leburnya sehingga terjadi pemadatan. Tahap sintering merupakan tahap yang paling penting dalam pembuatan keramik. Melalui proses sintering terjadi
perubahan struktur mikro seperti seperti pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir serta peningkatan densitas. Faktor-faktor yang menentukan
proses dan mekanisme sintering antara lain jenis bahan, komposisi bahan dan ukuran partikel.
Parameter sintering : Temperatur T
Waktu Kecepatan pendinginan
Kecepatan pemanasan Atmosfer sintering
Jenis material
Ika Mayasari, 2012
2.7 KARAKTERISASI
Karakterisasi sangat diperlukan untuk dapat mengidentifikasi suatu material, sehingga dapat dipisahkan secara fisis suatu material dengan material lainnya.
2.7.1 VSM VIBRATING SAMPLE MAGNETOMETER
Vibrating Sample Magnetometer VSM merupakan salah satu jenis peralatanyang
digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran
– besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalan kurva histeresis, sifat
magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat – sifat magnetik sebagai
fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.
Gambar 2.8. Peralatan VSM Vibrating Sample Magnetometer P2F LIPI.
Universitas Sumatera Utara
Salah keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang dikontrol menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet
homogen. Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel dengan meluruskan domain magnet. Momen dipol magnet
sampel akan menciptakan medan magnet di sekitar sampel, yang biasa disebut magnetic stray field
. Ketika sampel bergetar, magnetic stray field dapat ditangkapoleh coil. Medan magnet tersebar tersebut akan menginduksi medan
listrik dalam coil yang sebanding dengan momen magnetik sampel. Semakin besar momenmagnetik, maka akan menginduksi arus yang semakin besar.
Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, suhu maupun orientasi sampel, berbagai sifat magnetik bahan dapat dipelajari. Dalam penelitian
ini, nilai magnetisasi diukur selain untuk mengetahui kemampuan magnetik nanosfer yang dihasilkan juga untuk mendapatkan informasi komposisi nanosfer.
Karakterisasi sifat magnetik dengan VSM, Data yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet berupa kurva histeresis dengan sumbu x merupakan medan magnet
yang menginduksi sampel dalam satuan Tesla dan sumbu y merupakan magnetisasi sampel dalam satuan emugram.
Thresya,2014
2.7.2 XRD X-RAY DIFFRACTOMETER
X-Ray Diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut
difraksi 2θ dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui
perubahan fase struktur bahan dan mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam
analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui strukturya. Sampel ditempatkan pada titik focus hamburan sinar-
X yaitu tepat ditengah-tengah plate yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel pellet
dengan perekat pada sisi baliknya. Sholihah Zainuri, 2012.
2.7.2.1 Komponen Dasar XRD :
Tiga komponen dasar XRD yaitu :
Universitas Sumatera Utara
1. Sumber Sinar – X
Sinar – X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai
Energi anatara 200 eV- 1 MeV dengan panjang gelombang anatar 0,5 – 2,5 Ȧ.
Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar
– X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral. 2. Material Uji Specimen
Sartono 2006 mengemukakan bahwa material uji specimen dapat digunakan bubukpowder biasanya 1 mg.
3. Detektor Sebelum sinar
–X sampai kedetektor melalui proses optik. Sinar –X yang panjang gelombangnya dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut
difrkasi 2 ϴ .
Sholihah Zainuri, 2012
2.7.2.2 Prinsip Kerja XRD
Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai permukaan kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan
terhamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan ke lapisan berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi secara konstruktif menguatkan dan destruktif
melemahkan. Hamburan sinar yang berinterferensi inilah yang digunakan untuk analisis.Difraksi sinar X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat
akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat dilakukan dengan membandingkan
jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar.Di dalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom
disebut bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan sinar
–X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller. Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang
khas, sehingga jika disinari dengan sinar –X pada analisis XRD akan memberikan
difraktogram yang khas pula. Dari data XRD yang diperoleh, dilakukan identifikasi puncak-puncak
grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut dengan database ICDD. Sholihah Zainuri, 2012.
Universitas Sumatera Utara
2.7.3 S E M Scanning Electron Microscope
Scanning Electron Microscope atau SEM merupakan mikroskop elektron yang
banyak digunakan dalam ilmu pengetahuan material. SEM banyak digunakan karena memiliki kombinasi yang unik, mulai dari persiapan specimen yang simple
dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta flesibel. SEM digunakan pada sampel yang tebal dan memungkinkan untuk dianalisis permukaan. Pancaran
berkas yang jatuh pada sampel akan dipantulkan dan didifraksikan. Adanya elektron yang terdifraksi dapat diamati dalam bentuk pola-pola difraksi. Elektron
memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu
mencapai 200 nm sedangkan elektron bias mencapai resolusi sampai 0,1- 0,2 nm.
Gambar 2.9 Skema Prinsip Dasar SEM Disamping itu, dengan menggunakan elektron juga bisa mendapatkan
beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis
dan pantulan non elastis. Pada sebuah mikroskop electron SEM terdapat beberapa peralatan utama antara lain :
1. Piston elektron, biasanya berupa filament yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron missal tungsten.
2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatifdapat dibelokkan oleh medan magnet.
3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udarayang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh
Universitas Sumatera Utara
tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.
Prinsip kerja dari SEM sebagai berikut : 1. Sebuah piston electron memproduksi sinar electron dan dipercepat dengan
anoda. 2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel
3. Sinar electron yang terfokus memindai scan keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai
4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor CRT.
Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X, sedangkan
dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron . Elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi
berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered electron memberikan perbedaan berat molekul dari atom-atom yang menyusun permukaan,
atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.
Martinez,2010
2.7.4 EDX Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
