PENGARUH KEASAMAN LARUTAN PENYANGGA ASAM ASETAT DAN ION SEJENIS KALSIUM SERTA FOSFAT TERHADAP KELARUTAN FLUORAPATIT Repository - UNAIR REPOSITORY

  2

  8 F E B 1992

  S K R I P S I :

  

IDA ERNANI

P EN GA RUH KEASAMAN L A R U T A N P E N Y A N G G A

ASAM ASETAT D A N IO N SEJENIS KALSIUM

SERTA FOSFAT T E R H A D A P K E L A R U TA N

F LU O R A P A TIT

FA K U L T A S FA R M A S I

U N I V E R S I T A S A I R L A N G G A

  1 9 8 8 PSKGARUH KSAoAIiAH LARUTAN PrJlfiAI'JGGA ASAM ASETAT DAI'T ION UiiJ^HIS KALSIUM SERTA FOSFAT JJ2RHA35AP KELARUTAN FLUORAPATIT

  S l c r i p s i Dibuet untuk memenuhi tugas akhir mencapai gelar sarjana farmasi peda Fakultas Farmasi Universitas Airlangga

  1988 f f

  I J i / a & € f . / ) oleh

  IDA ERIUNI 058110426 R V I L I C

• * !MVHKM

  — Dr a . N y . JUNTA?? Sn^H’ .TOWn .

  D r g . T R I BUDHI W.RAH ABDJ O. KATA PESGANTAR Dengan memanjatkan puji syukur kehadirat Allah -

  Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas kekuatan dan kesabaran yang diberikan, sehingga aaya dapat menyelesai- kan tugas skripsi ini yang merupakan ayarat untuk menca­ pai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Univer­ sitas Airlangga.

  Dalam pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi ini banyak kesulitan-kesulitan yang harus diatasi, berkat bantuan dari berbagai pihak khususnya dosen-dosen pembim- bing maka akhirnya skripsi ini dapat saya selesaikan.

  Kepada Eapak Dr. Muhammad Zainuddin, Kepala labora- torium Analisis Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Air­ langga dan Ibu Dra. Yuniar Suryono, dosen Laboratorium

  Analisis Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Airlangga beserta Ibu Drg. Tri Budi W. Rahardjo, dosen Fakultas kedokteran gigi Universitas Indonesia, saya sampaikan rasa terima kasih yang sedalam-dalamnya atas bimbingan, petun- juk, saran-saran dan fasilitas yang telah diberikan dalam penyelesaian skripsi ini.

  Rasa terima kasih yang tulus saya sampaikan pula kepada staf dosen beserta seluruh karyawan Laboratorium Analisis Farnasi yang telah memberikan fasilitas dan ban­ tuan untuk penelitian-ini. ii

  Kepada Ayah, Ibu (aim) dan kakak-kakak saya tercinta saya ucapkan terima kasih atas segala bantuan moril dan materiil, hingga skripsi ini dapat saya selesaikan.

  Tidak lupa pula saya sampaikan rasa terima kasih yang tidak terhingga kepada Ir. Tonny W. Paramita, suami saya tercinta atas segala bantuannya.

  Akhirnya kepada panitia skripsi yang telah berkenan raemeriksa skripsi ini, saya sampaikan pula rasa terima kasih yang dalam semoga Allah SWT memberikan balasan yang setimpal atas kebaikan yang telah diberikan.

  Harapan saya mudah- mudahan hasil skripsi ini ber- manfaat bagi kita semua, amien Surabaya, Januari 1988. Penyusun,

  18 halaman iv

  11 tor-faktor yang mempengaruhi kelarutan.

  4. Spektrofotometri infra merah ............ 15 5. opektrofotometri sinar tampak ........ .... 17

  14

  13

  13

  3.3. Faktor-faktor yang mempengaruhi ke la rut an •

  3.2. Hasil kali kelarutan................ 12

  3.1. K e l a r u t a n ..................... .... 11

  3. Kelarutan, hasil kali kelarutan dan fak

  DAFTAR ISI

  2.3. Dankwerts model ................ .... 10

  2.2. Interfacial barier model ............ 10

  2.1. Difusion layer model ................ 9

  2. Mekanisme melarut ................... .... 9

  1. Fluorapatit ....................... .... 5

  5

  I. PENDAHULUAN ........................... .... 1 IX. TINJAUAN PUSTAKA ....................... ....

  KATA PENGANTAR................. ............. . ii DAFTAR 131 ............................... .... iV BAB.

• Pengaruh derajad keasaman terha- hadap k e l a r u t a n ............ .
• Pengaruh ion sejenis terhadap k<e l a r u t a n ................... ......
• .Prinsip penetapan kadar fosfat secara Spektrofotometri sinar tampak . . . .

  6 . Spektrofotometri serapan a t o m ..............18

• Prinsip penetapan kadar kalsium secare spek­ trofotometri’serapan atom .................2\ III, KETODE PEKELimi'J .........................

  1, Alat - slat ......................... 22 2, Bahan ....................... ..22

  3. Penyediaan bahan-bahan. percobaan.............24 3.1* Larutan kalsium asetat 0,1 M ..........24

  3.2. Larutan yang berisi ammonium dihidrogen - fosfat 0 , 0 6 1,1 dan natrium fluorida , 0 2 5 M 2 4 3.3* Larutan ammonium asetat 1,3 M .......... 24

  3.4. Larutan stamio khlorida .................24

  3.5. Larutan ammonium molibdat ...............25

  3.6. Larutan lanthanum oksida 20 % ........ ..25

  3.7. Larutan penyangga asam asetat-natrium ase tat dengan pH 3,5 ; pH 4,0 ; pH 4 , 5 ; pH 5,0 ; pH 5 , 5 ......................... 25

  3.8. Larutan penyangga asam asetat berbagai pH yang mengandung ion sejenis fosfat . . . 2 6

  3.9. Larutan penyafcgga asara^ fcsetat berbagai pH yang mengandung ion‘ sejenia kalsiura . . . 2 6

  3.10. Larutan baku kalsium ................27

  3.11. Larutan baku fosfat ............... 27

  3.12. Pembakuan fluorapatit .................28

  4

  . Pelaksanaan percobaan .....................30 4.1* Analisis kualitatjf fluorapatit .........30 v

  4.1.1. Vembuaton spektra infra merah fluorapatit dengan rnetode onektrofotometri infra me - rah.................................... 30

  4.1.2. Analisis kualitatif ion kalsium ........ 31

  4.1.3. Analisis kualitatif ion fosfat ........ 32

  4.1.4. Analisis kualitatif ion fluor ........ 33

  4.2. Analisis kuantitatif fluorapatit ........ 33

  4.2.1. Analisis kuantitatif kadar kalsium dalam fluorapatit dengan metode spektrofotome - ; tri serapan a t o m ..................... 33

• Pembuatan kurva baku kalsium ........ 33
• Penetapan kadar kalsium dalam fluorapa­ tit .............. ................ 34

  4.2.2. Analisis kuantitatif kadar fosfat dalam fluorapatit dengan metode spektrofotome - trt sinar tampak...................... 34

• Penentuan panjang gelombang maksimum, . 34
• Pembuatan kurva baku fosfat * * . . . . 35
• Penetapan kadar fosfat dalam fluorapa - tit ............................... 3 5

  4.3. Uji kelarutan fluorapatit ................ 36

  4.3.1. U;ji kelarutan fluorapatit dalam larutan - penyangga osnm asetat berbagai pH . . . . 3 6

  4.3.2. Uji kelarutan fluorapatit dalam larutan - penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis fosfat berbagai lconsentresi ......................... 37 vi

  4.3.3. Uji kelarutan fluorapatit dalam larutan penyangga aaam asetat "berbagai pH de ngan penambahan ion sejenis kalsium ber bagsi konsentrasi.................... 3 8

  4.4. Penetapan kadar kalsium yang larut dari fluorapatit dengan metode spektrotometri serapan atom ....................... 3 9

  4.5. Penetapan kadar fosfat yang larut dari - fluorapatit dengan metode spektrofotome - tri sinar t a m p a k .................., . 3 9

  IV. HASIL PiSBiiLITIAH 1. Analisis kualitatif fluorapatit ............

  4 1

  1.1. Spektra serapan sinar infra merah fluor­ apatit dengan metode spektrofotometri - infra m e r a h ......................... 4 1 1.2. Analisis kualitatif ion kalsium . . . .

  43 1.3. Analisis kualitatif ion fosfat . . . .

  45 1.4- Analisis kualitatif ion fluor . . . .

  4 6

  2. Analisis kuantitatif fluorapatit; 4 6 2,1# Analisis kuantitatif'kalsium'dalam fluor apatit dengan.metode spektrofotometri S£ rapan atom' . . . . . . > . ............

  46

  46

• Persama am kurv a balru kalsiu m . . ;
• Penetapan kadar kalsium dalam fluora - p a t i t ............................. 4 8 vii-

• Penentuan panjang gelombang maksimum . ,
• Penetapan kadar fosfat dalam fluorapatit

  3.2. Penetapan kadar kalsium yang larut dalam la rutan penyangga asam asetat berbagai pH det*- ngen ion sejenis fosfat berbagai konseatrasi 56

  80 LAMPIRAN .....................................

  VI. KESIMPULAH DAN SARAH ......................... 7 9 . RINGKASAN . . . .............................

  V. PEMBAHASAN................ ...................... 7 6

  4.2. Penetapan kadar fosfat yang larut dalam la rutan penyangga asam asetat berbagai pH de _t ngan penambahan ion sejenis kalsium berba- bagi konsentrasi ........................ 6 8

  4.1. Penetapan kadar fosfat yang larut dalam la rutan penyangga asam asetat berbagai pH. . 6 4

  tit dengsn metode spektrofotometri sinar tampak 6 4

  

4 . Penetapan kadar fosfat yang larut dari fluorapa

  52

  2.2. Analisis kuantitatif fosfat dalam fluorapa

  3.1. Penetapan kadar kalsiuin yang larut dalam - larutan penyangga asam asetat berbagai pH.

  52

  3. Penetapan kadar kalsium yang larut dari fluor - apatit dengan metode spektrofotometri serapan - atom .....................................

  51

  50

  49 - Persamaan kurva baku fosfat ..........

  tit dengan metode spekbrofotometri sinar - t a m p a k ................................. ' 4 9

  82 DA FT A R 1 K I ..................................... 100 viii

  

DAl'TAR TABBL

  halaman I, Susunan senyawa anorganik email dan dentin dengan prosen berat lebih dari 0 , 0 1 . . . .

  5 II. Komposisi endapan apatit (9)........ . . .

  7 III*. Serapan dari berbagai konsentrasi kalsium dengan metode spektrofotometri serapan atom

  4 7

  IV. Hasil penetapan kadar kalsium dalam fluor - apatit dengan metode spektrofotometri sera£ an atom . , ............. 4 8

  V, Serapan dari berbagai konsentrasi fosfat d£ ngan metode spektrofotometri sinar tampak .

  50 VI. Hasil penetapan kad

  8 r fosfat dalam fluor

  apatit dengan metode spektrofotometri sinar t a m p a k ..................................

  51 VII. Kada!r kalsium yang larut dalam larutan pe - nyangga asam asetat berbagai pH ..........

  54 VIII, Luas daerah dibawah kurva (ug hari/mg) dari kalsium yang larut dalam larutan penyangga asam aset

  8 t berbagai pll dalam 14 hari . . .

  56 IX. Kadar kalsium yang larut dalam larutan pe -

  ayengga asam asetat berbagai pH deng

  8 n pe - nambahan ion sejenis fosfat mg % . . . . 12 5 7

  X, Kadar kalsium yang larut dalam larutan pe - nynn/ys« ion sejenis fosfat 14,5 mg % . . .

  58 ix

  XI, Kadar kalsium yang larut dalam larutan pengang- ga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejeni3 fosfat 17 mg ^ .................. . XII, Lues daerah dibawah kurva (ug hari/mg) dari kal si urn yang larut dalam larutan penyangga asam - asetat berbagai pH dengan penambahan ion aeje - nis fosfnt berbagni konsetvtrasi dalam waktu

  14 .

  h a r i ......................... ........... ' XIII. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH .....................

  XIV, Lua

  3 daerah ditambah kurva dari fosfat yang la­

  rut' dalam larutan penyangga asam asetat berba - gai pH dalam waktu 14 hari...................

  XV. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyan&ga asam asetat berbagai pll dengan penambahan ion sejenis kalsiuin 4 mg % .....................

  XVI. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam aaetat berbagai pH dengan penambahan ion sejeni

  3 kr. .sium 8 mg % ......................

  XVII. Kadar fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis kalsium 12 mg % ........... . . . , .

  XVIII, Luas daerah dibawa kurva dari fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenis kalsium berbagai lconsentra

  3 i dalam waktu 1,4 h a r i ..............

  DAFTAR GAMBAR halaraan

  1. Spektra serapan infra merah. dari fluorapatit (9)

  7

  2. Mekonisme melarut dalam cera "Diffession layer"

  9

  3. Mekanisme melarut dengan cara "Inter facial her l e t " .......................................

  10

  4. Mekanisme melarut dengan cara "Dankwerts model"

  11 5 . Alat yang digunakan pembuatan fluorapatit . . .

  28

  6 . Spektra serapan fluorapatit pada spektrofotome­

  tri infra merah Perkin Elmer dengan Pellet KBr

  42 7. Kristal kalsium sulfat . . . . . . . . . . . .

  43 8 . Kristal kalaium oksalat .....................

  44 9. Kristal magnesium ammonium fosfat ............

  45

  10. Kurve serapan larutan fosfat kadar 3,0 ppm dan 5,0 ppm terhadap penjang gelombang (run) . . . .

  49

  11. Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata da - lam larutan penyangga asam asetat pH , ;pH

  3 4 4 , 0 pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu . . .

  55

  12. Kurva kadar kalsium yang larut rata-rata dalam larutan penyangga asam asetat pH 3t5 ; pH 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5 , 5 terhadap waktu de ngan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi mg cr ....................................

  12 6 0

  xi halaman

  13;

  17. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH 4,0 *, pH 4,5 \ pH 5*0 *, pH 5,5 dengan penambahan ion - sejenis kalsium Q mg % .......................

  7 4

  12 mg % .......................

  sejenis kalsium

  i

  18. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 *, pH 4,0 *, pH 4,5 , pH 5,0 *, pH 5,5 dengan penambahan ion

  73

  16. Kurva k-adar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ’, pH 4,0 \ pH 4,5 i pH 5|0 ; pH 5»5 dengan penambahan ion sejenis kalsium if mg % ....................... -72

  Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ; pH

  67

  15. Kurva kadar rata - rata fosfat yang larut dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 ', pH 4,0 \ pH '5 i pH 5,0 dan pH 5,5 . ^.................

  61 14* Kurva kadar kalsium yang larut rata - rata dalam larutan penyangga asam asetat pH 3,5 pH 4,0 *, pH 4*5 \ pH 5,0 dan pH 5,5 terhadap waktu dengan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi 17 mg# 6 2

  5 ing$

  ,0 ; pH 4>5 *, pH 5>0 dan pH 5>5 terhadap waktu dengan penambahan ion sejenis fosfat konsentrasi 1 4 ,

  4

  xii

  1. Permaaalahan penelitian Hidroksiapatit adalah garam rangkap yang terdiri dari ion kalsium dan fosfat serta gugus hidroksida-

  Di dalam tubuh manusia dan hewan, hidroksiapatit meru- pakan senyawa anorganik penyusun jaringan keras gigi, yaitu enamel dan dentin ( 1 ).

  Sebagai komponen utama senyawa anorganik pada jaringan keras gigi, hidroksiapatit ternyata tidak cu- kup kuat sehingga dapat rusak oleh karena faktor-fak- tor dari. dalam rongga raulut, misalnya asam laktat ha­ sil metabolisme sisa makanan oleh mlkroorganisme dan faktor-faktor dari luar rongga mulut, misalnya keasam- an dari makanan-minuman (

  

2

).

  Usaha untuk memperkuat hidroksiapatit terhadap faktor-faktor penyebab kerusakan gigi tersebut diatas ■ dilakukan dengan mengganti sebagian ion hidroksi de­ ngan ion fluor sehingga terbentuk senyawa fluorapatit

  (3,4).

  Telah dilaporkan bahwa jaringan keras gigi da­ pat mengalami erosi yaitu kerusakan (lesi) gigi tanpa adanya aktifitas bakteri misalnya keasaman dari sari buah (5).

  1 Erosi gigi pads dasarnya adalah proses kelarutan enamel gigi ke dalam media yang mengelilinginya, yaitu saliva yang mengandung berbagai zat yang dapat menyebab- kan proses pelarutan tersebut,

  Sebagaimana diketehui bahwa kelarutan suatu senya wa garam pada umumnya semakin meningkat dengan peningkat nya derajad keasaman (

  6 ), Berdasarkan teori ini maka tira

  bul pertanyaan, apakah meningkatnya keasaman (menurunnya pH) dapat meningkatkan kelarutan fluorapatit, Di samping keasaman ada faktor lain yang dapat mem pengaruhi kelarutan suatu asam, yaitu adanya ion sejenis, dimana ion sejenis dapat mengurangi kelarutan suatu ga - ram (

  6 ).

  Peneliti terdahulu telah melaporkan bahwa saliva - dapat menghambat kelarutan jaringan keras gigi (

  7 ).

  Seperti telah diketahui bahwa saliva terdiri dari senya- wa anorganik antara lain : ion kalsium, kalium, natrium, magnesium, khlorida dan ion fosfat serta senyawa organik seperti mucoid, karbohidrat, asetilglikoprotein, asam sialinat, enzim ptialin, globulin dan asam amino bebas -

  (2). Dinyatakan pula bahwa ion kalsium dalam saliva rela tif cukup tinggi yaitu antara

  4 - 12 mg % 9 demikian juga

  kadar ion fosfat sebagai fosfor 12 - 17 % (

  8 ). Kedua ion

  ini merupakan kenyataan yang diuraikan di atas, maka tim bul pula pertanyaan : seberapa besar ion sejenis khusus- nya ion kalsium dan ion fosfat dapat mengurangi kelarut-

  Fluorapatit buatan sebagai bahan penelitian telah berhasil dibuat secara aederhana dengan mereaksikan ammo nium foafat, kalium asetat dan natrium fluorida dengan perbandingan tertentu (9). Dengan fluorapatit buatan ini dapat dilakukan penelitian tentang kelarutan yang terae- but dalam permaaalahan di atas.

  Aaam asetat banyak digunakan untuk memberi rasa - asam pada makanan, misalnya kuah pempek yang mempunyai pH 3,8 (10), sayur asinan yang mempunyai pH 4,5 - 5,0 .dan manisan basah buah - buahan dengan pH 5,0 - 5,8.

  2 . Tu.juan penelitian

  Untuk menjawab pertanyaan - pertanyaan teraebut di atas maka perlu dilakukan penelitian dengan tujuan seba­ gai berikut. 2.1, Mengukur kelarutan fluorapatit, yaitu kadar kalaium - dan foafat yang terlarut dalam larutan penyangga asam asetat dari pH 3,5 - 5,5 aelama selang waktu 0 - 14 ha ri.

  2.2. Mengukur kelarutan fluorapatit, yaitu kadar kalaium - dan fosfat yang terlarut dalam larutan penyangga asam aaetat berbagai pH dengan penambahan ion sejenia kalsi um dan fosfat berbagai konsentrasi. an fluorapatit dalam berbag8i derajad keasaman,

  3

  3. Hipotesa penelltlan Berdasarkan penelaahan kepustakaan yang telah dilakukan, maka dapat dirumuskan hipotesa penelltlan sebagai berikut:

  3.1. Menurunnya pH akan meningkatkan kelarutan fluorapa­ tit-

  3.2. Adanya ion kalsium dan ion fosfat dapat menurunkan kelarutan fluoiapatd't pada berbagai pH.

  BAB II 1« Fluorapatit

  17,4 Mg 0,4

  0 , 0 1

  F

  Cl 0,23

  CO^ sebagai ion karbonat 2,7

  K 0,03

  0 , 6 6

  Na

  36,4 P0|- sebagai P

  Gigi manusia terdiri dari . jaringan keras gigi (email dan dentin) dan jaringan lunak (pulpa) dengan auaunan kimia sebagai berikut : email terdiri dari

  berat Ca

  %

  Komponen

  TINJAUAN PUSTAKA SUSUNAN SENYAWA ANORGANIK EMAIL DAN DENTIN DENGAN PRO SEN BERAT LEBIH DARI 0,01.

  email dan dentin dapat dilihat pada tabel berikut ini dengan persen berat lebih, dari' O',01 (11. )* TABEL : I

  1 ) auaunan senyawa anorganik dari

  zat organik dan 2 0 % air; pulpa terdiri dari 2 5 % zat organik, 75 % air (

  9 2 - 90 % zat organik, 3 - 4 % zat anorganik dan 5 - 6 % air; dentin terdiri dari 70 % zat anorganik 10 %

  5 Ion kalsium dan fosfat yang terdapat dalam jum- lah besar tersusun sebagai garam rangkap hidroksi apa- tit dengan rumus kimia : 3Ca(P0 ^ ) 2 Ca(OH ) 2 kalsium fos fat hidroksida, Caio kalsium orto fosfat basa, Ca^ (OH) (PO^)^ penta kalsium orto fosfat (12),

  Sebagai komponen anorganik utama email gigi dan dentin, hidrolfaiopetit tidak cukup kuat terhadap fak - tor - faktor yang merusaknya antara lain : faktor dari asam laktat hasil metabolisme sisa makanan oleh mikro- organisme dan faktor dari luar rongga mulut misalnya dari makanan - minuman.

  Terdapatnya unsur fluor dalam komponen anorga - nik gigi ternyata dapat mengurangi kelarutan jaringan keras gigi, oleh karena fluor mengganti gugus hidroksi ₍ dari hidroksiapatit sehingga terbentuk fluorapatit,

  Berdasarkan kenyataan ini maka t^juan utama pemakaian fluoride dalam pasta gigi ditujukan untuk pembentukan fluorapatit ( 1 2 , 13).

  Fluorapatit mempunyai rumus kimia Oa^Q(PO^)g (Fg) dan Ca^ (PO^)^ F (14). Tiruan fluorapatit dapat dibuat dengan mereaksikan ammonium fosfat, kalsium as <9 tat dan natrium fluorida, dan berdasarkan hasil anali­ sis kuantitatif dengan menetapkan kadar kalsium,fosfat dan fluor serta analisis kualitatif dengan infra merah seperti terlihat pada tabel I dan gambar

  1 .

  6

  TABEL XI

  KOMPOSISI.fiHDAPAN APATIT ( 9 ). _{S a m p l e s F f o c d ( m M ) C a ( m m o l/ g ) P ( m m o l/ g ) F ( m m o l/ g ) C a/ P P j}

_{9 . 3 5 5 . 7 2}

_{1 . 6 3}

  _{‘ : 3} r-T _{0 . 1 9 . 2 9 5 . 7 1 0 . 0 1 2 1 1 . 6 3 0 . 2 9 . 3 8 5 . 7 2 0 . 0 1 8 8 1 . 6 4 i ' 4 1 9 . 2 5 5 . 7 1 0 . 1 3 4 1 . 6 2 « : 5 5 9 . 5 3 5 . 7 2 0 . 4 4 1 1 . 6 7 *‘ 6 2 0 - 9 . 2 7 5 . 5 9 1 .8 5 1 . 6 6 f 7 SO 9 . 1 6 ■ 5 . 3 7 2 . 2 8 1 . 7 1} F 8 * _{' C a l c i u m f l u o x i d c w a s d e t e c t e d b y X - r a y d i f f r a c t i o n a n a l y s i s . ,}

_{2 0 0 9 . 4 4 4 . 3 4 7 . 6 5}

_{2 . 1 8} P0 4 3 ’

  1

v*ovrf numttf Jem**) wow i:wi*Dtr ( tm ' M

  Gambar 1 : Spektra serapan'infra merah dari fluorapatit (

  9 ).

  7 Pada penam'bahan fluor 0 - 5 mM terbentuk senyawa hidroksi apatit, dengan rumus kimia ^ai o ^ ° 4 ^ 6 * ha'*‘ *ni ***“ tunjukkan oleh spektra infra merahnya dimana pada panjang

  —1

  gelombang 1000 - 3000 Cm masih menunjukkan adanya pun ~ dek serapan gugus hidroksi demikian pula pada bilangan ge, lombang 1000 - 800 Cm "*"1 terdapat puncak serapan gugus fo^ fat. Spektra infra merah yang dihasilkan pada penambahan fluor 2 0 - 50 mM menunjukkan bahwa pada bilangan gelom -

  —1

  bang 1000 - 3000 Cm tidak terdapat puncak serapan gugus hidroksi hal ini menunjukkan baliwa gugus fluor telah men- substitusi gugus hidroksi, dan pada bilangan gelombang

• - 1

  1000 - 800 Cm masih terdapat puncak gugus fosfat, dari gambar spektra ini dapat disimpulkan bahwa pada penambah­ an fluor 20 - 50 mM terbentuk senyawa fluorapatit dengan rumus kimia Ca^Q (P0^ )g( Pg). Sedangkan pada penambahan - fluor lebih dari 50 mM terbentuk kalsium florida oleh ka- rena spektra infrk merah yang dihasilkan raemperlihatkan

• bahwa pada bilangan gelombang 10 0 0 3 0 0 0 Cm dan pada bilangan gelombang 1000 - 800 Cm-*^ tidak tordapat''puncak serapan gugus hidroksi dan fosfat.

  8

  2. Mekanisme melarut. (15, 16) ■Mekanisme terlarutnya suatu zat ada 3 mapam.

  Suatu zat. d,apat terlarut dengan salah satu mekanisme .atau merupakan. gabungan dari ketiga mekanisme tersebut, ,* Ketiga - makanlsme itu ma ping-sia sing adalah.sebagai berikut : 2. 1# "Diffusion layer model".

  Teori ini beranggapan bahwa jika bahan padat dilarutkan dalam suatu pelarut, maka akan terjadi suatu lapisan ti­ pis dari pelarut dan zat padat yang bersifat statis dan membungkus permukaan bahan padat tersebut. Lapisan ini disebut “diffusion layer". Disini akan terjadi transpor- tasi zat yang terlarut dengan kadar jenuh C pada permu- kaan zat padat kedalam pelarut yang kadarnya lebih kecil yaitu C sejauh h. Kecepatan melarut ditentukan oleh kece- patan difusi menembus "diffusion layer" tersebut. Teori ini dilukiskan seperti gambar berikut :

C

• h

  Gambar 2. Mekanisme melarut dengan cara "diffusion layer".

  9

  2 . 2 , "interfacial barier model "

  Teori ini beranggapan bahwa pada permukaan zat padat mempunyai kadar Cs# dimana antara permu­ kaan zat padat dengan pelarutnya mempunyai lapisan batas antar permukaan atau "Interfacial barier". Untuk terjadinya peristiwa melarut dari permukaan zat padat kedalam pelarut dengan kadar C 9 dibutuhkan suatu energi bebas yang tinggi, Keadaan ini dilukiskan pada gambar

  3 : ,

  Gambar 3 : Mekanisme melarut dengan cara "Interfacial barier".

  2 . 3 . "Dankwerts model s

  Teori ini berdasarkan anggapan bahwa terjadi transportasi pelarut ke permukaan zat padat dalam bentuk kantong-kantong atau "macrosoopic pocket". Pelarut dalam bentuk kantong- kantong ^rang melekat pada permukaan zat padat menyerap zat padat secara difusi dan selanjutnya kantong yang telah berisi bahan terlarut ini diganti oleh kantong yang baru, demikian seterusnya sam

  10 pai tercapai kesei»ubangan kelarutannya. Keadaan ini dilukiskan seperti gambar

  4 berikut ini :

G a m b a r 4 : M e k a n i s m e m e l a r u t d e n g a n c a r a

" D a n k w e r t s m o d e l " .

  Kelarutan. hasil kali kelarutan dan faktor - faktor yang mempengaruhi kelarutan.

  1. Kelarutan.

  Secara kuantitatif kelarutan didefinisikan sebagai konsentrasi zat terlarut dalam suatu lar­ utan jenuh pada suhu tertentu dan secara kualita­ tif sebagai interaksi spontan dua atau lebih zat untuk membentuk suatu dispersi molekul yang homo­ gen (29).

  Pada dasarnya pengukuran kelarutan terdiri tiga tahap, tahap pertama adalah pencampuran se~ jumlah bahan dengan pelarut, tahap kedua adalah menentukan tercapainya saat kesetimbangan kelarut­ an, artinya jumlah bahan yang terlarut tetap pada tiap pertambahan waktu pada suhu dan tekanan tertentu dan tahap ketiga adalah memisahkan bahan terlarut dari pelarut; aerta menetapkan kadar bahan yang terlarut ( 17 )• 3.2. Hasil kali kelarutan.

  Hasil kali kelarutan dapat dijelaskan beri kut : Jika kation E bereaksi dengan anion A maka akan terjadi garam BA. Reaksinya adalah :

• + B + A " BA

  Jika reaksi ini mencapai kesetimbangan, maka dapat diterapkan hukum aksi massa sebagai berikut :

  (: b + ) . ( a - ) ------------------- s K

  ( BA ) dimana (B+), (A") dan (BA) masing masing adalah konsentrasi kation B, arion A dan garam BA. Bila pengaruh elektrolit terhadap aktivitas BA diabai- kan maka hasil kali konsentrasi zat-zat yang be­ reaksi pada persamaan diatas dapat ditulis :

  ( B + ) . ( A ' ) . S BJt

  dimana adalah hasil kali kelarutan yang mem­ punyai harga tetap pada suhu tertentu.

  12

  # . Faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan.

  3

  a. faktor'fisika diantaranya suhu, ukuran partikel dan faktor sterik dari molekul bahan yang terlarut.

  b. faktor kimia diantaranya terbentuknya senyawa kom- pleks, reaksi asam basa, derajad keasaman media, adanya ion tak sejenis dan penambahan ion sejenis..

  Tinjauan tentang faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan dibatasi hanya pada faktor pengaruh derajad kesaman dan pengaruh penambahan ion sejenis terhadap ke­ larutan.

  Pengaruh dera.jad keasaman terhadap kelarutan.

  Pengaruh derajad keasaman terhadap kelarutan dapat dije- laskan sebagai berikut, Misalnya su$tu garam BA yang sedikit larut, dilarutkan dalam air maka sebagian akan terurai menja- di kation B dan anion A * Jika kedalam larutan tersebut di- tambahkan asam lemah HX maka H+ bereaksi dengan anion A mem- bentuk senyawa HA. Reaksinya adalah sebagai berikut:

  BA < = L B+ + A"

• -=± H+ +

  HX X~________________________

• BA + HX 4 B+ + X* + H+ + X” .. i BX + HA.

  Jika dalam reaksi ini terbentuk BX dan HA yang larut, maka akibatnya semakin banyak BA yang larut sampai tercapai harga (B+).(A~) sama dengan hasil kali kelarutannya.

  13 Dengan demikian makin besar (H+), makin beaar BA yang terlarut. Hal ini berarti pada garam tipe ini, makin kecil pH makin besar kelarutannya, Fenffaruh ion sejenis terhadap kelarutan.

  Pengaruh ion sejenis terhadap kelarutandapat di­ jelaskan sebagai berikut, Misalnya dalam suatu larutan garam BA ditambahkan kation B maka konsentrasi B+ menjadi lebih besar dari semula. Dengan demikian kelarutan ga~ ram BA ditentukan oleh konsentrasi anion A. Berdasarkan persamaan hasil kali kelarutan garam BA dibawah ini,

  S r (B+ ) . (A ), maka (A )

  2 BA

  (B ) Oleh karena (B ) lebih besar dari semula, sedang SBA tetap maka (A“) menjadi kecil, artinya kelarutan garam BA menurun. Demikian pula jika dalam larutan yang berisi garam BA ditambahkan anion A, maka kelarutan garam BA di­ tent ukan oleh konsentrasi B + oleh karena,

  SBA SEA » (B ) . (A ). maka (b ) s

  W )

  karena ( A ) lebih besar dibandingkan semula, sedang SBA tetap maka (B+) menjadi kecil artinya kelarutan garam BA menurun.

  14

  . 4 , Spektrofotometri infra merah (18,19,29)

  Radiasi elektromagnetik terdiri dari paket-paket energi yang disebut foton yang bergerak membentuk gelombang. 3esar- nya energi dari foton tersebut sebanding dengan frekwensi ge- lombangnya. Jika radiasi elektromagnetik melewati lapisan transparan dari suatu zat padat, zat cair atau gas maka frek- wensi-frekwensi tertentu dari radiasi elektromagnetik secara selektif akan mengalami proses absorbsi. Froses absorbsi ini dapat terjadi bila energi foton yang diabsorbsi tepat sama dengan perubahan energi atom atau molekul dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi.

  Sinar infra merah merupakan salah satu radiasi elektro­ magnetik. Daerah infra merah terbagi atas infra merah dekat dengan panjang gelombang 0.78 - 2.5 um atau bilangan gelom­ bang 12800 - 4 0 0 0 cm"1, infra merah tengah dengan panjang ge­ lombang 2.5 -

  50 um atau bilangan gelombang 4 0 0 0 - 2 0 0 cm ™1

  dan infra merah jauh dengan panjang gelombang

  50 - 10 0 0 um

  atau bilangan gelombang 200 - 100 cm*"1. Daerah sinar merah yang paling banyak digunakan dalam spektrofotometri infra me­ rah adalah panjang gelombang 2 . 5 -

  50 um atau bilangan gelom­

  bang

• 6 70 cm-1.

  4 0 0 0

  Letak atom yang satu terhadap yang lain di dalam satu molekul tidak tetap, selalu berubah-ubah sebagai akibat ter- jadinya getaran (vibrasi). Selisih antara tingkat-tingkat energi vibrasi suatu molekul pada umumnya sesuai dengan ener- gi sinar infra merah. Jenls vibrasi molekul ada dua yaitu vibrasi ulur (stretching vibration ) dan vibrasi tekuk (banding vibration).

  Adanya gugus fungsionil dalam molekul, dapat dilihat dari adanya puncak-puncak serapan pada da­ erah panjang gelombang atau bilangan gelombang infra merah tertentu. Misalnya pada daerah vibrasi ulur hidrogen dengan bilangan gelombang 3700 cm”*- 2700 cm ditemukan gugus 0-H yaitu pada bilangan gelombang sekitar 3500 cnr1 .

  Perbedaan kecil pada struktur dan substitusi gugus: menghasilkan perubahan yang cukup berarti ter­ hadap puncak-puncak serapan pada daerah sidik jari

  (finger print), yang terletak pada daerah bilangan gelombang 1500 - 700 cm"1. Beberapa gugus penting _{m e r} yang ditemukan pada daerah ini raisalnya fosfat nyerap sinar infra merah pada bilangan gelombang sekitar 1200 cm-1.

  Berdasarkan sifat-sifat diatas maka spektro fotometer infra merah dapat digunakan untuk identi- fikasi suatu senyawa tertentu. Sebagai contoh ada­ lah spektra infra merah dari fluorapatit, dimana substitusi ion fluor terhadap hidroksida terlihat dengan tidak n;unculnya puncak serapan sinar infra merah pada bilangan gelombang 3700 cm"1 dan terlihat puncak serapan ion fosfat pada bilangan gelombang 900 cm

  16

  5

  Metode spektrofotometri sinar tampak merupakan salah satu metode instrumental yang dapat digunakan untuk melakukan analisis baik untuk tujuan kualita­ tif maupun kuantitatif,

  Dasar analisis kuantitatif spektrofotometri sinar tampak adalah hukum Lambert - Beer, yang.dapat dituliskan dalam bentuk persamaan :

  A - a.b.c dimana : A ; Serapan. a ! Absorbtivitas atau koefisien ekstingsi. atau daya serap. b : Tebal medium yang dilewati cahaya. c : Kadar dalam medium. Penetapan kadar secara spektrofotometri sinar

  1

  tampak didasarkan pada kemampuan dari larutan bahan untuk menyerap sinar monokromatis yang melaluinya, serapan ini terjadi pada daerah sinar tampak yaitu pada panjang gelombang 380 - 780 nm.

  Alat spektrofotometer sinar tampak pada dasarnya terdiri dari sumber sinar, monokromator, tempat sel untuk zat yang diperiksa, detektor, penguat arus dan alat pengukur atau pencatat.

  17 Penetapan kadar secara spektrofotometri untuk zat tunggal dapat dilakukan dengan cara memakai nilai ekstingsi spesifik, cara kurva baku, cara pembanding larutan baku zat murni dan dengan memakai nilai eks - tinggi molar, Prinsip penetapan kadar fosfat secara spektrofotome - tri sinar tampak ( 2 0 ).

  Penetapan kadar ion fosfat dilakukan dengan ca­ ra kurva baku. Prinsip dasar penetapan kadar fosfat adalah berdasarkan reaksi terbentuknya asam fosfomo. - libdat antara ammonium dengan larutan fosfat yang se- lanjutnya direduksi oleh larutan stanno khlorida men jadi senyawa kompleks berwarna biru. Kompleks yang berwarna biru inilah yang diamati serapannya pada ge­ lombang maksimumnya.

  Besarnya serapan yang diamati adalah berbanding lurus dengan kadar fosfat.

  6 . Spektrofotometri serapan atom ( 18, 19, 23 ).

  lVletode spektrofotometri serapan atom terutama - digunakan untuk melakukan analisis kuantitatif. Seprti halnya metode spektrofotometri sinar tampak di sini berlaku pula hukum Lambert - Beer.

  Kekhususan metode ini didasarkan pada kemainpuannya untuk pengukuran kadar logam dibawah

  1 ppm.

  18 Prinsip penetapan kadar dengan cara spektrofotometri serapan atom dapat dijelaskan sebagai berikut, Bila larutan yang mengandung komponen logam dibakar

  ( dengan api yang berssol dari udara - asetilen maka akan terjadi proses yang dapat digambarkan sebagai - berikut : nebulasi evaporasi

I | M+ X ~ ------------------ ■> M+ X " - - - - - - - - - - - - - - - ■> MX

  (laruten) (kahut) (padat) vaporasx disosiasi

  (uap) (uap) (uap) absorpsi pengukuran energi cahaya absorpsi

  M (tereksitasi) Mula - mula terjadi penguapan pelarut sehingga meninggalkan residu padat, Kemudian terjadi penguapan zat padat tersebut yaitu perubahan dari fase padat menjadi fase gas, Selanjutnya zat padat

  19 dalam bentuk gas ini terdisoslasi menjadi atom- atom netral dimana atom ini.berada pada tingkat energi dasar (M). Atom-atom pada tingkat energi dasar ini dieksitasi oleh kuantum energi radiasi spesifik ke tingkat energi yang lebih tinggi (M*). Energi radiasi tersebut berasal dari energi cahaya yang panjang gelorabangnya sama dengan panjang gelom­ bang cahaya yang dipancarkan oleh unsur tersebut jika turun dari tingkat energi tereksitasi ke ting­ kat energi dasar,

  . Penetapan kadar dengan cara spektrofotometri serapan atom dapat dilakukan dengan cara kurva baku, interpolasi kadar baku yang terdekat dan cara pe­ nambahan standar dalam.

  Untuk memperoleh hasil yang tepat dan telifci harus dipilih kondisi analisis sedemikian rupa se- hingga faktor yang mempengaruhi hasil dapat dihindari

  Faktor yang cukup besar. pengaruhnya terhadap hasil adalah faktor kimiawi misalnya terbentuknya senyawa yang tahan terhadap jauhu nyala, misalnya kalsium pirofosfat yang merupakan hasil reaksi antara kalsium dengan fosfat. Akibatnya pada analisis kuantitatif ion kalsium yang berada bersamai dengan ion fosfat serapan yang dihasilkan lebih kecil dari harga se­ rapan yang sesungguhnya. Kesulitan ini dapat diatasi dengan penambahan larutan 196 stronsium .nitrat, atau

  20 lanthanum nitrat sehingga fosfat terikat dan tidak bereaksi dengan kalsium.

  Prinsip penetaoan kadar kalsium seoera spektrofotometri serapan atom ( 2 4 ).

  Penetapan leader ion kalsium dilakukan dengan cara kurva baku dengan prinsip penetapan,mengendapkan lebih dulu fosfat yang terdapat dalam fluorapatit, dengan pe nambahan

  1 % lanthanum oksida.

  21 BAB III Mt/rODii‘ Pi^i'JELITIAN

  1. Alat - alat

• Ayakan : mesh 100
• Labu ukur : 10,0 ml, 50,0 ml, 1 0 0 , 0 ml, 500,0ml, 1 0 0 0 , 0 ml.
• Penangas air berpengocok : Kottermann ( Kotterman shaking water bath ).
• Pengaduk : Fisher model 155
• Pen.yaring millipore : type IIA dengan ukuran lubang:

  0,45 pm,

• pH meter : Fisher Accumet model 250 A - Pipet volume : 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml,4,0 ml 5 , 0 ml , 1 0 , 0 ml, 2 0 , 0 ml, 2 5 , 0 ml, 3 0 , 0 ml.
• Termometer : 0 - 100°C
• Timbangan analitis : Sartorius type 2472
• Spektrofotometer Absorbsi Atom : Perkin Elmer 380
• Spektrofotometr Infra Merah ; Perkin Elmer 735 B - Spektrofotometer Lembayung Ultra - sinar tampak :

  Hitachi 557 2. Bahan - bahan.

  Jika tidak disebut lain, maka bahan yang diguna-

  22 kan mempunyai derajad kemurnian pro analisis dan air yang dipakai adalah air bebas mineral ( aqua deminera- lisata ).

• Ammonium asetat
• Ammonium dihidrogen i'os>Ammonium hidroksida
• Ammonium mbli>Asam nitrat
• Asam asetat
• Asam khlorida
• Asam oksalat
• Asam'sulfat
• Gliserin - Kalium bromide khusus untuk spektrofotometer infra merah
• Kalium ferosianida
• Kalsium asetfet
• Kalsium karbonat
• Lanthanum ok>Magnesium mixture
• Natri.un as
• - N a t r i u m f l u o r i d e - S t n n n o k h l o r i d n

  23

  3* Penyediaan bahan - bahan percobaan. 3.1* Larutan kalsium asetat 0,1 M

  Ditimbang seksama 7,9085 gram kalsium asetat di masukkan dalam beker gelas dan dilarutkan dalam.air. Kemudian secara kuantitatif dipindahkan dalam labu u- kur 500,0 ml, selanjutnya ditambah air sampai garis tanda. 3*?* Larutan yang berisi ammonium dihidrogen fosfat 0„06 M dan natrium fluorida 0,025 M

  Ditimbang seksama 3,4509 gram ammonium dihidro- gen fosfat, dan 0,5125 gram natrium fluorida, Kedua - nya dimasukkan dalam beker gelas, dilarutkan ■. dalam air, Kemudian secara kuantitatif dipindahkan dalam la bu ukur 500,0 ml, selsnjutnya ditambah. air-'sampai ga ris tanda.

  3.3. Larutan ammonium asetat 1.3 M .

  Ditimbang seksama 100,204 gram ammonium asetat, Dimasukkan dalam beker gelas*dan dilarutkan dalam.air. Kemudian secaa» ;kv^n.titatif' dipindahkan dalam„ labn . ukur 1000,.mi;. selanjuln^A ditsunbali:airv-ftampfiX.garLs...tanda.

  3*4* Larutan stanno khlorida ( 22 )• i Ditimbang 2,5 gram stanno khlorida, dilarutkan dalam 100 ml gliserolr Kemudian dipanaskan diatas pe- nangas air dan diaduk terus sampai larut.

  24

  3.5. Larutan Ammonium Molibdat ( 22 ).

  Ditimbang 25. gram ammonium molibdat dilarut - kan dalam 175 ml air. Kedalam beker gelas berisi 400 ml air ditambahkan. melalui dinding beker gelas, sedi.

  p e k a t

  kit demi sedikit 280 ml larutan asam sulfat dan d i d i n g i n k a n .

  Selanjutnya larutan ammonium molibdat ditambahkan kedalam larutan asam sulfat dan diaduk - sampai homogen. Kemudian ditambah air sampai 1 liter. 3.6* Larutan Lanthanum Oksida 20 % ( 24. )

  Ditimbang seksoma 23,5 gram lanthanum oksida, dilarutkan dalam

  50 rnl larutan asam nitrat pekat, di.

  encerkan dengan air sampai 10 0 ml.

  3.7. Larutan penyangga asam asetat-natrium asetat dengan

  p H : p H

  35-. 4.0: 4.5: 5.0 5.5 ( )

  pH tfH pH

  6 Pembuatan larutan penyangga asam asetat-natri­

  um asetat dilakukan dengan cara raencampurkan sejum - lah 0,_2 M asam asetat dan 0,2 M natrium asetat de - ngan perbandingan sebagai berikut : ml 0,2 M asam ml 0,2 M natrium pH yang asetat asetat d i k e h e n d a k i

  950 50 3,5 800 2 0 0 4 , 0

  

6 0 0 . 400 4,5

  300 700 5,0

  

100 900 5 , 5

  

25 Setelah dicampur, masing - masing larutan diukur pH- nya dengan pH meter dan ditambahkan 0,2 U asam ase - : tst atau 0,2 M natrium ssetat untuk mendapatkan pH yang dikendaki.

  3.8. Larutan penyangga asam asetat berbagai pH yang me - ngandung ion se.jenis fosfat.

  Ditimbang seksama kalium dihidrogen fosfat yang t&lah dikeringkan 105°C selama-1. jam, masingr.raasing sebanyak 0,0527 gram;- 0.,0637 gram; 0,0746 gram. . Ma- sing-masing dilarutkan dalam larutan penyangga .asam asetat pH 3,5 sampai volumenya 100,0 ml, kemudian di- kocok sampai homogen.

  Kadar fosfat yang didapat, dihitung sebagai fos- for masing-masing adalah 1 2 mg#; 14 mg% dan 17 mg%.

  Dengan cara yang sama seperti diataa dibuat ju ga dengan pelarut larutan penyangga asam asetat pH - 4,0 ; pH 4,5 ; pH 5,0 dan pH 5,5.

  3.9. Larutan penyangga asam asetat berbagai pii .yang me~ - ngandung ion se.jenis kalsium.

  Ditimbang seksama 100,1 mg kalsium karbonat di_ larutkan dalam larutan pengangga asam asetat pH 3,5 sampai volume 1 0 0 , 0 ml, kemudian dikocok sampai homo, gen. Larutan ini mencaudung ion kalsium dalam larut an penyangga asam asetat pH 3,5 sebanyak 400 ppm. Selanjutnya dipipet masing - masing 10,0 ml ;20,0 ml;

  26

  3 0 , 0 ml dimasukkan dalam lebu ukur 10 0 ml dan ditam

  bahkan larutan penyangga asam asetat pH 3,5 sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.

  Masing - ma

  3 ing larutan ini berturut - turut

  mengandung ion sejenis kalsium

  4 mg % ; 8 mg % . dan 12 mg %.

  Dengan caro yang sama seperti diatas .dibuat juga dengan pelarut larutan penyangga asam asetat pH 4,0 J pH 4,5 pH 5,0 dan pH 5,5.

  3.10. Larutan baku kalsium (24) Ditimbang ‘seksama 1,2375 gram kalsium karbonat dimasukkan dalam beker gelas, dilarutkan dalam asam nitrat pekat sebanyak

  3 ml, kemudian secara kuanti­ tatif dipindahkan dalam labu ukur 5 0 0 , 0 ml.

  Selanjutnya ditambah air sampai garis tanda dan di kocok sampai homogen. Larutan ini mengandung kadar kalsium 4 9 , 4 6 ppm. 3.. 11. Larutan baku fosfat ( 22 _)

  Ditimbang seksama 2,1950 gram kalsium dihidro gen fosfat yang telah dikeringkan pada suhu 105°C selama

  1 jam, dimasukkan dalam beker gelas dan dila

  rutkan dengan air. Larutan ini dipindahkan . secara kuantitatif kedalam labu ukur 5 0 0 , 0 ml, ditambah - air sampai garis tanda dan dikocok sampni homogen.

  27 selanjutnya dari larutan ini dipipet 5 , 0 ml dimasuk kan dalam labu ukur 1 0 0 , 0 ml, ditambahkan air sam­ pai garis tanda dan dikocok sampai homogen.

  Larutan ini men/zandun^ fosfat sebagai fosfar seba - nyak 50 ppm.