Analisis Morfologi Permukaan Katalis

maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor Hanke, 2001. Gambar yang dihasilkan SEM, dibentuk dari elektron sekunder yang dipantulkan sampel pada peristiwa penembakan berkas elektron dari alat. Permukaan yang lebih tinggi akan memberikan warna yang lebih cerah daripada permukaan yang lebih rendah, ini diakibatkan oleh lebih banyaknya elektron sekunder yang dibebaskan menuju detektor Ertl et al., 2000. Contoh mikrograf SEM untuk Fe 2 O 3 ditunjukan dalam Gambar 13. Gambar 13. Mikrograf SEM dari Fe 2 O 3 Dar et al., 2005 Dari Gambar 13 di atas, beberapa informasi yang bisa didapatkan dari SEM adalah perkiraan ukuran serta distribusi partikel, dan bentuk keseragaman morfologi sampel. 4.Penentuan Ukuran Partikel Katalis Analisis ukuran partikel katalis dilakukan menggunakan instrumentasi Particle Size Analyzer PSA. PSA merupakan salah satu metode karakterisasi yang tidak hanya dapat digunakan untuk mengetahui ukuran partikel dari suatu material, namun juga dapat menginformasikan besaran distribusi ukuran partikel tersebut. Sehingga dapat diasumsikan bahwa hasil pengukuran tersebut merupakan gambaran keseluruhan dari kondisi sampel. Hal ini lah yang menjadi kelebihan PSA dari instrumentasi lain yang pada umumnya menggunakan metode mikroskopi dan holografi dalam penentuan ukuran partikel, seperti pada SEM dan TEM. Alat ini mampu mengukur ukuran partikel dan molekul dalam rentang 0,15 nm sampai 10 µm. Prinsip kerja PSA pada dasarnya menggunakan metode Dinamyc Light Scattering DLS. Suatu material yang akan dianalisis sampel dimasukkan kedalam suspensi yang telah diinduksi oleh penambahan molekul pelarut. Hal ini menyebabkan partikel dari material akan bergerak bebas secara acak bersamaan dengan molekul pelarut mengikuti aturan gerak Brown. Molekul pelarut bergerak karena adanya energi termal. Saat partikel terus bergerak dan kemudian ditembakan cahaya, kecepatan gerak partikel akan berfluktuasi akibat adanya intensitas cahaya yang dihamburkan oleh partikel tersebut, kecepatan gerak ini bergantung pada besarnya ukuran partikel. Pengukuran dilakukan dengan prinsip bahwa partikel-partikel yang lebih kecil akan bergerak lebih cepat daripada partikel-partikel yang lebih besar Skoog et al., 1996. PSA terbagi dalam dua metode, terdiri atas : spesimen. a. Metode kering Dry Dispersion Unit Metode ini memanfaatkan aliran udara sebagai media pelarut partikel yang akan dianalisis. Metode ini lebih baik digunakan pada material yang berukuran besar atau kasar, karena hubungan yang terjadi antar partikel cukup lemah dan kecil memungkinkan partikel saling beraglomerasi. b. Metode basah Wet Dispersion Unit Metode ini memanfaatkan media cair untuk mendispersi partikel yang akan dianalisis. Pada umumnya metode ini lebih baik digunakan pada material yang berukuran nano dan submicron, karena akan besar kemungkinan untuk partikel saling beraglomerasi. Gambar 14. Particle Size Analyzer PSA

G. Kromatografi Gas

Kromatografi adalah metode pemisahan suatu campuran berdasarkan partisi substansi antara dua fase, yaitu fase stasioner yang memiliki luas permukaan yang besar dan fase bergerak yang mengalir sepanjang fase diam. Kromatografi gas merupakan cabang kromatografi yang saat ini paling populer, dimana substansi yang dianalisis terdapat dalam keadaan gas atau keadaan uap Brewer, 1998. Dalam kromatografi gas, sampel diuapkan dan dibawa oleh fase bergerak berupa gas pembawa carrier gas melalui kolom. Sampel terpartisi pada fase diam, berdasarkan perbedaan kekuatan interaksinya dengan fase diam pada temperature yang diberikan. Komponen-komponen sampel disebut solut atau analit terpisah satu sama lain berdasarkan tekanan uap relatif dan afinitasnya terhadap fase stasioner. Proses pemisahan ini disebut elusi McNair and Miller, 1997. Sistem kromatografi gas terdiri dari 6 komponen utama yaitu, gas pembawa dan pengendali aliran, injektor, detektor, oven, kolom dan suatu sistem data. Susunan komponen-komponen kromatografi gas ditunjukan oleh Gambar 15 Rood, 2007. Gambar 15. Susunan komponen-komponen instrumentasi Kromatografi Gas Komponen penting dalam kromatografi gas yaitu : 1. Tangki Pembawa gas yang dilengkapi dengan pengatur tekanan 2. Tempat injeksi sampel 3. Kolom 4. Detektor yang dilengkapi dengan thermostat 5. Penguat arus amplifier 6. Rekorder atau integrator

III. METODELOGI PENELITIAN

A. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik Fisik Universitas Lampung. Analisis jenis situs asam katalis dilakukan di Laboratorium Biomassa Universitas Lampung. Analisis distribusi ukuran partikel dan struktur kristal dilakukan di BATAN Serpong. Analisis morfologi katalis dilakukan di Laboratorium Universitas Gadjah Mada. Dan uji katalitik katalis dilakukan di Laboratorium Anorganik-Fisik Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung. Penelitian dilakukan dari bulan Agustus 2015 sampai Oktober 2015.

B. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, pengaduk magnetik, furnace , neraca analitik, difraktometer sinar-X, Scanning Electron Microscopy, Fourier Transform Infra Red FTIR, reaktor katalitik, Kromatografi Gas KG,