HasilPengujianKarakterisasi XRD HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HasilPengujianKarakterisasi XRD

Analisastruktur Kristal LiBC4O8 Lithiumbisoksalato borat dilakukan dengan menggunakanalatXrayDiffractometerXRD yang bertujuanuntukmengetahuifasa-fasa yang terbentukpadasampelujidalampembuatansenyawa LiBC4O8 LIBOB. Proses pembakaran merupakan prosespembentukanfasebarumelalui proses pemanasandimanapadasaatterjadireaksikomponenpembentukmasihdalambentukpa datdaricampuranserbuk. Berikut ini hasil uji XRD pada sampel LiBOB. Grafik Hubungan Antara Intensity Vs 2-Theta Gambar 4.1 Difraktogramsinar-X serbukLiBOB A1 200 400 600 800 1000 1200 15 25 35 45 55 65 75 In ten si ty 2-Theta Tabel 4.1. Data HasilAnalisa XRD Tabel 4.1.IndentifikasiSinar- X pada T = 120 C PadaSampelLiBOB A1 No. 2 θ D obs Å D ref Å Fasa PDF 4 No. hkl 1 32.3530 2.7649 2.7800 B 2 O 3 00-006-0634 003 2 40.2150 2.2407 2.2300 B 2 O 3 00-006-0634 103 3 41.0300 2.1980 2.0960 B 2 O 3 00-006-0634 111 4 20.3170 4.3675 4.3520 LiOH 00-032-0564 001 5 32.3530 2.7649 2.7540 LiOH 00-032-0564 101 6 35.5190 2.5254 2.5140 LiOH 00-032-0564 110 7 23.0000 3.8637 3.8737 Li 2 Co 3 04-013-9888 100 8 34.4890 2.5984 2.5720 Li 2 Co 3 04-013-9888 002 9 41.0300 2.1980 2.050 Li 2 Co 3 04-013-9888 111 10 19.5770 4.5309 4.5238 Li 4 CO 4 01-076-3897 110 11 25.0390 3.5535 3.5640 Li 4 CO 4 01-076-3897 101 12 37.7620 2.3804 2.3806 Li 4 CO 4 01-076-3897 211 13 19.5770 4.5309 4.5454 Li CO 4 01-076-3899 110 14 36.7500 2.4430 2.4441 Li CO 4 01-076-3899 021 15 37.7620 2.3804 2.3840 Li CO 4 01-076-3899 201 16 25.7750 3.4536 3.4740 Li CO 4 01-076-3910 111 17 38.1330 2.3581 2.3470 Li CO 4 01-076-3910 220 18 25.039 3.5535 3.5597 Li CO 4 01-076-3912 -111 19 38.1330 2.3581 2.3505 Li CO 4 01-076-3912 -112 20 40.7040 2.2148 2.2292 Li CO 4 01-076-3912 -312 Dari hasil Analisa XRD pada gambar 4.1 Terlihat bahwa sampel pada temperature 120 C dengan penahanan 3 jam tanpa pengaliran gas Nitrogen memperlihatkan bahwa belum membentuk LiBOB yang diinginkan karena sampel yang terbentuk masih dalam fasa Litium Hidroksida LiOH, Litium Karbonat Li 4 CO 4 dan Borat Oxida B 2 O 3 Grafik Hubungan Antara Intensity Vs 2-Theta Gambar 4.2. Difraktogramsinar-X LiBOB A2 Tabel 4.2 IdentifikasiSinar-X pada T = 110 CPadaSampelLiBOB A2 No 2θ D obs Å D ref Å Fasa PDF 4 No. Hkl 8 20.3950 4.3509 4.3525 HBO 2 04-012-4945 111 9 25.8480 3.4441 3.4370 HBO 2 04-012-4945 121 10 29.2910 3.0466 3.06500 HBO 2 04-012-4945 002 14 23.9030 3.7197 3.7030 Li 4 CO 4 01-076-3901 110 15 37.8550 2.3747 2.3762 Li 4 CO 4 01-076-3901 021 16 25.0980 3.5453 3.5597 Li 4 CO 4 01-076-3912 -111 17 38.2440 2.3515 2.3505 Li 4 CO 4 01-076-3912 -112 18 40.3190 2.2351 2.2292 Li 4 CO 4 01-076-3912 -312 Dari hasil analisa XRD pada gambar 4.2 terlihat bahwa sampel pada temperature 110 C dengan penahanan 3 jam tanpa pengaliran gas Nitrogen memperlihatkan bahwa belum membentuk LiBOB yang diinginkan karena sampel yang terbentuk masih dalam fasa sasolite HBO 2 dan Litium Karbonat Li 4 CO 4 . 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 15 25 35 45 55 65 75 85 In ten si ty 2-Theta Grafik Hubungan Antara Intensity Vs 2-Theta Gambar 4.3 Difraktogramsinar-X LiBOB A3 Tabel 4.3 Identifikasi Sinar-X pada T = 100 C PadaSampelLiBOB A3 No 2θ D obs Å D ref Å Fasa PDF 4 No. Hkl 1 32.9700 2.7150 2.7738 CO 04-015-9113 113 2 33.9900 2.6350 2.6240 CO 04-015-9113 211 3 36.9900 2.4281 2.4330 CO 04-015-9113 122 4 19.5050 4.5470 4.5454 Li 4 CO 4 01-076-3899 110 5 36.9900 2.5470 4.4441 Li 4 CO 4 01-076-3899 021 6 37.6300 2.3883 2.3840 Li 4 CO 4 01-076-3899 201 7 23.8500 3.7279 3.7030 Li 4 CO 4 01-076-3901 110 8 37.6300 2.3883 2.3810 Li 4 CO 4 01-076-3901 021 9 45.6610 1.9853 1.9714 Li 4 CO 4 01-076-3901 -221 Dari hasil Analisa XRD pada gambar 4.3 Terlihat bahwa sampel pada temperature 100 C dengan penahanan 3 jam tanpa pengaliran gas Nitrogen 20 40 60 80 100 120 140 160 180 15 25 35 45 55 65 75 85 memperlihatkan bahwa belum membentuk LiBOB yang diinginkan karena sampel yang terbentuk masih dalam fasa Karbon Monoksida CO dan Litium Karbonat Li 4 CO4.

4.2 HasilPengujianSpektroskopi FTIR