28 Sedangkan parameter dalam penelitian ini mengacu pada literatur dan hasil
penelitian sebelumnya serta memperkirakan dari proses reaksi yang akan terjadi. Pada penelitian ini, perbandingan mol serbuk zircon dengan karbon yaitu 1 : 1 ,
perbandingan ini disesuaikan dengan persamaan reaksi awal yaitu : ZrSiO
4
+ C reaksi awal ZrSiO
4
+ 3C ZrO
2
+ SiC + 2CO reaksi akhir setimbang
Dari perbandingan mol tersebut akan diperoleh perbandingan massa yang akan digunakan dari masing-masing senyawa. Sedangkan untuk temperatur yang
digunakan yaitu 800°C, 1000°C dan 1200°C. penggunaan suhu 800°C karena pada stemperatur tersebut senyawa zircon sudah dapat berubah fasa serta akan dilihat
perbedaan dari segi bentuk kristal maupun persentase zirconia yang akan terbentuk
[10]
.
3.3.1. Preparasi Bahan
Pada tahap ini semua bahan disiapkan, kemudian sampel disiapkan untuk diseparasi, tahap ini bertujuan memisahkan sampel dengan pengotor dari unsur
logam yang tidak diperlukan, namun karena sampel yang didapat sudah di separasi maka dalam penelitian ini sampel tidak diseparasi lagi.
29 Gambar 3.2. Proses Separasi Sampel
3.3.2. Karakterisasi Awal Sampel Dengan XRD
Pada tahap ini sampel pasir zircon yang sudah bersih dari pengotor dikarakterisasi dengan XRD,tujuannya agar terlihat spesifikasi dari sampel sehingga
30 sampel yang berupa serbuk ini siap untuk diproses lebih lanjut. Krakterisasi ini
menggunakan XRD tipe Simazzu 7000 dengan logam target Cu.
3.3.3. Proses Milling Sampel Uji
Sampel yang sudah dikarakterisasi pasir zircon dicampur dengan carbon black sesuai dengan perbandingan yang dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 3.1 Pebandingan mr,mol dan massa ZrSiO
4
dengan Carbon
Proses pencampuran ini dilakukan dengan alat penggerak mekanis berupa ball milling, namun sebelumnya camber atau wadah untuk mencampur dibersihkan
terlebih dahulu dengan etanol dan sedikit silica dengan tujuan agar camber tidak tekontaminasi unsur lain. Proses milling untuk membersihkan camber selama 30
menit, setelah itu mengeluarkan silica dan etanol dari camber sampai bersih kemudian masukkan serbuk zircon dan carbon yang sudah ditimbang, untuk sampel
pertama milling selama 5 jam kemudian dilanjutkan dengan milling 10 jam dan 15 jam.
Mr Mol
Massa gr ZrSiO
4
183 n
183 Carbon black C
12 n
12
31 Gambar 3.3. HEM
32
3.3.4. KompaksiPembuatan Pelet
Setelah sampel dicampur melalui proses milling kemudian dilakukan proses kompaksi agar sampel mejadi bentuk pellet. Proses ini bertujuan agar lebih mudah
terbentuk kristal senyawa zirconia pada sampel ketika dikalsinasi.Untuk pembuatan pellet sampel yang sudah dimilling dikeluarkan dari camber lalu timbang 4 gram,
kemudian masukkan ke alat kompaksi serta tambahkan sedikit 2 sendok spatula etanol. Untuk mendapatkan hasil pellet yang baik tekanan ditahan pada posisi 70
grcm
2
selama 3 menit.
Gambar 3.4. Alat Kompaksi
33
3.3.5. Kalsinasi
