Keracunan Timbal Pb Bahan- bahan Pembuatan Larutan Standar Pb

4.Bila dicampur dengan logam lain membentuk logam campuran ang lebih bagus dari pada logam murninya 5.Kepadatannya melebihi logam lain Timbal adalah sejenis logam yang lunak dan berwarna coklat kehitaman, serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Dalam pertambangan, logam ini membentuk sulfida logam PbS yang sering disebut gelena. Bahaya yang ditimbulkan oleh penggunaan timah hitam ini adalah sering menyebabkan keracunan. Pencemaran logam berat dapat terjadi pada daerah lingkungan yang bermacam-macam dan ini dapat dibagi tiga golongan, yaitu udara, tanah dan air. Pencemaran udara oleh logam berat sangat erat hubunganya dengan sifat-sifat logam itu sendiri, sedangkan pencemaran tanah atau air erat hubungannya dengan penggunaan logam itu sendiri. Pencemaran tanah dan air biasanya terjadi karena pembuangan limbah dari industri penggunaan logam yang bersangkutan secara tidak terkontrol pabrik akibaterai atau penggunaan bahan yang mengandung logam itu sendiri pestisida,insektisida

2.6 Keracunan Timbal Pb

Keracunan logam paling sering disebabkan pengaruh pencemaran lingkungan oleh logam berat, seperti penggunaan logam sebagai pembasmi hama pestisida, pemupukan maupun karena pembuangan limbah pabrik yang menggunakan logam. Universitas Sumatera Utara Keracunan timbal dalam bentuk larutan diabsorpsi sekitar 1-10 melalui dinding saluran pencernaan. Sistem darah porta hepatis dalam hati membawa timbal tersebut dan dideposisi dan sebagian lagi dibawa darah dan didistribusikan kedalam jaringan. Timbal kemudian diekskresikan melalui urine dan feses. Kebanyakan ekskresi terjadi melalui cairan empedu kedalam intestinum dan ginjal melalui dinding intestinum dan ginjal melalui air susu, keringat, dan rambut. Timbal mungkin berpengaruh negatif pada semua organ yaitu dengan mengganggu enzim oksidase sebagai akibatnya menghambat sistem metabolisme sel, salah satu diantaranya adalah menghambat sistem Hb dalam sumsum tulang. Timbal menghambat enzim sulfidril untuk mengikat delta-aminolevulinik asid ALA menjadi porpobilinogen, serta protoforfirin-9 menjadi Hb. Hal ini menyebabkan anemia dan adanya besofilik stipling dari eritrosit yang merupakan ciri khas dari keracunan Pb. Baofilik stipling terjadi karena retensi dari DNA ribosoma dalam sitoplasma eritrosit sehingga mengganggu sintesis protein. Darmong,1995 2.7 Spektrofotometer Serapan Atom SSA 2.7.1 Prinsip dasar analisa SSA Peristiwa serapan atom ini pertama kali diamati oleh fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh walsh. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral , dan sinar Universitas Sumatera Utara yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spekroskopi serapan atom sama dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet . Perbedaannya terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya. Metode spektrofotometer serapan atom SSA mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energi maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi. Misalkan, suatu unsur Na mempunyai konfigurasi elektron 1s 2 ,2s 2 , 2p 6 ,dan 3s 1 . Tingkat dasar untuk elektron valensi 3s 1 ini dapat mengalami eksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 e.V atau ketingkat 4p dengan energi 3,6 e.V yang masing –masing bersesuaian dengan panjang gelombang 589,3 nm dan 330,2 nm.

2.7.2. Sketsa intrumentasi SSA a

c d b e A=0,213 Universitas Sumatera Utara Keterangan : a = sumber sinar b = tempat sampel c = monokromator d = detektor e = rekorder A. Sumber Sinar Sumber sinar yang dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda . Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon dan argon dengan tekanan rendah 10-15 torr. Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. B. Tempat Sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan Universitas Sumatera Utara asas. Alat yang digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom - atom yaitu : dengan nyala flame dan dengan tanpa nyala flameless. 1. Nyala flame Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ketingkat yang lebih tinggi. Suhu yang dicapai nyala tergantung pada gas – gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara , suhunya kira-kira sebesar 1800 C , gas alam-udara suhunya 1700 C, asetilen-udara suhunya 2200 C, dan gas asetilen-dinitrogen oksida N 2 O sesar 3000 C. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Propana-udara dipilih untuk logam-logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi banyaknya ionisasi. Nyala hidrogen-udara lebih jernih dari pada nyala asetilen – udara dalam daerah UV dibawah 220 nm, dan juga karena sifatnya yang mereduksi maka nyala ini sesuai untuk penetapan arsenik dan selenium. 2. Tanpa Nyala flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk kedalam nyala terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna, oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh masmann. Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu ; pengeringan drying yang membutuhkan suhu yang relatif rendah, pengabuan Universitas Sumatera Utara ashing yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis, dan pengatoman atomising. C. Monokomator Monokomator digunakan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper D. Detektor Detetor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton. Ada2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu : a yang memberikan respon terhadap radiasi kontinyu, dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi. Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu disalurkan pada sistem galvanometer dan setiap perubahan yang disebabkan oleh radiasi resonan akan menyebabkan perubahan output. Pada cara kedua , output berasal dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu yang dipisahkan. Dalam hal ini sistem penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan radiasi. Cara tebaik adalah dengan menggunakan detektor yang hanya peka terhadap radiasi resonan yang termodulasi. 5. Rekorder Rekorder merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah Universitas Sumatera Utara terkalibrasi untuk pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu rekorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi. Sudjadi,2007 Universitas Sumatera Utara BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat-alat  Labu ukur 100 ml terkalibrasi Pyrex  Pipet tetes -  Pipet volume Pyrex  Bola karet -  Neraca analitik -  Gelas ukur Pyrex  Tabung reaksi plastik Pyrex  Botol aquadest -  Tabung bigest -  Kertas saring whatman No.42 -  Corong -  Gelas Piala Pyrex  Buret -  Penangas Air -

3.2 Bahan- bahan

 Tanah yang diambil dari tanah karo Universitas Sumatera Utara  HNO3 p 65  HClO4p 60  Standar 0 Larutan Induk Pb 1000 ppm  Larutan Seri Standar 0.1 ppm  Larutan Seri Standar 0.5 ppm  Larutan Seri Standar 1 ppm  Larutan Seri Standar 1.5 ppm  Larutan Seri Standar 2 ppm

3.3 Pembuatan Larutan Standar Pb

a. Pembuatan larutan standar Pb 100 ppm Dipipet 10 ml larutan induk Pb 1000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml di encerkan dengan aquadest hingga garis batas, kemudian di homogenkan. b. Pembuatan larutan seri standar Pb 0,1 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; dan 2 ppm Dipipet masing-masing 0,01 ml ; 0,05 ml ; 0,1 ml ; 0,15 ml ; 0,2 ml dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, diencerkan dengan aquabides yang telah diasamkan hingga garis tanda, dikocok. c. Dimasukkan larutan standar ke masing-masing tabung bigest d. Dimasukkan tabung bigest yang berisi larutan standar dan berisikan sampel kedalam autosampler SSA e. Diinjeksi kedalam spektrofotometer serapan atom Universitas Sumatera Utara 3.4 Prosedur Percobaan 3.4.1. Pembuatan Kurva Standar