PENETAPAN KADAR KALSIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK PADA IKAN TERI (Stolephorus spp.) SKRIPSI

  PENETAPAN KADAR KALSIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK PADA IKAN TERI (Stolephorus spp.) SKRIPSI OLEH: MAULIDA SARA REGAR NIM 101501011

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

  PENETAPAN KADAR KALSIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK PADA IKAN TERI (Stolephorus spp.) SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: MAULIDA SARA REGAR NIM 101501011

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015

  PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR KALSIUM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DAN FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK PADA

  IKAN TERI (Stolephorus spp.) OLEH: MAULIDA SARA REGAR NIM 101501011

  Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

  Pada Tanggal: 05 Februari 2015 Pembimbing I Panitia Penguji, Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.

  NIP 195101311976031003 NIP 195201041980031002 Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.

  Pembimbing II NIP 195101311976031003 Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

  NIP 195006221980021001 NIP 195409101983032001

    Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt.

  NIP 195008261974122001 Medan, Februari 2015 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara a.n Dekan, Wakil Dekan I, Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.

  NIP 195807101986012001

    Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan berkat, rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

  Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Kalsium Secara Spektrofotometri Serapan Atom dan Fosfor Secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Ikan Teri (Stolephorus spp.).

  Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., dan Bapak Prof. Dr.

  Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran - saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Drs.

  Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Bapak Prof., Dr., Jansen Silalahi, M.App. Sc., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi

  Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

  Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Marwan Siregar dan Ibunda Maryam Lubis, yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Abang dan kakak tercinta Rahmad Gandhi Siregar dan Fatihayana Regar serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat terbaikku serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.

  Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

  Medan, Januari 2015 Penulis, Maulida Sara Regar NIM 101501011

  SERAPAN ATOM DAN FOSFOR SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK PADA IKAN TERI (Stolephorus spp.) ABSTRAK

  Ikan teri merupakan salah satu sumber kalsium dan fosfor yang baik selain susu, karena dikonsumsi bersama dengan tulangnya. Berbeda dengan ikan lain yang hanya dikonsumsi dagingnya saja. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalsium dan fosfor serta perbedaan kadar kalsium dan fosfor yang terdapat pada beberapa kelompok ikan teri.

  Dalam penelitian ini dianalisis tiga kelompok ikan teri yaitu ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge. Penetapan kadar kalsium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom menggunakan nyala asetilen-udara pada panjang gelombang 422,7 nm dan untuk fosfor dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak pada panjang gelombang 710 nm.

  Hasil penetapan kadar kalsium untuk ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge adalah (2556,6971 + 14,4363) mg/100g; (575,9832 + 5,6563) mg/100g; dan (551,6137 + 3,8413) mg/100g. Hasil penetapan kadar fosfor untuk ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge adalah (1314,0248 + 12,3870) mg/100g; (371,6593 + 5,2116) mg/100g; dan (564,6504 + 8,1462) mg/100g.

  Dari hasil analisis dapat dilihat perbedaan yang signifikan antara kadar kalsium dan fosfor pada beberapa kelompok ikan teri. Berdasarkan hasil penelitian tersebut dapat disimpulkan bahwa kadar kalsium dan fosfor pada ikan teri tawar lebih tinggi daripada ikan teri nasi dan teri toge.

  Kata kunci : Ikan teri (Stolephorus spp.), Kalsium, Fosfor, Spektrofotometri Serapan Atom, Spektrofotometri Sinar Tampak

ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY AND PHOSPHORUS BY

  VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY IN ANCHOVY (Stolephorus spp.) ABSTRACT

  Anchovy is one good source of calcium and phosphorus beside milk, because consumed with bones, unlike other fish which is consumed meat only. The purpose of this study was to determine the levels of calcium and phosphorus as well as differences in the levels of calcium and phosphorus are found in some groups of anchovy.

  This study analyze three groups of anchovy is teri tawar, teri nasi and teri toge. Determination of calcium performed by atomic absorption spectrophotometry using acetylene-air at wavelength of 422,7 nm and visible spectrophotometry at a wavelength of 710 nm for phosphorus.

  The results of the determination of calcium for teri tawar, teri nasi and teri toge is (2556.6971 + 14.4363) mg/100g; (575.9832 + 5.6563) mg/100g; and (551.6137 + 3.8413) mg/100g . The results of the determination of phosphorus levels for teri tawar, teri nasi and teri toge is (1314.0248 + 12.3870) mg/100g; (371.6593 + 5.2116) mg/100g; and (564.6504 + 8.1462) mg/100g .

  From the results of the analysis can be a significant difference between the levels of calcium and phosphorus in some groups of anchovy. Based on these results it can be concluded that the levels of calcium and phosphorus in teri tawar is higher than teri nasi and teri toge.

  Key words : Anchovy (Stolephorus spp.), Calcium, Phosporus, Atomic Absorption Spectrophotometry, Visible Spectrophotometri

  Halaman JUDUL .............................................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN ........................................................... iii KATA PENGANTAR ...................................................................... iv ABSTRAK ........................................................................................ vi ABSTRACT ...................................................................................... vii DAFTAR ISI ..................................................................................... viii DAFTAR TABEL ............................................................................. xiii DAFTAR GAMBAR ........................................................................ xiv DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................... xv BAB I PENDAHULUAN .................................................................

  1

  1.1 ................................................................................. Latar Belakang ......................................................................

  1

  1.2 ................................................................................. Perumusan Masalah ........................................................................

  3

  1.3 ................................................................................. Hipotesis .................................................................................... 3

  1.4 ................................................................................. Tujuan Penelitian .....................................................................

  3

  1.5 ................................................................................. Manfaat Penelitian .....................................................................

  4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .......................................................

  5 2.1 Ikan Teri .........................................................................

  5

  2.1.2 Kandungan gizi ...................................................

  5 2.2 Mineral ..........................................................................

  6 2.2.1 Kalsium ...............................................................

  6 2.2.2 Fosfor ..................................................................

  7 2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ...................................

  8

  2.3.1 Instrumen spektrofotometri serapan atom .......... 10

  2.3.2 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri serapan atom ....................................................... 12

  2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak dan Ultraviolet ........... 13

  2.5 Validasi Metode Analisis .............................................. 15

  BAB III METODE PENELITIAN ................................................... 17

  3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ....................................... 17

  3.2 Bahan-bahan ................................................................. 17

  3.3.1 Sampel ................................................................ 17

  3.3.2 Pereaksi ............................................................... 17

  3.3 Alat-alat ......................................................................... 17

  3.4 Identifikasi Sampel ....................................................... 17

  3.5 Pembuatan Pereaksi ...................................................... 18

  3.5.1 Larutan asam nitrat (1:1) v/v .............................. 18

  3.5.2 Larutan H SO

  5N .............................................. 18

  2

  4

  3.5.3 Larutan ammonium molibdat 4% b/v ................. 18

  3.5.4 Larutan asam askorbat 0,1N ............................... 18

  3.5.5 Larutan kalium antimonil tatrat 0,274% b/v ....... 18

  3.5.6 Larutan H SO

  1N .............................................. 18

  2

  4

  3.6 Prosedur Penelitian ....................................................... 19

  3.8.1.3 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri nasi ................................................... 21

  ................................................... 22

  4

  2 PO

  3.8.2.2 Pembuatan kurva serapan larutan KH

  (LIB I) ..................................................... 22

  4

  2 PO

  3.8.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH

  3.8.2 Fosfor .................................................................. 22

  3.8.1.4 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri medan ............................................... 22

  3.8.1.2 Penetapan kadar kalsium dalam sampel teri tawar ................................................. 21

  3.6.1 Pengambilan Sampel ........................................... 19

  3.8.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium ........ 21

  3.8.1 Kalsium ............................................................... 21

  3.8 Analisis Kuantitatif ....................................................... 21

  3.7.2.1 Analisis dengan pereaksi ammonium molibdat .................................................. 20

  3.7.2 Fosfor .................................................................. 20

  3.7.1.1 Uji kristal kalsium dengan larutan asam sulfat 1N ................................................. 20

  3.7.1 Kalsium ................................................................ 20

  3.7 Analisis Kualitatif ......................................................... 20

  3.6.4 Pembuatan larutan sampel .................................. 20

  3.6.3 Proses destruksi kering ....................................... 19

  3.6.2 Penyiapan Sampel ............................................... 19

  3.8.2.3 Penentuan waktu kerja ............................ 23

  3.8.2.5 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri tawar ................................................. 23

  4.1 Identifikasi Sampel ....................................................... 28

  4.3.5 Analisis kadar kalsium secara spektrofotometri serapan atom ....................................................... 31

  4.3.4 Kurva kalibrasi fosfor secara spektrofotometri sinar tampak ....................................................... 30

  4.3.3 Kurva kalibrasi kalsium secara spektrofotometri serapan atom ....................................................... 30

  4.3.2 Penentuan waktu kerja kompleks molibdenum pada panjang gelombang maksimum 710 nm .... 29

  4.3.1 Penentuan panjang gelombang maksimum senyawa kompleks molibdenum ........................ 29

  4.3 Analisis Kuantitatif ....................................................... 29

  4.2 Analisis Kualitatif ......................................................... 28

  BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................... 28

  3.8.2.6 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri nasi ................................................... 24

  3.10.3 Simpangan baku relatif ..................................... 27

  3.10.2 Uji perolehan kembali (recovery) ..................... 26

  3.10.1 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi .... 25

  3.10 Uji Validasi Metode .................................................... 25

  3.9.1 Penolakan hasil pengamatan ............................... 24

  3.9 Analisis Data Secara Statistik ....................................... 24

  3.8.2.7 Penetapan kadar fosfor dalam sampel teri medan ............................................... 24

  4.3.6 Analisis kadar fosfor secara spektrofotometri sinar tampak ....................................................... 32

  4.3.7 Batas deteksi dan batas kuantitasi ....................... 33

  4.4 Uji Validasi Metode ...................................................... 34

  4.4.1 Uji perolehan kembali (recovery) ........................ 34

  4.4.2 Simpangan baku relatif ....................................... 35

  BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................ 37

  5.1 Kesimpulan ................................................................... 37

  5.2 Saran ............................................................................. 37 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................... 38 LAMPIRAN ...................................................................................... 40

  DAFTAR TABEL

  Halaman

Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif pada sampel ikan teri tawar, teri nasi dan teri toge yang telah di destruksi ..........................

  28 Tabel 4.2 Hasil analisis kadar kalsium pada sampel ........................

  32 Tabel 4.3 Hasil analisis kadar fosfor pada sampel ...........................

  33 Tabel 4.4 Batas deteksi dan batas kuantitasi mineral kalsium dan fosfor .................................................................................

  34 Tabel 4.5 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium . .

  34 Tabel 4.6 Persen uji perolehan kembali (recovery) kadar fosfor ......

  34 Tabel

  4.7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium ..............................................................................

  35 Tabel 4.8 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif fosfor .

  35

  DAFTAR GAMBAR

  Halaman Gambar

  4.1 Kurva serapan senyawa kompleks molibdenum dengan konsentrasi 5,0 µg/ml ......................................

  29 Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kalsium ...............................................

  30 Gambar 4.3 Kurva kalibrasi fosfor ..................................................

  31