Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp.
9
Gambar 3Struktur molekul OCP.
11
Gambar 4Struktur molekul DCPD.
12
Gambar 5 Struktur kristal
β- Ca
2
P
2
O
7
dan α-
Ca
2
P
2
O
7
.
14
2.1.5. Calcium Pyrophosphate
Calcium pyrophosphate
CPP yang mempunyai rumus kimia Ca
2
P
2
O
7
adalah senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara memanaskan
kalsium fosfat.
Biasanya digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi.
13
Ca
2
P
2
O
7
memiliki tiga bentuk yaitu ,
, dan α. Bentuk -Ca
2
P
2
O
7
terbentuk pada suhu rendah, sedangkan - Ca
2
P
2
O
7
terbentuk pada suhu 750
o
C dan α-Ca
2
P
2
O
7
terbentuk pada suhu 1171
o
C
13
. Struktur kristal - Ca
2
P
2
O
7
dan α-Ca
2
P
2
O
7
dapat dilihat pada Gambar 5.
2.2. Difraksi sinar-X
Difraksi sinar-X yaitu metode yang digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi, struktur kristal, dan derajat kekristalan. Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf dan kristal.
16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti pada Gambar 5. Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari
penggunaan difraksi
sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :
..…….............1 Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal, dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
16
Berdasarkan persamaan
Bragg, jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS.
16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal.
15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x.
16
Komponen difraktometer sinar-X:
17
1. Tabung sinar-X, merupakan tempat
produk sinar-X, berisi katoda filament tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target. 2.
Goniometer, merupakan unit dengan tempat sampel dan detektor yang bergerak
memutar selama alat dioperasikan. Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan dalam lubang yang berada ditengah.
Sampel berputar bersama goniometer dan membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang.
3. Tempat sampel, berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang ditengahnya, dimana sampel serbuk
diisikan. Sampel akan berputar bersama goniometer
dan membentuk
sudut terhadap sinar-X yang datang.
4. Detektor gas, berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X, katoda dan anoda. Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X yang terdifraksi oleh sampel.
menuju anoda
sehingga menghasilkan arus listrik. Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung oleh counter dan scaler.
5. Difraktometer scaler and counter,
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6. 6.
Rekorder, berfungsi menampilkan pola difraksi atau difraktogram. Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal. Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu sampel. Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun
jumlahnya sedikit
akan memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam.
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1.
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Biofisika
Material, Departemen
Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor dari bulan November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012.
3.2. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini ialah peralatan preparasi, neraca analitik, labu
ukur 100 ml, labu ukur 500 ml, hotplate, kertas saring,corong, crussible, alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD merk
Shimadzu tipe XRD-6000 .Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl
2
Merck kGaA
dengan No.
Produk 1.06580.0500, Na
2
HPO
4
Merck kGaA dengan No. Produk 1.02382.0500, alumunium foil dan
aquades.
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Persiapan Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini berupa serbuk CaCl
2
dan Na
2
HPO
4
dengan perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 0,5
M CaCl
2
dan 0,3M Na
2
HPO
4
. Kedua bahan dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl
2
sebesar 7,351 gram per 100 ml dan massa untuk Na
2
HPO
4
sebesar 5,339 grapm per 100 ml.
3.3.2. Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang
Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang menggunakan metode single drop dan wise
drop . Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 0,5M CaCl
2
dan 0,3M Na
2
HPO
4
. Pada metode single drop kedua larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan menggunakan variasi waktu 3 jam, 6 jam, 12
jam, 18 jam, dan 24 jam. Sintesis kalsium fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan 0,5M CaCl
2
secara perlahan kedalam larutan 0,3M Na
2
HPO
4
sambil dilakukan stirring selama 90 menit. Setelah kedua larutan tersebut
tercampur,stirringdilanjutkan selama
1 jam.Kemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring
menggunakan kertas
saring.Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110
o
C dengan
waktu penahanan5
jam dan
prosessintering pada suhu 900
o
C dengan waktu penahanan 5 jam. Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi.
3.3.3. Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70
o
C
Larutan 0,5M CaCl
2
dan 0,3M Na
2
HPO
4
yang telah dibuat dengan metode single drop
dicampurkan secara langsung. Larutan CaCl
2
dipanaskan dengan menggunakan hotplate
pada suhu 70
o
C selama 1 jamdan dicampurkan dengan larutan Na
2
HPO
4
secara langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70
o
C. Pada wise drop
dengan cara meneteskan larutan 0,5M
CaCl
2
kedalam larutan0,3M
Na
2
HPO
4.
Larutan CaCl
2
dipanaskan dengan menggunakan hotplate pada suhu 70
o
C selama 1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na
2
HPO
4
dengan cara diteteskan. Setelah
