B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan, maka rumusan masalah pada
penelitian ini adalah: 1.
Bagaimana pengaruh variasi suhu kalsinasi 150
o
C, 250
o
C, dan 350
o
C terhadap struktur dan luas permukaan spesifik zeolit?
2. Bagaimana hubungan struktur kristal dan luas permukaan spesifik zeolit akibat
variasi suhu kalsinasi 150
o
C, 250
o
C, dan 350
o
C?
C. Batasan Masalah
Penelitian ini memiliki beberapa batasan masalah, yaitu:
1. Sintesis zeolit dilakukan dengan metode sol gel.
2. Konsentrasi NaOH dalam proses ekstraksi silika sekam padi 5.
3. Sol alumina terbuat dari 5 Alumina dan 5 NaOH ke dalam 50 ml pelarut.
4. Suhu kalsinasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah 150
o
C, 250
o
C, dan 350
o
C. 5.
Uji struktur zeolit dengan XRD dan luas permukaan spesifik dengan SAA menggunakan metode BET.
D. Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah yang diajukan maka tujuan dari penelitian ini
adalah:
1. Mengetahui pengaruh variasi suhu kalsinasi 150
o
C, 250
o
C, dan 350
o
C terhadap struktur zeolit.
2. Mengetahui pengaruh variasi suhu kalsinasi 150
o
C, 250
o
C, dan 350
o
C terhadap luas permukaan spesifik zeolit.
3. Mengetahui hubungan struktur kristal dengan luas permukaan spesifik zeolit
akibat variasi suhu kalsinasi 150
o
C, 250
o
C, dan 350
o
C.
E. Manfaat Penelitian
Manfaat pada penelitian ini adalah:
1. Mampu mengembangkan limbah pertanian menjadi suatu hal yang lebih
bermanfaat. 2.
Memberi informasi baru mengenai zeolit yang dapat dijadikan sebagai referensi
penelitian selanjutnya.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Silika Sekam Padi
Sekam padi tersusun dari 40 selulosa, 30 lignin, dan 25-30 silika. Silika dari sekam padi dapat dipisahkan dari selulosa dan lignin dengan memakai berbagai
metode Ikram and Akhter, 1988. Metode yang digunakan untuk mendapatkan silika terdiri dari berbagai metode, seperti ekstraksi alkali Sembiring dan Karo
Karo, 2007, pengabuan Kalapathy et al., 2000, dan pemutihan atau disebut
dengan white rice husk Zulfiqar et al., 2015.
Proses ekstraksi silika dipengaruhi oleh konsentrasi KOH, waktu ekstraksi, dan pH Suka dkk, 2008. Ekstraksi silika yang telah dilakukan yaitu dengan merendam 50
gram sekam padi dalam larutan KOH 5 dengan perbandingan berat 1:10, kemudian dipanaskan selama 30 menit hingga mendidih dan larutan didiamkan
selama 24 jam proses aging. Kemudian disaring, lalu ditambahkan dengan larutan HCl 10 secara perlahan sampai terbentuk endapan silika. Endapan dicuci hingga
pH netral, lalu dioven pada suhu 105
o
C selama ½ jam, dan digerus serta dikalsinasi. Hasil yang diperoleh silika dalam bentuk amorf tanpa disinterimg, dan mengalami
pembentukan fasa crystobalite, serta meningkatnya trydimite seiring dengan naiknya suhu kalsinasi. Presentasi kemurnian silika meningkat seiring dengan suhu
kalsinasi yang meningkat Sembiring dan Karo Karo 2007.
Kandungan yang diperoleh dari hasil silika sekam padi yang telah dikalsinasi dan tidak dikalsinasi seperti ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Kandungan silika sekam padi Riveros and Garza, 1986.
Komposisi Kimia
Kalsinasi
Tanpa kalsinasi 850
o
C 1050
o
C SiO
2
94,66 95,70
98,85 CaO
0,71 0,47
- Na
2
O 1,50
1,39 1,15
K
2
O 1,01
0,70 -
Al
2
O
3
1,56 1,37
- MgO
0,56 0,30
-
Dari Tabel 1 diketahui bahwa kandungan silika paling dominan dibandingkan komposisi kimia yang lainnya, dan keberadaannya semakin meningkat dengan suhu
kalsinasi yang semakin tinggi Riveros and Garza, 1986. Silika dari sekam padi memiliki struktur yang amorf Sembiring dan Karo Karo,
2007. Dari sifat amorfnya, dapat dijadikan sebagai sumber silika yang bersifat reaktif dengan unsur lain Hamdan et al., 1996. Struktur amorf silika dapat dilihat
pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur silika tanpa kalsinasi dan dengan kalsinasi Sumber: Latif, 2014.
Dari gambar terlihat silika tanpa kalsinasi dan kalsinasi 800
o
C berbentuk amorf, namun silika kalsinasi 800
o
C sudah memiliki struktur lebih kristal dibandingkan silika amorf tanpa kalsinasi. Kemudian telah terbentuk adanya kristal saat
dikalsinasi pada suhu 1000
o
C dan 1200
o
C. Silika amorf pada suhu kalsinasi 800
o
C memiliki struktur yang lebih kristal dibandingkan silika amorf tanpa kalsinasi
Latif, 2014. Selain XRD, karakteristik SEM juga dilakukan untuk melihat struktur mikro sampel
silika pada Gambar 2.
Gambar 2. Hasil karakterisasi silika dengan SEM Sumber: Suka dkk. 2008.
Pada Gambar 2 menunjukkan bahan silika yang terbentuk mengandung gumpalan cluster yang memiliki ukuran kristal yang relatif sama dengan distribusi yang
relatif sama pula Suka dkk, 2008.
B. Zeolit