tanah pada kerak bumi. Silikat menyediakan berbagai macam bahan bangunan seperti
batu bata, semen, beton, dan kaca. Oxtoby,W.D. 2003
2.4 Spektrofometer UV-Vis
Spektrofotometer yang sesuai untuk pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan
sinar monokromatis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Spektrofotometer yang digunakan untuk pengukuran harus dikalibrasi dengan baik
terhadap skala panjang gelombang dan absorbansinya. Demikian juga, untuk kalibrasi suatu instrument dilakukan pengecekan terhadap resolusi spektra dan adanya
penyesatan sinar stray radiation.Rohman, A. 2007
Spektofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisa spektroskopik yang memakai radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat 190 – 380 nm dan sinar tampak
380 – 780 nm dengan memakai instrument spektrofotometer. Radiasi ultraviolet jauh 100 – 190 nm tidak dipakai, sebab ada daerah radiasi
tersebut diabsorpsi oleh udara. Ada kalanya spektrofotometer UV-Vis yang beredar diperdagangkan memberikan rentangan pengukuran panjang gelombang 190 – 1100
nm. Hal ini perlu diperhatikan lebih seksama sebab di atas panjang gelombang 780 nm merupakan daerah radiasi infra merah. Oleh sebab itu pengukuran di atas panjang
gelombang 780 nm harus dipakai detektor dengan kualitas sensitive terhadap radiasi infra merah infared sensitive.
Spektrofotometer UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai
untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Mulja, M. 1995 2.4.1 Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofometer UV-Vis
Universitas Sumatera Utara
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometer UV-Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak bewarna yang akan dianalisis
dengan spektofotometri visible karena senyawa tersebut harus dirubah terlebih dahulu menjadi senyawa yang bewarna. Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus
diperhatikan: a.
Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis Hal ini perlu diperhatikan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada
daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau direaksikan dengan pereaksi tertentu. Pereaksi yang
digunakan harus memiliki beberapa persyaratan yaitu: •
Reaksi selektif dan sensitive •
Reaksinya cepat, kuantitatif, dan reprodusibel •
Hasil reaksi stabil dalam jangka waktu yang lama Keselektifan dapat dinaikkan dengan mengatur pH, pemakaian masking agent,
atau penggunaan ekstraksi. b.
Waktu operasional operating time Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan
warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu
pengukuran dengan absorbansi larutan. c.
Pemilihan panjang gelombang Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang
gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memiliih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara
Universitas Sumatera Utara
absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu:
• Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal
karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.
• Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbani datar
dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi. •
Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika
digunakan panjang gelombang maksimal. d.
Pembuatan kurva baku Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai
konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva baku berupa lurus. Kemiringan atau slope adalah a absorptivitas atau
absorptivitas molar. Kurva baku sebaliknya sering diperiksa ulang. Penyimpangan dari garis lurus biasanya dapat disebabkan oleh: i kekuatan
ion yang tinggi, ii perubahan suhu, dan iii reaksi ikutan terjadi.. e.
Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai
0,8 atau 15 sampai 70 jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini
Universitas Sumatera Utara
berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau
0,5 kesalahan fotometrik. Rohman, A. 2007
Setiap bagian peralatan optik dari spektrofotometer UV-Vis memegang fungsi dan peranan tersendiri yang saling terkait fungsi dari peranannya. Setiap fungsi dan
peranan tiap bagian dituntut ketelitiannya dan ketepatan yang optimal, sehingga akan diperoleh hasil pengukuran yang tinggi tingkat ketelitian dan ketepatannya.
Dilihat dari sistem optik spektrofotometer dapat digolongkan dalam tiga macam yaitu: 1.
Sistem optik radiasi berkas tunggal single beam 2.
Sistem optik radiasi berkas ganda double beam 3.
Sistem optik radiasi berkas terpisah spliter beam Bagan Proses Kerja Alat Spektrofotometer yaitu :
Light Monokromator Sample Detector Amplifier Display Source Compartment
Spektrofotometer UV-Vis pertama yang diperkenalkan untuk analisis kuantitatif adalah spektrofotometer UV-Vis dengan sistem optik radiasi berkas tunggal single
beam. Kemudian dengan kemajuan elektronika mulai dipopulerkan spektrofotometer UV-Vis radiasi berkas ganda double beam, dengan asumsi mengambil suatu
keuntungan tidak terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari radiasi semula, ini dapat dikatakan konstan pada panjang gelombang pengukuran. Salah satu kelemahan
spektrofotometer radiasi berkas ganda adalah: tidak mungkin kedua kuvet yang
Universitas Sumatera Utara
dipakai adalah betul-betul identik, dan lagi intensitas radiasi yang menuju ke dua kuvet juga tidak mungkin betul-betul sama.
Oleh sebab itu pada terakhir ini sistem optik spektrofotmeter UV-Vis cenderung kembali ke sistem optik radiasi berkas tunggal, karena ketelitian dan
ketepatan pengukurannya lebih baik dari sistem optik radiasi berkas ganda. Sedangkan sistem optik radiasi berkas terpisah spliter beam pada prinsipnya adalah
sama dengan sistem optik radiasi berkas tunggal, hanya saja peralatan optiknya lebih rumit sehingga memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui
rangkaian sistem optik yang rumit dan panjang. Mulja, M. 1995
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1 Alat
