Uji Perolehan Kembali Simpangan Baku Relatif Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

3.5.6 Analisis Data Secara Statistik

Kadar nipagin yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus Sudjana, 2005: SD = 1 - n X - Xi 2 ∑ Keterangan : Xi = Kadar sampel − X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung = n SD X Xi − dan untuk menentukan kadar nipagin di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Nipagin = µ = X ± tα2, dk x SD √n Keterangan : − X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan dk = n-1 α = interval kepercayaan n = jumlah perlakuan

3.5.7 Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar nipagin dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar nipagin dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan standar yang ditambahkan yaitu, 10 ml larutan standar nipagin konsentrasi 75 µgml. Sampel mi instan merk C ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 10 ml larutan standar nipagin konsentrasi 75 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur ekstraksi seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004: = 100 n ditambahka yang standar larutan kadar awal sampel dalam nipagin kadar sampel dalam nipagin total kadar × −

3.5.8 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah Harmita, 2004 : RSD = 100 × X SD

3.5.9 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004: Simpangan Baku = 2 2 − − ∑ n Yi Y Batas deteksi = slope SB x 3 Batas kuantitasi = slope SB x 10

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan dengan dua cara yaitu membandingkan warna yang terbentuk dari larutan sampel terhadap larutan standar dengan menggunakan pereaksi deniges dan natrium nitrit 2 bv dan dengan cara membandingkan spektrum larutan sampel terhadap larutan nipagin BPFI. Hasil analisis kualitatif nipagin dalam sampel dengan perbandingan warna menggunakan pereaksi deniges dan natrium nitrit 2 bv dapat dilihat pada Tabel 1 dan Lampiran 1 Halaman 36. Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Nipagin dengan Pereaksi Deniges dan Natrium Nitrit 2 bv No. Sampel Reaksi dengan Pereaksi Deniges dan Natrium Nitrit 2 bv Hasil 1. SA Pink + 2. SB Pink + 3. SC Pink + Keterangan : + = mengandung nipagin; SA = mi instan merk A; SB = mi instan merk B; SC = mi instan merk C. Tabel di atas menunjukkan bahwa ketiga sampel, yaitu mi instan merk A, B dan C mengandung pengawet nipagin. Sampel dikatakan positif mengandung nipagin jika warna bening dari pereaksi berubah menjadi pink Egan et al., 1981. Dari hasil uji kualitatif larutan nipagin BPFI 22 µgml dengan pereaksi deniges dan natrium nitrit 2 bv diperoleh spektrum dengan panjang gelombang maksimum 504 nm dapat dilihat pada Gambar 1a. Spektrum yang diperoleh dari