BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit, Jl. Bridgen Katamso No. 51, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih
kurang 6 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Mesokarp Kelapa Sawit 2.
Novozyme 435 Candida antarctica lipase B immobilized on acrylic resin 3.
Dimethyl Carbonate C
3
H
6
O
3
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1.
Erlenmeyer 100 mL 2.
Hot Plate 3.
Magnetic Stirrer 4.
Termometer 5.
Water Bath 6.
Rotary Vacum Evaporator 7.
Stopwatch 8.
Soxhlet 9.
Reciprocal shaker 10.
Neraca Digital 11.
Kertas Saring 12.
Pipet Volumetrik 13.
Pipet Tetes 14.
Karet Penghisap 15.
Spatula
Universitas Sumatera Utara
16. Beaker Glass
17. Gelas Ukur
18. Corong Gelas
19. Penjepit Tabung
20. Desikator
21. Oven
22. Statif dan Klem
23. Piknometer
24. Viskosimeter Ostwald
25. Buret
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN 3.3.1 Rancangan Penelitian
RSM adalah alat statistik dan teknik matematika yang digunakan untuk mengembangkan dan mengoptimalkan proses di mana respon yang dioptimalkan
berdasarkan yang mempengaruhi parameter tersebut [50]. Adapun langkah-langkah untuk memperoleh kondisi optimum pada penelitian
ini adalah sebagai berikut. a.
Menentukan variabel respon dan variabel bebas yang berpengaruh terhadap respon dan menentukan range dari masing-masing variabel bebas.
b. Membuat rancangan percobaan dan kombinasi variabel bebas dengan respon.
c. Membuat analisis statistik untuk membuat model matematika dan menguji
model tersebut dengan menggunakan analisis of varians ANOVA. d.
Melakukan verifikasi dari hasil model matematika yang diperoleh. e.
Menentukan kondisi optimum dari model yang telah diuji. Rancangan penelitian untuk reaksi ini menggunakan central composite design
CCD. CCD diterapkan melalui percobaan sekuensial. Percobaan tersebut tidak lain merupakan faktorial 2
k
yang telah melalui model orde pertama namun memperlihatkan ketidaksesuaian model lack of fit, kemudian titik-titik aksial
ditambahkan ke dalam percobaan untuk memenuhi titik-titik kuadratik dalam model [42].
Universitas Sumatera Utara
Rancangan ini terdiri dari n
F
= 2
3
ditambah 6 titik pusat dan 2 titik sumbu aksial, dengan nilai α = 2
34
= 1,682. Variabel-variabel yang akan diteliti yaitu : a.
Variabel Respon : yield dinotasikan dengan Y. b.
Variabel bebas : rasio mol reaktan mol:mol dinotasikan dengan X
1
, temperatur reaksi
o
C dinotasikan dengan X
2
, dan konsentrasi katalis dinotasikan denan X
3
. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian diperoleh dari program
komputer statistica dapat dilihat pada tabel 3.1 dan 3.2 berikut. Tabel 3.1 Perlakuan Terkode untuk Reaktif Ekstraksi
Variabel Bebas Notasi
Perlakuan Terkode -1,682
-1 1
1,682
DMC:Mesokarp mol:mol X
1
43,1821:1 50:1 60:1 70:1
76,8179:1 Konsentrasi Katalis , bb
X
2
1,59104 5
10 15
18,4090 Termperatur
o
C X
3
43,1821 50
60 70
76,8179
Tabel 3.2 Central Composite Design CCD untuk 3 Variabel
Run X
1
X
2
X
3
1 50:1
5 50
2 50:1
5 70
3 50:1
15 50
4 50:1
15 70
5 70:1
5 50
6 70:1
5 70
7 70:1
15 50
8 70:1
15 70
9 43,1821:1
10 60
10 76,8179:1
10 60
11 60:1
1,59104 60
12 60:1
18,409 60
13 60:1
10 43,1821
14 60:1
10 76,8179
15 60:1
10 60
16 60:1
10 60
3.3.2 Analisis Statistik
Data eksperimen yang diperoleh akan dianalisis menggunakan RSM dengan persamaan polynomial orde kedua untuk menggambarkan hubungan antara variabel
respon yield dengan variabel bebas.
Universitas Sumatera Utara
Persamaan umum polynomial orde kedua : =
�
′
+ �
+ �
+ �
� 1
� =
� =
� =
......................3-1
dimana Y adalah variable respon yield, b
o
, b
i
, b
ii
, b
ij
adalah koofisien untuk intersep, linier, kuadratik dan konstanta interaksi, n adalah jumlah faktor yang
diamati untuk optimasi, dan X
i
, X
j
adalah variabel independen yang dikodekan [11].
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Proses Transesterifikasi Enzimatis [43]
1. Novozyme 435 ditimbang sebanyak 5 dari 2 gram mesokarp sawit yang
telah diblender lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2.
Dimethyl carbonate DMC ditambahkan dari rasio molar DMCmesokarp buah sawit 50:1 ke dalam erlenmeyer.
3. Campuran DMCmesokarp buah sawit dan Novozyme 435 yang
dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang ditutup dengan gabus dan dieratkan dengan selotip.
4. Campuran dipanaskan dengan hotplate yang dilengkapi termometer hingga
mencapai suhu reaksi 50
o
C kemudian dihomogenkan campuran menggunakan magnetic stirrer dan dibiarkan bereaksi selama 24 jam pada
suhu konstan dengan kecepatan konstan 350 rpm. 5.
Setelah tercapai waktu reaksi hotplate dimatikan kemudian campuran yang terbentuk disaring menggunakan Syringe filter porositas 0,45
μm , 4 mm Nylon untuk memisahkan residu katalis dan kelebihan DMC. Setelah
dicuci dengan DMC, enzim disimpan pada suhu 20
o
C. 6.
Setelah disaring, metil ester yang dihasilkan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan dievaporasi menggunakan rotary vacuum evaporator pada
suhu 50
o
C kemudian diukur volumenya dan dianalisis. 7.
Prosedur di atas diulangi sesuai dengan rancangan yang telah ditentukan pada tabel 3.2.
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Prosedur Analisis 3.4.2.1 Analisis Kadar Minyak Bahan Baku
1. Mesokarp sawit yang telah diblender, ditimbang sebanyak 5 gram.
2. Mesokarp dikeringkan di oven pada suhu 105
o
C sampai beratnya konstan. 3.
Mesokarp yang telah dikeringkan tersebut dibungkus dengan kertas saring. 4.
Mesokarp yang telah dibungkus dimasukkan ke dalam soxhlet yang berisi pelarut n-heksana.
5. Campuran yang berada dalam soxhlet dipanaskan dan dilakukan proses
ekstraksi minyak dari dalam mesokarp sawit selama 6 jam atau sampai campuran mesokarp dan pelarut n-heksana berwarna bening.
6. N-heksana yang digunakan dihilangkan menggunakan rotary vacuum
evaporator pada suhu 50
o
C kemudian ditampung dalam wadah penyimpanan.
7. Minyak hasil ekstraksi yang telah dimurnikan, dikeringkan dalam oven
pada suhu 105
o
C. 8.
Minyak ditimbang beratnya sampai konstan. 9.
Kadar minyak dihitung dengan rumus berikut: Kadar Minyak =
Massa Minyak hasil ekstraksi Massa sampel Mesokarp
x 100 Pusat Penelitian Kelapa Sawit Medan
3.4.2.1 Analisis Komponen Asam Lemak Dalam Trigliserida Bahan Baku Mesokarp Buah Sawit
Komposisi bahan baku mesokarp buah sawitakan dianalisis menggunakan instrumen Gas Chromatography - Mass Spectrometry GCMS pada Laboratorium
Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS untuk mengetahui komponen asam lemak dalam trigliserida seperti asam oleat, asam palmitat, dan asam stearat.
3.4.2.2 Analisis Kemurnian Biodiesel yang Dihasilkan
Kemurnian biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrument Gas Chromatography - Mass Spectrometry GCMS pada Laboratorium
Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS untuk mengetahui komponen metil ester, gliserol karbonat, maupun trigliserida yang tidak terkonversi.
Universitas Sumatera Utara
3.5 FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1 Analisis Kadar Minyak Bahan Baku
Gambar 3.1 Flowchart Analisis Kadar Minyak Bahan Baku Mesokarp yang telah dibungkus tersebut dimasukkan ke dalam soxhlet yang
berisi pelarut n-heksana.
Campuran yang berada dalam soxhlet dipanaskan dan dilakukan proses ekstraksi minyak dari dalam mesokarp sawit selama 6 jam atau sampai
campuran mesokarp dan pelarut n-heksana berwarna bening. N-heksana yang digunakan dihilangkan menggunakan rotary vacuum
evaporator pada suhu 50
o
C
Selesai Minyak sawit yang diperoleh ditimbang
kadar minyaknya. Kondensat n-heksana ditampung
dalam botol penyimpanan Dihitung kadar minyaknya
Mulai
Universitas Sumatera Utara
3.5.2 Proses Ekstraksi Reaktif
Gambar 3.2 Flowchart Proses Ekstraksi Reaktif Hasil reaksi dimurnikan dari DMC menggunakan rotary
vacuum evaporator pada suhu 50
C
Metil ester yang telah kering ditimbang
Selesai Metil ester dianalisis
Kondensat DMC ditampung dalam botol penyimpanan
Mulai
Campuran dihomogenkan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm dengan waktu 24 jam
DMC dimasukkan dengan rasio mol tertentu DMCmesokarp buah sawit 1:50, 1:60, 1:70 ke dalam erlenmeyer lalu
ditutup dengan gabus dan dieratkan dengan selotip
Campuran dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai variasi suhu reaksi tertentu 50 60 70 ºC
Hot plate dimatikan
Campuran dikeluarkan dari erlenmeyer disaring dengan syringe filter,
erlenmeyer, enzim, dan residu pada kertas saring dicuci dengan DMC untuk membersihkan hasil reaksi yang tertinggal
Enzim disimpan pada suhu 20
C Campuran dibiarkan hingga tidak ada
lagi tetesan hasil saringan Hasil reaksi yang telah disaring diteteskan THF
untuk menghambat terjadinya reaksi reversibel Residu yang tertinggal pada
kertas saring disimpan Novozyme
435 ditimbang sebanyak variasi jumlah tertentu 5; 10; 15 dari 2 gram mesokarp sawit yang telah di blender lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori