PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA ANALISIS OBAT KOTRIMOKSAZOL SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (dengan Perekat Polyvinylpyrrolidone)
BAB I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Kimia analitik merupakan analisis cuplikan bahan untuk mengetahui
susunan kimia dan strukturnya. Kimia analitik ini berhubungan dengan teori dan
praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan.
Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang- bidang yang disebut analisis kualitatif
dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat- zat
kimia, mengenali unsur atau senyawa yang ada didalam suatu sampel. Sedangkan
analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan jumlah suatu zat tertentu yang
terkandung dalam suatu sampel (Day dan Underwood , 2002).
Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang
konvensional maupun yang menggunakan instrumen yaitu; (1) gravimetri (2)
titrasi ( volumetri ) yang meliputi titrasi asam basa, pengendapan, pembentukan
komplek, oksidasi reduksi (3) ekstraksi (4) kromatografi (5) elektro analisis kimia
yang meliputi, polarografi, potensiometri, konduktometri (6) spektrofotometri
yang meliputi spektrofotometri sinar tampak ( visibel ), sinar UV, sinar infra
merah (IR), serapan atom ( Wiryawan, dkk, 2008 ).
Diantara semua metode analisis kimia, metode yang paling sering
digunakan adalah metode pemisahan campuran atau kromatografi. Kromatografi
adalah suatu metode pemisahan fisik, di mana komponen- komponen yang
dipisahkan didistribusikan diantara dua fasa, salah satu fasa tersebut adalah suatu
lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang
mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner. Dengan menggunakan metode
kromatografi banyak kasus pemisahan dituntaskan jauh lebih cepat dan efektif
( Day dan Underwood , 2002 ).
Kromatografi yang biasa digunakan adalah kromatografi lapis tipis.
Kromatografi lapis tipis adalah kromatografi dua fase yaitu fase diam ( stationary
phase ) berupa lapisan tipis suatu adsorben misalnya silika gel, dilapiskan pada
pelat dan fase gerak ( mobile phase ) adalah suatu campuran pelarut ( Lestari,
2007 ).
1
2
Indonesia adalah salah satu negara yang memiliki pabrik- pabrik industri,
karena di bidang industri merupakan jalur utama untuk pertumbuhan Indonesia
dalam
bidang
ekonomi.
Mendirikan
pabrik-
pabrik
industri
sangat
menguntungkan pada negara Indonesia karena sangat mudah untuk mendapatkan
bahan pokok dari tanah air sendiri. Namun, masyarakat Indonesia sendiri masih
kurang percaya dengan adanya produk local yang harusnya kita kembangkan agar
Indonesia menjadi negara yang maju dan tidak tergantung dengan barang import.
Salah satunya silika gel, Indonesia masih mendatangkan silica gel dari luar negeri
untuk memenuhi kebutuhan industri lokal dan kimia.
Silika adalah hasil dari polimerisasi asan silikat, yang tersusun sari rantai
satuan SiO4 tetrahedral dengan formula umum SiO2. Di alam senyawa silika
ditemukan beberapa bahan alam, seperti pasir, kuarsa, gelas dan sebagainya.
Silika gel sebagai salah satu bahan kimia berbentuk padatan yang banyak
dimanfaatkan sebagai adsorben. Hal ini disebabkan oleh mudahnya produksi dan
juga beberapa kelebihan lain, yaitu: sangat inert, hidrofilik, mempunyai kestabilan
termal ( Sulastri, 2010).
Silika gel dalam dunia farmasi dan kimia adalah bahan baku yang
digunakan untuk proses kromatografi. Silika adalah adsorban yang paling banyak
digunakan untuk kromatografi. Laju migrasi senyawa pada pelat tergantung pada
polaritasnya. Pada lama waktu tertentu, senyawa – senyawa yang paling polar
bergerak naik dengan jarak paling pendek pada pelat tersebut, sedangkan senyawa
yang polaritasnya paling kecil bergerak paling jauh ( Watson, 2005).
Dengan adanya perkembangan pabrik silika gel di Indonesia dapat
memudahkan konsumen atau masyarakat Indonesia sendiri agar mudah
mendapatkan dan tidak memerlukan biaya yang besar dalam menggunakan silika
gel. Sehingga, potensi di Indonesia semakin besar karena nantinya tidak sedikit
ahli kimia yang memanfaatkan silica gel sebagai bahan penelitiannya.
Pada penelitian ini digunakan silika gel local untuk diteliti apakah memiliki
kinerja kromatografi yang sama dengan silica gel impor. Untuk menjadikan pelat
KLT menggunakan PVP ( polyvinylpyrrolidone) sebagai perekatnya. PVP
(polyvinylpyrrolidone) digunakan karena umumnya didasarkan pada polimer yang
larut dalam air. Pengikat PVP (polyvinylpyrrolidone) ditambahkan ke bubur
3
dalam beberapa persen beratnya. Umumnya perekat ini dapat dibuat lebih kuat
dengan melakukan pemanasan sebelumnya. Pemanasan ini tidak hanya membantu
mengeringkan pelat silika gel tetapi juga untuk memberikan reproduktifitas yang
lebih baik. (Wilson,2009)
Setelah didapatkan pelat KLT dengan menggunakan perekat PVP
(polyvinylpyrrolidone), akan diuji untuk mengetahui senyawa pada obat golongan
sulfonamida yaitu kotrimoksazol yang mengandung kombinasi sulfametoksazol
dan trimetropim menggunakan metode kromatografi lapis tipis.
Dari hasil penelitian ini di harapkan dapat mengembangkan produk silika
gel local untuk dijadikan pelat KLT dengan perekat PVP ( polyvinylpirrolidone ).
Agar silika gel produk lokal akan memberikan hasil yang sama dengan produk
silica gel import dan akan ada penelitian lebih lanjut lagi dengan pembuatan silica
gel, sehingga Indonesia tidak perlu mendatangkan silica gel dari luar negeri.
1.2
Rumusan Masalah
Berdasarkan hal-hal yang telah diuraikan diatas dapat dirumuskan
pernasalahan sebagai berikut :
1.
Bagaimana perbandingan parameter kinerja kromatografi antara pelat
buatan sendiri dan pelat impor?
2.
Apakah silika gel buatan dalam negeri yang akan dibuat sebagai pelat
memenuhi syarat untuk pengujian kombinasi obat- obat golongan
sulfonamida yaitu kotrimoksazol?
1.3
Tujuan Penelitian
a.
Tujuan Umum
1. Mengetahui perbandingan parameter kinerja kromatografi dari pelat
buatan sendiri dengan pelat impor
2. Mengetahui bahwa silika gel produk dalam negeri yang akan dibuat
pelat bisa memnuhi syarat untuk pengujian pada sampel
b.
Tujuan Khusus
1.
Membuat pelat dari bahan silika gel dalam negeri dengan perekat PVP
(polyvinylpyrrolidone)
4
2. Membandingkan parameter kinerja kromatografi sebagai berikut ;
- harga Rf
- kapasitas faktor
- lempeng teoritis
- selektivitas dan resolusi
- presisi
- simetri
1.4
Hipotesis
Pelat KLT yang terbuat dari silika gel dalam negeri bisa memberikan
efektifitas yang sama dengan silika gel luar negeri pada saat pengujian senyawa
obat Kotrimoksazol.
1.5
Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan agar produk silika gel dalam negeri
dengan menggunakan perekat PVP (polyvinylpyrrolidone) dapat digunakan
sebagai pelat KLT pada analisis kotrimoksazol dengan efektifitas yang sama
dengan produk silika gel luar negeri.
Manfaat bagi peneliti sendiri untuk membuktikan bahwa silika gel dalam
negeri juga dapat memberikan hasil yang sama dengan silika gel import terhadap
parameter-parameter kromatografi yang sudah ada agar silika gel dalam negeri
dapat dijadikan plat KLT sehingga Indonesia tidak tergandung dengan silika gel
import.
SKRIPSI
AGUSTINA RAHAYU AKBAR
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA ANALISIS
OBAT KOTRIMOKSAZOL SECARA KROMATOGRAFI
LAPIS TIPIS
(dengan Perekat Polyvinylpyrrolidone)
PROGAM STUDI FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG
2014
Lembar Pengesahan
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA
ANALISIS OBAT KOTRIMOKSAZOL SECARA
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
(dengan Perekat Polyvinylpyrrolidone)
SKRIPSI
Dibuat untuk memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada
Progam Studi Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan
Universitas Muhammadiyah Malang
2014
Oleh :
AGUSTINA RAHAYU AKBAR
NIM : 201010410311147
Disetujui Oleh :
Pembimbing I
Pembimbing II
Drs. H. Harjana, Apt., M.Sc.
Drs. H. Achmad Inoni, Apt
ii
Lembar Pengujian
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA ANALISIS
OBAT KOTRIMOKSAZOL SECARA KROMATOGRAFI
LAPIS TIPIS
(dengan Perekat Polyvinylpyrrolidone)
SKRIPSI
Telah Diuji dan Dipertahankan di Depan Tim Penguji
Pada Tanggal 2 Juli 2014
Oleh:
AGUSTINA RAHAYU AKBAR
NIM: 201010410311147
Disetujui Oleh:
Penguji I
Penguji II
Drs. H. Harjana, Apt.,M.Sc
Drs.H. Achmad Inoni, Apt
Penguji III
Penguji IV
Enggrid Juni Astuti, S.Farm., Apt
Arina Swastika Maulita, S.Farm.,Apt
iii
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat,
hidayah dan karuniaNya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan dengan sebaikbaiknya. Dengan selesainya skripsi yang berjudul “ Pemanfaatan Silika Gel Lokal
dalam Analisis Obat Kotrimoksazol secara Kromatografi Lapis Tipis ( dengan
perekat
Polyvinylpyrrolidone)”
ini,
perkenankanlah
saya
mengucapkan
terimakasih yang sebesar-besarnya kepada:
1.
Drs. H. Harjana, Apt.,MSc., sebagai Pembimbing I dan Drs.H. Achmad
Inoni, Apt., sebagai Pembimbing II yang dengan tulus ikhlas dan penuh
kesabaran, membimbing, dan memberi dorongan moral maupun materi
kepada saya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan.
2.
Enggrid Juni Astuti, S.Farm., Apt dan Arina Swastika Maulita,
S.Farm.,Apt sebagai Tim Penguji yang memberikan saran, masukan dan
kritik yang membangun terhadap skripsi yang telah saya kerjakan.
3.
Dekan Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Muhammadiyah Malang,
Yoyok Prasetyo, S.Kep.,Sp.Kom atas kesempatan yang diberikan untuk
mengikuti progam sarjana.
4.
Ketua Progam Studi Farmasi, Nailis
Syifa’,
S.Farm.,M.Sc.,Apt
yang
senantiasa dengan sabar memberikan bimbingan, nasihat dan semangat
untuk lebih baik dalam menuntu ilmu.
5
Enggrid Juni Astuti, S.Farm., Apt dan Siti Rofida, S.Si.,M.Farm.,Apt
sebagai dosen Wali yang telah memberikan bimbingan dan nasihat selama
mengikuti
pendidikan
di
Progam
Studi
Farmasi
Universitas
Muhammadiyah Malang.
6
Seluruh staff pengajar Progam Studi Farmasi Universitas Muhammadiyah
Malang yang telah mendidik dan mengajarkan ilmu pengetahuan hingga
saya dapat menyelesaikan pendidikan sarjana.
7.
Para laboran Labotarium Mbak Evi, Mas Ferdy dan Pak Haryono yang
telah memberikan bantuan dan arahan selama proses penelitian.
8.
Terimakasih kepada PT. PQ Silicas Indonesia terutama Bapak Purnomo
selaku manager yang sangat membantu guna jalannya penelitian ini.
iv
9.
Keluargaku, kedua orang tuaku tercinta H.Abdillah Mahdi dan Hj. Azizah
dan saudara-saudaraku yang selalu mendoakan, mendukung segala sesuatu
yang saya lakukan dan selalu memberikan semangat, nasehat, dorongan,
dan bantuan materi sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.
10.
Teman-teman terbaikku, keluarga kecil selama 4 tahun di Farmasi, Titis,
Eflin, Dana, Angga, Rino dan Zahra yang telah memberikan semangat,
kasih sayang, masukan, dan kerjasamanya terimakasih telah menjadi
teman- teman terbaik.
11.
Teman saya seperjuangan skripsi Dina Dwi Febriana atas semangat, saran,
masukan, kesabaran dan kerjasamanya hingga skripsi ini selesai.
12.
Teman- teman Farmasi Angkatan 2010, khususnya untuk Farmasi C atas
kerja sama, kekompakan, dan kenangan yang diberikan.
13.
Teman- teman terbaikku Ayu, Ririn, Ni Wayan, dan Adel atas dukungan
semangat dan terima kasih selama ini sudah menjadi teman terbaik.
14.
Teman- teman terbaikku dari SD, SMP, SMA yang selalu memberikan
dukungan dari dulu hingga sekarang.
15.
Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu, terimakasih atas
bantuan, dukungan, semangat, dan doa yang telah diberikan dalam
penyelesaian skripsi ini.
Akhir kata, semoga Allah SWT memberikan kebaikan kepada Bapak, Ibu,
dan Saudara sekalian. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan bagi
perkembangan ilmu pengetahuan dalam bidang kefarmasian dan memberikan
manfaat pada kita semua. Amin.
Malang, Juli 2014
Penulis
Agustina Rahayu Akbar
v
RINGKASAN
Silika gel dalam analisis kimia yaitu metode analisis kromatografi lapis
tipis sering digunakan sebagai fase diam yang biasanya komposisi utama pada
plate uji kromatografi lapis tipis. Oleh karena itu, perlu dilakukan penelitian
tentang silika gel lokal yang dapat dimanfaatkan sebagai fase diam dalam
kromatografi lapis tipis salah satunya dengan menggunakan sampel
Kotrimoksazol.
Pada penelitian ini digunakan perekat PVP ( Polyvinylpyrrolidone )
dengan kadar 0,05), hal ini menunjukkan bahwa tidak menunjukkan hasil yang
berbeda secara bermakna antara Harga Rf plat E Merck dengan Harga Rf plat
buatan sendiri. Data resolusi yang diperoleh antara plat pembanding dengan plat
buatan sendiri mempunyai nilai yang hampir mendekati dan tidak mengalami
perbedaan yang sangat jauh. Semua data dari hasil perhitungan resolusi memiliki
nilai > 1,5 mm. Dan dari data faktor kapasitas menunujukkan hasil yang
mendekati sama dengan plat pembanding. Semakin besar nilai semakin baik pula
pemisahannya.
Dari hasil pembutan plat, plat mengalami kerapuhan saat penotolan, saat
dilakukan pengembangan dalam fase gerak dan saat dilakukan pengeringan dalam
oven diharapkan diperhatikan dan tidak banyak mengalami getaran agar tidak
menambah kerapuhan.
vii
ABSTRAK
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA ANALISIS OBAT
KOTRIMOKSAZOL SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (dengan perekat
Polyvinylpyrrolidone)
Silika gel atau yang biasa disebut dengan SiO₂ adalah salah satu bahan
penting dalam kimia. Karakteristik permukaan kimia silika gel merupakan bahan
awal untuk mengetahui beberapa fase diam dalam kimia pemisahan. Silika gel
diproduksi dari hasil kondensasi asam silikat. Biasanya silika gel merupakan fase
diam dalam analisis kromatografi lapis tipis. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui manfaat silica gel lokal dalam analisis kimia yaitu kromatografi lapis
tipis sekaligus membandingkan parameter antara pelat kromatografi yang terbuat
dari silica gel lokal dan pelat pembading yang beredar dipasaran. Jenis penelitian
ini adalah eksperimental
laboratorium. Untuk menjadikan suatu pelat
kromatografi selain menggunakan silika gel juga menggunakan perekat yaitu
polyvinylpyrrolidone dengan kadar 1%, 1,5% dan 2%. Pada masing-masing pelat
dilakukan replikasi sebanyak tiga kali. Analit yang digunakan yaitu larutan baku
trimethoprim, sulfametoksazol dan sampel kotrimoksazol. Setelah dilakukan
penotolan dan eluasi dengan fase gerak etil asetat – methanol - amonia (17 : 2 : 1)
untuk melihat noda sulfametoksazol digunakan pereaksi p-DAB dan untuk
melihat noda trimethoprim digunakan alat densitometer. Hasil analisis yang
diperoleh menunjukkan bahwa pada pelat dengan perekat Polyvinylpyrrolidone
dengan kadar 1,5% memiliki tingkat kerapuhan lebih kecil dibanding dengan
kadar 1% dan 2%. Dari hasil penelitian ini tidak ada perbedaan yang bermakna
dengan plat pembanding impor.
Kata Kunci : Silika gel, Kromatografi Lapis Tipis, Trimetoprim, Kotrimoksazol
viii
ABSTRACT
THE USE OF LOCAL SILICA GEL ON THE ANALYSIS
OF COTRIMAZOLE (thin layer chromatography with
Polyvinylpyrrolidone as the adhesive)
Silica gel or commonly referred to as SiO₂ is one of the important
ingredients in chemistry. Chemical surface characteristics of silica gel is a starting
material to know some of the stationary phase in separation chemistry. Silica gel
is produced from the condensation of silicic acid. Usually a silica gel stationary
phase is used in thin layer chromatography analysis. This study aimed to
determine the benefits of local silica gel in chemical analysis, namely thin-layer
chromatography plates comparing its chromatographic parameters of silica gel
made from local product and plate commonly found in the market. This research
was an experimental laboratory. The plate was made by using local silica gel with
polyvinylpyrrolidone as the adhesive in the propotion of 1%, 1.5% and 2%. On
each plate level was performed triplicates. The analytes were solutions of
trimethoprim and sulfamethoxazole standards, and cotrimoxazole samples. After
spotting and eluation with mobile phase i.e.: ethyl acetate - methanol - ammonia
(17: 2: 1), the plate was sprayed with
p-DAB reagent for detection
sulfamethoxazole spots, while for trimethoprim densitometer was used. The
results of the analysis showed that the plate with adhesive Polyvinylpyrrolidone
with levels of 1.5% has a small fracture rate compared with levels of 1% and 2%.
From the results of this study there was no significant difference in the
comparison plate imports
Keywords: Silica gel, Thin Layer Chromatography, Trimethoprim, Cotrimoxazole
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL........................................................................................ i
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. ii
LEMBAR PENGUJIAN ................................................................................. iii
KATA PENGANTAR .................................................................................... iv
RINGKASAN ................................................................................................. vi
ABSTRAK ...................................................................................................... viii
ABSTRACT .................................................................................................... ix
DAFTAR ISI .................................................................................................... x
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang Masalah .................................................................. 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................... 3
1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................. 3
1.4 Hipotesis .......................................................................................... 4
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA...................................................................... 5
2.1 Tinjauan Kromatografi .................................................................... 5
2.1.1 Jenis-jenis Kromatografi ........................................................ 5
2.1.2 Parameter Kinerja Kromatografi ............................................ 7
2.2 Kromatogram ................................................................................... 11
2.3 Tinjauan Fase Gerak ........................................................................ 11
2.4 Tinjauan Fase Diam ......................................................................... 12
2.5 Tinjauan Silika Gel .......................................................................... 14
2.5.1 Sifat-sifat Silika Gel ............................................................... 14
2.6 Tinjauan Bejana Pemisah ................................................................ 14
2.6.1 Awal dan Jumlah Cuplikan .................................................... 15
2.6.2 Larutan Cuplikan .................................................................... 15
x
2.6.3 Pengembangan ....................................................................... 15
2.7 Tinjauan Deteksi Senyawa .............................................................. 16
2.7.1 Lampu UV untuk eksitasi fluoresensi .................................... 16
2.7.2 Deteksi dengan pereaksi semprot ........................................... 16
2.8 Tinjauan Sulfonamida ..................................................................... 17
2.8.1 Sulfametoksazol ..................................................................... 18
2.8.2 Trimetropim ........................................................................... 18
2.9 Tinjauan Polyvinylpirrolidone ......................................................... 19
2.10 Tinjauan Eluen ................................................................................ 19
2.10.1 Etil Asetat ............................................................................ 19
2.10.2 Metanol ................................................................................ 20
2.10.3 Ammonia .............................................................................. 20
2.11 TinjauanPenampak Noda ............................................................... 20
2.12 Tinjauan Identifikasi KLT .............................................................. 21
BAB III KERANGKA KONSEPTUAL .......................................................... 23
3.1 Bagan Kerangka Konseptual ........................................................... 23
BAB IV METODE PENELITIAN .................................................................. 24
4.1 Jenis Penelitian dan Subyek ............................................................ 24
4.1.1 Jenis Penelitian ....................................................................... 24
4.1.2 Subyek .................................................................................... 24
4.1.3 Variabel penelitian .................................................................. 24
4.2 Alat dan Bahan ................................................................................ 24
4.2.1 Alat ......................................................................................... 24
4.2.2 Bahan...................................................................................... 24
4.3 Tempat Penelitian ............................................................................ 24
4.4 Jalannya Penelitian .......................................................................... 24
4.5 Analisis Data ................................................................................... 28
BAB V HASIL PENELITIAN ....................................................................... 29
5.1 Pembuatan pelat KLT ..................................................................... 29
5.1.1 Pembuatan pelat KLT dengan perekat polyvinylpyrrolidone
kadar 1% ................................................................................ 29
5.1.2 Pembuatan pelat KLT dengan perekat polyvinylpyrrolidone
xi
kadar 1,5% ............................................................................. 29
5.1.3 Pembuatan pelat KLT dengan perekat polyvinylpyrrolidone
kadar 2% ................................................................................ 29
5.2 Pengaktifan pelat KLT .................................................................... 30
5.3 Perbandingan Mutu Plat Silika G E Merck dan Plat Silika Lokal... 30
5.4 Hasil Perbandingan Parameter Kinerja Kromatografi ..................... 30
5.4.1 Harga Rf ................................................................................ 30
5.4.2 Faktor Kapasitas .................................................................... 32
5.4.3 Selektivitas dan Resolusi ...................................................... 33
5.4.4 Lempeng Teoritis .................................................................. 34
5.4.5 Presisi .................................................................................... 35
5.5 Analisis Data .................................................................................. 35
BAB VI PEMBAHASAN ............................................................................... 37
BAB VII KESIMPULAN ............................................................................... 41
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 42
LAMPIRAN .................................................................................................... 45
xii
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
II.1
Indeks polaritas eluen ...................................................................... 12
II.2
Fase diam yang biasa digunakan dalam kromatografi lapis tipis .... 13
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur silika gel..................................................................................
14
2.2
Bejana pemisah.....................................................................................
15
2.3
Struktur Sulfonamida............................................................................
18
2.4
Struktur Sulfametoksazol......................................................................
18
2.5
Struktur Trimetropim.............................................................................
19
3.1
Skema Konseptual.................................................................................
23
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Riwayat Hidup .................................................................................... 45
2.
Surat Pernyataan ................................................................................. 46
3.
Lampiran pembanding ........................................................................ 47
4.
Lampiran PVP 1% .............................................................................. 56
5.
Lampiran PVP 1,5% ........................................................................... 66
6.
Lampiran PVP 2% .............................................................................. 74
7.
Lampiran ppm ..................................................................................... 83
8.
Lampiran Perhitungan ......................................................................... 87
9.
Lampiran Anova .................................................................................. 97
10. Lampiran Rejection Of Result ........................................................... 101
xv
DAFTAR PUSTAKA
Bresnick, Stephen M.D. 2004. Intisari Biologi. Terjemahan Herlina Y. Handoko
dan Batrical I. Santoso. High – Yield Biology. Jakarta : Hipokrates.
Day, R.A., Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2000. Farmakope Indonesia, edisi
IV. Jakarta : Departement KesehatanRI
Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan: Metode Kromatografi dan
Elektroforesis Modern.
Ledgard, B. Jared. 2007. The Preparatory Manual of Explosives, Third edition.
America : United States of America
Lestari, Fatmawati. 2007. Bahaya Kimia Sampling & Pengotoran Kontaminan
Kimia Di Udara, buku 1. Jakarta: Buku Kedokteran EGC
Oscik, Jaroslaw. 1982. Adsorption : Ellis Honwood Series in Physical
Chemistry. Chichester : New York : E. Horwood ; Halsted Press.
Rowe, R.C., Sheskey, P,J., Weller, P.J.2009. Handbook of Pharmaceutical
Exipient, Sixth Edition. London: The Phrmaceutical Press and The
American Pharmaceutical Association.
Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang.
Stahl, Egon. 1985. Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi.
Bandung: ITB
Sulastri, Kristianingrum, 2010. Berbagai Macam Senyawa Silika : Sintesis,
Karakterisasi dan Pemanfaatan. Yogyakarta: Universitas Negeri
Yogyakarta
Tjay, Hoan, Tan., Rhardja Kirana. 2010. Obat- Obat Penting, Edisi Keenam.
Jakarta: PT. Elex Media Koputindo
xvi
Watson, G. David. 2002. Analisis Farmasi, Edisi 2. Jakarta: Buku Kedokteran
EGC
Widjajanti, Nuraini. 1988. Obat Obatan. Yogyakarta : Kanisius.
Wilson, D.Iand., Poole, Colin. 2009. Handbook of Method and Instrumentation
in Separation Science, Volume 1. Canada : Encyclopedia of Separation
Science.
Wiryawan, Adam., Retnowati, Rurini., Sabarudin, 2008. Kimia Analitik. Jakarta :
Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal
Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan
Nasional.
xvii
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Kimia analitik merupakan analisis cuplikan bahan untuk mengetahui
susunan kimia dan strukturnya. Kimia analitik ini berhubungan dengan teori dan
praktek dari metode-metode yang dipakai untuk menetapkan komposisi bahan.
Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang- bidang yang disebut analisis kualitatif
dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat- zat
kimia, mengenali unsur atau senyawa yang ada didalam suatu sampel. Sedangkan
analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan jumlah suatu zat tertentu yang
terkandung dalam suatu sampel (Day dan Underwood , 2002).
Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang
konvensional maupun yang menggunakan instrumen yaitu; (1) gravimetri (2)
titrasi ( volumetri ) yang meliputi titrasi asam basa, pengendapan, pembentukan
komplek, oksidasi reduksi (3) ekstraksi (4) kromatografi (5) elektro analisis kimia
yang meliputi, polarografi, potensiometri, konduktometri (6) spektrofotometri
yang meliputi spektrofotometri sinar tampak ( visibel ), sinar UV, sinar infra
merah (IR), serapan atom ( Wiryawan, dkk, 2008 ).
Diantara semua metode analisis kimia, metode yang paling sering
digunakan adalah metode pemisahan campuran atau kromatografi. Kromatografi
adalah suatu metode pemisahan fisik, di mana komponen- komponen yang
dipisahkan didistribusikan diantara dua fasa, salah satu fasa tersebut adalah suatu
lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang
mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner. Dengan menggunakan metode
kromatografi banyak kasus pemisahan dituntaskan jauh lebih cepat dan efektif
( Day dan Underwood , 2002 ).
Kromatografi yang biasa digunakan adalah kromatografi lapis tipis.
Kromatografi lapis tipis adalah kromatografi dua fase yaitu fase diam ( stationary
phase ) berupa lapisan tipis suatu adsorben misalnya silika gel, dilapiskan pada
pelat dan fase gerak ( mobile phase ) adalah suatu campuran pelarut ( Lestari,
2007 ).
1
2
Indonesia adalah salah satu negara yang memiliki pabrik- pabrik industri,
karena di bidang industri merupakan jalur utama untuk pertumbuhan Indonesia
dalam
bidang
ekonomi.
Mendirikan
pabrik-
pabrik
industri
sangat
menguntungkan pada negara Indonesia karena sangat mudah untuk mendapatkan
bahan pokok dari tanah air sendiri. Namun, masyarakat Indonesia sendiri masih
kurang percaya dengan adanya produk local yang harusnya kita kembangkan agar
Indonesia menjadi negara yang maju dan tidak tergantung dengan barang import.
Salah satunya silika gel, Indonesia masih mendatangkan silica gel dari luar negeri
untuk memenuhi kebutuhan industri lokal dan kimia.
Silika adalah hasil dari polimerisasi asan silikat, yang tersusun sari rantai
satuan SiO4 tetrahedral dengan formula umum SiO2. Di alam senyawa silika
ditemukan beberapa bahan alam, seperti pasir, kuarsa, gelas dan sebagainya.
Silika gel sebagai salah satu bahan kimia berbentuk padatan yang banyak
dimanfaatkan sebagai adsorben. Hal ini disebabkan oleh mudahnya produksi dan
juga beberapa kelebihan lain, yaitu: sangat inert, hidrofilik, mempunyai kestabilan
termal ( Sulastri, 2010).
Silika gel dalam dunia farmasi dan kimia adalah bahan baku yang
digunakan untuk proses kromatografi. Silika adalah adsorban yang paling banyak
digunakan untuk kromatografi. Laju migrasi senyawa pada pelat tergantung pada
polaritasnya. Pada lama waktu tertentu, senyawa – senyawa yang paling polar
bergerak naik dengan jarak paling pendek pada pelat tersebut, sedangkan senyawa
yang polaritasnya paling kecil bergerak paling jauh ( Watson, 2005).
Dengan adanya perkembangan pabrik silika gel di Indonesia dapat
memudahkan konsumen atau masyarakat Indonesia sendiri agar mudah
mendapatkan dan tidak memerlukan biaya yang besar dalam menggunakan silika
gel. Sehingga, potensi di Indonesia semakin besar karena nantinya tidak sedikit
ahli kimia yang memanfaatkan silica gel sebagai bahan penelitiannya.
Pada penelitian ini digunakan silika gel local untuk diteliti apakah memiliki
kinerja kromatografi yang sama dengan silica gel impor. Untuk menjadikan pelat
KLT menggunakan PVP ( polyvinylpyrrolidone) sebagai perekatnya. PVP
(polyvinylpyrrolidone) digunakan karena umumnya didasarkan pada polimer yang
larut dalam air. Pengikat PVP (polyvinylpyrrolidone) ditambahkan ke bubur
3
dalam beberapa persen beratnya. Umumnya perekat ini dapat dibuat lebih kuat
dengan melakukan pemanasan sebelumnya. Pemanasan ini tidak hanya membantu
mengeringkan pelat silika gel tetapi juga untuk memberikan reproduktifitas yang
lebih baik. (Wilson,2009)
Setelah didapatkan pelat KLT dengan menggunakan perekat PVP
(polyvinylpyrrolidone), akan diuji untuk mengetahui senyawa pada obat golongan
sulfonamida yaitu kotrimoksazol yang mengandung kombinasi sulfametoksazol
dan trimetropim menggunakan metode kromatografi lapis tipis.
Dari hasil penelitian ini di harapkan dapat mengembangkan produk silika
gel local untuk dijadikan pelat KLT dengan perekat PVP ( polyvinylpirrolidone ).
Agar silika gel produk lokal akan memberikan hasil yang sama dengan produk
silica gel import dan akan ada penelitian lebih lanjut lagi dengan pembuatan silica
gel, sehingga Indonesia tidak perlu mendatangkan silica gel dari luar negeri.
1.2
Rumusan Masalah
Berdasarkan hal-hal yang telah diuraikan diatas dapat dirumuskan
pernasalahan sebagai berikut :
1.
Bagaimana perbandingan parameter kinerja kromatografi antara pelat
buatan sendiri dan pelat impor?
2.
Apakah silika gel buatan dalam negeri yang akan dibuat sebagai pelat
memenuhi syarat untuk pengujian kombinasi obat- obat golongan
sulfonamida yaitu kotrimoksazol?
1.3
Tujuan Penelitian
a.
Tujuan Umum
1. Mengetahui perbandingan parameter kinerja kromatografi dari pelat
buatan sendiri dengan pelat impor
2. Mengetahui bahwa silika gel produk dalam negeri yang akan dibuat
pelat bisa memnuhi syarat untuk pengujian pada sampel
b.
Tujuan Khusus
1.
Membuat pelat dari bahan silika gel dalam negeri dengan perekat PVP
(polyvinylpyrrolidone)
4
2. Membandingkan parameter kinerja kromatografi sebagai berikut ;
- harga Rf
- kapasitas faktor
- lempeng teoritis
- selektivitas dan resolusi
- presisi
- simetri
1.4
Hipotesis
Pelat KLT yang terbuat dari silika gel dalam negeri bisa memberikan
efektifitas yang sama dengan silika gel luar negeri pada saat pengujian senyawa
obat Kotrimoksazol.
1.5
Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan agar produk silika gel dalam negeri
dengan menggunakan perekat PVP (polyvinylpyrrolidone) dapat digunakan
sebagai pelat KLT pada analisis kotrimoksazol dengan efektifitas yang sama
dengan produk silika gel luar negeri.
Manfaat bagi peneliti sendiri untuk membuktikan bahwa silika gel dalam
negeri juga dapat memberikan hasil yang sama dengan silika gel import terhadap
parameter-parameter kromatografi yang sudah ada agar silika gel dalam negeri
dapat dijadikan plat KLT sehingga Indonesia tidak tergandung dengan silika gel
import.
SKRIPSI
AGUSTINA RAHAYU AKBAR
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA ANALISIS
OBAT KOTRIMOKSAZOL SECARA KROMATOGRAFI
LAPIS TIPIS
(dengan Perekat Polyvinylpyrrolidone)
PROGAM STUDI FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG
2014
Lembar Pengesahan
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA
ANALISIS OBAT KOTRIMOKSAZOL SECARA
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
(dengan Perekat Polyvinylpyrrolidone)
SKRIPSI
Dibuat untuk memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada
Progam Studi Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan
Universitas Muhammadiyah Malang
2014
Oleh :
AGUSTINA RAHAYU AKBAR
NIM : 201010410311147
Disetujui Oleh :
Pembimbing I
Pembimbing II
Drs. H. Harjana, Apt., M.Sc.
Drs. H. Achmad Inoni, Apt
ii
Lembar Pengujian
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA ANALISIS
OBAT KOTRIMOKSAZOL SECARA KROMATOGRAFI
LAPIS TIPIS
(dengan Perekat Polyvinylpyrrolidone)
SKRIPSI
Telah Diuji dan Dipertahankan di Depan Tim Penguji
Pada Tanggal 2 Juli 2014
Oleh:
AGUSTINA RAHAYU AKBAR
NIM: 201010410311147
Disetujui Oleh:
Penguji I
Penguji II
Drs. H. Harjana, Apt.,M.Sc
Drs.H. Achmad Inoni, Apt
Penguji III
Penguji IV
Enggrid Juni Astuti, S.Farm., Apt
Arina Swastika Maulita, S.Farm.,Apt
iii
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT atas rahmat,
hidayah dan karuniaNya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan dengan sebaikbaiknya. Dengan selesainya skripsi yang berjudul “ Pemanfaatan Silika Gel Lokal
dalam Analisis Obat Kotrimoksazol secara Kromatografi Lapis Tipis ( dengan
perekat
Polyvinylpyrrolidone)”
ini,
perkenankanlah
saya
mengucapkan
terimakasih yang sebesar-besarnya kepada:
1.
Drs. H. Harjana, Apt.,MSc., sebagai Pembimbing I dan Drs.H. Achmad
Inoni, Apt., sebagai Pembimbing II yang dengan tulus ikhlas dan penuh
kesabaran, membimbing, dan memberi dorongan moral maupun materi
kepada saya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan.
2.
Enggrid Juni Astuti, S.Farm., Apt dan Arina Swastika Maulita,
S.Farm.,Apt sebagai Tim Penguji yang memberikan saran, masukan dan
kritik yang membangun terhadap skripsi yang telah saya kerjakan.
3.
Dekan Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Muhammadiyah Malang,
Yoyok Prasetyo, S.Kep.,Sp.Kom atas kesempatan yang diberikan untuk
mengikuti progam sarjana.
4.
Ketua Progam Studi Farmasi, Nailis
Syifa’,
S.Farm.,M.Sc.,Apt
yang
senantiasa dengan sabar memberikan bimbingan, nasihat dan semangat
untuk lebih baik dalam menuntu ilmu.
5
Enggrid Juni Astuti, S.Farm., Apt dan Siti Rofida, S.Si.,M.Farm.,Apt
sebagai dosen Wali yang telah memberikan bimbingan dan nasihat selama
mengikuti
pendidikan
di
Progam
Studi
Farmasi
Universitas
Muhammadiyah Malang.
6
Seluruh staff pengajar Progam Studi Farmasi Universitas Muhammadiyah
Malang yang telah mendidik dan mengajarkan ilmu pengetahuan hingga
saya dapat menyelesaikan pendidikan sarjana.
7.
Para laboran Labotarium Mbak Evi, Mas Ferdy dan Pak Haryono yang
telah memberikan bantuan dan arahan selama proses penelitian.
8.
Terimakasih kepada PT. PQ Silicas Indonesia terutama Bapak Purnomo
selaku manager yang sangat membantu guna jalannya penelitian ini.
iv
9.
Keluargaku, kedua orang tuaku tercinta H.Abdillah Mahdi dan Hj. Azizah
dan saudara-saudaraku yang selalu mendoakan, mendukung segala sesuatu
yang saya lakukan dan selalu memberikan semangat, nasehat, dorongan,
dan bantuan materi sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.
10.
Teman-teman terbaikku, keluarga kecil selama 4 tahun di Farmasi, Titis,
Eflin, Dana, Angga, Rino dan Zahra yang telah memberikan semangat,
kasih sayang, masukan, dan kerjasamanya terimakasih telah menjadi
teman- teman terbaik.
11.
Teman saya seperjuangan skripsi Dina Dwi Febriana atas semangat, saran,
masukan, kesabaran dan kerjasamanya hingga skripsi ini selesai.
12.
Teman- teman Farmasi Angkatan 2010, khususnya untuk Farmasi C atas
kerja sama, kekompakan, dan kenangan yang diberikan.
13.
Teman- teman terbaikku Ayu, Ririn, Ni Wayan, dan Adel atas dukungan
semangat dan terima kasih selama ini sudah menjadi teman terbaik.
14.
Teman- teman terbaikku dari SD, SMP, SMA yang selalu memberikan
dukungan dari dulu hingga sekarang.
15.
Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu, terimakasih atas
bantuan, dukungan, semangat, dan doa yang telah diberikan dalam
penyelesaian skripsi ini.
Akhir kata, semoga Allah SWT memberikan kebaikan kepada Bapak, Ibu,
dan Saudara sekalian. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan bagi
perkembangan ilmu pengetahuan dalam bidang kefarmasian dan memberikan
manfaat pada kita semua. Amin.
Malang, Juli 2014
Penulis
Agustina Rahayu Akbar
v
RINGKASAN
Silika gel dalam analisis kimia yaitu metode analisis kromatografi lapis
tipis sering digunakan sebagai fase diam yang biasanya komposisi utama pada
plate uji kromatografi lapis tipis. Oleh karena itu, perlu dilakukan penelitian
tentang silika gel lokal yang dapat dimanfaatkan sebagai fase diam dalam
kromatografi lapis tipis salah satunya dengan menggunakan sampel
Kotrimoksazol.
Pada penelitian ini digunakan perekat PVP ( Polyvinylpyrrolidone )
dengan kadar 0,05), hal ini menunjukkan bahwa tidak menunjukkan hasil yang
berbeda secara bermakna antara Harga Rf plat E Merck dengan Harga Rf plat
buatan sendiri. Data resolusi yang diperoleh antara plat pembanding dengan plat
buatan sendiri mempunyai nilai yang hampir mendekati dan tidak mengalami
perbedaan yang sangat jauh. Semua data dari hasil perhitungan resolusi memiliki
nilai > 1,5 mm. Dan dari data faktor kapasitas menunujukkan hasil yang
mendekati sama dengan plat pembanding. Semakin besar nilai semakin baik pula
pemisahannya.
Dari hasil pembutan plat, plat mengalami kerapuhan saat penotolan, saat
dilakukan pengembangan dalam fase gerak dan saat dilakukan pengeringan dalam
oven diharapkan diperhatikan dan tidak banyak mengalami getaran agar tidak
menambah kerapuhan.
vii
ABSTRAK
PEMANFAATAN SILIKA GEL LOKAL PADA ANALISIS OBAT
KOTRIMOKSAZOL SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (dengan perekat
Polyvinylpyrrolidone)
Silika gel atau yang biasa disebut dengan SiO₂ adalah salah satu bahan
penting dalam kimia. Karakteristik permukaan kimia silika gel merupakan bahan
awal untuk mengetahui beberapa fase diam dalam kimia pemisahan. Silika gel
diproduksi dari hasil kondensasi asam silikat. Biasanya silika gel merupakan fase
diam dalam analisis kromatografi lapis tipis. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui manfaat silica gel lokal dalam analisis kimia yaitu kromatografi lapis
tipis sekaligus membandingkan parameter antara pelat kromatografi yang terbuat
dari silica gel lokal dan pelat pembading yang beredar dipasaran. Jenis penelitian
ini adalah eksperimental
laboratorium. Untuk menjadikan suatu pelat
kromatografi selain menggunakan silika gel juga menggunakan perekat yaitu
polyvinylpyrrolidone dengan kadar 1%, 1,5% dan 2%. Pada masing-masing pelat
dilakukan replikasi sebanyak tiga kali. Analit yang digunakan yaitu larutan baku
trimethoprim, sulfametoksazol dan sampel kotrimoksazol. Setelah dilakukan
penotolan dan eluasi dengan fase gerak etil asetat – methanol - amonia (17 : 2 : 1)
untuk melihat noda sulfametoksazol digunakan pereaksi p-DAB dan untuk
melihat noda trimethoprim digunakan alat densitometer. Hasil analisis yang
diperoleh menunjukkan bahwa pada pelat dengan perekat Polyvinylpyrrolidone
dengan kadar 1,5% memiliki tingkat kerapuhan lebih kecil dibanding dengan
kadar 1% dan 2%. Dari hasil penelitian ini tidak ada perbedaan yang bermakna
dengan plat pembanding impor.
Kata Kunci : Silika gel, Kromatografi Lapis Tipis, Trimetoprim, Kotrimoksazol
viii
ABSTRACT
THE USE OF LOCAL SILICA GEL ON THE ANALYSIS
OF COTRIMAZOLE (thin layer chromatography with
Polyvinylpyrrolidone as the adhesive)
Silica gel or commonly referred to as SiO₂ is one of the important
ingredients in chemistry. Chemical surface characteristics of silica gel is a starting
material to know some of the stationary phase in separation chemistry. Silica gel
is produced from the condensation of silicic acid. Usually a silica gel stationary
phase is used in thin layer chromatography analysis. This study aimed to
determine the benefits of local silica gel in chemical analysis, namely thin-layer
chromatography plates comparing its chromatographic parameters of silica gel
made from local product and plate commonly found in the market. This research
was an experimental laboratory. The plate was made by using local silica gel with
polyvinylpyrrolidone as the adhesive in the propotion of 1%, 1.5% and 2%. On
each plate level was performed triplicates. The analytes were solutions of
trimethoprim and sulfamethoxazole standards, and cotrimoxazole samples. After
spotting and eluation with mobile phase i.e.: ethyl acetate - methanol - ammonia
(17: 2: 1), the plate was sprayed with
p-DAB reagent for detection
sulfamethoxazole spots, while for trimethoprim densitometer was used. The
results of the analysis showed that the plate with adhesive Polyvinylpyrrolidone
with levels of 1.5% has a small fracture rate compared with levels of 1% and 2%.
From the results of this study there was no significant difference in the
comparison plate imports
Keywords: Silica gel, Thin Layer Chromatography, Trimethoprim, Cotrimoxazole
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL........................................................................................ i
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. ii
LEMBAR PENGUJIAN ................................................................................. iii
KATA PENGANTAR .................................................................................... iv
RINGKASAN ................................................................................................. vi
ABSTRAK ...................................................................................................... viii
ABSTRACT .................................................................................................... ix
DAFTAR ISI .................................................................................................... x
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang Masalah .................................................................. 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................... 3
1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................. 3
1.4 Hipotesis .......................................................................................... 4
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA...................................................................... 5
2.1 Tinjauan Kromatografi .................................................................... 5
2.1.1 Jenis-jenis Kromatografi ........................................................ 5
2.1.2 Parameter Kinerja Kromatografi ............................................ 7
2.2 Kromatogram ................................................................................... 11
2.3 Tinjauan Fase Gerak ........................................................................ 11
2.4 Tinjauan Fase Diam ......................................................................... 12
2.5 Tinjauan Silika Gel .......................................................................... 14
2.5.1 Sifat-sifat Silika Gel ............................................................... 14
2.6 Tinjauan Bejana Pemisah ................................................................ 14
2.6.1 Awal dan Jumlah Cuplikan .................................................... 15
2.6.2 Larutan Cuplikan .................................................................... 15
x
2.6.3 Pengembangan ....................................................................... 15
2.7 Tinjauan Deteksi Senyawa .............................................................. 16
2.7.1 Lampu UV untuk eksitasi fluoresensi .................................... 16
2.7.2 Deteksi dengan pereaksi semprot ........................................... 16
2.8 Tinjauan Sulfonamida ..................................................................... 17
2.8.1 Sulfametoksazol ..................................................................... 18
2.8.2 Trimetropim ........................................................................... 18
2.9 Tinjauan Polyvinylpirrolidone ......................................................... 19
2.10 Tinjauan Eluen ................................................................................ 19
2.10.1 Etil Asetat ............................................................................ 19
2.10.2 Metanol ................................................................................ 20
2.10.3 Ammonia .............................................................................. 20
2.11 TinjauanPenampak Noda ............................................................... 20
2.12 Tinjauan Identifikasi KLT .............................................................. 21
BAB III KERANGKA KONSEPTUAL .......................................................... 23
3.1 Bagan Kerangka Konseptual ........................................................... 23
BAB IV METODE PENELITIAN .................................................................. 24
4.1 Jenis Penelitian dan Subyek ............................................................ 24
4.1.1 Jenis Penelitian ....................................................................... 24
4.1.2 Subyek .................................................................................... 24
4.1.3 Variabel penelitian .................................................................. 24
4.2 Alat dan Bahan ................................................................................ 24
4.2.1 Alat ......................................................................................... 24
4.2.2 Bahan...................................................................................... 24
4.3 Tempat Penelitian ............................................................................ 24
4.4 Jalannya Penelitian .......................................................................... 24
4.5 Analisis Data ................................................................................... 28
BAB V HASIL PENELITIAN ....................................................................... 29
5.1 Pembuatan pelat KLT ..................................................................... 29
5.1.1 Pembuatan pelat KLT dengan perekat polyvinylpyrrolidone
kadar 1% ................................................................................ 29
5.1.2 Pembuatan pelat KLT dengan perekat polyvinylpyrrolidone
xi
kadar 1,5% ............................................................................. 29
5.1.3 Pembuatan pelat KLT dengan perekat polyvinylpyrrolidone
kadar 2% ................................................................................ 29
5.2 Pengaktifan pelat KLT .................................................................... 30
5.3 Perbandingan Mutu Plat Silika G E Merck dan Plat Silika Lokal... 30
5.4 Hasil Perbandingan Parameter Kinerja Kromatografi ..................... 30
5.4.1 Harga Rf ................................................................................ 30
5.4.2 Faktor Kapasitas .................................................................... 32
5.4.3 Selektivitas dan Resolusi ...................................................... 33
5.4.4 Lempeng Teoritis .................................................................. 34
5.4.5 Presisi .................................................................................... 35
5.5 Analisis Data .................................................................................. 35
BAB VI PEMBAHASAN ............................................................................... 37
BAB VII KESIMPULAN ............................................................................... 41
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 42
LAMPIRAN .................................................................................................... 45
xii
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
II.1
Indeks polaritas eluen ...................................................................... 12
II.2
Fase diam yang biasa digunakan dalam kromatografi lapis tipis .... 13
xiii
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
2.1
Struktur silika gel..................................................................................
14
2.2
Bejana pemisah.....................................................................................
15
2.3
Struktur Sulfonamida............................................................................
18
2.4
Struktur Sulfametoksazol......................................................................
18
2.5
Struktur Trimetropim.............................................................................
19
3.1
Skema Konseptual.................................................................................
23
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1.
Riwayat Hidup .................................................................................... 45
2.
Surat Pernyataan ................................................................................. 46
3.
Lampiran pembanding ........................................................................ 47
4.
Lampiran PVP 1% .............................................................................. 56
5.
Lampiran PVP 1,5% ........................................................................... 66
6.
Lampiran PVP 2% .............................................................................. 74
7.
Lampiran ppm ..................................................................................... 83
8.
Lampiran Perhitungan ......................................................................... 87
9.
Lampiran Anova .................................................................................. 97
10. Lampiran Rejection Of Result ........................................................... 101
xv
DAFTAR PUSTAKA
Bresnick, Stephen M.D. 2004. Intisari Biologi. Terjemahan Herlina Y. Handoko
dan Batrical I. Santoso. High – Yield Biology. Jakarta : Hipokrates.
Day, R.A., Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2000. Farmakope Indonesia, edisi
IV. Jakarta : Departement KesehatanRI
Hendayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan: Metode Kromatografi dan
Elektroforesis Modern.
Ledgard, B. Jared. 2007. The Preparatory Manual of Explosives, Third edition.
America : United States of America
Lestari, Fatmawati. 2007. Bahaya Kimia Sampling & Pengotoran Kontaminan
Kimia Di Udara, buku 1. Jakarta: Buku Kedokteran EGC
Oscik, Jaroslaw. 1982. Adsorption : Ellis Honwood Series in Physical
Chemistry. Chichester : New York : E. Horwood ; Halsted Press.
Rowe, R.C., Sheskey, P,J., Weller, P.J.2009. Handbook of Pharmaceutical
Exipient, Sixth Edition. London: The Phrmaceutical Press and The
American Pharmaceutical Association.
Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang.
Stahl, Egon. 1985. Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi.
Bandung: ITB
Sulastri, Kristianingrum, 2010. Berbagai Macam Senyawa Silika : Sintesis,
Karakterisasi dan Pemanfaatan. Yogyakarta: Universitas Negeri
Yogyakarta
Tjay, Hoan, Tan., Rhardja Kirana. 2010. Obat- Obat Penting, Edisi Keenam.
Jakarta: PT. Elex Media Koputindo
xvi
Watson, G. David. 2002. Analisis Farmasi, Edisi 2. Jakarta: Buku Kedokteran
EGC
Widjajanti, Nuraini. 1988. Obat Obatan. Yogyakarta : Kanisius.
Wilson, D.Iand., Poole, Colin. 2009. Handbook of Method and Instrumentation
in Separation Science, Volume 1. Canada : Encyclopedia of Separation
Science.
Wiryawan, Adam., Retnowati, Rurini., Sabarudin, 2008. Kimia Analitik. Jakarta :
Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal
Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan
Nasional.
xvii