Penentuan Titik Lebur Uji Kristal Hasil Isolasi dengan Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti Proton

36 3. Larutan ketiga ditetesi dengan pereaksi Bouchardat memberikan endapan berwarna coklat. 4. Larutan keempat ditetesi dengan pereaksi Dragendorff memberikan endapan berwarna jingga.

3.3.6.3. Penentuan Titik Lebur

Kristal hasil isolasi yang telah murni dimasukkan ke dalam peralatan melting point apparatus, diatur temperatur. Lalu diamati temperatur sampai kristal melebur. 3.3.7. Analisis Spektroskopi kristal hasil isolasi 3.3.7.1.Uji Kristal Hasil Isolasi dengan Spektrofotometer Infra Merah FT-IR Kristal hasil isolasi dari daun tumbuhan wungu Graptophyllum pictum L. dianalisa dengan Spektrofotometer Infra Merah FT-IR dilakukan di kantor Bea cukai bagian identifikasi barang, Belawan. Lampiran E.

3.3.7.2. Uji Kristal Hasil Isolasi dengan Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti Proton

1 H-NMR Kristal hasil isolasi dari daun tumbuhan wungu Graptophyllum pictum L. dianalisa dengan Spektrofotometer 1 H-NMR dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNAIR Surabaya dengan menggunakan CDCl 3 sebagai pelarut Lampiran F. Universitas Sumatera Utara 37 BAGAN PENELITIAN Kristal Kristal Murni Diekstraksi dengan metanol 7 liter Didiamkan selama 48 jam Diulangi sebanyak 4 kali Ekstrak metanol residu Ekstrak Pekat Metanol Fraksi Asam Asetat Residu Fraksi Basa Fraksi Butanol Ekstrak Pekat Basa Diskring Fitokimia Dipekatkan dengan rotari evaporator Diasamkan dengan larutan asam asetat 2 pH 4 , diaduk dengan magnetik stirrer Disaring Dibasakan dengan NH 4 OH pekat diaduk, pH dibuat antara pH 9-10 , diaduk Difraksinasi dengan butanol Dipekatkan dengan rotari evaporator Uji pereaksi alkaloid Dianalisis KLT untuk menentukan eluen pada pemisahan kromatografi kolom Ditampung tiap faksi sebanyak 20ml Fraksi 1 – 2 Fraksi 62 – 100 Hasil negatif Residu Kuning kecoklatan 1 Uji pereaksi Dikristalisasi dengan Metanol Direkristalisasi 1000 g serbuk kering daun wungu Graptophyllum pictum L. Dianalisis KLT Diuji titik lebur Dibuburkan dengan silika gel sebanyak 100 gram Dipisahkan dengan kromatografi kolom dengan fasa diam silika gel 60 GE netral dan fasa gerak eluen etil asetat : metanol 20: 80 vv Diuapkan Uji pereaksi Dimonitoring KLT Rf Fraksi 3-30 Fraksi 31-32 Fraksi 33-58 Fraksi 59-61 Uji pereaksi Diuapkan Diuapkan Dimonitoring KLT Rf Uji pereaksi Uji pereaksi Dimonitoring KLT Rf Hasil negatif Residu Kuning kecoklatan Residu Kuning kecoklatan Dianalisa dengan spektrofotometer FT-IR Dianalisa dengan spektrofotometer 1H- NMR Hasil negatif Hasil Analisa Uji pereaksi Universitas Sumatera Utara

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN