Proses Pembuatan LiBOB Uji Karakteristik XRD

3.2 Proses Pembuatan LiBOB

Menimbang - LiOH - H 3 BO 3 - H 2 C 2 O 4 .2H 2 O Dicampur Digerus - LiOH - H 2 C 2 O 4 .H 2 O Dipanasi 60 o CDitahan 2 Jam pada vacum furnace LiBOB A1 120 CDitahan 3 jam LiBOB A2 110 CDitahan 3 jam LiBOB A3 100 CDitahan 3 jam Pengujian LiBOB XRD FTIR CV Charge-Discharge Ditambah DigerusH 3 BO 3 DitambahH 3 BO 3 Dipanasi 70 o CDitahan 6 jam pada Vacum furnace Selesai

3.3 Prosedur Pembuatan Sampel

3.3.1 Penentuan Komposisi Bahan

- Terlampir

3.3.2 Proses Pencampuran dan Penggerusan Serbuk

Tahapan yang dilakukan setelah perhitungan adalah proses pencampuran dan penggerusan sampel. Proses penggerusan ini dilakukan dengan menggunakan bahan-bahan asam oksalat hidrat H 2 C 2 O 4 .2H 2 O, litium hidroksida LiOH, asam boratH 3 BO 3 . Tahapan dalam proses ini diawali dengan menyiapkan ketiga bahan baku, kemudian menimbang setiap bahan sesuai dengan komposisi bahan dari hasil perhitungan dengan rasio mol sebesar 2:1:1 yaitu Asam Oksalat sebanyak 25.9 gram ,Litium Hidroksida sebanyak 2.4 gram, Asam Borat sebanyak 6.3 gram. Lithium Hidroksida dan Asam Oksalat dicampur menjadi satu lalu digerusdihaluskan dengan mortar selama 10 menit searah dengan jarum jam di tabung asam. Penggerusan dilakukan hingga semua bahan menyatu dan tercampur secara merata.Setiap sampel yang telah dicampur kemudian diberi label tujuannya agar dapat diketahui mana sampel A1, A2 dan A3, kemudian disimpan didalam oven dengan suhu 60 C selama 2 jam.Setelah itu sampel diambil dan dicampur dengan Asam Borat. Sampel tersebut dicampur menjadi satu lalu digerusdihaluskan dengan mortar selama 10 menit searah dengan jarum jam ditabung asam. Penggerusan dilakukan hingga semua bahan menyatu dan tercampur secara merata. Proses ini dilakukan sebanyak tiga kali sehingga menghasilkan tiga sampel yang sama. Setiap sampel yang telah dicampurkemudian disimpan di dalam oven dengan suhu 70 o C ditahan selama 6 jam.Kemudian dinaikkan suhu 120 o C sampel A1, 110 o C sampel A2 dan 100 o C sampel A3.

3.3.3 Pembakaran Dengan Perlakuan Khusus

Tahapan selanjutnya adalah proses pembakaran. Proses pembakaran ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Pusat Fisika P2F serpong denganmenggunakan Oven vacuum dengan temperatur pembakaran yang bervariasi dan penahanan. Pada sampel LiBOB A1 proses pembakaran dilakukan dengan tahap sebagai berikut : I. Suhu 60 C → dialiri N 2g 1 menit → ditahan 2 jam II. Suhu 70 C → dialiri N 2g 1 menit → ditahan 6 jam III. Suhu 120 C, 110 o C, 100 o C → dialiri N 2g 1 menit → ditahan 3 jam

3.4 Uji Karakteristik XRD

Pengamatan struktur kristal dengan XRD dilakukan sebagai tahap awal karakterisasi untuk mengidentifikasi sejauh mana fasa yang terbentuk seperti yang diinginkan dan fasa lainnya yang tidak diharapkan. Analisa dilakukan dengan memanfaatkan fasilitas XRD di LIPI Serpong. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik yang medan listriknya berubahsecara sinusoidal pada setiap waktu dan setiap titik berkas beam nya. Medan listrik ini akan memberikan gaya listrik pada partikel bermuatan, seperti elektron, yang akan menyebabkan elektron bergerak berosilasi di sekitar titik setimbangnya. Suatu elektron yang telah mengalami osilasi akibat berkas sinar-x akanmengalami percepatan dan perlambantan selama geraknya dan akan memancarkan gelombang EM. Dikatakan elektron telah menghamburkan sinar-x yang mempunyai panjang gelombang dan frekuensi yang sama dengan sinar datang, yang disebut koheren satu sama lain. Gejala penghamburan atau difraksi ini yang akan direkamsebagai identifikasi yang terkait dengan struktur kristal. Gambar 3.1 menunjukkan prinsip dasar XRD. Gambar 3.1 Prinsip Dasar XRD Proses pengujian XRD adalah sebagai berikut : 1. A adalah generator tegangan tinggi berfungsi sebagai catu daya sinar-X B 2. Sinar-X dari sumber B didifraksi oleh sampel menjadi berkas konvergen yang terfokus dicelah E, kemudian dimasukka alat pencacah F. 3. D dan F kemudian dihubungkan secara mekanis, jika F berputar sebesar 2 θ maka D akan berputar sejauh θ. 4. Intesitas sinar-X yang dimasukan dalam alat pencacah F dikonversikan dengan alat kalibrasi G dengan signal tegangan yang sesuai dan direkam oleh alat rekam H dalam bentuk kurva.

3.5 Uji FTIR