Isolasi Senyawa Alkaloida Dari Biji Tumbuhan Jintan Hitam (Nigella Sativa L.) Serta Karakterisasi Isolat Secara Spektrofotometri Sinar Ultraviolet Dan Inframerah

Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan jintan hitam.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar tumbuhan jintan hitam (Nigella sativa L.).

(Sumber: http://www.ecoplanet.in/herbalextracts/images/nigella-sativa%5B1%5D.jpg)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Gambar makroskopik simplisia biji jintan hitam (Nigellae sativae
semen).

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Gambar mikroskopik penampang melintang biji jintan hitam dari
Materia Medika Indonesia Jilid III (1979).
1
2
3
4

5
6
7
8
Keterangan:
1 = Epidermis luar
2 = Lapisan sel parenkim termampat
3 = lapisan sel berisi hablur berbentuk prisma
4 = Lapisan sel berbentuk palisade
5 = Lapisan sel parenkimatik
6 = Epidermis dalam
7 = Endosperm
8 = Embrio
Gambar mikroskopik serbuk simplisia biji jintan hitam (Nigellae sativae
semen) dengan pembesaran 10 x 10.

Keterangan:
1 = Kulit biji
2 = Epidermis dalam terlihat tangensial
3 = Endosperm

4 = Sel parenkim di bawah palisade terlihat tangensial

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Perhitungan pemeriksaan karakterisasi serbuk simplisia biji jintan
hitam (Nigellae sativae semen).
I. Perhitungan penetapan kadar air simplisia
No

Berat sampel (gram)

Volume air (ml)

1

5,0031

0,3

2

5,0021

0,2

3

5,0011

0,2

% Kadar air =

volume air (ml )
berat sampel (gram )

1. % Kadar air =

0,3 ml
5,0031 g

x 100 %

x 100%

= 5,9962 %
2. % Kadar air =

0,2 ml
5,0021 g

x 100%

= 3,9983 %
3. % Kadar air =

0,2 ml
5,0011 g

x 100%

= 3,9991 %

% Kadar air rata-rata =

5,9962% + 3,9983% + 3,9991%
3

= 4,6645%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5 (lanjutan)
II. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam air

No
1

Berat sampel
(gram)

5,0031

Berat cawan awal
(gram)
60,6931

Berat cawan akhir
(gram)
60,9171

2

5,0012

47,9793

48,2122

3

5,0041

51,7704

51,9977

% Kadar sari yang larut dalam air =

1. % kadar sari yang larut dalam air

berat c. akhir −berat c. awal

x

berat sampel

=

60,9171 g − 60,6931 g
5,0031 g

x

100
20

100
20

x 100 %

x 100%

= 22,3861%
2. % kadar sari yang larut dalam air

=

48,2122 g – 47,9793 g
5,0012 g

x

100
20

x 100%

= 23,2844%
3. % kadar sari yang larut dalam air

=

51,9977 g – 51,7704 g
5,0041 g

x

100
20

x 100%

= 22,7113%

% kadar rata-rata

=

22,3861 % + 23,2844 % + 22,7113 %
3

= 22,7939%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5 (lanjutan)
III. Perhitungan penetapan kadar sari yang larut dalam etanol
No
1

Berat sampel
(gram)
5,0011

Berat cawan awal
(gram)
51,7912

Berat cawan akhir
(gram)
49,9641

2

5,0031

49,7332

49,9641

3

5,0021

49,7283

50,0053

% Kadar sari yang larut dalam etanol=

berat c. akhir −berat c. awal
berat sampel

1. % kadar sari yang larut dalam etanol =

49,9641 g – 51,7912 g
5,0011 g

x

x

100
20

100
20

x 100 %

x 100%

= 18,8858%

2. % kadar sari yang larut dalam etanol =

49,9641 g – 49,7332 g
5,0031 g

x

100
20

x 100%

= 23,0756%

3. % kadar sari yang larut dalam etanol =

50,0053 g – 49,7283 g
5,0021 g

x

100
20

x 100%

= 27,6883%

% kadar rata-rata

=

18,8858 % + 23,0756 % + 27,6883 %
3

= 23,2165%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5 (lanjutan)
IV. Perhitungan penetapan kadar abu total
No
1

Berat sampel
(gram)
2,0041

Berat krus porselen awal
(gram)
46,7211

Berat krus porselen
akhir (gram)
46,8222

2

2,0052

55,6101

55,6621

3

2,0031

55,8801

55,9851

% Kadar abu total =

berat k. akhir −berat k. awal
berat sampel

1. % kadar abu total

=

x 100 %

46,8222 g – 46,7211 g
2,0041 g

x 100%

= 5,0446%
2. % kadar abu total

=

55,6621 g – 55,6101 g
2,0052 g

x 100%

= 2,5932%
3. % kadar abu total

=

55,9851 g – 55,8801 g
2,0031 g

x 100%

= 5,2418%
% kadar rata-rata

=

5,0446 % + 2,5932% + 5,2418 %
3

= 4,2918%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5 (lanjutan)
V. Perhitungan penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
No
1

Berat krus porselen awal
(gram)
46,7211

Berat krus porselen
akhir (gram)
46,7391

2

55,6701

55,6861

3

55,8901

55,9031

% Kadar abu tidak larut asam =

1. % kadar abu tidak larut asam

berat k. akhir −berat k. awal
berat sampel

=

46,7391 g – 46,7211 g
2,0041 g

x 100 %

x 100%

= 0,8982%
2. % kadar abu tidak larut asam

=

55,6861 g – 55,6701 g
2,0052 g

x 100%

= 0,7980%
3. % kadar abu tidak larut asam

=

55,9031 g – 55,8901 g
2,0031 g

x 100%

= 0,6490%

% kadar rata-rata

=

0,8982% + 0,7980% + 0,6490%
3

= 0,7%

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Bagan ekstraksi serbuk simplisia biji jintan hitam (Nigellae
sativae semen) secara maserasi.
Serbuk Simplisia
Ditambah metanol dan dimaserasi selama 3 hari
Disaring

Maserat I

Ampas
Ditambahkan pelarut metanol
Dimaserasi selama 3 hari
Dipisahkan

Maserat II

Ampas
Ditambahkan pelarut metanol
Dimaserasi selama 3 hari
Dipisahkan

Ampas

Maserat III
Dikumpulkan
Dipekatkan dengan rotary evaporator
Di Freeze dryer
Ekstrak kental

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Bagan isolasi alkaloida ekstrak metanol dengan metode
pengocokan asam basa
Ekstrak metanol
Ditambahkan HCl 2 N
Residu

pH 2-3 dan disaring

Filtrat
Ditambahkan NH4OH
pH 9-10 dikocok dengan
CHCl3 dan lapisan dipisahkan

Lapisan air

Lapisan
kloroform

Ditambahkan HCl 2 N sama banyak dan pisahkan

Lapisan
kloroform

Lapisan asam
Ditambahkan NH4OH
Ditam pH 9-10 dikocok dengan
CHCl3 dan lapisan dipisahkan

Lapisan air

Lapisan kloroform
Ditambahkan HCl 2 N sama banyak dan pisahkan

Lapisan kloroform

Lapisan asam
Ditambahkan NH4OH
pH 9-10 dikocok dengan
CHCl3 dan lapisan dipisahkan

Lapisan air

Lapisan kloroform
Dipekatkan dengan rotary evaporator
Ekstrak kasar alkaloida

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Gambar kromatogram ekstrak alkaloida kasar biji jintan hitam
(Nigellae sativae semen) dengan beberapa perbandingan fase
gerak.

1,0

bp

0,5

0,0

tp

1

2

3

4

5

6

Keterangan:
Fase diam = plat pra lapis silika gel 60 F254, fase gerak = kloroform-metanolamonia dengan perbandingan 1 = (95:5:1), 2 = (90:10:1), 3 = (85:15:1), 4 =
(80:20:1), 5 = (70:30:1), 6 = (60:40:1), penampak bercak = Dragendorff, tp =
titik penotolan, bp = batas pengembang, 1= sebelum disemprot, 2 = sesudah
disemprot.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Gambar kromatogram isolasi senyawa alkaloida secara KLT
preparatif

1,0

bp

0,5

0,0

tp

tp

tp

Keterangan:
Fase diam = plat pra lapis silika gel 60 F254, fase gerak = kloroform-metanolamonia (85:15:1), penampak bercak = pereaksi Dragendorff, tp = titik
penotolan, bp = batas pengembang.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Gambar kromatogram KLT satu arah dari isolat dengan fase
gerak yang berbeda.

1,0

bp

0,5

0,0

tp

1

2

3

tp

4

Keterangan:
Fase diam = plat pra lapis silika gel 60 F254, fase gerak 1 = kloroform-metanolamonia 1 = (90:10:1), 2 = (85:15:1), 3 = (80:20:1), 4 = (70:30:1), penampak
bercak = Dragendorff, tp = titik penotolan, bp = batas pengembang.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Gambar kromatogram KLT dua arah dari isolat dengan fase
gerak yang berbeda.
2

bp1

1

tp

bp2

Keterangan:
Fase diam = plat pra lapis silika gel 60 F254, fase gerak 1 = kloroform - metanol
- amonia 1 = (85:15:1), 2 = (70:30:1). penampak bercak = Dragendorff, tp =
titik penotolan, bp1 = batas pengembang, bp2 = batas pengembang 2

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12. Gambar spektrum senyawa alkaloida hasil isolasi dengan
spektrofotometer ultraviolet.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13. Gambar spektrum senyawa alkaloida hasil isolasi dengan
spektrofotometer inframerah.

Universitas Sumatera Utara