3.3 Prosedur Pembuatan Sampel
3.3.1 Penentuan Komposisi Bahan
- Terlampir
3.3.2 Proses Pencampuran dan Penggerusan Serbuk
Tahapan yang dilakukan setelah perhitungan adalah proses pencampuran dan penggerusan sampel. Proses penggerusan ini dilakukan
dengan menggunakan bahan-bahan asam oksalat hidrat H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, litium hidroksida LiOH, asam boratH
3
BO
3
. Tahapan dalam proses ini diawali dengan menyiapkan ketiga bahan baku, kemudian menimbang setiap
bahan sesuai dengan komposisi bahan dari hasil perhitungan dengan rasio mol sebesar 2:1:1 yaitu Asam Oksalat sebanyak 25.9 gram ,Litium Hidroksida
sebanyak 2.4 gram, Asam Borat sebanyak 6.3 gram. Lithium Hidroksida dan Asam Oksalat
dicampur menjadi satu lalu digerusdihaluskan dengan mortar selama 10 menit searah dengan jarum jam di tabung asam. Penggerusan
dilakukan hingga semua bahan menyatu dan tercampur secara merata.Setiap sampel yang telah dicampur kemudian diberi label tujuannya agar dapat
diketahui mana sampel A1, A2 dan A3, kemudian disimpan didalam oven dengan suhu 60
C selama 2 jam.Setelah itu sampel diambil dan dicampur dengan Asam Borat. Sampel tersebut dicampur menjadi satu lalu
digerusdihaluskan dengan mortar selama 10 menit searah dengan jarum jam ditabung asam. Penggerusan dilakukan hingga semua bahan menyatu dan
tercampur secara merata. Proses ini dilakukan sebanyak tiga kali sehingga menghasilkan tiga sampel yang sama. Setiap sampel yang telah
dicampurkemudian disimpan di dalam oven dengan suhu 70
o
C ditahan selama 6 jam.Kemudian dinaikkan suhu 120
o
C sampel A1, 110
o
C sampel A2 dan 100
o
C sampel A3.
3.3.3 Pembakaran Dengan Perlakuan Khusus
Tahapan selanjutnya adalah proses pembakaran. Proses pembakaran ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Pusat Fisika P2F
serpong denganmenggunakan Oven vacuum dengan temperatur pembakaran yang bervariasi dan penahanan.
Pada sampel LiBOB A1 proses pembakaran dilakukan dengan tahap sebagai berikut :
I. Suhu 60
C → dialiri N
2g
1 menit → ditahan 2 jam
II. Suhu 70
C → dialiri N
2g
1 menit → ditahan 6 jam
III. Suhu 120
C, 110
o
C, 100
o
C → dialiri N
2g
1 menit → ditahan 3 jam
3.4 Uji Karakteristik XRD
Kategori