3.3.2 Variabel terikat
Variabel terikat dalam penelitian ini adalah : 1 Struktur dan ukuran kristal
2 Energi gap 3 Persentase logam Ni yang terdopan
4 Luas permukaan, rerata jejari pori, volume total pori 5 Volume gas yang dihasilkan dalam uji aktivitas fotokatalis pada
dekomposisi air dengan gliserol
3.3.3 Variabel terkendali
Variabel kontrol dalam penelitian ini adalah konsentrasi awal prekursor, kecepatan pengadukan, waktu dan suhu kalsinasi, waktu uji dekomposisi air,
konsentrasi gliserol dan intensitas sinar UV.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Alat dan Bahan Alat: Alat-alat gelas, piknometer, neraca analitik Metter Toledo, oven
GCA Corp, reaktor dekomposisi, furnace, XRD Shimadzu X-ray Diffraktrometer Philips 6000, DR-UV UV 1700 pharmaspec, Gas Sorption Analyzer NOVA
1200e, Digital CCD microscope MS-804,
Atomic Absorption Spectrophotometer
AAS, magnetic strirrer, reaktor UV Spectroline model CM-10
Bahan: Titanium isopropoksida TiOC
3
H
7 4
98 Aldrich, nikel nitrat heksahidrat NiNO
3 2
.6H
2
O E.Merck, dietanolamin DEA teknis, isopropanol E.Merck, air demin, gliserol 99,5 PT Sumi Asih Gliserina,
Asam Fluorida 50 teknis, gas nitrogen PT. Samator Gas.
3.4.2 Cara Kerja 3.4.2.1
Sintesis Ni-TiO
2
dengan Metode Sol-Gel
Sebanyak 6 mL TiOC
3
H
7 4
dicampurkan kedalam 30 mL isopropanol dengan adanya aliran gas nitrogen dan ditambahkan 4 ml dietanolamin DEA.
Campuran sol dihomogenkan selama ± 15 menit dan dilanjutkan dengan penambahan NiNO
3 2
.6H
2
O dengan rasio Ni terhadap TiO
2
1:100, 3:100, 5:100, 10:100 dan dihomogenkan dengan proses pengadukan selama 5 jam pada
suhu kamar. Gel yang terbentuk kemudian dilakukan proses aging ± 18 jam dan selanjutnya dioven pada suhu 100-110°C selama ± 2 jam untuk pembentukan
gel kering. Selanjutnya dilakukan proses kalsinasi pada suhu 500°C didalam furnace
selama 2 jam.
3.4.2.2 Karakterisasi Fotokatalis
Nanopartikel TiO
2
yang telah dimodifikasi dengan nikel, kemudian dikarakterisasi untuk menentukan struktur dan ukuran kristal, energi gap,
persentase logam Ni yang terdopan dan luas permukaan, rerata jejari pori, volume total pori. Uji yang dilakukan untuk mengkarakterisasi fotokatalis Ni-TiO
2
adalah X-Ray Diffraction
XRD, DR-UV Diffuse Reflectance-UV, Gas Sorption Analyzer
NOVA 1200e dan AAS.
3.4.2.2.1 Penentuan Struktur dan Ukuran Kristal dengan Difraksi Sinar Difraksi Sinar-X merupakan teknik yang digunakan dalam karakterisasi
material untuk mendapatkan informasi tentang struktur dan ukuran partikel dari material kristal maupun nonkristal. Dalam penelitian ini, sampel dianalisis untuk