memisahkan endapan yang tidak larut. Larutan natrium silikat yang dihasilkan berwarna kuning kecoklatan. Reaksi yang terjadi pada saat pembentukan natrium
silikat adalah sebagai berikut: SiO
2s
+ 2 NaOH
aq
Na
2
SiO
3aq
+ H
2
O
l
Pada temperatur yang tinggi, NaOH meleleh dan terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium dan ion hidroksida. Pada SiO
2
, elektronegativitas atom O yang tinggi menyebabkan Si lebih elektropositif dan terbentuk intermediet
[SiO
2
OH]
-
yang tidak stabil. Kemudian terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na
+
akan menyeimbangkan muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO
3 2-
sehingga terbentuk natrium silikat Na
2
SiO
3
Alex, 2005.
4.3 Karakterisasi Silika
4.3.1 Analisis Kadar Silika Abu Sekam Padi
Analisis menggunakan AAS ditujukan untuk mengetahui kandungan silika abu sekam padi hasil sintesis tersebut. Berdasarkan data setelah dilakukan
pengujian dengan menggunakan AAS, didapatkan kandungan silika dalam abu sekam padi sebesar 69,51. Banyaknya kandungan silika dalam abu sekam padi
dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu temperatur pemanasan dan konsentrasi asam saat pemurnian. Semakin tinggi temperatur dan konsentrasi asam saat
pemurnian akan menghasilkan silika dengan kadar lebih besar. Menurut Kalapathy et al 2000, abu sekam padi mempunyai kandungan
silika yang cukup tinggi 60, sehingga cukup potensial untuk digunakan sebagai sumber silika pada sintesis bahan berbasis silika seperti membran silika.
4.3.2 Analisis Kristalinitas Silika
Analisis menggunakan XRD ini bertujuan untuk mengetahui struktur kristalin serbuk silika hasil sintesis. Analisis kualitatif ini dilakukan pada kondisi
operasi dengan melibatkan radiasi Cu, Step size 0,0200 derajat, tegangan 40,0 kV dan arus 30,0 mA. Sampel discan dari daerah pengamatan antara 5,0000 - 90,0000
derajat. Data yang diperoleh berupa jarak antar bidang, intensitas dan besar sudut 2 yang kemudian dicocokkan dengan data pola difraksi sinar – X JCPDS Joint
Committee for Powder Difraction Standard atau hasil penelitian lain yang telah
dilakukan sehingga senyawa yang terdapat dalam sampel dapat diidentifikasi, difraktogramnya disajikan pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1. Difraktogram serbuk silika
Pola difraksi untuk silika gel menunjukan puncak yang melebar dengan pusat puncak 2 = 29, 6261. Menurut Kalaphaty, 2000 bentuk puncak yang lebar
dengan pusat puncak disekitar 2 = 22 menunjukan bahwa silika bersifat amorf. Dalam silika amorf penyusunan atom terjadi secara acak atau dengan derajat
keteraturan yang rendah Kalaphaty, 2000. Pada difraktogram untuk serbuk silika muncul puncak tajam pada 2 =
21,7200; 2 = 20,8800, dan 2 = 22,5200. Puncak tajam pada 2 = 22,5200 menunjukan bahwa serbuk silika mengandung senyawa SiO
2
dalam bentuk
mineral amorf. Hal tersebut ditunjukkan dengan terbentuknya puncak yang tidak terlalu tajam dengan intensitas yang relatif rendah. Serbuk silika dalam fasa amorf
lebih mudah larut jika dibandingkan dengan fasa kristalin Nur, 2001. Puncak tajam serbuk silika 2 = 22,5200 dibandingkan dengan JCPDS nomor 39-1425
ternyata hampir sama. Pada data JCPDS tersebut terdapat puncak tajam 2 = 22,003. Dari data hasil pencocokan tersebut, silika hasil sintesis merupakan fase
amorf.
4.4 Sintesis Membran Kitosan-Silika