Pendahuluan Pengembangan proses pembuatan biodiesel jarak pagar melalui transesterifikasi In Situ, katalis heterogen dan detoksifikasi

59 ditambahkan. Selanjutnya campuran itu dititrasi dengan asam klorida HCl 0,5N sampai warna merah muda indikator menghilang. Tes blanko dilakukan dibawah kondisi yang sama. Nilai bilangan penyabunan dihitung dengan persamaan: Bilangan Penyabunan SV = 56,1 × N × V b -V s W dengan: V b adalah volume mL dari larutan HCl yang digunakan untuk blanko. V s adalah volume mL dari larutan HCl yang digunakan untuk penentuan contoh. N adalah normalitas HCl. W adalah berat g dari contoh. 56,1 adalah berat molekul KOH. Bilangan penyabunan dinyatakan dalam mg g Penetapan Bahan Tidak Tersabunkan . Kira-kira 10 g minyak dimasukkan ke dalam labu berdasar bundar dan 30 mL etanol dan 5 mL larutan KOH berair ditambahkan dengan beberapa batu didih ke dalam labu tersebut. Labu tersebut dihubungkan dengan kondensor refluks, dan campuran dididihkan selama 1 jam. Setelah mendidih, pemanasan dihentikan dan campuran reaksi dipindahkan menggunakan corong pemisah. Labu itu dibilas dengan 10 mL etanol diikuti oleh 20 mL air suling hangat dan kemudian 20 mL air suling dingin, dan semua hasil cucian dipindahkan ke corong pemisah. Isi corong pemisah dibiarkan dingin pada suhu ruangan, setelah itu 50 mL heksana ditambahkan ke dalam corong pemisah. Setelah mengguncang campuran dengan kuat selama 1 menit, biarkan campuran beberapa menit untuk mendapatkan dua fase. Larutan fase sabun dipindahkan seutuhnya ke dalam corong pemisah kedua. 50 mL heksana ditambahkan ke dalam corong pemisah. Setelah mengguncang campuran selama 1 menit dengan keras, campuran dibiarkan beberapa menit untuk mendapatkan dua fase. Ekstraksi menggunakan 50 mL heksana diulang lima kali. Gabungan ekstrak di corong pemisah dicuci tiga kali dengan 25 mL 10 vv etanol, setelah corong pemisah diguncang keras, keluarkan lapisan etanol setelah mencuci. Heksana diuapkan sampai kering menggunakan rotary evaporator hampa, selesaikan pengeringan dalam oven hampa pada suhu 75°C-80°C, dan 60 didinginkan dalam desikator dan timbang W r . Residu ini dilarutkan dalam 50 mL etanol 95, dan dititrasi dengan larutan NaOH 0,02N menggunakan indikator fenolftalein sampai tercapai warna merah muda. Kandungan asam lemak bebas dihitung dengan persamaan berikut ini: g asam lemak W al = V aOH × 0,00056 Jumlah bahan tak tersabunkan dinyatakan sebagai : Bahan tak tersabunkan = 100 W r 7W al W dengan: W adalah berat contoh, dalam gram. W r adalah berat dari residu, dalam gram. W al adalah berat asam lemak, dalam gram. Analisis Komposisi Asam Lemak Metode Kromatografi Gas. Metode kromatografi gas GC dilakukan untuk analisis komposisi asam lemak. Kromatografi dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kapiler 30 m × 0,25 mm × 0,25 mm film. Parameter GC ditunjukkan pada Tabel 23. Tabel 23 Parameter metode kromatografi gas Parameter Value Gas Pembawa Suhu detektor Suhu Injector Kecepatan alir injektor Suhu awal Suhu akhir Nitrogen 280°C FID 250°C 0,3 mLmin 120°C 5 min 180°C 10 min Persiapan fatty acid methy ester FAME ini dilakukan menurut Salimon et al. 2006, dimana 1 mL heksana dimasukkan ke dalam 0,1 mL minyak jarak 61 pagar, dan 1 mL larutan natrium metoksida 1,55g NaOH dalam 50 mL metanol ditambahkan ke dalam larutan minyak. Larutan diaduk dengan putaran keras menggunakan Vortex stirrer selama 10 detik. Larutan dibiarkan selama 10 menit untuk memisahkan larutan FAME yang berwarna jernih dari lapisan berair yang berwarna keruh. Lapisan atas dikumpulkan dengan hati-hati. Komposisi asam lemak dari minyak jarak pagar yang ditentukan menggunakan FAME yang diinjeksikan ke kromatografi gas untuk analisis. Identifikasi puncak dilakukan oleh retensi dengan cara membandingkan mereka dengan standar asli yang dianalisis dalam kondisi yang sama.

3.2.5 Analisis Proksimat Zat Gizi Bungkil Jarak Pagar

Kandungan zat gizi bungkil jarak pagar masing-masing dianalisis dengan metode AOAC 934.01; 988.05; 920.39, 942.05 dan 962.09 AOAC, 2000, berturut-turut untuk kadar air, protein N x 6,25, lemak, karbohidrat by different, abu dan serat kasar.

3.2.6 Perkiraan Forbol Ester Makkar et al. 2007; Gaur 2009

Sekitar 1 g ± 0,1 g dari contoh ditimbang dan dipindahkan ke tabung sentrifus 15 mL, tambahkan 5 mL metanol HPLC grade ke dalam tabung. Isi tabung itu diaduk dengan ultrasonic selama 30 menit. Setelah itu, tabung ditempatkan dalam sentrifus dan berputar dengan kecepatan 3500 rpm selama 20 menit. Supernatan hati-hati dipindahkan ke tabung gelas 15 mL. Langkah ini dilakukan tiga kali pada setiap contoh. Ekstrak metanol itu dikumpulkan selanjutnya dipekatkan menggunakan rotary evaporator. Ekstrak pekat tersebut disaring melewati saringan 0,22 Pm. Contoh selanjutnya dianalisis menggunakan HPLC Dionex Ultimate 3000, kolom C18 5Pm, 4.6 x 250 mm i.d., pada suhu 35 o C, kecepatan aliran 1 mLmin. Pelarut yang digunakan adalah: A Acetone 60 dan B acetonitrile 40. Kandungan forbol ester diekspresikan dengan menggunakan forbol ester 12 miristat 13 asetat sebagai standar. 62

3.2.7 Penyiapan Bentonit yang Diaktivasi Asam

Teknik yang digunakan untuk aktivasi bentonit adalah teknik impregnasi. Bentonit diimpregnasi dalam HCl 5,3 M atau H 2 SO 4 40wt dengan cara merefluks campuran bentonit dan asam tersebut pada suhu 80 o C selama 4 jam. Setelah itu campuran disaring menggunakan kertas Whatman 40. Residu hasil penyaringan dicuci dengan air deionized sampai ion Cl -1 atau SO 4 -1 tidak terdeteksi. Setelah dilakukan pengeringan selama satu malam, bentonit dikalsinasi pada suhu 500 o C selama tiga jam. Ada lima jenis bentonit yang diaktivasi asam yang akan digunakan untuk esterifikasi minyak jarak pagar dengan metanol dan sebagai adsorben untuk pemurnian biodiesel adalah: A Bentonit tanpa aktivasi bentonit; B Bentonit yang diaktivasi dengan HCl 5,3 M Bentonit-HCl; C Bentonit yang diaktivasi dengan HCl 5,3 M dan dikalsinasi pada suhu 500 o C Bentonit-HCl-Kal; D Bentonit yang diaktivasi dengan H 2 SO 4 40wt Bentonit- H 2 SO 4 ; E Bentonit yang diaktivasi dengan H 2 SO 4 40wt dan dikalsinasi pada suhu 500 o C Bentonit-H 2 SO 4 -Kal. 3.2.8 Karakterisasi Bentonit yang Diaktivasi Asam Analisis XRD. Difraksi X7ray XRD disiapkan dengan metode slide kaca dan direkam menggunakan Diffractometer Rikagu D Max 2200 yang beroperasi pada 40 kV dan 30 mA, menggunakan radiasi Cu Kα yang memiliki panjang gelombang 0,15418 nm, pada kecepatan scanning 2 o 2θ min _1 Moore Reynolds, 1997. Pola difraksi X-ray dari bentonit yang diaktivasi asam dapat dilihat pada Lampiran 6. Luas permukaan. Luas permukaan bentonit diukur dengan metode multipoint Brunauer, Emmett dan Teller BET menggunakan instumen analisis permukaan quantachrome Instrument Autosorb 1 C, Boynton Beach, Florida, USA. Analisis ini dilakukan dengan menggunakan adsorpsi nitrogen desorpsi isoterm pada suhu nitrogen cair dan tekanan relatif P Po mulai 0,04-0,4 di mana hubungan linear dipertahankan. Hasil analisis BET dapat dilihat pada Lampiran 7.