21
Pada dasarnya sebuah alat difraktometer dirancang dengan penggunaan detector penghitung counter yang dapat digerakkan. Pada istrumen tersebut
yang terpenting adalah digunakan radiasi sinar monokromatik dan menggunakan detektor sinar X film atau counter yang diletakkan
disekeliling lingkaran dan serbuk specimen sebagai pusat lingkaran tersebut.
2.8. Mechanical Activation Aktivasi Mekanis
Mechanical Activation Aktivasi Mekanis adalah proses fisik yang terjadi pada bahan atau zat kimia di dalam mesin penggerak mekanis yang dapat
mempengaruhi terjadinya perubahan struktur ketika diberi perubahan temperatur. Pada penelitian ini proses aktivasi mekanis terjadi pada mesin milling, di mana
atom-atom senyawa atau unsur yang dicampur akan mengalami tumbukan sehingga terjadi pengecilan jari-jari atom yang nantinya akan mempermudah
Gambar 2.5. Prinsip difraksi sinar-x pada monokristal 1 kolimator, 2 target, dan 3 counter
22
proses pencampuran mixing ataupun penguraian dekomposisi setelah dipicu dengan perubahan temperatur biasanya temperatur kalsinasi.
Gambar 2.6. Gambar perubahn ukuran atom setelah proses milling
2.9. Ukuran Kristal
Semua logam serta beberapa jenis material keramik dan polimer membentuk suatu susunan kristal, yang tentunya material tersebut dalam keadaan
membeku atau padatan. Dengan terbentuknya susunan kristal ini berarti atom- atom berada pada posisi yang teratur dan berulang dalam pola tiga dimensi. Pola
teratur dalam jangka panjang yang menyangkut puluhan jarak atom dihasilkan oleh koordinasi atom dalam bahan, disamping itu pola ini terkadang menentukan
pula bentuk luar dari kristal. Tabel 2.5. Tabel sistem kristal
Sistem Sumbu axes
Sudut Sumbu axial angel
Kubik a=b=c
α =β =γ=90° Tetragonal
a=b≠c α =β =γ=90°
Ortorombik a≠b≠c
α =β =γ=90°
о ° º ∙ • °
Ο О º О • Ọ
23
Monoklinik a≠b≠c
α =γ=90°≠ β Triklinik
a≠b≠c α ≠β ≠γ≠90°
Heksagonal a=b≠c
α =β = 90°; γ=120° Rombohedral
a=b=c α =β =γ≠90°
Pada table di atas dapat terlihat beberapa bentuk sistem kristal serta perbedaan pada sudut yang dibentuk serta jarak antar atom penyusun kristalnya.
Sedangkan untuk menghitung ukuran kristal dari sampel yang sudah di karakterisasi dengan XRD dapat digunakan metode linieritas Williamson Hull Plot
Dimana : FW S = Perbandigan lebar puncak dengan tinggi puncak
K = 0.94 λ = panjang gelombang yang digunakan
θ = sudut pada peak yang muncul ε
0 =
Strain
Adapun bentuk dari sistem kristal dapat dilihat pada gambar 2.11 θ
λ θ
sin 4
cos ×
× +
× =
× Strain
Size K
S FW
24 Gambar 2.7. Gambar sistem kristal
25
BAB III METODE PENELITIAN
Bab ini membahas pelaksanaan penelitian yang secara garis besar yang dapat dibagi menjadi tiga bagian yaitu karakterisasi awal dan preparasi, proses mechanical
activation, dan karakterisasi akhir. Pada bagian karakterisasi awal dan preparasi akan dibahas mulai dari bahan dasar pasir kalimantan yang diasumsikan
mengandung senyawa zircon sampai didapatkan sampel awal senyawa zircon tanpa pengotor. Pada bagian mechanical activation akan dibahas tahapan yang dilakukan
hingga proses pemanasan, sedangkan pada bagian karakterisasi akhir akan dibahas hasil XRD serta perhitungannya.
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Fisika LIPI PUSPIPTEK Serpong selama tiga bulan sejak tanggal 21 februari hingga 1 mei 2011.
3.2. Bahan dan Alat Penelitian Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah :
1. Pasir zircon dari Kalimantan 2. Carbon jenis carbon black
3. Silica murni 4. Etanol
