3.5.6 Analisis Data Secara Statistik
Kadar nipagin yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus Sudjana,
2005:
SD = 1
- n
X -
Xi
2
∑
Keterangan : Xi = Kadar sampel
−
X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t
hitung
=
n SD
X Xi
−
dan untuk menentukan kadar nipagin di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95,
α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Nipagin = µ =
X
± tα2, dk x SD √n Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 α = interval kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.5.7 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
nipagin dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan
penentuan kadar nipagin dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan standar yang ditambahkan
yaitu, 10 ml larutan standar nipagin konsentrasi 75 µgml. Sampel mi instan merk C ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram,
lalu ditambahkan 10 ml larutan standar nipagin konsentrasi 75 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur ekstraksi seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004:
=
100 n
ditambahka yang
standar larutan
kadar awal
sampel dalam
nipagin kadar
sampel dalam
nipagin total
kadar ×
−
3.5.8 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah Harmita, 2004 :
RSD =
100 ×
X SD
3.5.9 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Simpangan Baku = 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi = slope
SB x
3
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan dengan dua cara yaitu membandingkan warna yang terbentuk dari larutan sampel terhadap larutan standar dengan menggunakan
pereaksi deniges dan natrium nitrit 2 bv dan dengan cara membandingkan spektrum larutan sampel terhadap larutan nipagin BPFI. Hasil analisis kualitatif
nipagin dalam sampel dengan perbandingan warna menggunakan pereaksi deniges dan natrium nitrit 2 bv dapat dilihat pada Tabel 1 dan Lampiran 1 Halaman 36.
Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Nipagin dengan Pereaksi Deniges dan Natrium
Nitrit 2 bv No.
Sampel Reaksi dengan Pereaksi Deniges
dan Natrium Nitrit 2 bv Hasil
1. SA
Pink +
2. SB
Pink +
3. SC
Pink +
Keterangan
: + = mengandung nipagin; SA = mi instan merk A; SB = mi instan merk B; SC = mi instan merk C.
Tabel di atas menunjukkan bahwa ketiga sampel, yaitu mi instan merk A, B dan C mengandung pengawet nipagin. Sampel dikatakan positif mengandung
nipagin jika warna bening dari pereaksi berubah menjadi pink Egan et al., 1981. Dari hasil uji kualitatif larutan nipagin BPFI 22 µgml dengan pereaksi
deniges dan natrium nitrit 2 bv diperoleh spektrum dengan panjang gelombang maksimum 504 nm dapat dilihat pada Gambar 1a. Spektrum yang diperoleh dari