kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit persen, bagian per milyar dalam sampel Satiadarma, dkk., 2004.
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti
laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, hari yang berbeda, dan lain-lain. Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh
perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji. Ketangguhan metode merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal antara laboratorium
dan antar analis Harmita, 2004.
2.8 Analisis Nipagin dalam Kecap
Nipagin diekstraksi menggunakan eter dalam suasana asam untuk menghidrolisis esternya. Uji kualitatif nipagin dapat dilakukan dengan
menambahkan pereaksi Millon ke dalam larutan hasil ekstraksi dan menghasilkan warna merah rose. Namun reaksi ini tidak spesifik karena beberapa senyawa
aromatik dengan gugus hidroksil yang terikat pada inti benzen memberikan warna dengan pereaksi Millon, misalnya asam salisilat memberikan warna orange
dengan pereaksi Millon. Pereaksi Millon kurang reprodusibel dan kurang stabil untuk menganalisis nipagin secara kuantitatif, sehingga diusulkan untuk
menggunakan metode Lemieszek-Chodorowska, yaitu suatu metode dengan memanaskan larutan sampel menggunakan pereaksi Deniges diikuti penambahan
larutan natrium nitrit 2 sehingga terbentuk larutan berwarna pink yang dapat memberikan absorbansi pada daerah sinar tampak Egan et al., 1981.
Menurut Chu et al. 2010, pemisahan dan penetapan kadar paraben metil paraben, etil paraben, propil paraben dan butil paraben dalam kecap dapat
dilakukan dengan metode elektroforesis kapiler dengan deteksi amperometrik. Kondisi optimum pemisahan diperoleh dalam waktu 16 menit dengan tegangan
16kV menggunakan larutan dapar borax konsentrasi 80 mmoll pada pH 9,94. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan pelarut etanol-air-asam asetat
70:30:0,5. Metode ini memberikan persen perolehan kembali sebesar 95-102 dengan presisi sebesar
≤ 2,4 dan waktu migrasi ≤ 0,5 dari empat analit. Chen et al. 2004 melakukan penetapan kadar turunan benzoat metil
paraben, propil paraben, butil paraben dan parahidroksibenzoat dalam kecap menggunakan elektroforesis kapiler dan mikroekstraksi. Sampel diekstraksi
menggunakan etil asetat dalam suasana asam. Larutan hasil ekstraksi dipisahkan menggunakan dapar borax konsentrasi 20 mM pH 9,2 pada tegangan 10 kV.
Pemisahan diperoleh dalam waktu 10 menit dengan asam hipurat sebagai standar internal untuk meningkatkan reprodusibilitas.
Kertadarma dkk. 2004 melakukan analisis kandungan nipagin dan nipasol dalam beberapa jenis makanan secara kombinasi kromatografi lapis tipis
dan spektrofotometri ultraviolet. Sampel diekstraksi menggunakan eter dalam suasana asam lalu dilakukan pemisahan secara kromatografi lapis tipis pada
lempeng silika gel menggunakan pelarut heksan:n-butanol:asam asetat 72:18:10 sebagai pengembang. Bercak yang terbentuk dikerok dan diekstraksi dengan
etanol lalu diukur serapannya pada spektrofotometri ultraviolet.
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian deskriptif dan penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU dan
di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU Medan pada bulan Januari
2011 sampai dengan Maret 2011. 3.2 Bahan-Bahan
3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah kecap pada mi instan dari berbagai merk.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu Asam Sulfat, NaCl, dietil eter, Merkuri Oksida Red, Natrium
Nitrit, Nipagin BPFI sertifikat pengujian dapat dilihat pada Lampiran 18 Halaman 65, dan Akuades.
3.3 Alat-Alat
Peralatan yang digunakan adalah: Neraca Analitik, Spektrofotometer UV Mini 1240 Shimadzu dapat dilihat Gambar 5 pada Lampiran 16 Halaman 63,
Rotary evaporator, Penangas air, hot plate, pH indikator universal E.Merck, dan alat-alat gelas Pyrex, antara lain: labu tentukur, corong pisah, pipet volume, mat
pipet, corong, beaker gelas, erlenmeyer, dan gelas ukur.
