36
3. Larutan ketiga ditetesi dengan pereaksi Bouchardat memberikan endapan berwarna coklat.
4. Larutan keempat ditetesi dengan pereaksi Dragendorff memberikan
endapan berwarna jingga.
3.3.6.3. Penentuan Titik Lebur
Kristal hasil isolasi yang telah murni dimasukkan ke dalam peralatan melting point apparatus, diatur temperatur. Lalu diamati temperatur sampai kristal
melebur.
3.3.7. Analisis Spektroskopi kristal hasil isolasi 3.3.7.1.Uji Kristal Hasil Isolasi dengan Spektrofotometer Infra Merah
FT-IR
Kristal hasil isolasi dari daun tumbuhan wungu Graptophyllum pictum L.
dianalisa dengan Spektrofotometer Infra Merah FT-IR dilakukan di kantor Bea
cukai bagian identifikasi barang, Belawan. Lampiran E.
3.3.7.2. Uji Kristal Hasil Isolasi dengan Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti Proton
1
H-NMR
Kristal hasil isolasi dari daun tumbuhan wungu Graptophyllum pictum L.
dianalisa dengan Spektrofotometer
1
H-NMR dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNAIR Surabaya dengan menggunakan CDCl
3
sebagai pelarut
Lampiran F.
Universitas Sumatera Utara
37
BAGAN PENELITIAN
Kristal Kristal Murni
Diekstraksi dengan metanol 7 liter Didiamkan selama 48 jam
Diulangi sebanyak 4 kali
Ekstrak metanol
residu
Ekstrak Pekat Metanol
Fraksi Asam Asetat Residu
Fraksi Basa Fraksi
Butanol Ekstrak Pekat
Basa
Diskring Fitokimia Dipekatkan dengan rotari evaporator
Diasamkan dengan larutan asam asetat 2 pH 4 , diaduk dengan magnetik stirrer
Disaring
Dibasakan dengan NH
4
OH pekat diaduk, pH dibuat antara pH 9-10 , diaduk
Difraksinasi dengan butanol
Dipekatkan dengan rotari evaporator Uji pereaksi alkaloid
Dianalisis KLT untuk menentukan eluen pada pemisahan kromatografi kolom
Ditampung tiap faksi sebanyak 20ml
Fraksi 1 – 2
Fraksi 62 – 100
Hasil negatif
Residu Kuning kecoklatan
1
Uji pereaksi
Dikristalisasi dengan Metanol
Direkristalisasi
1000 g serbuk kering daun wungu
Graptophyllum
pictum L.
Dianalisis KLT Diuji titik lebur
Dibuburkan dengan silika gel sebanyak 100 gram
Dipisahkan dengan kromatografi kolom dengan fasa diam silika gel 60 GE netral dan fasa gerak eluen etil asetat : metanol 20: 80 vv
Diuapkan Uji
pereaksi Dimonitoring KLT Rf
Fraksi 3-30
Fraksi 31-32
Fraksi 33-58
Fraksi 59-61
Uji pereaksi Diuapkan
Diuapkan Dimonitoring KLT Rf
Uji pereaksi
Uji pereaksi Dimonitoring KLT Rf
Hasil negatif
Residu Kuning kecoklatan
Residu Kuning kecoklatan
Dianalisa dengan spektrofotometer FT-IR
Dianalisa dengan spektrofotometer 1H- NMR
Hasil negatif
Hasil Analisa
Uji pereaksi
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN