Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Dikawasan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA AIR SUNGAI DELI DI

KAWASAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

OLEH:

HASNIZAR

NIM 112410019

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

ANALISIS KADAR TIMBAL (Pb) PADA AIR SUNGAI DELI

DIKAWASAN BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM (SSA)

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH:

HASNIZAR

NIM 112410019

Medan, Juni 2014 Disetujui Oleh : Dosen Pembimbing,

Dra. Lely Sari Lubis, M.Si., Apt. NIP 195404121987012001

Disahkan Oleh : Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyusun dan menyelesaikan Tugas Akhir berjudul “Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli di Kawasan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)”. Penulisan Tugas Akhir ini di susun sebagai salah satu syarat untuk dapat menyelesaikan Pendidikan Program Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan, bimbingan, dan dukungan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini sebagaimana mestinya. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

2. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan.

3. Ibu Drs. Lely Sari Lubis, M.Si,. Apt., selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian hingga Tugas Akhir ini selesai.

4. Bapak Drs., Wiryanto, MS., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademis yang telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis dalam hal akademis setiap semester.

5. Bapak Martias, Kepala Laboratorium Instrumen dan selaku Pembimbing PKL di Baristand Industri Medan.

6. Dosen dan Pegawai Fakultas Farmasi Program Studi Diploma III Analisis Farmasi dan Makanan yang berupaya mendukung kemajuan mahasiswa. 7. Seluruh Staf dan Pegawai Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan yang

telah meluangkan waktu, tenaga dan pikiran kepada penulis dalam melaksanakan Praktek Kerja Lapangan.

8. Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Hasan Siregar dan Ibunda Zusnila Chaniago serta seluruh keluarga besar yang telah memberikan perhatian, doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian tugas akhir ini.

9. Untuk Sahabat-sahabat penulis (Ervina Septa Yolanda, Desi Eka Putri dan Tri Agustina Siregar) yang telah memberikan semangat dan dukungan.

10. Teman - teman PKL yang saling mendukung dan bahu membahu selama PKL hingga Tugas Akhir ini selesai dan teman - teman mahasiswa Analis Farmasi Dan Makanan stambuk 2011 semuanya tanpa terkecuali, adik - adik stambuk 2012 dan 2013 yang tidak disebutkan namanya satu persatu, terima kasih atas kebersamaan dan semangatnya selama ini, serta masukan dalam penyusunan Tugas Akhir ini.

11.Serta pihak - pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari bahwa sepenuhnya Tugas Akhir ini masih terdapat kekurangan dan kelemahan serta masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun demi kesempurnaan Tugas Akhir ini dan demi peningkatan mutu penulisan Tugas Akhir di masa yang akan datang.

Akhir kata, penulis sangat berharap semoga Tugas Akhir ini dapat memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan. Amin.

Medan, Juni 2014

Hasnizar

Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Di Kawasan

Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Abstrak

Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air yang dapat mengganggu kesehatan manusia. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Pb yang terkandung dalam air sungai Deli di kawasan Belawan, memenuhi baku mutu atau tidak. Sampel diambil dari 2 lokasi yaitu hulu dan hilir air sungai Deli di kawasan Belawan. Analisis kadar Pb dilakukan dengan menggunakan spektofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa air sungai Deli yang diperiksa mengandung kadar timbal (Pb) dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125 mg/L dan 0,0173 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0149 mg/L hasil ini memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L dan pada bagian Hilir sungai adalah A 0,0552 mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 mg/L hasil ini tidak memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L karena disebabkan oleh pembuangan limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar sungai. Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol dan peternakan .

Kata kunci: pencemaran sungai, penetapan kadar timbal, spektrofotometri serapan atom.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL... i

LEMBAR PENGESAHAN... ii

KATA PENGANTAR... iii

ABSTRAK... iv

DAFTAR ISI... vii

DAFTAR TABEL... ix

DAFTAR LAMPIRAN... x

BAB I PENDAHULUAN... 1

1.1 Latar Belakang... 1

1.2 Tujuan dan Manfaat... 3

1.2.1 Tujuan... 3

1.2.2 Manfaat... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4

2.1 Air... 4

2.2 Pencemaran... 5

2.2.1 Pencemaran Air... 5

2.2.2 Sifat-Sifat Pencemaran Air... 6

2.3 Sungai... 6

2.3.1 Pencemaran Sungai... 7

2.3.4 Cara Mengatasi Pelestarian Daerah Aliran Sungai …. 8

2.4 Timbal (Pb)... 8

2.4.1 Sifat – Sifat Timbal (Pb)... 9

2.4.2 Penggunaan Timbal (Pb)... 9

2.4.3 Efek Toksik Timbal (Pb)... 10

2.4.4 Bentuk-bentuk Keracunan Timbal (Pb)... 10

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)... 11

2.5.1 Instrumensasi Spektrofotometri Serapan Atom... 11

BAB III METODE PENGUJIAN... 15

3.1 Tempat... 15

3.2 Alat-alat... 15

3.3 Bahan-bahan... 15

3.4 Prosedur... 16

3.4.1 Pembuatan Pereaksi... 16

3.4.2 Pembuatan Larutan Induk... 16

3.4.3 Pembuatan Larutan Baku... 16

3.4.4 Pembuatan Larutan Kerja... 17

3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi... 18

3.4.6 Persiapan Contoh Uji Timbal Total…... 18

3.4.7 Perhitungan... 19

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 21

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 23

5.1 Kesimpulan... 23

5.2 Saran... 23

DAFTAR TABEL

Halaman

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1. Hasil Pengukuran SSA... 25 2. Peraturan Pemerintah Tentang Pengelolaan

Analisis Kadar Timbal (Pb) Pada Air Sungai Deli Di Kawasan

Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Abstrak

Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air yang dapat mengganggu kesehatan manusia. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Pb yang terkandung dalam air sungai Deli di kawasan Belawan, memenuhi baku mutu atau tidak. Sampel diambil dari 2 lokasi yaitu hulu dan hilir air sungai Deli di kawasan Belawan. Analisis kadar Pb dilakukan dengan menggunakan spektofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan bahwa air sungai Deli yang diperiksa mengandung kadar timbal (Pb) dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125 mg/L dan 0,0173 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0149 mg/L hasil ini memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L dan pada bagian Hilir sungai adalah A 0,0552 mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 mg/L hasil ini tidak memenuhi baku mutu yang diperbolehkan oleh Pemerintah Republik Indonesia Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air yaitu 0,03 mg/L karena disebabkan oleh pembuangan limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar sungai. Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol dan peternakan .

Kata kunci: pencemaran sungai, penetapan kadar timbal, spektrofotometri serapan atom.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air dipermukaan bumi ini terdiri atas 97% air asin dilautan, 2% masih berupa es, 0,0009% berupa danau, 0,00009% merupakan air tawar di sungai dan sisanya merupakan air permukaan yang dapat dimanfaatkan untuk kebutuhan hidup manusia, tumbuhan dan hewan yang hidup di daratan. Oleh sebab itu, air merupakan barang langka yang paling dominan dibutuhkan di permukaan bumi ini (Nugroho, 2002).

Suatu perairan merupakan suatu ekosistem yang kompleks sekaligus merupakan habitat dari berbagai jenis makhluk hidup, baik berukuran besar seperti ikan dan berbagai jenis makhluk hidup berukuran kecil (mikroba) yang hanya dapat dilihat dengan bantuan mikroskop. Perairan alami mempunyai sifat yang dinamis dan aliran energi yang kontinyu selama sistem di dalamnya tidak mengalami gangguan atau hambatan, antara lain dalam bentuk pencemaran. Seiring dengan meningkatnya kemajuan di sektor industri, semakin meningkat pula masalah pencemaran di Indonesia.Masuknya limbah industri dapat menyebabkan menurunnya kualitas perairan tersebut (Nugroho, 2002).

Sungai merupakan jalan air alami mengalir menuju samudera, danau atau laut, atau ke sungai yang lain.Kemanfaatan terbesar sebuah sungai adalah untuk irigasi pertanian, bahan baku air minum, sebagai saluran pembuangan air hujan

dan air limbah, bahkan sebenarnya potensial dijadikan untuk objek wisata sungai (Novia, 2012).

Sungai Deli adalah sungai tempat mengalirnya limbah-limbah cair yang berasal dari sekitar daerah Belawan. Parameter limbah cair meliputi parameter fisika (warna, rasa, bau, kejernihan), kimia (pH, alkalinitas, logam berat), sedangkan biologi adalah ada tidaknya bahan organik atau organisme. Timbal (Pb) merupakan parameter kimia yang apabila dibuang ke sungai harus memenuhi persyaratan sesuai baku mutu. Baku mutu limbah cair yang diatur dalam Menteri Lingkungan Hidup (Kementerian Lingkungan Hidup, 2006).

Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air serta gangguan kimia dan fisika yang dapat menggangu kesehatan manusia (Novia, 2012).

Salah satu cara penetapan kadar timbal dapat dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom.Alat spektrofotometri serapan atom untuk penentuan ion-ion logam terlarut. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 mg / L), pelaksanaannya relative sederhana, dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).

Berdasarkan hal di atas, maka perlu dilakukan penelitian pada air sungai Deli di kawasan Belawan. Sehingga penulis memilih judul tentang “Analisis Kadar

Timbal (Pb)Pada Air Sungai Deli Di Kawasan Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)”.

1.2Tujuan dan Manfaat

1.2.1 Tujuan

Untuk mengetahui kadar timbal (Pb) yang terkandung pada air sungai Deli di Kawasan Belawan memenuhi baku mutu atau tidak.

1.2.2 Manfaat

Dapat mengetahui kadar Pb yang terkandung pada air sungai di Kawasan Belawan memenuhi baku mutu atau tidak, dan untuk mengetahui kualitas air sungai Deli tempat pembuangan akhir tersebut sehingga hasil yang diperoleh dapat digunakan sebagai informasi kepada masyarakat.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1Air

Air merupakan kebutuhan pokok bagi kehidupan manusia di bumi ini. Sesuai dengan kegunaanya air dipakai sebagai air minum, air untuk mandi dan mencuci, air untuk pengairan pertanian, air untuk kolam perikanan dan air untuk sanitasi dan transportasi. Kegiatan industri dan teknologi tidak dapat lepas dari kebutuhan akan air. Air yang terdapat di bumi tidak pernah terdapat dalam keadaan bersih, tetapi selalu ada senyawa atau mineral yang terlarut di dalamnya(Wardhana, 2004).

Dengan semakin meningkatnya perkembangan sektor industri dan transportasi, baik industri minyak dan gas bumi, pertanian, industri kimia, industri logam, dan jenis aktifitas manusia lainnya maka semakin meningkat pula tingkatan pencemarannya pada perairan. Untuk mencegah terjadinya pencemaran lingkungan oleh berbagai aktifitas tersebut maka perlu dilakukan pengendalian terhadap pencemaran lingkungan dengan menetapkan baku mutu lingkungan termasuk baku mutu air. Baku mutu air adalah batas kadar yang di tetapkan atau yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar terdapat di dalam air tetapi air tersebut tetap dapat digunakan sesuai dengan kriterianya.

Golongan A yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu.

a. Golongan B yaitu air yang dapat digunakan sebagai air baku untuk diolah sebagai air minum dan keperluan rumah tangga lainnya.

b. Golongan C yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan perikanan dan pertanian.

c. Golongan D yaitu air yang dapat digunakan untuk keperluan pertanian dan dapat digunakan untuk usaha perkotaan, industri dan listrik tenaga air (Kristanto, 2002).

2.2 Pencemaran

Berdasarkan keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup No 02/MENKLH/1988 yang dimaksud pencemaran adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat energi, dan komponen lain ke dalam air dan udara atau berubahnya tatanan atau komposisi air dan udara oleh kegiatan manusia atau proses alam sehingga kualitas udara dan air menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai peruntukkannya (Kristanto, 2002).

2.2.1. Pencemaran Air

Pencemaran air adalah adanyabenda-benda asing yang mengakibatkan air tersebut tidak dapat digunakan sesuai dengan peruntukannya secara normal. Ciri-ciri air yang mengalami polusi sangat bervariasi tergantung dari jenis air dan polutannya atau komponen yang mengakibatkan polusi. Sebagai contoh adalah

kehidupan air akan berkurang pada air sungai yang terpolusi logam berat, bau yang menyengat yang timbul ada pantai dan laut, sungai dan danau yang terpolusi. Tanda-tanda polusi air yang berbeda ini disebabkan oleh sumber dan jenis polutan yang berbeda - beda. Polutan air dapat dikelompokkan berdasarkan sifatnya menjadi 9 yaitu padatan, bahan buangan yang membutuhkan oksigen, mikroorganisme, komponen organik sintetik, nutrien tanaman dan minyak (Agusnar, 2007).

2.2.2 Sifat - Sifat Percemaran Air

Untuk mengetahui apakah suatu air terpolusi atau tidak diperlukan pengujian untuk menentukan sifat-sifat air sehingga hydapat diketahui apakah terjadinya penyimpangan batas-batasan polusi air. Sifat-sifat air yang umum diuji dan dapat digunakan adalah nilai pH, suhu, organoleptis, jumlah padatan, nilai BOD/COD, pencemaran mikroorganisme patogen, kandungan minyak, kandungan logam berat, kandungan bahan radioaktif (Agusnar, 2007).

2.3 Sungai

Sungai merupakan jalan air alami mengalir menuju samudera, danau, laut, atau ke sungai lain. Kemanfaatan terbesar sebuah sungai adalah untuk irigasi pertanian, bahan baku air minum, sebagai saluran pembuangan air hujan dan air limbah, bahkan sebenarnya potensial untuk dijadikan objek wisata sungai (Novia, 2012).

2.3.1 Pencemaran Sungai

Secara alamiah, sungai dapat tercemar pada daerah permukaan air saja. Pada sungai yang besar dengan arus air yang deras, sejumlah kecil bahan pencemar akan mengalami pengenceran sehingga tingkat pencemaran menjadi sangat rendah. Hal tersebut menyebabkan konsumsi oksigen terlarut yang diperlukan oleh kehidupan air dan biodegradasi akan cepat diperbarui. Tetapi terkadang sebuah sungai mengalami pencemaran yang berat sehingga air mengandung bahan pencemar yang sangat besar. Akibatnya, proses pengenceran dan biodegradasi akan sangat menurun jika arus air mengalir perlahan karena kekeringan atau penggunaan sejumlah air untuk irigasi. Hal ini juga mengakibatkan penurunan kadar oksigen terlarut. Suhu yang tinggi dalam air menyebabkan laju proses biodegradasi yang dilakukan oleh bakteri pengurai aerobik menjadi naik dan dapat menguapkan bahan kimia ke udara (Darmono, 2001).

2.3.2 Penyebab Pencemaran Air Sungai

1. Sumber polusi air sungai antara lain limbah industri, pertanian dan rumah tangga. Ada beberapa tipe polutan yang dapat masuk perairan yaitu : bahan - bahan yang banyak membutuhkan oksigen untuk penguraiannya, bahan - bahan kimia organik dari industri, bahan - bahan yang tidak sedimen dan bahan - bahan yang mengandung radioaktif dan panas. 2. Penggunaan insektisida seperti DDT (Dicholoro Diphenil Trichonethan)

olehpara petani untuk memberantas hama tanaman dan serangga penyebar penyakit lain secara berlebihan dapat mengakibatkan pencemaran air.

Terjadinya pembusukan yang berlebihan diperairan dapat menyebabkan pencemaran dan pembuangan sampah dapat mengakibatkan kadar oksigen terlarut dalam air semakin berkurang karena sebagian besar dipergunakan oleh bakteri pembusuk.

3. Pembuangan sampah organik maupun yang anorganik yang dibuang kesungai terus-menerus selain mencemari air, dimusim hujan ini akan menimbulkan banjir (Agus, 2012).

2.3.4 Dampak Dari Pencemaran Air Sungai

Pencemaran air dapat berdampak sangat luas, misalnya dapat meracuni air minum, meracuni makanan hewan, menjadi penyebab ketidak seimbangan ekosistem sungai dan danau, pengerusakan hutan akibat hujan asam dan sebagainya. Dampak terhadap kesehatan yaitu peran air sebagai pembawa penyakit menular bermacam-macam antara lain:

a. Air sebagai media untuk hidup mikroba patogen b. Air sebagai sarang insekta penyebar penyakit

c. Air sebagai media untuk hidup vektor penyakit (Agus, 2012).

2.3.5 Cara Mengatasi Pelestarian Daerah Aliran Sungai

1. Melestarikan hutan di hulu sungai 2. Tidak buang air di sungai

3. Tidak membuang sampah di sungai

2.4Timbal (Pb)

Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam bahasa ilmiahnya dinamakan plumbum dan logam ini disimbolkan dengan Pb. Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam - logam golongan IV - A pada Tabel Periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atau berat atom (BA) 207,2 (Palar, 2004).

Pb memiliki titik lebur rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Apabila dicampur dengan logam lain akan terbentuk logam campuran yang lebih bagus daripada logam minimumnya. Pb adalah logam lunak berwarna abu - abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan (Widowati, 2008).

2.4.1 Sifat - sifat timbal (Pb)

Logam Timbal atau Pb mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut:

1) Merupakan logam yang lunak, sehingga dapat dipotong dengan menggunakan pisau atau dengan tangan dan dapat dibentuk dengan mudah.

2) Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi atau karat, sehingga logam timbal sering digunakan sebagai bahan coating.

2.4.1 Penggunaan Timbal (Pb)

Timbal dan persenyawaan banyak digunakan dalam berbagai bidang. Dalam industri baterai digunakan sebagai bahan aktif dalam pengaliran arus elektron, untuk kabel telepon, kabel listrik, bahan peledak, pewarnaan cat, pengkilapan keramik dan bahan anti api, pembangkit listrik tenaga panas, aditive untuk bahan bakar kendaraan bermotor (Palar, 2004).

2.4.2 Efek Toksik Timbal (Pb

Timbal (Pb) adalah logam yang bersifat toksik terhadap manusia, yang bisaberasal dari tindakan mengonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi dari udara, debu yang tercemar Pb, kontak lewat kulit, kontak lewat mata, dan lewat parenteral. Logam Pb tidak dibutuhkan oleh tubuh manusia sehingga bila makanan dan minuman tercemar Pb dikonsumsi, maka tubuh akan mengeluarkannya. Orang dewasa mengabsorpsi Pb sebesar 5 - 15% dari keseluruhan Pb yang dicerna, sedangkan anak - anak mengabsorpsi Pb lebih besar, yaitu 41,5%. Timbal bersifat kumulatif, mekanisme toksisitas Pb berdasarkan organ yang dipengaruhinya adalah sistem haemopoietik, sistem saraf, sistem urinaria, sistem gasto - intestinal, sistem kardiovaskular, sistem reproduksi, sistem endokrin, bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi (Widowati, 2008).

2.4.3 Bentuk Keracunan Timbal(Pb)

Timbal (Pb) sangat beracun, terutama apabila dihirup (bagi pekerja), Pb dapat pula diserap melalui kulit. Apabila terjadi hal tersebut akan timbul gejala berupa:

- Kalau akut : hilang kesadarn sampai koma dan diakhiri dengan kematian. Untuk mengetahui ada tidaknya keracunan Pb secara dini perlu melakukan medikal kontrol secara rutin dan dilakukan tes klinik yaitu kadar Pb di dalam darah dan di dalam urin (Gabriel, 2001).

2.5Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom pertama kali digunakan pada tahun 1995 oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana dan interferensinya sedikit. Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan peralatannya (Rohman, 2007).

2.5.1 Instrumentasi SSA :

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung satu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon dan argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberi intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkanberkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi, elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia diisikan tadi (Rohman, 2007).

2. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada terbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu:dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameles) (Rohman, 2007).

a. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada

spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi (Rohman, 2007).

Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800⁰C, gas alam-udara 1700⁰C, asetilen-udara 2200⁰C dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000⁰C (Rohman, 2007).

a. Tanpa nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann (Rohman, 2007).

1. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper

2. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu, dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Rohman, 2007).

3. Readout

Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu

recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dinalisis haruslah sangat encer (Rohman, 2007).

Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu :

- Sampel dilarutkan dengan suatu asam

- Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva baku (kurva kalibrasi). SSA bukan merupakan metode analisis yang absolut. Suatu perbandingan dengan merupakan metode yang umum dalam melakukan metode analisis kuantitatif (Rohman, 2007).

BAB III

METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat

Analisis timbal (Pb) dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat diBalai Riset Standardisasi Industri (BARISTAND) Medan yang bertempat di Jl. Sisingamangaraja No 24 Medan.

3.2 Alat

Alat - alat yang digunakan adalah Corong gelas, Erlenmeyer, Gelas piala, Kaca arloji, Labu semprot, Labu ukur, Lampu katoda berongga (Hallow Cathode Lamp) timbal, Pemanas listrik, Pipet volumetric, Kertas saring whatmann No. 42, Seperangkat alat saring vakum, Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala AA 7000, Timbangan analitik (SNI, 2009).

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Air bebas mineral, Asam Nitrat (HNO3) pekat p.a, Gas asetilen (C2H2), Larutan Kalsium, Larutan Pencuci HNO3

0,05 M, Larutan pengencer HNO3 0,05 M, Logam timbal (Pb) dengan kemurnian

3.4 Prosedur

3.4.1 Pembuatan Pereaksi

- Larutan Pengencer HNO3 0,05 M

Dilarutan 3,5 ml HNO3 pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral dalam

gelas piala (SNI, 2009).

3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Logam Timbal 100 mg Pb/L

- Ditimbang ± 0,16 gram Pb (NO3)2, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml.

- Tambahkan sedikit HNO31 : 1.

- Ditambahkan 10 ml HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda

tera kemudian homogenkan (SNI, 2009).

3.4.3 Pembuatan Larutan Baku

a. Pembuatan larutan baku logam Timbal 10 mg Pb/L

- Dipipet 10 ml larutan induk 100 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml.

- Ditepatkan dengan menggunakan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan (SNI, 2009).

b. Pembuatan larutan baku logam Timbal 1 mg Pb/L

- Dipipet 25 ml larutan baku 10 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur 250 ml.

- Ditepatkan dengan menggunakan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan (SNI, 2009 ).

3.4.4 Pembuatan Larutan Kerja

1. Pembutan laruan kerja logam tembaga 1 mg Pb/L

- Dipipet 25 ml larutan baku 10 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu ukur250 ml.

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda atera dan homogenkan

(SNI, 2009).

2. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,2 mg Pb/L

- Dipipet 10 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, msukkan ke dalam labu ukur 50 ml. - Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan

(SNI, 2009).

3. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,4 mg Pb/L

- Dipipet 20 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar 50 ml. - Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan

(SNI, 2009).

4. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,6 mg Pb/L.

- Dipipet 30 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar 50 ml.

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan. 5. Pembuatan larutan kerja logam tembaga 0,8 mg Pb/L.

- Dipipet 40 ml larutan kerja 1 mg Pb/L, masukkan ke dalam labu takar 50 ml

- Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan (SNI, 2009).

3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut :

- Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran timbal.

- Aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA - nyala kemudian atur serapan hingga nol.

- Aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA - nyala, lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm atau 217,0, kemudian catat.

- Lakukan pembilasan pada selang spirator dengan larutan pengencer.

- Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan garis lurusnya (SNI,2009).

3.4.6 Persiapan contoh uji Timbal Total

- Homogenkan contoh uji, pipet 50 ml contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala 100 ml atau erlenmeyer 100 ml.

- Tambahkan 5 ml HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan kaca arloji dan bila dengan erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup;

- Panaskan perlahan - lahan sampai sisa volumenya 15 ml sampai dengan

- Bila destruksi belum sempurna (belum jernih), maka tambahkan lagi 5 ml; HNO3 pekat, kemudian tutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup erlenmeyer dengan menggunakan corong dan panaskan (tidak mendidih).

- Lakukan proses ini secara berulang - ulang sampai semua logam larut.

- Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasan.

- Pindahkan ke dalam labu ukur 50 ml (saring bila perlu) dan tambahkan air kemudian dihomogenkan.

- Aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala lalu ukur serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm atau 217,0 nm.

- Bola diperlukan, lakukan pengenceran (SNI, 2009).

3.4.7 Perhitungan

1. Pembuatan larutan induk 100 ppm

Berat Pb = Ar Pb

Ar Pb x 100 mg / L

= 63,546

63,546 x 100 mg / 1000 ml

= 100 mg/1000ml

= 0,1 g/1000ml

V1N1 = V2N2

V1 . 100 = 100 . 10

V1 = 10 ml

3. Pembuatan larutan kerja

- 1 ppm dari 10 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 10 = 250 . 1

V1 = 25 ml

- 0,2 ppm dari 1 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,2

V1 = 10 ml

- 0,4 ppm dari 1 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,4

V1 = 20 ml

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,6

V1 = 30 ml

- 0,8 ppm dari 1 ppm

V1N1 = V2N2

V1 . 1= 50 . 0,8

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Air sungai Deli di kawasan Belawan adalah air sungai yang berada di kawasan industri. Masyarakat sekitar masih ada yang menggunakan air untuk digunakan untuk keperluan sehari-hari oleh karena itu perlu dilakukan pemeriksaan.

Sampel (contoh uji) air sungai Deli diambil secara acak yaitu bagian hulu dan hilir.Hulu adalah air sungai yang diambil dengan jarak±5 meter ke depan dari pabrik industri dan hilir adalah air sungai yang diambil dengan jarak ± 5 meter ke belakang dari pabrik industri. Pengambilan sampel dilakukan dengan botol plastik biasa berkapasitas 1,5 L yang diambil dipermukaan air secara langsung.

Penentapan tembaga dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Hasil pemeriksaan air sungai dilakukan di Laboratorium Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan pada tanggal 26 Februari 2014 dapat dilihat pada Tabel 1 berikut ini:

Tabel 1. Data hasil pemeriksaan Timbal (Pb) pada sampel air sungai Deli di kawasan Belawan.

Kadar Timbal (Pb) yang diperoleh dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom(SSA) pada bagian Hulu sungai adalah 0,0125 mg/L dan 0,0173 mg/L, dan dengan kadar rata - rata 0,0149 mg/L memenuhi baku mutu. Kadar Timbal (Pb) yang diperoleh dengan dua kali pembacaan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada bagian Hilir sungai adalah 0,0552 mg/L dan 0,0538 mg/L, dengan kadar rata – rata 0,0545 hasil ini tidak memenuhi baku mutu. Hal ini berdasarkan pada PP RI No 82 tahun 2001 yaitu 0,03 mg/L. Dari uraian di atas, dapat disimpulkan bahwa air Sungai Deli dibagian Hulu tidak berbahaya untuk lingkungan sekitar sedangkan dibagian Hilir Air Sungai Deli sangat berbahaya untuk lingkungan sekitar karena mengandung logam timbal (Pb) melebihi ambang batas yang di tentukan . Hal ini disebabkan oleh pembuangan limbah ke sungai yang dilakukan oleh puluhan industri yang berada disekitar sungai.Jenis industri di sekitar daerah sungai tersebut yaitu industri baterai kering, pelapisan logam, pembuatan pipa PVC, pabrik minyak inti sawit, kawat kasar, pengawetan kayu, pembuatan kapur, etanol dan peternakan.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari analisa sampel yang diperiksa, dapat disimpulkan bahwa kadar Timbal (Pb) pada bagian hulu sungai memenuhi baku mutu sedangkan kadar timbal (Pb) pada bagian hilir sungai tidak memenuhi baku mutu.

5.2 Saran

Sebelum melakukan pengujian, harus memahami metode serta prosedur pengujian agar tidak terjadi kesalahan, dan untuk meningkatkan kinerja dan produktivitas dari laboratorium Balai Riset dan Standardisasi Industri Medan sebaiknya perlu ditambahkan alat-alat yang hasil analisanya lebih baik.

DAFTAR PUSTAKA

Agusnar, H. (2007).Kimia Lingkungan. Medan: USU Press. Hal. 10-12.

Agus, D. (2012). Sungai

Sungai-pengertian-penyebab.html. tgl 2 april 2014

Darmono. (2001). Lingkungan Hidup dan Pencemaran: Hubungannya dengan Toksikologi Senyawa Logam. Jakarta:UI-Press. Hal.34

Gabriel, J.f. (2001).Fisika Lingkungan. Jakarta: Hipokrates. Hal. 63 - 65. Kementerian Lingkungan Hidup. (2006). Himpunan Peraturan Perundang- Undangan di Bidang Pengelolaan Lingkungan Hidup. Bogor:PT restorasi Ekosistem Indonesia. Hal. 276

Kristanto, P. (2002).Ekologi Industri. Yogyakarta: Hal. 71-73.

Nugroho, A. (2006). Bioindikator Kualitas Air. Jakarta: Universitas Trisakti. Hal. 10-13.

Novia, S. (2012). Pencemaran Sungai (Pengertian, Penyebab, Dampak dan Cara Mengatasinya).http://weblogask.blogspot.com/2012/-05/pencemaran- Sungai-pengertian-penyebab.html. tgl 5 april 2014

Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rhineka Cipta. Hal. 74-76

Rohman, A., (2007).Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal 298-312

SNI. (2009). Cara Uji Limbah Timbal (Pb) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala. Jakarta:BSN. Hal. 2-4

Wardhana,W. (2004).Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Andi. Hal. 71-74