24
Untuk mengetahui data ditolak atau diterima dilakukan dengan uji t yang dapat dihitung dengan rumus:
t
hitung
=
Hasil pengujian atau nilai t
hitung
yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t, apabila t
hitung
t
tabel
maka data tersebut ditolak. Menurut Sudjana 2005, untuk menentukan kadar kalium di dalam sampel
dengan tingkat kepercayaan 95, α = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
µ = X ± t
½ α,dk
x SD Keterangan :
µ = kadar sebenarnya mg100 g
X = kadar rata-rata sampel mg100 g
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = tingkat kepercayaan
SD = standar deviasi mg100 g
n = jumlah perulangan
3.6.8 Validasi Metode Analisis 3.6.8.1 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Menurut Harmita, 2004 batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
25
Simpangan baku =
Batas Deteksi LOD =
Batas Kuantitasi LOQ =
3.6.8.2 Uji Akurasi Recovery
Uji akurasi recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel
ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu Ermer,
2005. Sampel buah oyong yang telah diketahui kadarnya, dirajang dan ditimbang
secara seksama sebanyak 25 g, lalu ditambahkan 1 mL larutan baku kalium konsentrasi 100 µgmL, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering
seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali =
A A
F
C C
C −
x 100 Keterangan:
C
A
= Kosenterasi logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kosenterasi logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kosenterasi larutan baku yang ditambahkan
26
3.6.8.3 Uji Presisi
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang relatif. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi
persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif
adalah sebagai berikut: RSD =
100 ×
X SD
Keterangan :
X
= Kadar rata-rata sampel mg100 g SD
= Standar Deviasi mg100 g RSD
= Relative Standard Deviation
27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Identifikasi tumbuhan dilakukan di Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi dapat dilihat pada Tabel
4.1 dan Lampiran 20 halaman 67.
Tabel 4.1 Hasil Identifikasi Tanaman Sampel
Jenis Suku
Buah oyong Luffa acutangula L. Roxb.
Cucurbitaceae
Daun alpukat Persea americana Mill.
Lauraceae
Herba Pecut kuda Stachytarpheta jamaicensis L. Vahl Lamiaceae
4.2 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengidentifikasi mineral kalium. Data hasil analisis kualitatif dapat dilihat pada
Tabel 4.2 dan Lampiran 6 halaman 42.
Tabel 4.2 Hasil Analisis Kualitatif Ion yang
dianalisis Pereaksi
Hasil Reaksi Hasil
BO HPK
DA
Kalium
Uji Nyala menggunakan
kawat NiCr Warna Nyala
Ungu +
+ +
Asam pikrat 1 bv
Kristal jarum kasar
+ +
+ Keterangan : +
: Mengandung mineral BO : Buah Oyong
HPK : Herba Pecut Kuda DA
: Daun Alpukat
