BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1 Alat
a. Muffle furnace b. Neraca analitis
c. Batang pengaduk d. Platinum crusible 50 ml dan tutup
e. Penangas pasir f. Plate heater
g. Beaker polyethylene 100 ml h. Beaker teflon 100 ml dan 200 ml
h. Bola karet i. Kertas saring
j. Pipet volume 3 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml dan 20 ml k. Labu ukur polyethylene 100 ml, 200 ml dan 1000 ml
l. pH meter m. Botol destilat
n. Corong gelas o. Spektrofotometer Cary-50
Universitas Sumatera Utara
3.2 Bahan a. Sampel
b. Na
2
CO
3
natrium karbonat p.a
EMERCK c. H
3
BO
3
asam borat p.a
EMERCK d.HNO
3p
asam nitrat p.a
EMERCK e. CH
3
COONa 50 natrium asetat p.a
EMERCK f. NH
4 6
Mo
7
O
24
10 ammonium molibdate p.a
EMERCK g. Asam sulfonate
p.a EMERCK
h. Air destilat i. SiO
2
p.a EMERCK
j. Na
2
SO
3
p.a EMERCK
k. Na
2
S
2
O
5
p.a EMERCK
l. 1 amino-2naptol-4 asam sulfonik p.a
EMERCK
3.3 Prosedur 3.3.1 Pengambilan Sampel
Bahan baku alumina yang masuk ke peleburan melalui kapal yang bermuatan lebih kurang 22.000 ton dikeluarkan Unloading dengan menggunakan Belt Conveyor
dengan kecepatan 100 tonjam. Kemudian setiap 2 jam sekali alumina diambil dari ban berjalan secara manual sebanyak lebih kurang 2 kg. lalu dimasukkan ke dalam
kantong plastik dan diikat. Sampel yang telah diikat dipindahkan dari tempat sampling ke laboratorium SQA agar dapat dilakukan proses preparasi sampel.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Preparasi Sampel
Dari sampel yang terkumpul di bawa ke ruang preparasi, maka sampel tersebut siap untuk dipreparasi dengan menggunakan alat devider. Devider ini berbentuk
persegi panjang dimana bagian dalamnya dibagi menjadi beberapa bagian secara berselang-seling ruas kanan dan ruas kiri dan juga mempunyai penampung dari dua
bagian yaitu A dan B. Lalu alumina dimasukkan ke dalam Devider, kemudian hasil tampungan sampel bagian A diambil, dan bagian B dikumpulkan pada tempat sampel
alumina. Sampel bagian A diambil dan dimasukan ke dalam devider dan dibagi menjadi dua sehingga dihasilkan sampel homogen yang mewakili keseluruhannya
sebanyak 2 kg.
3.3.3 Persiapan Larutan Sampel SiO
2
- Sampel ditimbang dengan teliti sebanyak 1 g dan dimasukkan ke dalam
platinum crusible 50 ml, kemudian ditambahkan 5 g Na
2
CO
3
dan 3 g H
3
BO
3
selanjutnya dipreheating di atas plate heater selama 30 menit hingga sempurna. Kemudian sampel di panaskan di dalam furnace
pemanasan dilakukan sekitar 30 menit dengan temperatur 1000 C.
- Setelah itu platinum crusible diangkat dan didinginkan di udara sampai
terbentuk padatan. -
Kemudian ditambahkan air destilat kira-kira 20 ml ke dalam platinum crusible dan dipanaskan di penangas pasir hingga larut.
- Larutan dipindahkan ke beaker teflon 200 ml. - Ditambahkan HNO
3
1:1 sebanyak 20 ml ke dalam beaker teflon.
Universitas Sumatera Utara
- Kemudian ditambahkan 1 ml HNO
3
1:1 pada platinum crusible untuk membilas dan tuangkan ke dalam beaker teflon.
- Dipanaskan beaker teflon pada penangas pasir hingga semua larut. -
Kemudian didinginkan sebentar, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur polyethylene 100 ml, kemudian diencerkan sampai garis tanda, dan kocok
hingga homogen. -
Larutan dipindahkan ke dalam beaker teflon 200 ml sebagai larutan sampel.
- Pekerjaan ini dilakukan satu kali untuk masing-masing sampel.
3.3.4 Persiapan Larutan Blanko Test
- Ditimbang dengan teliti 10 g Na
2
CO
3
dan 6 g H
3
BO
3
. Kemudian dimasukkan ke dalam platinum crusible, selanjutnya dipreheating di atas
plate heater selama 30 menit hingga meleleh. - Platinum crusible dipanaskan dalam furnace hingga diperoleh massa larut
pemanasan dilakukan sekitar 30 menit dengan temperatur 1000 C.
- Setelah itu platinum crusible diangkat dan didinginkan di udara kemudian ditambahkan air destilat kira-kira 20 ml, selanjutnya dipanaskan di atas
penangas pasir hingga larut. - Disaring ke dalam beaker teflon 200 ml.
- Ditambahkan HNO
3
1:1 sebanyak 20 ml ke dalam beaker teflon. -
Kemudian ditambahkan 1 ml HNO
3
1:1 pada platinum crusible untuk membilas dan tuangkan ke dalam beaker teflon.
- Dipanaskan beaker teflon pada penangas pasir hingga semua larut.
Universitas Sumatera Utara
- Kemudian didinginkan sebentar, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur
polyethylene 100 ml, kemudian diencerkan sampai tanda, dan kocok hingga homogen.
- Larutan dipindahkan ke dalam beaker teflon 200 ml sebagai larutan Blanko Test.
3.4 Pembuatan Pereaksi Untuk Analisa SiO
2
3.4.1 Larutan Standar SiO
2
0,005 mgml
- Ditimbang dengan teliti 1 g SiO
2
kemudian dimasukkan kedalam platinum dish 25 ml.
- Ditambahkan 5 g Na
2
CO
3
kedalam platinum dish kemudian panaskan hingga meleleh.
- Larutkan dengan air destilat dan tuangkan ke labu ukur 1L, tepatkan sampai tanda SiO
2
1mgml. Pipet larutan diatas sebanyak 5 ml ke labu ukur 1 L dan tepatkan hingga tanda batas SiO
2
0,005 mgml.
3.4.2 Larutan Ammonium Molybdate 10
- Ditimbang dengan teliti ammonium molybdate sebanyak 10,62 g kemudian dilarutkan dengan air destilat
- Selanjutnya diencerkan dalam labu ukur 100 ml sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen.
3.4.3 Larutan Asam Sulfonat
- Larutan A Ditimbang dengan teliti Na
2
SO
3
sebanyak 7 g dan senyawa 1 amino- 2naptol-4 asam sulfonik sebanyak 1,5 g kemudian diencerkan dengan air
destilat hingga volume 100 ml.
Universitas Sumatera Utara
- Larutan B
Ditimbang dengan teliti Na
2
S
2
O
5
82,2 g, kemudian diencerkan dengan air destilat hingga volume 800 ml.
- Larutan A dan B dicampurkan menjadi homogen pada labu ukur 1 L.
3.4.4 Larutan Asam Nitrat 1 : 1
- Dipipet 100 ml HNO
3 p,
kemudian dicampurkan dengan air destilat 100 ml, dicampurkan hingga homogen.
3.5 Penetapan Kadar Silika Dioksida SiO
2
- Dipipet 20 ml larutan sampel ke dalam beaker teflon 100. Kemudian
tambahkan air destilat hingga volume kira-kira 50 ml, diatur pH antara 0,9 - 1,1 dengan mengatur pH dengan HNO
3
1:1. catatan: apabila pH terlalu asam atau di bawah 0,9 maka tambahkan
CH
3
COONa 50 -
Tuangkan ke dalam labu ukur polyetyhylene -
Tambahkan 5 ml Ammonium molybdate 10 dan biarkan selama 5 menit -
Tambahkan 5 ml HNO
3p
dan 5 ml asam sulfonat, kemudian tepatkan hingga tanda dan kocok hingga homogen dan biarkan pewarnaan selama
10 menit, kemudian ukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 810 nm.
3.6 Penetapan Larutan Standar
- Dipipet dengan berbagai konsentrasi larutan standar mengandung 0,005
mg SiO
2
ml yaitu : 0, 3 ml, 5 ml, 10 ml, dan 15 ml ke dalam beaker
Universitas Sumatera Utara
polyethylene 100 ml kemudian ditambahkan larutan blanko masing-masing
20 ml dan tambahkan air destilat hingga kira-kira volumenya 50 ml.
Di atur pH antara 0,9 - 1,1 dengan mengatur pH dengan HNO
3
1:1. catatan: apabila pH terlalu asam atau di bawah 0,9 maka tambahkan
CH
3
COONa 50 -
Tuangkan ke dalam labu ukur polyetyhylene -
Tambahkan 5 ml Ammonium molybdate 10 dan biarkan selama 5 menit -
Tambahkan 5 ml HNO
3p
dan 5 ml asam sulfonat, kemudian tepatkan hingga tanda dan kocok hingga homogen dan biarkan pewarnaan selama
10 menit, kemudian ukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 810 nm.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data
Kategori