BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU MESOKARP BUAH SAWIT
Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah mesokarp sawit yang disediakan oleh Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS, Medan, Indonesia dimana
mengandung minyak sawit mentah atau CPO Crude Palm Oil. Berikut merupakan komposisi asam lemak hasil analisis GC Gas
Chromatography untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung
di dalamnya.
Gambar 4.1 Kromatogram Hasil Analisis GC Komposisi Asam Lemak CPO
Universitas Sumatera Utara
Dari hasil analisis pada gambar 4.1, maka diperoleh komposisi asam lemak CPO yang dapat dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari CPO Crude Palm Oil
No. Puncak Retention Time
menit Komponen Penyusun
Komposisi bb
1 16,645
Asam Miristat C
14:0
1,0843 2
19,338 Asam Palmitat C
16:0
47,5118 3
19,657 Asam Palmitoleat C
16:1
0,1965 4
21,630 Asam Stearat C
18:0
3,5314 5
21,958 Asam Oleat C
18:1
38,3876 6
22,516 Asam Linoleat C
18:2
8,4687 7
23,295 Asam Linolenat C
18:3
0,3086 8
24,040 Asam Arakidat C
20:0
0,3649 9
24,451 Asam Eikosenoat C
20:1
0,1461 Berdasarkan data komposisi asam lemak dari CPO maka dapat ditentukan
bahwa berat molekul CPO dalam bentuk trigliserida adalah 857,1361 grmol sedangkan berat molekul FFA CPO adalah 273,0454 grmol. Selanjutnya,
berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel CPO adalah pada puncak 2 yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam palmitat
sebesar 47,5118 bb dan pada puncak 5 yaitu asam lemak jenuh berupa asam oleat sebesar 38,3876 bb. Dapat dilihat kandungan asam oleat pada CPO cukup
tinggi.
4.2 OPTIMASI PEMBUATAN BIODIESEL DARI MESOKARP SAWIT DENGAN TEKNOLOGI
REACTIVE EXTRACTION 4.2.1 Analisis Statistik
Parameter respon yang diamati pada optimasi pembuatan biodiesel dari mesokarp sawit dengan teknologi reactive extraction adalah yield biodiesel, yang
diperoleh dari hasil perhitungan data percobaan. Nilai yield dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti suhu, konsentrasi katalis, dan perbandingan mol reaktan.
Yield dari masing – masing kondisi reaksi pada central composite design
Tabel 3.2 dapat dilihat pad Tabel 4.2.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.2 Hasil Yield Biodiesel pada Berbagai Kondisi
Run Rasio Reaktan
Konsentrasi Katalis
Termperatur
o
C Yield
X
1
X
2
X
3
Y
1 50:1
5 50
83,5942 2
50:1 5
70 91,8697
3 50:1
15 50
92,0637 4
50:1 15
70 95,6831
5 70:1
5 50
77,0303 6
70:1 5
70 82,3041
7 70:1
15 50
86,1340 8
70:1 15
70 93,0124
9 43,1821:1
10 60
93,1711 10
76,8179:1 10
60 87,6100
11 60:1
1,59104 60
82,2433 12
60:1 18,409
60 86,6495
13 60:1
10 43,1821
82,9391 14
60:1 10
76,8179 87,3693
15 60:1
10 60
95,4998 16
60:1 10
60 96,3183
Berdasarkan data respon yang terdapat pada Tabel 4.2, dilakukan analisis respone surface orde 2 dengan menggunakan software STATISTICA trial version
StatSoft, Indonesia. Tabel 4.3 menunjukkan hasil Analysis of Variance ANOVA dan tabel 4.4 menunjukkan pengaruh linier, kuadratik dan interaksi antara faktor-
faktor yang diamati terhadap parameter respon.
Tabel 4.3 Analysis of Variance ANOVA terhadap Yield
Faktor SS
df MS
F p
Rasio 85,0575
1 85,0575
9,45811 0,021791 Rasio
2
23,0211 1
23,0211 2,55987
0,160725 Konsentrasi Katalis
114,2770 1 114,2770 12,70723 0,011859
Konsentrasi Katalis
2
125,3190 1 125,3190 13,93506 0,009703
Temperatur 72,6461
1 72,6461
8,07801 0,029482 Temperatur
2
108,8461 1 108,8461 12,10333 0,013159
RasioKonsentrasi 7,0860
1 7,0860
0,78794 0,408893
RasioTemperatur 0,0083
1 0,0083
0,00092 0,976779
Konsentrasi KatalisTemperatur 1,1638
1 1,1638
0,12941 0,731364
Error 53,9584
6 8,9931
Total SS 502,7352
15 signifikasi pada nilai p0,05
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.4 Interaksi Faktor terhadap Yield Biodiesel
Faktor Koefisien
Intersep -95,88020
Rasio 1,43460
Rasio
2
-0,01580 Konsentrasi Katalis
2,84920 Konsentrasi Katalis
2
-0,14710 Temperatur
4,40090 Temperatur
2
-0,03430 RasioKonsentrasi
0,01880 RasioTemperatur
0,00030 Konsentrasi KatalisTemperatur
-0,00760
Nilai p pada tabel 4.3 digunakan sebagai alat untuk mengetahui signifikasi masing-masing faktor yang diamati terhadap parameter respon, dengan nilai p yang
diinginkan 0,05. Semakin kecil nilai p, maka hubungan koefisien semakin signifikan.
Dari tabel 4.3 terlihat bahwa variabel pengamatan yang memiliki pengaruh terbesar pada yield biodiesel adalah kuadrat konsentrasi katalis interaksi,
konsentrasi katalis linier, rasio linier, temperatur linier, dan kuadrat temperatur interaksi. Sedangkan kuadrat rasio dan seluruh interaksi antara faktor tidak
memiliki pengaruh signifikan terhadap yield biodiesel. Persamaan model orde pada persamaan 3-1
digunakan dalam analisis statistik, diperoleh persamaan yang menggambarkan hubungan antara yield biodisel
dengan perbandingan mol reaktan, konsentrasi katalis, dan suhu reaksi sebagai berikut :
Y = - 95,8802+1,4346 X
1
+3,8492 X
2
+ 4,4009 X
3
-0,0158 X
1 2
- 0,14710 X
2 2
-0,0343 X
3 2
+0,0188 X
1
X
2
+0,0003 X
1
X
3
-0,0076 X
2
X
3
.......41 Dimana :
Y = Yield Biodiesel X
1
= Rasio Mol Reaktan nn X
2
= Konsentrasi Katalis X
3
= Suhu Reaksi
o
C
Universitas Sumatera Utara
Kualitas dari model yang diperoleh dievaluasi dari nilai koefisiesn determinasi R
2
. Dari persamaan model yang dihasilkan, diperoleh nilai R
2
= 0,8927. Hal ini menunjukkan bahwa 89 nilai yield pada observasi telah mengikuti data nilai yield
yang diprediksi menggunakan persamaan 4-1.
4.2.2 Proses Optimasi
Nilai optimum dari variabel bebas diperoleh dengan menyelesaikan persamaan regresi 4-1 menggunakan software STATISTICA trial version. Model tersebut
digunakan untuk menentukan prediksi variabel proses optimum yang menghasilkan yield biodiesel yang maksimum pada proses reaktif ekstraksi mesokarp sawit untuk
menghasilkan biodiesel. Tabel 4.5 menunjukkan nilai variabel bebas yang diprediksi
untuk menghasilkan yield yang maksimum.
Tabel 4.5 Nilai Optimum Varibel Proses Prediksi
Variabel Nilai Optimum
Rasio 52,9731 :1
Konsentrasi Katalis 11,4345
Suhu ºC 63,1717
Yield Prediksi 97,4114
Universitas Sumatera Utara
4.3 PENGARUH VARIABEL BEBAS TERHADAP YIELD RESPON BIODIESEL
Visualisasi hubungan variabel bebas parameter terhadap yield respon biodiesel dapat dilihat secara grafis pada plot permukaan respon dan kontur. Plot
permukaan respon dan kontur yang menggambarkan hubungan tersebut ditunjukkan pada gambar 4.2, 4.3 dan 4.4.
a
b Gambar 4.2 Interaksi antara Rasio dan Konsentrasi Katalis dengan Yield Biodiesel
pada Suhu 60 ºC : a
Permukaan respon; b Plot Kontur
Kon se
n tr
asi K at
ali s,
b er
at
Rasio Reaktan
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.2 menunjukkan bahwa konsentrasi katalis lebih menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap yield biodiesel yang dihasilkan dibandingkan
dengan rasio reaktan pada suhu reaksi 60
o
C. Dari plot kontur di atas dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi katalis maka yield biodiesel akan semakin
meningkat, akan tetapi yield biodiesel mengalami penurunan saat konsentrasi katalis yang digunakan sekitar 13.
Semakin tinggi jumlah katalis akan meningkatkan laju reaksi biodiesel, tetapi ada batas di mana penambahan enzim tidak mengubah laju pembentukan produk lagi
sehingga penambahan katalis menyebabkan proses yang tidak ekonomis [44]. Kinerja novozym 435 yang semakin menurun kemungkinan juga disebabkan oleh
inhibitor pada sisi aktif pori-pori novozym 435 yaitu terakumulasinya minyak sawit yang belum sepenuhnya terkonversi menjadi metil ester [45].
Su et al 2007 meneliti bahwa pada rasio molar DMCminyak yang rendah akan menghasilkan yield metil ester yang rendah pula. Dimana, jumlah DMC yang
digunakan belum mencapai batas optimum untuk menghasilkan reaksi transesterifikasi yang sempurna. Akan tetapi, apabila rasio molar DMCminyak telah
melebihi batas optimum, maka metil ester yang dihasilkan akan menurun. Ini dapat disebabkan kelebihan substrat DMC yang dapat menghalangi kerja enzim terutama
apabila alkohol tidak larut dalam campuran reaksi [29, 40]. Pada penelitian ini, diperoleh daerah optimum untuk rasio molar reaktan sebesar 50:1 hingga 60:1
dengan konsentrasi katalis 10 hingga 13.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3 menunjukkan bahwa rasio reaktan lebih menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap yield biodiesel yang dihasilkan dibandingkan dengan
suhu reaksi pada konsentrasi katalis 10 . Dari plot kontur di atas dapat dilihat bahwa semakin besar rasio reaktan maka yield biodiesel akan semakin meningkat,
akan tetapi yield biodiesel mengalami penurunan saat rasio reaktan yang digunakan sekitar 60:1.
Pemakaian rasio reaktan DMCminyak yang terlalu tinggi dapat menyebabkan sistem menjadi encer, sehingga frekuensi tumbukan antar partikel minyak sawit dan
katalis yang digunakan berkurang [12]. Yield terbaik yang dihasilkan pada penelitian ini diperoleh pada rasio molar DMC:minyak 50:1 hingga 60:1.
Suhu reaksi dapat mempengaruhi aktivitas dan stabilitas enzim serta kecepatan suatu reaksi. Suhu reaksi juga mempengaruhi kelarutan substrat [46]. Peningkatan
suhu menyebabkan jumlah molekul antar zat yang bereaksi juga semakin besar sehingga dapat meningkatkan hasil produk yaitu metil ester [47]. Berdasarkan
gambar 4.3, diperoleh daerah optimum pada suhu reaksi 60 ºC hingga 70 ºC. Namun, peningkatan suhu yang terlalu tinggi akan merusak enzim. Biokatalis
yang digunakan akan mengalami denaturasi pada suhu tinggi. Suhu optimum reaksi transesterifikasi enzimatis dapat bergantung pada interaksi kompleks antara stabilitas
enzim, sifat menengah dan tingkat transesterifikasi [40]. Berdasarkan gambar 4.3, diperoleh daerah optimum rasio molar DMC:minyak 50:1 hingga 60:1 dengan suhu
reaksi 60 ºC hingga 70 ºC.
Universitas Sumatera Utara
a
b
Gambar 4.3 Interaksi antara Rasio Reaktan dan Suhu Raksi dengan Yield Biodiesel pada Konsentrasi Katalis 10 :
a Permukaan respon; b Plot Kontur
S u
h u
Re ak
si, ºC
Rasio Reaktan
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.4 menunjukkan bahwa konsentrasi katalis lebih menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap yield biodiesel yang dihasilkan dibandingkan
dengan suhu reaksi pada rasio reaktan 60:1. Dari plot kontur di atas dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi katalis maka yield biodiesel akan semakin
meningkat, akan tetapi yield biodiesel mengalami penurunan saat konsentrasi katalis yang digunakan sekitar 13.
Semakin tinggi jumlah katalis akan meningkatkan laju reaksi biodiesel, tetapi ada batas di mana penambahan enzim tidak mengubah laju pembentukan produk
lagi. Jumlah katalis yang terlalu banyak akan menyebabkan campuran reaktan terlalu kental, sehingga proses pengadukan dan pemisahan akan menjadi sulit dan biaya
tidak ekonomis [12, 44]. Temperatur merupakan faktor yang penting terhadap aktivitas enzim. Pada
umumnya, kecepatan reaksi akan meningkat seiring dengan meningkatnya suhu. Akan tetapi, temperatur reaksi tidak melebihi titik didih dari alkohol yang digunakan
Pada gambar 4.4, daerah suhu terbaik pada penelitian ini adalah 60 ºC hingga 70 ºC dengan konsentrasi katalis 10 hingga13. Enzim tidak bekerja optimum pada suhu
dibawah 60 ºC, maka reaksi akan berjalan lambat, sehingga yield biodisel yang dihasilkan tidak optimum. Pada suhu diatas 70 ºC, enzim akan mengalami denaturasi
sehingga aktivitas enzim akan menurun. Hal ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh [48], dimana ketika suhu melebihi suhu optimal maka aktivitas enzim akan menurun
karena mengalami denaturasi [48]. Hasil penelitian ini juga sesuai dengan yang dilaporkan oleh Lee et al 2013,
dimana dalam penelitian tersebut diperoleh suhu optimum penggunaan novozym 435 sebagai katalis 60
o
C tetapi mereka menggunakan mikroalga sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel dengan waktu reaksi 24 jam [14].
Universitas Sumatera Utara
a
b
Gambar 4.4 Interaksi antara Suhu Reaksi dan Konsentrasi Katalis dengan Yield Biodiesel pada Rasio Rektan 60:1 :
a Permukaan respon; b Plot Kontur
S u
h u
Re ak
si, ºC
Konsentrasi Katalis, berat
Universitas Sumatera Utara
4.4 VALIDASI NILAI PREDIKSI DENGAN OBSERVASI
Kualitas dari model yang diperoleh dievaluasi dari nilai koefisiesn determinasi R
2
. Dari persamaan model yang dihasilkan, diperoleh nilai R
2
= 0,8927. Hal ini menunjukkan bahwa 89 nilai yield pada observasi telah mengikuti persamaan
model yang diperoleh. Gambar 4.4 menunjukkan perbandingan nilai yield hasil observasi dengan nilai yield prediksi. Nilai observasi yield biodiesel ditunjukkan
dalam bentuk titik-titik pada gambar, sedangkan nilai prediksi yield prediksi ditunjukkan dalam garis linear.
Gambar 4.5 Hubungan Nilai Observasi dengan Nilai Prediksi dari Run 1 Sampai 16
Dari gambar 4.5, nilai observasi dan nilai prediksi biodiesel disajikan pada tabel 4.6. Dari hubungan nilai observasi dan nilai prediksi, maka persamaan yang
diajukan pers. 4-1 dapat diterima. 74
76 78
80 82
84 86
88 90
92 94
96 98
100
70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100 Y
ield P
re d
ik si
Yield Observasi
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.6 Perbandingan nilai hasil observasi dengan nilai yield prediksi
Run Yield Observasi
Yield Prediksi Selisih
1 83,5942
84,9602 1,3660
2 91,8697
90,2715 1,5982
3 92,0637
89,6262 2,4375
4 95,6831
93,4118 2,2714
5 77,0303
78,0223 0,9920
6 82,3041
83,4623 1,1582
7 86,1340
86,4529 0,3189
8 93,0124
90,3671 2,6453
9 93,1711
95,4923 2,3212
10 87,6100
87,0980 0,5120
11 82,2433
80,4861 1,7572
12 86,6495
90,2159 3,5664
13 82,9391
82,1799 0,7591
14 87,3693
89,9377 2,5683
15 95,4998
95,7538 0,2541
16 96,3183
95,7538 0,5645
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
Kategori