Pemanfaatan Selulosa Mikrokristal Sebagai Bahan Pengisi Tablet Ekstrak Etanol Sabut Buah Pinang (Areca Catechu L.)
Lampiran 1. Hasil identifikasi sampel
Lampiran 2. Gambar tumbuhan pinang, biji pinang, sabut buah pinang dan
simplisia sabut buah pinang (Areca catechu L.) Gambar pohon pinang Gambar biji pinang
Gambar sabut buah pinang Gambar simplisia sabut buah pinang
Lampiran 3. Gambar serbuk, ekstrak etanol,
α-selulosa, dan selulosa mikrokristal sabut buah pinang (Areca catechu L.) Gambar sabut buah pinang Gambar ekstrak etanol sabut buah pinang
Gambar α-selulosa Gambar selulosa mikrokristal
Lampiran 4. Flowsheet prosedur kerja 1.
Pembuatan ekstrak etanol sabut buah pinang
Sabut buah pinang Dimasukkan ke dalam wadah Dimasukkan etanol 80% sampai serbuk terendam sempurna
Dibiarkan selama 5 hari terlindung dari cahaya, sambil sesekali diaduk Disaring
Ampas Maserat
Dicuci ampas dengan etanol 80%
Dibiarkan selama 2 hari terlindung dari cahaya, sambil sesekali diaduk Disaring
Maserat Ampas
o
diuapkan dengan rotary evaporator pada 40 C Ekstrak etanol kental
Lampiran 4. (Lanjutan) 2.
Pembuatan selulosa mikrokristal dan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang
Sabut buah pinang Dipanaskan dengan NaOH 4% pada suhu 100ºC selama 2 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral Residu
Filtrat Ditambahkan dengan natrium hipoklorit 2,5% selama 24 jam pada suhu kamar Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu Filtrat Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 1 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu Diputihkan dengan natrium hipoklorit 2,5% pada suhu 100ºC selama 5 menit
Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC Dihidrolisis dengan HCl 2,5N pada suhu 100ºC selama 15 menit
α-selulosa Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral Dikeringkan di oven pada suhu 60ºC
Selulosa mikrokristal Filtrat
Lampiran 4. (Lanjutan)
Ekstrak etanol sabut Selulosa mikrokristal buah pinang
Dihaluskan atau digerus Diayak
Dicetak langsung Dikarakterisasi
Tablet ekstrak etanol sabut buah pinang Organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, bobot jenis, indeks hausner, indeks
Dievaluasi kompresibilitas, porositas, analisis FT-IR dan
scanning electron microscopy
(SEM) Keseragaman bobot, kekerasan, friabilitas, waktu hancur
Lampiran 5. Perhitungan hasil pemeriksaan karakteristik ekstrak etanol sabut
buah pinang 1. Perhitungan penetapan kadar air
volume air (ml)
Kadar air = 100 %
× berat sampel (g)
No Berat sampel (g) Volume air (ml) Kadar air (%) 1 5,023 0,4 7,963 2 5,011 0,5 9,978 3 5,009 0,5 9,982
0,4 (ml)
Kadar air I = × 100 % =
7 ,
96 %
5,023 (g) 0,5 (ml)Kadar air II = 100 %
9 ,
97 %
× = 5,011 (g) 0,5 (ml)Kadar air III = × 100 % =
9 ,
98 %
5,009 (g)- 7,96% 9,97% 9,98%
% Kadar air rata-rata = =
9 , 30 %
3
2. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam air
berat sari (g) 100
Kadar sari yang larut dalam air = × × 100 %
berat sampel (g)
20 No Berat sari (g) Berat sampel (g) Kadar sari (%)
1 0,432 5,0025 43,178 2 0,425 5,0091 42,472 3 0,398 5,0083 39,734
0,432 (g) 100
Kadar sari yang larut dalam air I = 100 %
43 , 178 % × × =
5,0025 (g)
20 0,425 (g) 100
Kadar sari yang larut dalam air II = 100 %
42 , 472 % × × =
5,0091 (g)
20
Lampiran 5. (Lanjutan) 0,398 (g) 100
Kadar sari yang larut dalam air III = × × 100 % =
39 , 734 % 5,0083(g)
20
- 43,178% 42,472% 39,734% 41 , 794 %
Rata-rata = =
3
3. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam etanol
berat sari (g) 100
Kadar sari yang larut dalam etanol = × × 100 %
berat sampel (g)
20 No Berat sari (g) Berat sampel (g) Kadar sari (%)
1 0,4251 5,0213 42,330 2 0,4192 5,008 41,855 3 0,4303 5,093 42,245
0,4251 (g) 100
Kadar sari yang larut dalam etanol I = 100 %
42 , 330 % × × = 5,0213(g)
20 0,4192 (g) 100
Kadar sari yang larut dalam etanol II = × × 100 % =
41 , 855 % 5,008(g) 20 0,4303 (g) 100
Kadar sari yang larut dalam etanol III = 100 %
42 , 245 % × × = 5,093 (g)
20 42,330% 41,855% 42,245%
Rata-rata = =
42 , 143 %
3
4. Perhitungan penetapan kadar abu total
berat abu (g)
Kadar abu total = × 100 %
berat sampel (g)
No Berat abu (g) Berat sampel (g) Kadar abu total (%) 1 0,1583 2,085 7,592 2 0,0979 2,027 4,829 3 0,0763 2,016 3,784
Lampiran 5. (Lanjutan) 0,1583 (g)
Kadar abu total I = × 100 % =
7 , 59 % 2,085 (g) 0,0979 (g)
Kadar abu total II = × 100 % =
4 , 82 % 2,027 (g) 0,0763 (g)
Kadar abu total III = 100 %
3 , 78 % × = 2,016 (g) 7,59% 4,82% 3,78%
- 5 ,
39 %
Rata-rata = =
3
5. Perhitungan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
berat abu (g)
Kadar abu yang tidak larut asam =
× 100 % berat sampel (g)
No Berat abu (g) Berat sampel (g) Kadar abu (%) 1 0,0317 2,0150 1,573 2 0,0443 2,0270 2,185 3 0,0497 2,0350 2,442
0,0317 (g)
Kadar abu yang tidak larut asam I = × 100 % =
1 , 57 % 2,0350 (g) 0,0443 (g)
Kadar abu yang tidak larut asam II = 100 %
2 , 18 % × = 2,027 (g) 0,0497 (g)
Kadar abu yang tidak larut asam III = × 100 % =
2 , 44 % 2,035 (g)
- 1,57% 2,18% 2,44%
Rata-rata = =
2 , 06 %
3
Lampiran 6.
Perhitungan rendemen α-selulosa dan SMSBP Berat sabut pinang = 450 gram
= 146,85 gram Berat α-selulosa
146,85
= 32,63% = x 100%
Rendemen α-selulosa
450
Berat selulosa mikrokristal = 103,14 gram Rendemen selulosa mikrokristal dari
α-selulosa
103,14
= 70,23% Rendemen = x 100%
146,85
Rendemen selulosa mikrokristal terhadap sabut pinang
103,14
Rendemen = x 100% = 22,92%
450
Lampiran 7. Perhitungan hasil karakterisasi selulosa mikrokristal sabut buah
pinang (SMSBP) 1. Perhitungan uji susut pengeringan SMSBP a.
Susut pengeringan I
Berat SMSBP mula-mula = 1,0051 gram Berat SMSBP sesudah konstan = 0,9525 gram
1,0051-0,9525 Sp 1 = x 100% = 5,23 %
1,0051 b.
Susut pengeringan II
Berat SMSBP mula-mula = 1,0041 gram Berat SMSBP sesudah konstan = 0,9481 gram
1,0041-0,9481 Sp 2 = = 5,57 % x 100%
1,0041 c.
Susut pengeringan III
Berat SMSBP mula-mula = 1,0080 gram Berat SMSBP sesudah konstan = 0,9539 gram
1.0080-0,9539 Sp 3 = x 100% = 5,36 %
1,0080 Susut pengeringan rata-rata = 5,38 % 2.
Perhitungan penetapan kadar abu total SMSBP berat Abu % Kadar abu total = x 100 % berat Simplisia
Lampiran 7. (Lanjutan) a.
Kadar abu SMSBP I
Berat SMSBP = 2,0018 gram Berat abu = 0,0096
0,0096 = = 0,48%
% Kadar abu total x 100 % 2,0018 b.
Kadar abu SMSBP II
Berat SMSBP = 2,0053 gram Berat abu = 0,0091
0,0091 % Kadar abu total = x 100 % = 0,45%
2,0053 c.
Kadar abu SMSBP III
Berat SMSBP = 2,0031 gram Berat abu = 0,0089
0,0089 % Kadar abu total = x 100 % = 0,44%
2,0031 % Kadar abu total SMSBP rata-rata = 0,45 % 3.
Perhitungan uji bobot jenis SMSBP a. Bobot jenis nyata
W
BJ nyata =
V Keterangan : W = berat zat uji (gram)
V = volume dalam gelas ukur (ml)
Lampiran 7. (Lanjutan) 50 g
3 Bobot jenis nyata I = = 0,342 g/ml atau 0,342 g/cm 146 ml
3 Bobot jenis nyata II = 0,337 g/cm
3 Bobot jenis nyata III = 0,335 g/cm
3 Bobot jenis nyata rata-rata = 0,338 g/cm b.
Bobot jenis benar Tentukan bobot jenis benzen dengan rumus : c
− b ρ benzen = a keterangan : a= volume piknometer kosong (ml), b= berat piknometer kosong
(gram), c= berat piknometer + larutan benzen (gram) 15,137-10,948
= 0,841 g/ml ρ benzen =
4,978 Tentukan bobot jenis (BJ) benar dari sampel dengan rumus: d-b
BJ benar = x ρ benzen
(d-b)+(c-e) keterangan: d= berat zat uji + piknometer, e = berat zat uji + larutan benzen + piknometer
12,951-10,948 Bobot jenis benar I = x 0,841
(12,951-10,948)+(15,137-16,467)
3
= 1,436 g/ml atau 1,436 g/cm
3 Bobot jenis benar II = 1,433 g/ml atau 1,433 g/cm
3 Bobot jenis benar III = 1,427 g/ml atau 1,427 g/cm
3 Bobot jenis benar rata-rata = 1,432 g/cm Lampiran 7. (Lanjutan) c.
Bobot jenis mampat
Bobot jenis mampat ditentukan dengan rumus : W
Bobot jenis mampat = Vt
Keterangan: W = berat SMSBP, V t = volume SMSBP
50 g
3 Bobot jenis mampat I = = 0,384 g/ml atau 0,384 g/cm
130 ml
3 Bobot jenis mampat II = 0,387 g/cm
3 Bobot jenis mampat III = 0,381 g/cm
3 Bobot jenis mampat rata-rata = 0,384 g/cm 4.
Perhitungan kelarutan zat dalam air SMSBP
Dihitung berdasarkan persamaan: W1-W0
Za= x 100% W1 keterangan:
W 0 = berat beaker glass yang telah ditara W berat beaker glass + zat yang larut air yang telang dikeringkan
1 = 128,38 g -128,36 g
Z = x 100%
a 128,36 g
= 0,019% 5. Perhitungan indeks kompresibilitas SMSBP
Indeks kompresibilitas SMSBP dapat dihitung dengan rumus:
BJ mampat-BJ nyata =
Indeks kompresibilitas x 100% BJ nyata
Lampiran 7. (Lanjutan)
Bobot jenis (BJ) mampat SMSBP = 0,384 g/ml Bobot jenis (BJ) nyata SMSBP = 0,338 g/ml
0,384-0,338 Indeks kompresibilitas = x 100% = 13,60%
0,338 6.
Perhitungan indeks Hausner SMSBP Dihitung menggunakan data bobot jenis mampat dan bobot jenis nyata.
BJ mampat
Hausner’s ratio =
BJ nyata 0,384
=
0,338
= 1,136 7.
Perhitungan persentase porositas SMSBP Dihitung dengan persamaan :
Bobot jenis nyata
- % porositas = 1 x 100%
Bobot jenis benar 0,338
- = 1 x 100%
1,432
= 76,4%
Lampiran 8. Perhitungan konversi dosis
Contoh perhitungan konversi dosis ekstrak etanol sabut buah pinang terhadap dosis tubuh manusia.
Mencit Tikus Marmut Kelinci Kera 4 Anjing Manusia 20 g 200 g 400 g 1,5 kg kg 12 kg 70 kg
Mencit 1,0 7,0 12,25 27,8 64,1 124,2 387,9
20 g
Tikus 0,14 1,0 1,74 3,9 9,2 17,8 56,0
200 g0,08 0,57 1,0 2,25 5,2 10,2 31,5
Marmut 400 g
0.04 0,25 0,44 1,0 2,4 4,5 14,2
Kelinci 1,5 kg Kera 4 0,016 0,11 0,19 0,42 1,0 1,9 6,1 kg Anjing 0,008 0,06 0,10 0,22 0,52 1,0 3,1 12 kg
Manusia 0,0026 0,0180 0,031 0,07 0,16 0,32 1,0 70 kg
Berdasarkan penelitian sebelumnya (Tamimi, 2015), bahwa ekstrak etanol sabut buah pinang yang efektif sebagai antidiare adalah dosis 75 mg/kg BB menggunakan tikus dengan berat rata-rata 200 g, maka perhitungan konversi ke dosis manusia adalah:
=> 75 mg/kg BB = 75 X 0,2 = 15 mg/ 200 g
15 mg
Konversi dosis ke manusia = = 833,33 mg
0,018
Jadi, setelah dikonversikan ke dosis manusia diperoleh 833,33 mg ekstrak untuk dosis sehari. Maka untuk pembuatan tablet dibuat menjadi 4 tablet dengan masing-masing tablet mengandung ekstrak etanol sabut buah pinang 200 mg (4 tablet = 800 mg), dengan demikian pemenuhan terhadap dosis ekstrak etanol sabut buah pinang terhadap manusia dapat terpenuhi.
Lampiran 9. Pembuatan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang (EESBP)
Sebagai contoh F2 (Formula dengan bahan pengisi SMSBP). Di buat formula untuk 100 tablet, bobot per tablet 650 mg dengan diameter tablet 13 mm.
Berat 100 tablet = 100 tablet x 0,650 gram = 65 gram EESP = 100 tablet x 0,200 gram = 20 gram Aerosil = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Magnesium stearat = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Talkum = 1 % x 65 gram = 0,65 gram Avicel = 65 gram – (20 + 0,65 + 0,65 + 0,65) gram
= 43,05 gram Pembuatan tablet ekstrak etanol sabut buah pinang (EESBP) Cara kerja: Metode Cetak Langsung 1.
Dimasukkan 20 g EESBP ke dalam cawan penguap, kemudian ditambahkan etanol 80% sampai ekstrak mengental. Kemudian tambahkan aerosil 0,65 g dicampur hingga homogen. Keringkan di dalam oven suhu 40 ºC sampai massa lembab dan kompak.
2. Ayak campuran dengan mesh 12, keringkan di dalam lemari pengering.
3. Setelah kering, ayak kembali dengan ayakan mesh 14 masukkan ke dalam lumpang, selanjutnya tambahkan 43,05 g SMSBP, 0,65 g magnesium stearat dan 0,65 g talkum, aduk hingga homogen.
4. Dilakukan uji preformulasi dan kemudian dicetak tablet dengan bobot 650 gram dan diameter 13 mm.
Lampiran 10. Gambar tablet EESBP
Gambar tablet EESBP dengan Bahan Pengisi Avicel PH 102
Gambar tablet EESBP dengan Bahan Pengisi SMSBP
Lampiran 11. Hasil perhitungan preformulai tablet EESBP 1.
Perhitungan sudut diam Sudut diam formula tablet EESBP dapat dihitung dengan rumus:
2h =
tangen θ
D
keterangan : θ = sudut diam, h = tinggi kerucut (cm), D = diameter ( cm )
No Tinggi (cm) Diameter (cm) 1. 2,4
9 2. 2,5
9 3. 2,6
10
2h 2 (2,4) 1 = =
tangen θ
D
9 o 1 = 28
θ
2h 2 (2,5)
2 = D
= tangen θ
9 o 2 = 29,05
θ
2h 2 (2,6)
= =
3
tangen θ
D
10 o 3 = 27,47
θ
28° +29,05°+27,47° o
θ = 28,17
rata-rata =
3 2.
Perhitungan indeks tap Indeks tap formula tablet EESBP dapat dihitung dengan rumus:
Vo
−VtI = x 100%
Vo
keterangan : Vo = volume mula-mula, Vt= volume sesudah di tap
Lampiran 11. (Lanjutan)
No Vo (ml) Vt (ml) 1.
25
21 2.
25
22 3. 25 21,5
25-21
I
1 = x 100% = 16%
25 25-22
I
2 = x 100% = 12%
25 25-21,5
I
3 = x 100% = 14%
25 16%+12%+14%
I = 14%
= rata-rata
3
Lampiran 12. Hasil perhitungan evaluasi tablet EESBP 1.
x 100% = 2,85% A 2 =
a-b a
Friabilitas (F) =
x 100% = 2,85 % Persyaratan: untuk bobot rata-rata lebih dari 300 mg, penyimpangan untuk kolom A adalah tidak lebih dari 5% dan kolom B tidak lebih dari 10%.
64 8,5-630 64 8,5
x 100% = 1,77% B =
6 48,5
660-648,5
6 48,5-630 6 48,5
Perhitungan keseragaman bobot tablet EESBP Berat 20 tablet = 12,97 gram Berat rata-rata =
1 =
10. 660 11,5 20. 660 11,5 A
1. 640 8,5 11. 660 11,5 2. 640 8,5 12. 660 11,5 3. 630 18,5 13. 660 11,5 4. 640 8,5 14. 640 8,5 5. 650 1,5 15. 650 1,5 6. 650 1,5 16. 640 8,5 7. 650 1,5 17. 640 8,5 8. 630 18,5 18. 650 1,5 9. 660 11,5 19. 640 8,5
= 0,6485 gram = 648,5 mg No. Bobot (mg) Deviasi No Bobot (mg) Deviasi
20
12,97
=
Berat seluruhnya 20 tablet
x 100% dimana: a = bobot 20 tablet sebelum diputar dengan friabilator (gram) b = bobot tablet setelah diputar dengan friabilator (gram)
Lampiran 12. (Lanjutan)
Syarat friabilitas tablet: kehilangan bobot tablet tidak boleh lebih dari 0,8% (F ≤0,8%). Berat 20 tablet sebelum diputar = 12,97 gram Berat 20 tablet setelah diputar = 12,87 gram
12,97-12,87
Friabilitas tablet = x 100 % = 0,77%
12,97
Lampiran 13. Gambar alat-alat uji karakteristik SMSBP Gambar pH meter Gambar spektrofotometer infra red
Gambar alat Scanning Electron Microscopy (SEM)
Lampiran 14. Gambar alat cetak, uji preformulasi dan evaluasi tablet EESBP
Gambar alat pencetak tablet Gambar alat uji waktu alir dan sudut diam Gambar alat uji kekerasan tablet Gambar alat uji friabilitas
Lampiran 14. (Lanjutan)
Gambar alat uji waktu hancur tablet