memutar selama alat dioperasikan. Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan dalam lubang yang berada ditengah.
Sampel berputar bersama goniometer dan membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang.
3. Tempat sampel, berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang ditengahnya, dimana sampel serbuk
diisikan. Sampel akan berputar bersama goniometer
dan membentuk
sudut terhadap sinar-X yang datang.
4. Detektor gas, berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X, katoda dan anoda. Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X yang terdifraksi oleh sampel.
menuju anoda
sehingga menghasilkan arus listrik. Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung oleh counter dan scaler.
5. Difraktometer scaler and counter,
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6. 6.
Rekorder, berfungsi menampilkan pola difraksi atau difraktogram. Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal. Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu sampel. Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun
jumlahnya sedikit
akan memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam.
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1.
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Biofisika
Material, Departemen
Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor dari bulan November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012.
3.2. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini ialah peralatan preparasi, neraca analitik, labu
ukur 100 ml, labu ukur 500 ml, hotplate, kertas saring,corong, crussible, alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD merk
Shimadzu tipe XRD-6000 .Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl
2
Merck kGaA
dengan No.
Produk 1.06580.0500, Na
2
HPO
4
Merck kGaA dengan No. Produk 1.02382.0500, alumunium foil dan
aquades.
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Persiapan Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini berupa serbuk CaCl
2
dan Na
2
HPO
4
dengan perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 0,5
M CaCl
2
dan 0,3M Na
2
HPO
4
. Kedua bahan dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl
2
sebesar 7,351 gram per 100 ml dan massa untuk Na
2
HPO
4
sebesar 5,339 grapm per 100 ml.
3.3.2. Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang
Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang menggunakan metode single drop dan wise
drop . Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 0,5M CaCl
2
dan 0,3M Na
2
HPO
4
. Pada metode single drop kedua larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan menggunakan variasi waktu 3 jam, 6 jam, 12
jam, 18 jam, dan 24 jam. Sintesis kalsium fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan 0,5M CaCl
2
secara perlahan kedalam larutan 0,3M Na
2
HPO
4
sambil dilakukan stirring selama 90 menit. Setelah kedua larutan tersebut
tercampur,stirringdilanjutkan selama
1 jam.Kemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring
menggunakan kertas
saring.Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110
o
C dengan
waktu penahanan5
jam dan
prosessintering pada suhu 900
o
C dengan waktu penahanan 5 jam. Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi.
3.3.3. Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70
o
C
Larutan 0,5M CaCl
2
dan 0,3M Na
2
HPO
4
yang telah dibuat dengan metode single drop
dicampurkan secara langsung. Larutan CaCl
2
dipanaskan dengan menggunakan hotplate
pada suhu 70
o
C selama 1 jamdan dicampurkan dengan larutan Na
2
HPO
4
secara langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70
o
C. Pada wise drop
dengan cara meneteskan larutan 0,5M
CaCl
2
kedalam larutan0,3M
Na
2
HPO
4.
Larutan CaCl
2
dipanaskan dengan menggunakan hotplate pada suhu 70
o
C selama 1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na
2
HPO
4
dengan cara diteteskan. Setelah
selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1 jam. Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan
kertas saring.
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110
o
Cdengan waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900
o
Cdengan waktu penahanan 5 jam. Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi.
3.3.4. Pembuatan kalsium fosfat metode
