Milling Kompaksi Kalsinasi Metalurgi Serbuk

14

2.6. Metalurgi Serbuk

Metalurgi serbuk merupakan ilmu yang membahas mengenai proses pengerjaan dari suatu unsur atau senyawa logam yang berwujud serbuk, proses ini dapat disertai pemanasan akan tetapi suhu harus berada di awah titik cair serbuk. Gambar 2.1. Diagram pembuatan serbuk Selain proses-proses di atas terdapat proses tambahan dalam pembentukan serbuk, diantaranya :

2.6.1. Milling

Milling merupakan suatu proses pengadukan dari suatu material yang bertujuan agar ukuran partikel dari material tersebut menjadi lebih kecil. Proses milling juga dapat memudahkan terjadinya pencampuran mixing dua zat atau lebih. 15

2.6.2. Kompaksi

Kompaksi merupakan proses pembuatan pellet padatan dari suatu material yang berbentuk serbuk. Biasanya kompaksi dilakukan sebelum proses pembakaran, hal ini bertujuan agar pada saat proses pembakaran atau pemanasan terjadi perubahan fasa dari material tersebut.

2.6.3. Kalsinasi

Kalsinasi pada percobaan ini didefinisikan sebagai proses pemanasan dengan tujuan memicu terjadinya perubahan susunan atom pada senyawa yang direaksikan serta dapat pula memicu terjadinya perubahan struktur kristal dari senyawa tersebut. Berikut ini merupakan langkah-langkah dalam proses kalsinasi beserta hal yang terjadi selama proses tersebut : 1. Pada tahap ini terjadi pelepasan ikatan, penghilangan cairan yang terkandung dalam sampel dan konversi zat additive seperti organometallic atau polimer. Secara tipikal biasanya penahanan temperatur pertama ini dilakukan dalam temperatur yang masih rendah yaitu hanya sekitar beberapa ratus derajat. Peningkatan laju temperatur harus dikontrol secara hati-hati, selain itu jika dillakukan proses pemanasan dengan cepat maka akan mengakibatkan sampel mendidih dan penguapan dari bahan organik, menjadikan sampel tersebut menggembung atau bahkan dapat memusnahkan sampel tersebut . 2. meningkatkan terjadinya proses homogenisasi kimia atau terjadinya reaksi pada komponen serbuk. 16 3. peningkatan temperatur untuk menuju keadaan isothermal kalsinasi proses kalsinasi dalam temperatur yang sama 4. Isothermal kalsinasi, dalam proses ini terjadi densifikasi utama dan pengembangan mikrostruktur yang kemudian diikuti oleh pendinginan secara lambat. 5. penahan temperatur untuk untuk pendinginan akhir dari tahap pendinginan selanjutnya 6. mengurangi internal stress atau memberikan kesempatan pada presipitasi penyisispan atau reaksi yang lainnya [8] . Gambar 2.2. Grafik hubungan temperatur dengan waktu Dalam isothermal kalsinasi, temperatur meningkat secara monoton sampai pada penahan temperatur kalsinasi secara tipikal 0.5 sampai 0.8 dari temperatur leleh untuk kalsinasi pada zat padat, atau berapapun dibawah temperatur eutectic untuk fasa liquid, dan kemudian didinginkan dibawah temperatur ruang. Pada T time heat Isothermal 17 umumnya lama waktu penahanan sebanding dengan lamanya waktu yang dibutuhkan untuk menaikkan temperatur hingga temperatur penahanan. Lamanya waktu yang dibutuhkan untuk menaikkan temperatur ini dibatasi oleh ukuran sampel dan karakteristik panas dari furnace yang digunakan. Waktu penaikkan temperatur untuk ukuran sampel yang besar membutuhkan waktu yang lama, hal ini dilakukan untuk menghindari gradien temperatur yang dapat menyebabkan cracking kerusakanpecah atau pembentukan lapisan luar yang memadat namun bagian intinya tidak memadat secara sempurna, hal ini merupakan hasil dari densifikasi yang berbeda. Selama fasa penaikan suhu dalam kalsiasi isothermal, proses densifikasi dan perubahan mikrostruktur tejadi secara signifikan. Isothermal sintering dipilih untuk memperoleh densitas akhir yang dibutuhkan dalam batas-batas waktu yang masuk akal. Temperatur kalsinasi yang tinggi dapat mempercepat proses densifikasi, tetapi pertumbuhan butir juga meningkat. Jika temperatur kalsinasi terlalu tinggi dapat menyebabkan pertumbuhan butir yang abnormal sehingga dapat membatasi densitas akhir. Adapun hasil pembuatan serbuk dapat dibedakan menjadi dua jenis, yaitu serbuk paduan dan serbuk berlapis, adapun perbedaannya dapat dilihat pada tabel 2.4. 18 Tabel 2.4. Tabel perbedaan serbuk paduan dan berlapis

2.7. XRD