam oksalat. Hasil penelitian tersebut menunjukkan bahwa
yield terbesar yakni 3,05 % terdapat pada penggunaan konsentrasi NaOH 40%,
suhu 105 oC, dan waktu 70 menit [8].
Pembuatan asam oksalat dari sekam padi dengan alkali berupa NaOH.
Penelitian ini mengkaji pengaruh konsentrasi NaOH dan waktu hidrolisis. Yield
terbesar pada penelitian didapatkan pada temperatur 105 oC, konsentrasi NaOH
3,5 N, dan waktu 75 menit [9].
Berdasarkan beberapa penelitian di atas dapat dirangkum bahwa pelarut
alkali yang efektif untuk metode peleburan alkali adalah NaOH dan Ca(OH)2
dengan waktu reaksi rata-rata 1 jam. NaOH lebih efektif dibandingkan dengan
Ca(OH)2 serta NaOH juga menghasilkan yield yang lebih besar dibandingkan
pelarut Ca(OH)2. Digunakannya pelarut Ca(OH)2 pada penelitian ini karena masih
sedikit peneliti menggunakan pelarut ini sehingga informasi mengenai konversi
selulosa untuk penggunaan pelarut Ca(OH)2 juga masih sedikit referensinya, yang
berarti peneliti banyak menggunakan pelarut NaOH. Dengan adanya penelitian ini
diharapkan ada informasi tambahan mengenai perbandingan antara kedua pelarut
yaitu NaOH dan Ca(OH)2.
5
Universitas Sumatera Utara
1.2 PERUMUSAN MASALAH
Bagaimana pengaruh temperatur dan waktu reaksi terhadap yield yang
dihasilkan serta konversi selulosa dari pelepah kelapa sawit dalam pembuatan
asam oksalat menggunakan metode peleburan alkali.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
Untuk mengkaji pengaruh temperatur dan waktu reaksi pada hidrolisis
pelepah kelapa sawit dengan metode peleburan alkali dalam menghasilkan asam
oksalat.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Manfaat penelitian ini adalah:
1.
Sebagai informasi tentang potensi pelepah kelapa sawit sebagai bahan baku
pembuatan asam oksalat, sehingga dapat mengurangi masalah limbah di
lingkungan masyarakat.
2.
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai pengaruh
temperatur dan waktu reaksi pada pembuatan asam oksalat dari pelepah
kelapa sawit menggunakan metode peleburan alkali.
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Farmasi,
Universitas Sumatera Utara. Bahan baku utama yang digunakan adalah pelepah
kelapa sawit yang diperoleh dari lingkungan Universitas Sumatera Utara.
Penelitian ini dilaksanakan dengan dua tahapan yaitu tahap preparasi pelepah
kelapa sawit dan tahap pelaksanaan yang terdiri dari proses peleburan alkali dan
proses kristalisasi.
1.
Tahap Preparasi Pelepah Kelapa Sawit [10]
Pelepah kelapa sawit dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan dalam oven
pada temperatur 105 oC. Pelepah kelapa sawit kering dihaluskan dan diayak
menggunakan ayakan 50 mesh.
6
Universitas Sumatera Utara
2.
Sintesis Asam Oksalat
Proses peleburan alkali [4]
- Perbandingan pelarut : bahan baku (v : w) : (16 : 1)
- Konsentrasi Ca(OH)2
: 3,5 N
- Temperatur reaksi
: 70, 80, 90, 100, 110 oC
- Waktu reaksi
: 40, 50, 60, 70, 80 menit
- Kecepatan pengadukan
: 225 rpm
Proses kristalisasi [4]
- Temperatur penguapan
: 70 oC
- Waktu penguapan
: 60 menit
Parameter-parameter yang dianalisis dalam penelitian ini adalah:
1. Analisis kadar air.
2. Analisis kadar selulosa sebelum dan sesudah dilakukan proses peleburan
alkali. Tahap ini bertujuan untuk menentukan konversi selulosa.
3. Analisis kuantitatif asam oksalat berupa perhitungan yield.
4. Analisis titik leleh dengan plat melting point apparatus
5. Analisis kemurnian asam oksalat dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy (FTIR).
7
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Perkebunan kelapa sawit yang terus berkembang di hampir seluruh provinsi
di Indonesia menempatkan Indonesia sebagai penghasil minyak kelapa sawit
terbesar di dunia yang diikuti oleh Malaysia sebagai pesaing utama Indonesia [1].
Perkembangan perkebunan kelapa sawit berdampak pada peningkatan limbah dari
perkebunan tersebut yang belum dimanfaatkan secara optimal. Limbah yang
dihasilkan dari tanaman kelapa sawit mulai dari pra panen hingga proses
pemanenan, salah satunya adalah pelepah kelapa sawit. Penelitian limbah pelepah
kelapa sawit mulai dikembangkan pada saat ini antara lain sebagai pakan ternak.
Ditinjau dari komposisi kimianya limbah pelepah kelapa sawit mempunyai
potensi yang cukup besar untuk diolah lebih lanjut menjadi produk yang
bermanfaat dan bernilai ekonomis, salah satunya dengan memanfaatkan limbah
pelepah kelapa sawit sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat [2].
Berdasarkan data dari Badan Pusat Statistik, luas perkebunan kelapa sawit
di Indonesia terus mengalami peningkatan. Dengan meningkatnya luas
perkebunan kelapa sawit, meningkat pula limbah yang dihasilkan termasuk
pelepah kelapa sawit. Hal tersebut dapat dilihat pada Tabel 1.1.
Tabel 1.1 Luas Perkebunan Kelapa Sawit di Indonesia [3]
Tahun
Luas Kelapa sawit
(ribu ha)
2010
5161,6
2011
5349,8
2012
5995,7
2013
6108,9
2014
6404,4
1
Universitas Sumatera Utara
Pelepah kelapa sawit merupakan limbah perkebunan kelapa sawit yang
mengandung tiga jenis polimer karbohidrat yaitu selulosa, hemiselulosa, dan
lignin. Berdasarkan penelitian sebelumnya kandungan selulosa pada pelepah
kelapa sawit yaitu sebesar 31 % memberi peluang untuk dimanfaatkan sebagai
bahan baku pada pembuatan asam oksalat [4].
Asam oksalat adalah senyawa organik dengan rumus kimia C2H2O4, berupa
kristal padat tak berwarna yang larut dalam air dan memberikan larutan yang tidak
berwarna. Senyawa ini banyak sekali kegunaannya antara lain digunakan sebagai
zat campuran pada proses penyamakan kulit, untuk menghilangkan karat yang
tertimbun pada sistem pendingin, sebagai pembersih logam dan sering digunakan
sebagai reagen dalam analisa kimia [5].
Kebutuhan asam oksalat di Indonesia setiap tahun selalu meningkat. Untuk
memenuhi kebutuhan asam oksalat di dalam negeri, Indonesia masih mengimpor
asam oksalat dari luar negeri. Data impor asam oksalat di Indonesia dapat dilihat
pada Tabel 1.2.
Tabel 1.2 Data Impor Asam Oksalat di Indonesia [3]
Tahun
Impor (Ton/Tahun)
2008
1.212,754
2009
1.183,856
2010
1.498,327
2011
1.393,800
2012
1.590,370
2013
1.469,626
2014
824,684
2
Universitas Sumatera Utara
Metode yang umum digunakan untuk sintesis asam oksalat dari bahan
yang mengandung selulosa adalah metode peleburan alkali dan metode oksidasi
asam nitrat. Pada metode peleburan alkali pembuatan asam oksalat dari bahan
berselulosa menggunakan larutan alkali berupa NaOH dan Ca(OH)2 [6].
Pembuatan asam oksalat dengan metode peleburan alkali telah banyak dilakukan
oleh para peneliti. Tabel 1.3 menunjukkan beberapa penelitian terdahulu tentang
pembuatan asam oksalat menggunakan metode peleburan alkali yang telah
dilakukan oleh peneliti.
3
Universitas Sumatera Utara
Tabel 1.3 Penelitian – Penelitian Terdahulu Mengenai Pembuatan Asam Oksalat dengan Metode Peleburan Alkali
Kondisi Operasi
No
Peneliti
Judul
Rasio
NaOH atau
Ca(OH)2 /
Bahan Baku
NaOH atau
Ca(OH)2
Temp
Waktu
Yield atau
Konversi
1.
Mardina Primata,
Norhayani dan Dessy
Triutami (2013) [6]
Pembuatan Asam Oksalat
Dari Sekam Padi Dengan
Hidrolisis Berkatalisator
NaOH dan Ca(OH)2
4:1
(v/w)
Ca(OH)2 3,5 N
60 oC
1 jam
2,232 %
2.
Rika Indah Febrianti
(2011) [7]
Pembuatan Asam Oksalat
Dari Batang Eceng Gondok
2:1
(v/w)
NaOH 55%
150 oC
1 jam
9,82%
3.
Narimo (2012) [8]
Making of Oxalic Acid from
Old Newspapers Fusion with
NaOH Solution
13 : 1
(w/v)
NaOH 40%
105 oC
70 menit
3,05%
4.
Endang Mastuti (2005)
[9]
Pembuatan Asam Oksalat
Dari Sekam Padi
10 : 1
(v/w)
NaOH 3,5 N
105 oC
30 – 105
menit
44,1907%
4
Universitas Sumatera Utara
Pembuatan asam oksalat dari sekam padi dengan alkali berupa NaOH dan
Ca(OH)2 dengan variasi pengaruh temperatur dan waktu hidrolisis terhadap yield.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa yield terbesar yaitu 2,232 % diperoleh dari
penggunaan Ca(OH)2 pada suhu 60 oC dan waktu hidrolisis 60 menit [6].
Pembuatan asam oksalat dari batang eceng gondok dengan alkali berupa
NaOH. Penelitian tersebut mengkaji pengaruh konsentrasi NaOH. Hasil yang
diperoleh menunjukkan bahwa penggunaan konsentrasi NaOH 55 % dengan
waktu peleburan 1 jam memberikan kadar asam oksalat terbesar yaitu 9,82 % [7].
Pembuatan asam oksalat dari kertas koran bekas dengan alkali berupa
NaOH. Variasi yang dilakukan dengan pengaruh konsentrasi NaOH dan waktu
operasi terhadap yield asam oksalat. Hasil penelitian tersebut menunjukkan bahwa
yield terbesar yakni 3,05 % terdapat pada penggunaan konsentrasi NaOH 40%,
suhu 105 oC, dan waktu 70 menit [8].
Pembuatan asam oksalat dari sekam padi dengan alkali berupa NaOH.
Penelitian ini mengkaji pengaruh konsentrasi NaOH dan waktu hidrolisis. Yield
terbesar pada penelitian didapatkan pada temperatur 105 oC, konsentrasi NaOH
3,5 N, dan waktu 75 menit [9].
Berdasarkan beberapa penelitian di atas dapat dirangkum bahwa pelarut
alkali yang efektif untuk metode peleburan alkali adalah NaOH dan Ca(OH)2
dengan waktu reaksi rata-rata 1 jam. NaOH lebih efektif dibandingkan dengan
Ca(OH)2 serta NaOH juga menghasilkan yield yang lebih besar dibandingkan
pelarut Ca(OH)2. Digunakannya pelarut Ca(OH)2 pada penelitian ini karena masih
sedikit peneliti menggunakan pelarut ini sehingga informasi mengenai konversi
selulosa untuk penggunaan pelarut Ca(OH)2 juga masih sedikit referensinya, yang
berarti peneliti banyak menggunakan pelarut NaOH. Dengan adanya penelitian ini
diharapkan ada informasi tambahan mengenai perbandingan antara kedua pelarut
yaitu NaOH dan Ca(OH)2.
5
Universitas Sumatera Utara
1.2 PERUMUSAN MASALAH
Bagaimana pengaruh temperatur dan waktu reaksi terhadap yield yang
dihasilkan serta konversi selulosa dari pelepah kelapa sawit dalam pembuatan
asam oksalat menggunakan metode peleburan alkali.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
Untuk mengkaji pengaruh temperatur dan waktu reaksi pada hidrolisis
pelepah kelapa sawit dengan metode peleburan alkali dalam menghasilkan asam
oksalat.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Manfaat penelitian ini adalah:
1.
Sebagai informasi tentang potensi pelepah kelapa sawit sebagai bahan baku
pembuatan asam oksalat, sehingga dapat mengurangi masalah limbah di
lingkungan masyarakat.
2.
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai pengaruh
temperatur dan waktu reaksi pada pembuatan asam oksalat dari pelepah
kelapa sawit menggunakan metode peleburan alkali.
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Farmasi,
Universitas Sumatera Utara. Bahan baku utama yang digunakan adalah pelepah
kelapa sawit yang diperoleh dari lingkungan Universitas Sumatera Utara.
Penelitian ini dilaksanakan dengan dua tahapan yaitu tahap preparasi pelepah
kelapa sawit dan tahap pelaksanaan yang terdiri dari proses peleburan alkali dan
proses kristalisasi.
1.
Tahap Preparasi Pelepah Kelapa Sawit [10]
Pelepah kelapa sawit dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan dalam oven
pada temperatur 105 oC. Pelepah kelapa sawit kering dihaluskan dan diayak
menggunakan ayakan 50 mesh.
6
Universitas Sumatera Utara
2.
Sintesis Asam Oksalat
Proses peleburan alkali [4]
- Perbandingan pelarut : bahan baku (v : w) : (16 : 1)
- Konsentrasi Ca(OH)2
: 3,5 N
- Temperatur reaksi
: 70, 80, 90, 100, 110 oC
- Waktu reaksi
: 40, 50, 60, 70, 80 menit
- Kecepatan pengadukan
: 225 rpm
Proses kristalisasi [4]
- Temperatur penguapan
: 70 oC
- Waktu penguapan
: 60 menit
Parameter-parameter yang dianalisis dalam penelitian ini adalah:
1. Analisis kadar air.
2. Analisis kadar selulosa sebelum dan sesudah dilakukan proses peleburan
alkali. Tahap ini bertujuan untuk menentukan konversi selulosa.
3. Analisis kuantitatif asam oksalat berupa perhitungan yield.
4. Analisis titik leleh dengan plat melting point apparatus
5. Analisis kemurnian asam oksalat dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy (FTIR).
7
Universitas Sumatera Utara