III. METODELOGI PENELITIAN
A. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik Fisik Universitas Lampung. Analisis jenis situs asam katalis dilakukan di Laboratorium Biomassa
Universitas Lampung. Analisis distribusi ukuran partikel dan struktur kristal dilakukan di BATAN Serpong. Analisis morfologi katalis dilakukan di
Laboratorium Universitas Gadjah Mada. Dan uji katalitik katalis dilakukan di Laboratorium Anorganik-Fisik Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
Penelitian dilakukan dari bulan Agustus 2015 sampai Oktober 2015.
B. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, pengaduk magnetik,
furnace , neraca analitik, difraktometer sinar-X, Scanning Electron Microscopy,
Fourier Transform Infra Red FTIR, reaktor katalitik, Kromatografi Gas KG,
desikator dan peralatan gelas laboratorium. Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, feri nitrat
FeNO
3 3
.9H
2
O Merck, 99, nikel nitrat NiNO
3 2
.6H
2
O Merck, 99, kobalt nitrat CoNO
3 3
.6H
2
O Merck, 99, piridin J.T. Baker, C
5
H
5
N, Pektin, gas argon Bumi Waras 99,95, gas hidrogen BOC 99,99, gas CO
2
BOC 99,99, dan akuadesbides.
C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Nanokatalis
Pembuatan nanokatalis Ni
0,6
Fe
2
Co
0,4
O
4
dilakukan dengan cara melarutkan 8 gram pektin dalam 400 mL aquades. Larutan kemudian diaduk menggunakan magnetik
stirer pada suhu 27
o
C sampai diperoleh larutan yang homogen. Kemudian larutan pektin ditambahkan 25 mL amonia NH
3
untuk menjaga pH larutan dalam keadaan basa. Kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan tetes demi tetes secara
perlahan sebanyak 40 mL larutan yang mengandung 1,8407 gram NiNO
3 3
.6H
2
O, 400 mL larutan yang mengandung 8,52117 gram FeNO
3 3
.9H
2
O dan 120 mL larutan yang mengandung 1,2281 gram CoNO
3 2
.3H
2
O yang dilarutkan dalam akuades menggunakan heating magnetic stirrer pada suhu ruang sampai
campuran benar-benar homogen. Kemudian sistem larutan tersebut dipanaskan pada suhu 150
˚C hingga volum larutan berkurang dan membentuk gel. Gel yang didapatkan selanjutnya di frezee dry untuk menghilangkan molekul air sampai
terbentuk serbuk kering. Serbuk kering tersebut dibagi menjadi dua bagian sama banyak ke dalam cawan penguap, kemudian dikalsinasi sampai suhu 60
0˚C pada cawan pertama dan 80
0˚C pada cawan kedua dengan laju temperatur 1˚Cmenit. Kemudian katalis digerus hingga halus menggunakan mortar, ditimbang dan
dilanjutkan untuk uji karakterisasi katalis.
2. Karakterisasi Katalis
a. Analisis Struktur Kristal
Analisis struktur kristal dilakukan menggunakan instrumentasi difraksi sinar-X. Prosedur analisis ini disesuaikan dengan penelitian yang telah dilakukan oleh
Maiti et al., 1973. Analisis dilakukan menggunakan radiasi CuK
α
1,5425 Å, tabung sinar-X dioperasikan pada 40 kV dan 200 mA. Rentang difraksi yang
diukur 2θ dalam rentang 10 – 80
o
, dengan scan step size 0,02
o
menit. Puncak- puncak yang terdapat pada difraktogram kemudian diidentifikasi menggunakan
metode Search Match dengan standar file data yang terdapat dalam program PCPDF-win 1997 Drbohlavova et al., 2009.
b. Analisis Keasaman Katalis
Penentuan jumlah situs asam pada katalis dilakukan secara gravimetri ASTM, 2005 melalui kemisorpsi basa piridin. Sebanyak 0,2 g katalis ditimbang,
dimasukkan ke dalam wadah dan diletakkan di dalam desikator bersama basa piridin. Desikator di tutup selama 24 jam untuk memberikan waktu katalis
mengadsorpsi basa piridin. Setelah 24 jam, sampel katalis dikeluarkan dan dibiarkan di tempat terbuka selama 2 jam. Kemudian sampel katalis ditimbang.
Selanjutnya jumlah situs asam yang terdapat pada katalis ditentukan menggunakan persamaan berikut.
9
Kategori