Penetapan Kadar Benzoat dalam Kismis Hitam Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Lampiran 1. Perhitungan Kadar Benzoat dalam Kismis Hitam
Baku pembanding

: Na-Benzoat 100,51 %

Konsentrasi

: 0,99164 mg/ml

Pelarut

: metanol 60%

Kolom

: 4,6 x 15 mm

Volume pengenceran : 100 ml
Volume penyuntikan : 20 μl
Perhitungan konsentrasi sampel pemanis dengan persamaan regresi linear:
y = a + bx

Kadar pengawet sintesis =

� ������ � ������ ����������
����� ������

Perhitungan:

= mg/kg

r = 0,9975
a = 265664,0244
b = 2660651,83
Data penimbangan I
Bobot sampel

: 5,0121 gram

Area

: 41561

Rt

: 5,191

Kadar benzoat I =

`

41561
939285

x

24,7910
5,0121

=

0,0043995 mg/g

=

4,40 mg/kg

x 50
�

100

0,5 � 50

x 100,51%

Universitas Sumatera Utara

Data penimbangan II
Bobot sampel

: 5,0229 gram

Area

: 41810

Kadar benzoat II =

41810
939285

x

24,7910
5,0229

=

0,0044163 mg/g

=

4,42 mg/kg

Kadar benzoat rata-rata =

4,40 �� /��

=

4,41 mg/kg

x 50
�

100

0,5 � 50

x 100,51%

4,42 �� /��

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Bagan Metode Penetapan Kadar Benzoat dalam Kismis Hitam
•

Larutan Uji
Sampel
Ditimbang seksama ± 5 g cuplikan
Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml
Diencerkan dengan metanol 60% sampai garis tanda
Disaring dengan penyaringan milipore dan di
awaudarakan
Larutan uji

•

Larutan Baku
Natrium benzoat

Timbang masing-masing 50 mg Natrium Benzoat
Masukkan dalam labu ukur 50 ml
Larutkan dengan metanol 60% dan encerkan sampai
tanda
Pipet berturut-turut 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ml larutan
di atas dan masukkan dalam labu ukur 50 ml
Encerkan dengan metanol 60% sampai tanda
Saring dengan milipore dan di awaudarakan
Larutan baku

•

Cara Penetapan
Larutan uji

Larutan baku
Disuntikkan secara terpisah dan dilakukan KCKT
dengan kolom Oktadesilsilana pada partikel silika
10 µm/5 µm, 4-6 mm x 15 cm, fase gerak isokratik :
metanol: dapar posfat (8 : 92) dan detektor cahaya

ultraviolet dengan panjang gelombang 254 nm.

Kadar Benzoat

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Kromatogram Baku Pembanding Benzoat

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Kromatogram Benzoat dalam Kismis Hitam Secara HPLC

Universitas Sumatera Utara

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Hasil KCKT Benzoat dalam Kismis Hitam

Universitas Sumatera Utara