Single Tube Falling Film Reaktor STFR

Tingginya jumlah asam lemak tak jenuh pada minyak jarak juga menyebabkan semakin mudahnya minyak tersebut mengalami oksidasi Hamilton, 1983. Kandungan asam lemak bebas FFA menjadi parameter utama dalam proses esterifikasi-transesterifikasi. Nilai asam lemak bebas FFA dijadikan acuan dalam menentukan tahapan proses produksi metil ester, jumlah pereaksi maupun katalis yang akan digunakan. Gerpen et al. 2004 menyatakan bahwa untuk mengkonversi minyak dengan kandungan asam lemak bebas tinggi 5 menjadi metil ester harus melalui tahapan esterifikasi terlebih dahulu menggunakan katalis asam asam sulfat. Proses ini mampu mengkonversi asam lemak menjadi metil ester secara cepat dan efektif. Walaupun terjadi pembentukan air dalam proses esterifikasi, namun dapat ditekan dengan menambahkan metanol berlebih, sehingga air akan terdilusi ke tingkat yang tidak membatasi reaksi. Menurut Gerpen et al. 2004 pada proses produksi metil ester, asam lemak bebas akan menyebabkan terjadinya deaktivasi katalis, sehingga mengganggu konversi minyak menjadi metil ester. Asam lemak bebas juga dapat bereaksi dengan sodium metoksida membentuk sabun yang menyulitkan pemisahan metil ester dan gliserol, sehingga terjadi penurunan metil ester yang dihasilkan Sanford 2009; Formo 1954. Pelepasan air pada proses pembentukan sabun juga akan menyebabkan terjadinya reaksi hidrolisis trigliserida, sehingga pembentukan sabun menjadi lebih banyak Hasil analisis bilangan iod minyak jarak pagar adalah sebesar 97,24 mg Iodg minyak. Bilangan iod menunjukkan derajat ketidakjenuhan atau jumlah ikatan rangkap yang terdapat pada minyak. Nilai bilangan iod minyak jarak pagar tersebut lebih tinggi jika dibadingkan dengan minyak sawit maupun turunannya. Bilangan iod minyak sawit CPO adalah 51,40, olein 56,10-60,60 dan stearin adalah 29,91 mg Ig ME. Tingginya bilangan iod pada minyak jarak pagar menunjukkan banyaknya ikatan rangkap pada komponen penyusun minyak. Berdasarkan hasil analisa GC, komponen dominan asam lemak penyusun minyak jarak adalah asam oleat dengan ikatan rangkap pada rantai ke 1 dan 2 C18:1 dan C18;2. Jumlah asam lemak oleat pada minyak jarak mencapai 63,30- 90,00 Gubitz et al. 1999. Kandungan air pada minyak jarak merupakan salah satu faktor penting yang harus diperhatikan sebelum proses ester-transesterifikasi. Kandungan air pada bahan baku metil ester masih dapat ditolelir hingga 1 Gerpen et al. 2004. Data hasil analisis pada Tabel 5 menunjukkan kadar air minyak jarak pagar adalah 0,36 , sehingga tidak memerlukan proses pengeringan sebelum reaksi esterifikasi-transesterifikasi. Adanya air pada bahan baku metil etser tidak dikehendaki karena dapat menyebabkan hidrolisis trigliserida menjadi digliserida. Hidrolisis trigliserida menjadi digliserida akan terus berlanjut membentuk asam lemak bebas dan dapat membentuk sabun jika bereaksi dengan katalis basa. Selain menyebabkan terjadinya hidrolisis trigliserida, air yang terdapat pada minyak juga dapat bereaksi dengan katalis selama reaksi transesterifikasi membentuk sabun dan emulsi. Terbentuknya emulsi dan sabun yang berlebih akan menyebakan kesulitan pada saat pencucian metil ester serta menurunkan rendemen. Bilangan penyabunan merupakan miligram kalium hidroksida KOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram lemak atau minyak pada kondisi tertentu SNI, 1992. Bilangan penyabunan dapat digunakan untuk mengidentifikasi jenis minyak atau lemak karena lemak atau minyak memiliki bilangan penyabunan tertentu. Berdasarkan hasil analisis, minyak jarak yang digunakan dalam penelitian ini memiliki bilangan penyabunan sebesar 211,09 mg KOHg minyak. Bilangan penyabunan mengukur bobot molekul atau panjang rantai karbon asam lemak dalam suatu bahan. Menurut Sanford et al. 2009, semakin tinggi bilangan penyabunan menunjukkan asam lemak penyusun trigliserida memiliki panjang rantai karbon pendek. Semakin pendek rantai karbon asam lemak, maka semakin banyak kandungan asam lemak dalam 1 gram lemak, sehingga semakin banyak kebutuhan KOH untuk menyabunkannya. Demikian pula semakin tinggi bobot molekul asam lemak semakin panjang rantai karbon penyusun trigliserida, maka semakin sedikit asam lemak penyusunnya, sehingga KOH yang diperlukan untuk penyabunan semakin sedikit. Densitas dan viskositas merupakan karakter fisik dari minyak jarak yang diamati. Densitas merupakan ukuran massa per unit volume dari bahan atau zat. Nilai densitas minyak jarak pagar hasil analisa adalah 0,91 gcm 3 . Viskositas berkaitan erat dengan kemampuan bahan untuk mengalir. Makin kental suatu cairan, makin besar gaya yang dibutuhkan untuk membuatnya mengalir pada kecepatan tertentu. Viskositas minyak jarak yang digunakan adalah 52,60 Cp. 4.2. Sifat Fisiko Kimia Metil Ester Jarak Pagar Metil ester yang digunakan dalam penelitian ini dihasilkan dari dua tahapan reaksi yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. Esterifikasi merupakan konversi asam lemak bebas menjadi ester. Menurut Setyaningsih et al. 2007 nilai kandungan asam lemak bebas FFA pada minyak merupakan dasar dalam penentuan kebutuhan metanol dan katalis asam yang diperlukan dalam proses esterifikasi. Minyak jarak pagar dipanaskan pada suhu ± 55 C, kemudian ditambahkan methanol 225 dari nilai FFA dan katalis asam sulfat 5 dari nilai FFA. Setelah dilakukan pengadukan selama 1 jam campuran tersebut dipisahkan dari bahan-bahan selain ester. Secara umum reaksi esterifikasi asam- asam lemak ditunjukkan oleh persamaan berikut Gambar 12. Gambar 12 Reaksi esterifikasi asam lemak Hui, 1996 Reaksi esterifikasi minyak jarak merupakan reaksi kesetimbangan yang lambat, walaupun telah dipercepat menggunakan katalis asam sulfat. Posisi kesetimbangan reaksi esterifikasi juga tidak berpihak kepada pembentukan metil ester, sehingga diperlukan reaktan metanol dalam jumlah berlebih, pemisahan produk ikutan air dari fase reaksi dan pengontrolan suhu reaksi di bawah 120 C agar konversi asam lemak bebas menjadi metil ester sempurna. Selanjutnya dilakukan proses transesterifikasi untuk mengubah trigliserida menjadi alkil ester asam lemak. Proses transesterifikasi menggunakan alkohol sebesar 15 dari bahan baku dan katalis basa 1 dari bahan baku. Beberapa faktor yang dapat berpengaruh diantaranya rasio mol alkoholminyak, temperatur, kemurnian reaktan khususnya kadar air dan kadar asam. Untuk meningkatkan pembentukan H 2 SO 4 alkil ester dan memudahkan pemisahan gliserol yang terbentuk, maka perlu memperhitungkan stokiometri reaksi transesterifikasi Gambar 13. Gambar 13 Proses transesterifikasi trigliserida Gerpen et al. 2004 Mekanisme reaksi transesterifikasi terdiri dari beberapa tahapan yaitu reaksi basa dengan alkohol membentuk alkoksida dan katalis yang terprotonasi membentuk senyawa aktif. Pada saat terjadi reaksi basa dengan alkohol, nukleofilik menyerang alkoksida pada gugus karbonil trigliserida membentuk intermediet tetrahedral persamaan reaksi 2, dari alkil ester dan anion digliserida terbentuk. Selanjutnya protonasi katalis membentuk senyawa aktif persamaan reaksi 4 yang dapat bereaksi dengan molekul alkohol untuk memulai alur proses katalisis yang lain. Digliserida dan monogliserida diubah melalui mekanisme yang sama untuk menghasilkan campuran alkil ester dan gliserol. Secara rinci mekanisme proses transesterifikasi minyak dengan katalis basa disajikan pada Gambar 14. Data analisis sifat fisiko kimia metil ester diperlukan untuk mengetahui karakteristik metil ester yang dihasilkan. Beberapa sifat fisiko kimia metil ester yang dianalisis antara lain : bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan iod, kadar air, densitas, viskositas dan gliserol total. Data hasil analisa sifat fisiko kimia metil ester jarak pagar disajikan pada Tabel 3. Alkohol Alkil ester Katalis Trigliserida Alkohol Katalis Trigliserida Gliserol Alkil ester Alkohol Kkkktalis Trigliserida Katalis