Penetapan Kadar Mineral Ca, Fe, K, Dan Na Pada Daun Ranti (Solanum Americanum Mill.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR MINERAL Ca, Fe, K, DAN Na

PADA DAUN RANTI (

Solanum americanum

Mill.)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SHEILLA RUTH ULINA TARIGAN

NIM 111501097

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR MINERAL Ca, Fe, K, DAN Na

PADA DAUN RANTI (

Solanum americanum

Mill.)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SHEILLA RUTH ULINA TARIGAN

NIM 111501097

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

iii

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR MINERAL Ca, Fe, K, DAN Na

PADA DAUN RANTI (

Solanum americanum

Mill.)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

SHEILLA RUTH ULINA TARIGAN

NIM 111501097

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 29 Mei 2015

Medan, Juni 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Wakil Dekan I,

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. NIP 195807101986012001

Disetujui Oleh: Pembimbing I,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Pembimbing II,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt NIP195306191983031001

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

(4)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat, kasih, dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Penetapan Kadar Mineral Ca, Fe, K, dan Na pada Daun Ranti (Solanum

americanum Mill.) secara Spektrofotometri Serapan Atom.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Khairunnisa, S.Si, M.Pharm, Ph.D., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan, perhatian, dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.

(5)

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Drs. M. Tarigan, M.Si dan Ibunda B.P. Barus, yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Abangku tercinta Roy Andrey Aloisius Tarigan, A.MTem dan adikku tercinta Hendra Julianto Marselinus Tarigan serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Sahabat-sahabat terbaikku Erlina, Nova, Seprida, Tika, Novriani, Presty, Winda, Debby, Novia, teman-teman STF 2011 dan FKK 2011 serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Mei 2015 Penulis

Sheilla Ruth Ulina Tarigan NIM 111501097

(6)

PENETAPAN KADAR MINERAL Ca, Fe, K, DAN Na PADA DAUN RANTI ( Solanum americanum Mill.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Daun Ranti (Solanum americanum Mill.) adalah tumbuhan yang berasal dari suku terung-terungan (Solanaceae). Tanaman ini cukup dikenal di masyarakat luas dan dapat dijadikan sebagai tanaman obat karena mengandung senyawa-senyawa metabolit sekunder, kalsium, fosfor, besi, vitamin A, vitamin B1, vitamin C. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium pada daun ranti.

Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalsium (Ca), besi (Fe), kalium (K), dan natrium (Na) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm, 248,3 nm, 766,5 nm, dan 589,0 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam daun ranti adalah (185,5758 ± 0,3241) mg/100g; (2,2834 ± 0,0337) mg/100g; (413,7904 ± 3,6331) mg/100g; (12,5328 ± 0,0430) mg/100g. Serta kadar mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam tangkai serta daun ranti adalah (198,5805 ± 0,3640) mg/100g; (2,3572 ± 0,0321) mg/100g; (486,1347 ± 1,8043) mg/100g; (14,9359 ± 0,0179) mg/100g. Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kadar mineral antara daun ranti dan tangkai serta daun ranti, menyimpulkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kadar masing-masing mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium antara daun ranti dan tangkai serta daun ranti dengan tingkat kepercayaan 99%.

Kata kunci : daun ranti (Solanum americanum Mill.), kalsium, besi, kalium, natrium, spektrofotometer serapan atom

(7)

vii

DETERMINATION OF Ca, Fe, K, AND Na LEVEL IN RANTI LEAVES ( Solanum americanum Mill.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Ranti leaves (Solanum americanum Mill.) is a local plant of the Solanaceae. This plant is well known in the wider community and can be used as a medicinal plant because it contains compounds of secondary metabolites, calcium, phosphorus, iron, vitamin A, vitamin B1, vitamin C. The purpose of this study was to determine mineral content of calcium, iron, potassium, and sodium in the leaves ranti.

The determination is conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of calcium (Ca), iron (Fe), potassium (K), and sodium (Na) is perfomed at the 422.7 nm, 248.3 nm, 766.5 nm, and 589.0 nm wave length.

The results showed that the levels of the minerals calcium, iron, potassium, and sodium in the leaves ranti is (185.5758 ± 0.3241) mg/100g; (2.2834 ± 0.0337) mg/100g; (413.7904 ± 3.6331) mg/100g; (12.5328 ± 0.0430) mg/100g. As well as the levels of the minerals calcium, iron, potassium, and sodium in the stalks and leaves ranti is (198.5805 ± 0.3640) mg/100g; (2.3572 ± 0.0321) mg/100g; (486.1347 ± 1.8043) mg/100g; (14.9359 ± 0.0179) mg/100g. The results of statistical tests that test the average difference between the mineral content of the leaves ranti and in the stalks and leaves ranti, concluded that there are significant differences of each mineral content of calcium, iron, potassium, and sodium between the leaves ranti and in the stalks and leaves ranti with a level of confidence 99%.

Keywords : ranti leaves (Solanum americanum Mill.), calcium, iron, potassium, sodium, atomic absorption spectrophotometry

(8)

viii DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Ranti ... 4

2.1.1 Sistematika Tumbuhan ... 4

2.1.2 Nama Daerah dan Nama Asing ... 4

2.1.3 Deskripsi Tumbuhan ... 5

(9)

2.2 Mineral ... 6

2.2.1 Kalsium ... 7

2.2.2 Besi ... 8

2.2.3 Kalium ... 9

2.2.4 Natrium ... 10

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.3.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.3.1.1 Sumber Sinar ... 12

2.3.1.2 Tempat Sampel ... 13

2.3.1.3 Monokromator ... 14

2.3.1.4 Detektor ... 14

2.3.1.5 Readout ... 14

2.3.2 Gangguan–gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 14

2.4 Validasi Metode Analisis ... 15

BAB III METODE PENELITIAN ... 18

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18

3.2 Bahan-bahan ... 18

3.2.1 Sampel ... 18

3.2.2 Pereaksi ... 18

3.3 Alat-alat ... 18

3.4 Identifikasi Sampel ... 19

3.5 Pembuatan Pereaksi ... 19

3.5.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 19

(10)

3.5.3 Larutan NH4SCN 1,5 N ... 19

3.5.4 Larutan K4[Fe(CN)6] 2N ... 19

3.5.5 Larutan Asam pikrat 1% ... 19

3.6 Prosedur Penelitian ... 20

3.6.1 Pengambilan Sampel ... 20

3.6.2 Penyiapan Sampel ... 20

3.6.3 Proses Dekstruksi Kering ... 20

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 20

3.6.5 Analisis Kualitatif ... 21

3.6.5.1 Kalsium ... 21

3.6.5.2 Besi ... 21

3.6.5.3 Kalium ... 21

3.6.5.4 Natrium ... 22

3.6.6 Analisis Kuantitatif ... 22

3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 22

3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 22

3.6.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium ... 23

3.6.6.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium ... 23

3.6.6.5 PenetapanKadarKalsium dalam Sampel ... 23

3.6.6.6 PenetapanKadar Besi dalam Sampel ... 24

3.6.6.7 PenetapanKadarKalium dalam Sampel ... 24

3.6.6.8 PenetapanKadar Natrium dalam Sampel ... 24

3.6.7 Analisis Data Secara Statistik ... 25

(11)

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar

Sampel ... 26

3.6.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 27

3.6.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 28

3.6.10 Simpangan Baku Relatif ... 29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30

4.1 Identifikasi Sampel ... 30

4.2 Analisis Kualitatif ... 30

4.3 Analisis Kuantitatif ... 31

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium ... 31

4.3.2 Kadar Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium dalam Daun Ranti ... 34

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 37

4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 38

4.3.5 Simpangan Baku Relatif ... 38

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 40

5.1 Kesimpulan ... 40

5.2 Saran ... 40

DAFTAR PUSTAKA ... 41

(12)

xii

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Temperatur Nyala dengan Berbagai Kombinasi Bahan Bakar

dan Bahan Pengoksidasi ... 13 Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif ... 30 Tabel 4.2 Kadar Kalsium,Besi,Kalium, dan Natrium pada Sampel ... 34 Tabel 4.3 Perbedaan Kadar Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium

pada Sampel ... 35 Tabel 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Besi,

Kalium, dan Natrium Antar Sampel ... 35 Tabel 4.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium ….. ... 37 Tabel 4.6 Persen Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium, Besi,

Kalium, dan Natrium ... 38 Tabel 4.7 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif

(13)

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 12

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Kalsium ... 32

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Besi ... 32

Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Kalium ... 33

Gambar 4.4 Kurva Kalibrasi Natrium ... 33

Gambar 4.5 Grafik Perbedaan Kadar Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium ... 35

(14)

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Identifikasi Sampel ... 43 Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Ranti, Daun Ranti, dan Tangkai serta

Daun Ranti ... 44 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 45 Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 46 Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Kalium, dan

Natrium ... 47 Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 49 Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan

Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

Koefisien Korelasi (r) . ... 50 Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi

dan Koefisien Korelasi (r) ... 51 Lampiran 9. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer

Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 52 Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam DR ... 53 Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam TDR ... 54 Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam

DR ... 55 Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam

TDR ... 57 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Ca dalam Sampel ... 59 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Fe dalam Sampel ... 64

(15)

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar K dalamSampel ... 67

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Na dalam Sampel ... 70

Lampiran 18. Persentase Selisih Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam TDR dan DR ... 74

Lampiran 19. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara DR dan TDR ... 76

Lampiran 20. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi Antara DR dan TDR ... 78

Lampiran 21. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara DR dan TDR ... 80

Lampiran 22. Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara DR dan TDR ... 82

Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 84

Lampiran 24. Hasil Uji Recovery Ca, Fe, K, dan Na Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada DR ... 88

Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Ca, Fe, K, dan Na dalam Daun Ranti ... 90

Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Ca, Fe, K, dan Na dalam Daun Ranti ... 94

Lampiran 27. Alat-Alat yang Digunakan ... 98

Lampiran 28. Tabel Distribusi t ... 99

(16)

PENETAPAN KADAR MINERAL Ca, Fe, K, DAN Na PADA DAUN RANTI ( Solanum americanum Mill.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Kata kunci : daun ranti (Solanum americanum Mill.), kalsium, besi, kalium, natrium, spektrofotometer serapan atom

(17)

vii

DETERMINATION OF Ca, Fe, K, AND Na LEVEL IN RANTI LEAVES ( Solanum americanum Mill.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Keywords : ranti leaves (Solanum americanum Mill.), calcium, iron, potassium, sodium, atomic absorption spectrophotometry

(18)

1 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan komponen pembentuk bagian-bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan (Almatsier, 2001). Mineral merupakan unsur esensial bagi fungsi normal sebagian enzim dan sangat penting dalam pengendalian komposisi cairan tubuh. Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus disediakan lewat makanan (Budiyanto, 2004).

Berdasarkan kebutuhannya di dalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2 kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan jumlah lebih dari 100 mg/hari, sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg/hari dan menyusun lebih kurang dari 0,01% dari total berat badan. Mineral yang termasuk didalam kategori mineral makro adalah kalsium (Ca), khlor (Cl), magnesium (Mg), kalium (K) dan natrium (Na). Sedangkan mineral mikro terdiri dari tembaga (Cu), fluor (F), besi (Fe), iodium (I), mangan (Mn), dan seng (Zn) (Achadi, 2007).

Daun Ranti (Solanum americanum Mill.) adalah tumbuhan yang berasal dari suku terung-terungan (Solanaceae). Tanaman ini cukup dikenal di masyarakat luas karena sering dijadikan sebagai sayuran dan bahan tambahan

(19)

untuk pembuatan karedok, urap, salad, atau gado-gado, namun di beberapa daerah ranti ini lebih sering ditumis bersama cabe merah dan tempe. Tumbuhan ini merupakan tumbuhan semusim yang dapat hidup liar di dataran rendah hingga 3000 m di atas permukaan laut, tidak terlalu tinggi karena hanya mencapai 30 - 175 cm (Suseno, 2013).

Berdasarkan penelitian yang dilakukan Akubugwo, dkk., (2008), daun ranti mengandung mineral natrium, kalium, kalsium, magnesium, fosfor, dan seng, serta komponen fitokimia seperti alkaloid, flavonoid, fenol, asam fitat, dan tannin. Menurut Hariana (2009), beberapa bahan kimia yang terkandung dalam ranti di antaranya atropin, besi, diosgenin, fosfor, glikoalkaloid solanin, kalsium, mineral, minyak lemak, solamargin, solasodin, solanidin, solasonin, saponin, tigogenin, vitamin A dan C, serta zat samak. Daun ranti dapat dijadikan sebagai tanaman obat. Kandungan nutrisi yang terdapat dalam 100 gram daun ranti adalah kalori (45 kal), protein (4,7 gr), lemak (0,5 gr), karbohidrat (8,1), kalsium (210 mg), fosfor (80 mg), besi (6,1 mg), vitamin A (1900 SI), vitamin B1 (0,14 mg), vitamin C (40 mg) (Suseno, 2013).

Penetapan kadar kalsium dan besi dapat ditentukan dengan cara kompleksometri, gravimetri dan spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 1985). Penetapan kadar kalium dan natrium dapat dilakukan dengan gravimetri dan spektrofotometri serapan atom (Bassett, dkk., 1991). Penetapan kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom, karena pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana, batas deteksi kurang dari 1 ppm (Gandjar dan Rohman, 2007), bahan yang digunakan sedikit, dan panjang gelombang pengukuran spesifik untuk setiap

(20)

logam sehingga tidak dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1985). Oleh karena itu, metode ini dipilih untuk penetapan kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam daun ranti.

1.2 Perumusan Masalah

a. Berapakah kadar mineral Ca, Fe, K, dan Na pada daun ranti ?

b. Apakah ada perbedaan secara uji statistik kadar masing-masing mineral Ca, Fe, K, dan Na yang terdapat pada daun ranti dengan tangkai serta daun ranti ?

1.3 Hipotesis

a. Kadar mineral Ca, Fe, K, dan Na pada daun ranti berada dalam jumlah tertentu.

b. Terdapat perbedaan secara uji statistik kadar masing-masing mineral Ca, Fe, K, dan Na yang terdapat pada daun ranti dengan tangkai serta daun ranti.

1.4 Tujuan Penelitian

a. Untuk mengetahui kadar mineral Ca, Fe, K, dan Na dalam daun ranti. b. Untuk mengetahui perbedaan secara uji statistik kadar masing-masing

mineral Ca, Fe, K, dan Na yang terdapat pada daun ranti dengan tangkai serta daun ranti.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini memberikan informasi tentang kadar Ca, Fe, K, dan Na yang menunjukkan bahwa daun ranti berguna sebagai sumber mineral, sehingga dapat dianjurkan kepada masyarakat untuk memanfaatkannya.

(21)

4 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ranti

2.1.1 Sistematika Tumbuhan

Menurut Depkes RI (1994) dan LIPI, sistematika tumbuhan ranti adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledoneae Ordo : Solanales Famili : Solanaceae Genus : Solanum

Spesies : Solanum americanum Mill. Sinonim: Solanum nigrum L. 2.1.2 Nama Daerah dan Nama Asing

Ranti dikenal dengan berbagai nama daerah dan nama asing, antara lain leunca, leunca badak, leunca manuk, ranti (Jawa); anti, boose, bobose (Maluku); rampai, ranti (Sumatera); leunca hayam, leunca pahit, leunca piit (Sunda); long kui (Cina) (Hariana, 2009); black nightshade (Inggris); zwarte nachtschade (Belanda); schwartzer nachtschatten (Jerman); Imorelle moire (Perancis) (Wijayakusuma dan Dalimartha, 2000).

(22)

5 2.1.3 Deskripsi Tumbuhan

Menurut Depkes RI (1994), tumbuhan ranti memiliki deskripsi sebagai berikut:

Habitus : Semak, tinggi ± 1,5 m Batang : Tegak, bulat, lunak, hijau

Daun : Tunggal, lonjong, tersebar, panjang 5-7,5 cm, lebar 2,5-3,5 cm, pangkal runcing, tepi rata, ujung runcing, pertulangan menyirip, tangkai panjang ± 1 cm, hijau Bunga : Majemuk, bentuk corong, di cabang, berbulu, tangkai ±

1,5 cm, hijau pucat, kelopak panjang 0,3 cm, bertaju lima, hijau, benang sari putih kehijauan, mahkota lonjong, bentuk corong, panjang ± 0,4 cm, putih

Buah : Bulat, masih muda hijau setelah tua coklat kehitaman Biji : Bulat pipih, kecil-kecil putih

Akar : Tunggang, putih kecoklatan. 2.1.4 Kandungan Kimia dan Kegunaan

Kandungan nutrisi yang terdapat dalam 100 gram daun ranti adalah kalori (45 kal), protein (4,7 gr), lemak (0,5 gr), karbohidrat (8,1), kalsium (210 mg), fosfor (80 mg), besi (6,1 mg), vitamin A (1900 SI), vitamin B1 (0,14 mg), vitamin C (40 mg) (Suseno, 2013), ranti juga memiliki magnesium dan zink (Akubugwo, 2008). Buah, daun dan kulit batang ranti mengandung saponin dan tanin, di samping itu buahnya juga mengandung alkaloid dan daunnya mengandung flavonoid (Depkes RI, 1994). Serta kandungan kimia lainnya seperti atropin, diosgenin, glikoalkaloid solanin, solamargin, solasodin, solanidin, solasonin,

(23)

tigogenin (Hariana, 2009). Solasodin mempunyai efek menghilangkan sakit (analgetik), penurun panas, dan antiradang. Solamargin dan solasonin mempunyai efek antibakteri. Solanin mempunyai efek antimitosis (Wijayakusuma dan Dalimartha, 2000).

Buah ranti berkhasiat sebagai obat penurun tekanan darah tinggi, obat sembelit, dan untuk peluruh air seni (Depkes RI, 1994). Ranti juga memiliki efek farmakologis sebagai penurun panas, pembersih racun, antiradang, penghilang bengkak, pelancar darah, peluruh dahak, pereda batuk, kanker mulut rahim, kanker payudara, lever, dan lambung (Hariana, 2009).

2.2 Mineral

Mineral berasal dari dalam tanah. Tanaman yang ditanam di atas tanah akan menyerap mineral yang dibutuhkan untuk pertumbuhan dan kemudian disimpan dalam akar, batang, daun, bunga, dan buah (Achadi, 2007). Pada umumnya mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan (Almatsier, 2001). Mineral merupakan unsur esensial bagi fungsi normal sebagian enzim dan sangat penting dalam pengendalian komposisi cairan tubuh. Tubuh tidak mampu mensintesa mineral sehingga unsur-unsur ini harus disediakan lewat makanan (Budiyanto, 2001).

(24)

menyusun lebih kurang dari 0,01% dari total berat badan. Mineral yang termasuk di dalam kategori mineral makro adalah kalsium (Ca), khlor (Cl), magnesium (Mg), kalium (K) dan natrium (Na). Sedangkan mineral mikro terdiri dari tembaga (Cu), fluor (F), besi (Fe), iodium (I), mangan (Mn), dan seng (Zn) (Achadi, 2007).

2.2.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5 - 2% dari berat orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada di dalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit, selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Kalsium memegang peranan penting dalam pembentukan tulang dan gigi, mengatur fungsi sel, seperti untuk transmisi impuls pada saraf, kontraksi otot, penggumpalan darah, dan menjaga permeabilitas membran sel (Almatsier, 2001).

Sumber kalsium utama adalah susu dan hasil susu, seperti keju. Ikan yang dimakan dengan tulang, termasuk ikan teri merupakan sumber kalsium yang baik. Kacang-kacangan dan hasil kacang-kacangan, tahu dan tempe, dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium yang baik juga. Peningkatan kebutuhan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui. Angka kecukupan rata-rata sehari untuk kalsium bagi orang Indonesia ditetapkan oleh Widyakarya Pangan dan Gizi LIPI (1998) sebagai berikut bayi 300-400 mg, anak-anak 500 mg, remaja 600-700 mg, dewasa 500-800 mg, ibu hamil dan menyusui +400 mg (Almatsier, 2001).

Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan, tulang kurang kuat, mudah bengkok, dan rapuh. Semua

(25)

orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun, kehilangan kalsium dari tulangnya, tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Hal ini dinamakan osteoporosis. Konsumsi kalsium hendaknya tidak melebihi 2500 mg sehari. Kelebihan kalsium dapat menimbulkan batu ginjal atau gangguan ginjal. Di samping itu, dapat menyebabkan konstipasi. Kelebihan kalsium bisa terjadi bila menggunakan suplemen kalsium berupa tablet atau bentuk lain dalam jangka waktu lama (Almatsier, 2001).

2.2.2 Besi

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan. Besi terdapat pada hemoglobin darah yang mempunyai fungsi sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh, besi juga berperan sebagai alat angkut elektron di dalam sel, dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh (Almatsier, 2001).

Sumber yang baik untuk besi adalah makanan hewani, seperti daging, ayam, dan ikan. Sumber yang baik lainnya adalah telur, kacang-kacangan, sayuran hijau, dan beberapa jenis buah (Almatsier, 2001). Kebutuhan akan zat besi untuk untuk orang dewasa adalah 10-15 mg/hari (Budiyanto, 2004).

Kekurangan besi pada umumnya menyebabkan pucat, rasa lemah, letih, pusing, kurang nafsu makan, menurunnya kabugaran tubuh, menurunnya kemampuan kerja, menurunnya kekebalan tubuh dan gangguan penyembuhan luka, dan kemampuan mengatur suhu tubuh juga menurun. Pada anak-anak kekurangan besi menimbulkan apatis, mudah tersinggung, menurunnya kemampuan untuk berkonsentrasi dan belajar. Kelebihan besi jarang terjadi karena makanan, tetapi dapat disebabkan oleh suplemen besi. Gejalanya adalah

(26)

muntah, diare, denyut jantung meningkat, sakit kepala, mengigau, dan pingsan (Almatsier, 2001).

2.2.3 Kalium

Kalium merupakan salah satu mineral makro yang berperan dalam pengaturan keseimbangan cairan tubuh. Perbandingan natrium dan kalium di dalam cairan intraseluler adalah 1:10, sedangkan di dalam cairan ekstraseluler 28:1. Sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler. Bersama natrium, kalium memegang peranan dalam pemeliharaan keseimbangan cairan dan elektrolit serta keseimbangan asam basa. Bersama kalsium, kalium berperan dalam transmisi impuls pada saraf dan relaksasi otot. Di dalam sel, kalium berfungsi sebagai katalisator dalam banyak reaksi biologik, terutama dalam metabolisme energi dan sintesis glikogen dan protein. Tekanan darah normal memerlukan perbandingan antara natrium dan kalium yang sesuai dalam tubuh (Almatsier, 2001).

Karena merupakan bagian esensial semua sel hidup, kalium banyak terdapat dalam bahan makanan, baik tumbuh-tumbuhan maupun hewan. Sumber utama kalium adalah makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran, dan kacang-kacangan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari (Almatsier, 2001).

Kekurangan kalium dapat terjadi karena kebanyakan kehilangan melalui saluran cerna atau ginjal. Kehilangan banyak melalui saluran cerna dapat terjadi karena muntah-muntah, diare kronis, atau kebanyakan menggunakan laksan (obat pencuci perut). Kebanyakan kehilangan melalui ginjal adalah karena penggunaan obat-obat diuretik terutama untuk pengobatan hipertensi. Dokter sering

(27)

memberikan suplemen kalium bersamaan dengan obat-obatan ini. Kekurangan kalium menyebabkan lemah, lesu, kehilangan nafsu makan, kelumpuhan, mengigau, dan konstipasi, dan menurunkan kemampuannya untuk memompa darah. Kelebihan kalium akut dapat terjadi bila konsumsi melalui saluran cerna atau tidak melalui saluran cerna melebihi 18 g untuk orang dewasa tanpa diimbangi oleh kenaikan ekskresi. Hiperkalemia akut dapat menyebabkan gagal jantung yang berakibat kematian. Kelebihan kalium juga dapat terjadi bila ada gangguan fungsi ginjal (Almatsier, 2001).

2.2.4 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraseluler. Cairan saluran cerna, sama seperti cairan empedu dan pankreas, mengandung banyak natrium. Sebagai kation utama dalam cairan ekstraseluler, natrium menjaga keseimbangan cairan dalam kompartemen tersebut. Natriumlah yang sebagian besar mengatur tekanan osmosis yang menjaga cairan tidak keluar dari darah dan masuk ke dalam sel-sel. Secara normal tubuh dapat menjaga keseimbangan antara natrium di luar sel dan kalium di dalam sel. Natrium menjaga keseimbangan asam basa di dalam tubuh dengan mengimbangi zat-zat yang membentuk asam. Natrium berperan dalam transmisi impuls pada saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi glukosa dan sebagai alat angkut zat-zat gizi lain melalui membran, terutama melalui dinding usus sebagai pompa natrium (Almatsier, 2001).

Sumber natrium adalah garam dapur, mono sodium glutamat, kecap dan makanan yang diawetkan dengan garam dapur. Di antara makanan yang belum diolah, sayuran dan buah mengandung paling sedikit natrium. Taksiran kebutuhan natrium sehari untuk orang dewasa adalah sebanyak 500 mg. Kebutuhan natrium

(28)

didasarkan pada kebutuhan untuk pertumbuhan, kehilangan natrium melalui keringat dan sekresi lain. WHO (1990) menganjurkan pembatasan konsumsi garam dapur hingga 6 gram sehari. Pembatasan ini dilakukan mengingat peranan potensial natrium dalam menimbulkan tekanan darah tinggi (Almatsier, 2001).

Kekurangan natrium menyebabkan kejang, apatis, dan kehilangan nafsu makan. Kekurangan natrium dapat terjadi sesudah muntah, diare, keringat berlebihan dan bila menjalankan diet yang sangat terbatas dalam natrium. Bila kadar natrium darah turun, perlu diberikan natrium dan air untuk mengembalikan keseimbangan. Kelebihan natrium dapat menimbulkan keracunan yang dalam keadaan akut menyebabkan edema dan hipertensi. Hal ini dapat diatasi dengan banyak minum. Kelebihan konsumsi natrium secara terus-menerus terutama dalam bentuk garam dapur dapat menimbulkan hipertensi (Almatsier, 2001).

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955 (Khopkar, 1985). Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2007).

(29)

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, sehingga suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).

2.3.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut ini :

Gambar 2.1 Instrumen spektrofotometer serapan atom (Harris, 1982).

2.3.1.1 Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu (Gandjar dan Rohman, 2007).

Sumber nyala

Monokromator Detektor Amplifier

Pencatat hasil Nyala

Bahan bakar

Oksidan

(30)

13 2.3.1.2 Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless).

a. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007). Temperatur dari berbagai nyala dapat dilihat pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi (Harris, 1982)

Bahan Bakar Oksidan Temperatur Maksimum (°K)

Asetilen Udara 2400-2700

Asetilen Nitrogen Oksida 2900-3100

Asetilen Oksigen 3300-3400

Hidrogen Udara 2300-2400

Hidrogen Oksigen 2800-3000

Sianogen Oksigen 4800

b. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan

(31)

dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.1.3 Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak panjang gelombang yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.1.4 Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.3.1.5 Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2007). 2.3.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

(32)

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengauhi jumlah/banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis; yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala. Adanya gangguan-gangguan di atas dapat diatasi dengan menggunakan cara-cara sebagai berikut:

a. Penggunaan nyala/suhu atomisasi yang lebih tinggi b. Penambahan senyawa penyangga

c. Pengekstrasian unsur yang dianalisis d. Pengekstrasian ion atau gugus pengganggu

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik. Gangguan jenis ini berarti terjadinya penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis.

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

(33)

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan (Accuracy)

Kecermatan (accuracy) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Kecermatan dapat ditentukan dengan dua cara, yaitu: 1. Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked - placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

2. Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

(34)

17 b. Keseksamaan (Precision)

Keseksamaan (precision) diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan Rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(35)

18 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan September 2014 - Desember 2014.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun ranti (Solanum

americanum Mill.) yang diperoleh secara purposif di Desa Semangat, Kecamatan

Barusjahe, Kabupaten Karo. 3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E.Merck yaitu asam nitrat 65%, asam sulfat 96%, etanol 96%, amonium tiosianat, kalium heksasianoferat (II), asam pikrat, larutan baku kalsium 1000 µg/mL, larutan baku besi 1000 µg/mL, larutan baku kalium 1000 µg/mL, larutan baku natrium 1000 µg/mL, kecuali akua demineralisata (Lab.Penelitian).

3.3 Alat-alat

Alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan lampu katoda kalsium, besi, kalium, dan natrium, tanur

(36)

(Nabertherm), neraca analitik (BOECO, Germany), hot plate, blender, kertas saring Whatman No.42, spatula dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.4 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia – Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, Bogor.

3.5 Pembuatan Pereaksi 3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Larutan HNO3 65% b/v sebanyak 500 mL diencerkan dengan 500 mL

akua demineralisata (Isaac, 1988). 3.5.2 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 mL larutan asam sulfat 96% diencerkan dengan akua demineralisata hingga 100 mL (Ditjen POM. 1979).

3.5.3 Larutan NH4SCN 1,5 N

Sebanyak 57,09 gram ammonium tiosianat dilarutkan dalam 100 mL akua demineralisata, dienccerkan hingga 500 mL (Manan, 2009).

3.5.4 Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

Sebanyak 105,5 gram K4[Fe(CN)6] dilarutkan dalam akua demineralisata

hingga 500 mL (Manan, 2009). 3.5.4 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam akua demineralisata hingga 100 mL (Manan, 2009).

(37)

20 3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Sudjana, 2005).

3.6.2 Penyiapan Sampel

Sebanyak ±1 kg masing-masing 500 g daun Ranti (DR) dan 500 g tangkai serta daun ranti (TDR) yang segar dibersihkan dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir, dibilas dengan akua demineralisata, ditiriskan, dan dihaluskan dengan blender.

3.6.3 Proses Destruksi Kering

Sampel DR dan TDR ditimbang seksama sebanyak 25 gram dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Bagan alir proses destruksi kering dapat dilihat pada Lampiran 3 Halaman 45.

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Sampel DR dan TDR hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO3 (1:1),

lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen dengan 10 mL akua demineralisata sebanyak tiga kali dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Isaac, 1988). Kemudian disaring dengan kertas

(38)

saring Whatman No.42, filtrat pertama dibuang sebanyak 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4 Halaman 46.

3.6.5 Analisis Kualitatif 3.6.5.1 Kalsium

Uji Kristal kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetespada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.6.5.2 Besi

Reaksi Kualitatif dengan Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 mL larutan sampel, ditambahkan 10 tetes kalium heksasianoferat (II). Dihasilkan larutan berwarna biru tua (Vogel, 1979).

3.6.5.3 Kalium

Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Vogel, 1979).

(39)

22 3.6.5.4 Natrium

Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus (Vogel, 1979).

3.6.6 Analisis Kuantitatif

3.6.6.1 Pembuatan kurva kalibrasi kalsium

Larutan baku kalsium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 (mL) dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2; 4; 6; 8; 10 (µg/mL), lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.2 Pembuatan kurva kalibrasi besi

Larutan baku besi (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut (50 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 (mL) dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1; 2; 3; 4; 5 (µg/mL), lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

(40)

23 3.6.6.3 Pembuatan kurva kalibrasi kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 (mL) dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2; 4; 6; 8; 10 (µg/mL), lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.4 Pembuatan kurva kalibrasi natrium

Larutan baku natrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 0,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 (mL) dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 (µg/mL), lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.5 Penetapan kadar kalsium dalam sampel

Larutan sampel DR dan TDR hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 50/0,25 = 200 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium.

(41)

Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.6.6 Penetapan kadar besi dalam sampel

Larutan sampel DR dan TDR hasil destruksi dipipet sebanyak 5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 50/5 = 10 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.6.7 Penetapan kadar kalium dalam sampel

Larutan sampel DR dan TDR hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 50/0,1 = 500 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.6.8 Penetapan kadar natrium dalam sampel

Larutan sampel DR dan TDR hasil destruksi dipipet sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda

(42)

dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 50/0,5 = 100 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

Kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut :

Kadar (µg/g)

=

Konsentrasi (µg/mL ) × Volume (mL )×Faktor Pengenceran

Berat Sampel (g)

3.6.7 Analisis Data SecaraStatistik 3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Menurut Sudjana (2005), kadar mineral kalsium, besi, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus :

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah pengulangan

Untuk mencari thitung digunakan rumus :

thitung =

n SD

X Xi

/ −

(43)

dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus :

Kadar Mineral : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD/√n) Keterangan : µ = interval kepercayaan

X = kadar rata-rata sampel dk = derajat kebebasan (dk = n-1)

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = tingkat kepercayaan SD = standar deviasi n = jumlah pengulangan

3.6.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2 ) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ) dengan menggunakan rumus di

bawah ini : Fo=

2 2

2 1

S S

Keterangan :

F0 = Beda nilai yang dihitung

S1 = Standar deviasi terbesar

S2 = Standar deviasi terkecil

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

(44)

27 Keterangan :

X1 = kadar rata-rata sampel 1 n1 = Jumlah perlakuan sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 n2 = Jumlah perlakuan sampel 2

Sp = Simpangan baku

Jika Fo melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus :

to =

(

)

2 2 2 1 2 1 2 1 / / x -x n S n S +

Keterangan :

X1 = kadar rata-rata sampel 1 S1 = Standar deviasi sampel 1 X2 = kadar rata-rata sampel 2 S2 = Standar deviasi sampel 2

n1 = Jumlah perlakuan sampel 1 n2 = Jumlah perlakuan sampel 2 Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t0 yang diperoleh melewati nilai kritis,

t, dan sebaliknnya.

3.6.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

Simpangan Baku

(

)

2 -n Y -Yi ) / ( 2

∑

= x Sy

Batas deteksi (LOD) =

Slope x Sy

x( / )

Batas kuantitasi (LOQ) =

Slope x Sy x( / ) 10

(45)

28 3.6.9. Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Menurut Harmita (2004), uji perolehan kembali (recovery) dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu (Ermer dan Miller, 2005). Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 1 mL larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/mL), 10 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,5 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL).

Daun ranti yang telah dihaluskan ditimbang seksama sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 5 mL larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 µg/mL), 1 mL larutan baku besi (konsentrasi 1000 µg/mL), 10 mL larutan baku kalium (konsentrasi 1000 µg/mL) dan 0,5 mL larutan baku natrium (konsentrasi 1000 µg/mL), kemudian dilanjutkan dengan proses destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = CF- CA

C*_A x 100% Keterangan:

CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku

CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku

(46)

29 3.6.10 Simpangan Baku Relatif

Menurut Harmita (2004), keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah :

RSD =

X SD

x 100%

Keterangan: X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

(47)

30 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Identifikasi tumbuhan dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan Biologi, LIPI, Bogor, disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun ranti (Solanum americanum Mill.) suku Solanaceae.Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 43.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 5 halaman 47.

Tabel 4.1 Hasil analisis kualitatif

No Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1 Kalsium Asam sulfat 1 N + etanol

96% Kristal jarum +

2 Besi

Amonium tiosianat 1,5 N Larutan merah + Kalium heksasianoferat (II)

2N Larutan biru tua +

3 Kalium Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum

besar +

4 Natrium Asam pikrat 1% b/v Kristal jarum

halus +

Keterangan : + : Mengandung mineral

Berdasarkan Tabel 4.1 menunjukkan bahwa larutan sampel mengandung mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium. Sampel dikatakan positif mengandung kalsium jika menghasilkan endapan putih berbentuk kristal jarum dengan

(48)

penambahan asam sulfat dan etanol, mengandung besi jika menghasilkan larutan merah dengan penambahan amonium tiosianat dan larutan biru dengan penambahan larutan kalium heksasianoferat (II). Dikatakan positif mengandung kalium jika menghasilkan kristal jarum besar dengan penambahan asam pikrat dan mengandung natrium jika menghasilkan kristal jarum halus (Vogel, 1979).

Hasil serapan dengan spektrofotometer serapan atom juga menunjukkan adanya serapan pada panjang gelombang 422,7 nm, 248,3 nm,766,5 nm, dan 589,6 nm. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium.

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium

Kurva kalibrasi kalsium, besi, kalium, dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalsium, besi, kalium, dan natrium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,0353X + 0,0047 untuk kalsium, Y = 0,0172X + 0,0004 untuk besi, Y = 0,0414X + 0,0001 untuk kalium dan Y = 0,1152X + 0,0008 untuk natrium.

Kurva kalibrasi kalsium, besi, kalium, dan natrium dapat dilihat pada Gambar 4.1 - 4.4.

(49)

32 ABS

ABS

λ = 422,7 nm

Y = 0,0353X + 0,0047 r = 0,9996

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium

λ = 248,3 nm

Y = 0,0172X + 0,0004 r = 0,9999

Gambar 4.2 Kurva kalibrasi besi

Conc. (μg/mL)

(50)

λ = 766, 5 nm

Y = 0,0414X + 0,0001 r = 0,9998

Gambar 4.3 Kurva kalibrasi kalium

λ = 589, 0 nm

Y = 0,1152X + 0,0008 r = 0,9997

Gambar 4.4 Kurva kalibrasi natrium

Conc. (μg/mL)

(51)

Berdasarkan kurva kalibrasi kalsium, besi, kalium, dan natrium diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk kalsium sebesar 0,9996, besi sebesar 0,9999, kalium sebesar 0,9998, dan natrium sebesar 0,9997. Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linear antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer dan Miller, 2005). Data hasil pengukuran absorbansi kalsium, besi, kalium, dan natrium dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 6-9 halaman 49-52.

4.3.2 Kadar Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium dalam Daun Ranti

Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium adalah DR (daun ranti) dan TDR (tangkai serta daun ranti). Penetapan kadar kalsium besi, kalium, dan natrium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi larutan baku masing-masing mineral. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 10-13 halaman 53-58.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 14-17 halaman 59-73).

Tabel 4.2 Kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium pada sampel

No Mineral Kadar Sampel (mg/100g)

DR TDR

1 Kalsium 185,5758 ± 0,3241 198,5805 ± 0,3640

2 Besi 2,2834 ± 0,0337 2,3572 ± 0,0321

3 Kalium 413,7904 ± 3,6331 486,1347 ± 1,8043

4 Natrium 12,5328 ± 0,0430 14,9359 ± 0,0179

Keterangan : DR : Daun Ranti

TDR : Tangkai serta Daun Ranti

Data yang didapat kemudian dihitung berapa besar selisih perbedaan kadar masing-masing mineral pada sampel yaitu perbedaan kadar kalsium, besi, kalium,

(52)

dan natrium pada daun ranti (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 halaman 74-75).

Tabel 4.3 Perbedaan kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium pada sampel Mineral Kadar Sampel (mg/100g) Selisih Kadar

TDR DR

Kalsium 198,5805 185,5758 6,55%

Besi 2,3572 2,2834 3,13%

Kalium 486,1347 413,6317 14,91%

Natrium 14,9359 12,5328 16,09%

Keterangan : DR : Daun Ranti

TDR : Tangkai serta Daun Ranti

Tabel 4.4 Hasil uji beda nilai rata-rata kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium antar sampel

No Kadar Sampel thitung ttabel Hasil

1 Kalsium DR -122,8017 -3,3554 Beda

TDR

2 Besi DR -6,4174 -3,1693 Beda

TDR

3 Kalium DR -71,9128 -3,1693 Beda

TDR

4 Natrium DR -195,3740 -3,2498 Beda

TDR Keterangan : DR : Daun Ranti

TDR : Tangkai serta Daun Ranti

Gambar 4.5 Grafik perbedaan kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium

0 100 200 300 400 500 600

kalsium Besi Kalium Natrium

Daun Ranti

Tangkai serta Daun Ranti

(53)

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas dapat diketahui bahwa terdapat selisih kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium pada TDR dan DR yang diperoleh dari hasil analisis.

Berdasarkan Tabel 4.4 di atas dapat diketahui bahwa kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium pada TDR (tangkai serta daun ranti) lebih besar dibandingkan dengan DR (daun ranti). Hal ini kemungkinan karena adanya kadar mineral dalam jumlah tertentu pada tangkai daun sehingga meningkatkan kadar total mineral saat pengukuran, hal inilah yang menyebabkan kadar mineral TDR lebih besar dibandingkan dengan kadar mineral dalam DR. Tanaman yang ditanam di atas tanah akan menyerap mineral yang dibutuhkan untuk pertumbuhan dan kemudian disimpan dalam akar, batang, daun, bunga, dan buah (Achadi, 2007). Garam-garam mineral yang masuk ke dalam akar dan kemudian lewat silem menuju ke daun, sesampainya di daun, sebagian digunakan untuk membuat persenyawaan-persenyawaan organik dan sebagian yang lain meninggalkan daun dan kembali ke batang melalui floem (Dwidjoseputro, 1980).

Kadar mineral yang didapat berbeda dari literatur dapat dipengaruhi oleh faktor-faktor lingkungan yaitu keadaan iklim tempat tumbuh seperti intensitas cahaya, temperatur, kelembaban udara, dan curah hujan serta keadaan fisik tanah (Hanum, 2009). Daun ranti yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari Desa Semangat, Kecamatan Barusjahe, Kabupaten Karo.

Perbedaan kadar juga dapat disebabkan oleh karena penggunaan nyala yang kurang tepat. Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala. Sumber nyala digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai

(54)

pengoksidasi. Tipe nyala untuk kalsium menggunakan gas asetilen-dinitrogen oksida, untuk besi menggunakan gas udara-asetilen, dan untuk kalium dan natrium menggunakan gas udara-propana. Propana-udara dipilih untuk logam-logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi banyaknya ionisasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, besi, kalium, dan natrium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk keempat mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, besi, kalium, dan natrium dapat dilihat pada Tabel 4.5.

Tabel.4.5 Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium, besi, kalium, dan natrium No Mineral Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi(µg/ml)

1 Kalsium 0,3484 1,1615

2 Besi 0,0724 0,2415

3 Kalium 0,2501 0,8337

4 Natrium 0,0440 0,1466

Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk pengukuran kalsium, besi, kalium, dan natrium masing-masing sebesar 0,3484 µg/ml; 0,0724 µg/ml; 0,2501 µg/ml; 0,0440 µg/ml, sedangkan batas kuantitasinya sebesar 1,1615 µg/ml; 0,2415 µg/ml; 0,8337 µg/ml; 0,1466 µg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada di atas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 23 halaman 84-87.

(55)

38 4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.6.

Tabel 4.6 Persen perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium

No Mineral yang

dianalisis Recovery (%)

Syarat rentang persen recovery (%)

1 Kalsium 102,51 80-120

2 Besi 102,42 80-120

3 Kalium 103,51 80-120

4 Natrium 102,39 80-120

Berdasarkan Tabel 4.6 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) berturut-turut kalsium 102,51%, untuk besi 102,42%, untuk kalium 103,51%, dan untuk kandungan natrium 102,39%. Persen

recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat

pemeriksaan kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer dan Miller, 2005). Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar kalsium, besi, kalium, dan natrium setelah penambahan masing-masing larutan baku dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 24-25 halaman 88-93.

4.3.5 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalsium, besi, kalium, dan natrium pada daun ranti dapat dilihat pada Tabel 4.7, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 26 halaman 94-97 .

(56)

Tabel 4.7 Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif kalsium, besi, kalium, dan natrium

No Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1 Kalsium 6,2380 6,09%

2 Besi 1,5272 1,49%

3 Kalium 4,7886 4,63%

4 Natrium 3,1597 3,09%

Berdasarkan Tabel 4.7 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk mineral kalsium 6,2380, untuk mineral besi 1,5272, untuk mineral kalium 4,7886, dan untuk mineral natrium 3,1957, sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang diperoleh sebesar 6,09% untuk mineral kalsium; 1,49% untuk mineral besi; 4,63% untuk mineral kalium; 3,09% untuk mineral natrium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar

part per million (ppm) adalah tidak lebih 16% dan untuk analit dengan kadar part

per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh

(57)

40 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Hasil penetapan kadar mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium pada daun ranti secara spektrofotometri serapan atom menunjukkan bahwa kadar mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam daun ranti berturut-turut (185,5758 ± 0,3241) mg/100g; (2,2834 ± 0,0337) mg/100g; (413,7904 ± 3,6331) mg/100g; (12,5328 ± 0,0430) mg/100g. Serta kadar mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium dalam tangkai serta daun ranti adalah (198,5805 ± 0,3640) mg/100g; (2,3572 ± 0,0321) mg/100g; (486,1347 ± 1,8043) mg/100g; (14,9359 ± 0,0179) mg/100g.

b. Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kadar mineral antara daun ranti dan tangkai serta daun ranti, menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan kadar masing-masing mineral kalsium, besi, kalium, dan natrium antara daun ranti dan tangkai serta daun ranti dengan tingkat kepercayaan 99%.

5.2 Saran

a. Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti kadar mineral lain yang terdapat pada daun ranti.

b. Disarankan agar masyarakat menggunakan daun ranti sebagai salah satu asupan mineral bagi kesehatan tubuh dan untuk mendapatkan jumlah mineral yang lebih banyak dianjurkan memanfaatkan tangkai serta daun ranti.

(58)

DAFTAR PUSTAKA

Achadi, L.E. (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Edisi I. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Hal. 93-94.

Akubugwo, I.E., Obasi, N.A., Chinyere, G.C., dan Ugbogu, A.E. (2008). Mineral and Phytochemical Contents in Leaves of Amaranthus hybridus L and Solanum nigrum L. Subjected to Different Processing Methods. African

Journal of Biochemistry Research. 2 (2): 040-044.

Almatsier, S. (2001). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228, 230-243, 250, 256-259.

Bassett, J,. Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary

Instrumental Analysis. Penerjemah: Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono.

(1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal: 557-559.

Budiyanto, M.A.K. (2004). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan I. Malang: UMM-Press. Hal. 59, 62.

Depkes RI. (1994). Inventaris Tanaman Obat Indonesia. Jilid III. Jakarta: Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan. Hal. 259-260.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 74.

Dwidjoseputro, D. (1980). Pengantar Fisiologi Tumbuhan. Jakarta : Gramedia. Hal. 30-31; 90-91.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KhaA. Hal. 171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298-312.

Hanum. C. (2009). Ekologi Tanaman. Medan: USU Press. Hal. 38. Hariana, H.A. (2009). Tumbuhan Obat dan Khasiatnya. Jakarta: Penebar

Swadaya. Hal.101-102.

Harmita, H.A. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3): 117-135.

(59)

Harris, D.C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Edisi Keempat. New York: W.H. Freeman and Company. Hal. 600-603.

Isaac, R.A. (1988). Metal in Plants: Atomic Absorption Spectrophotometry

Method. Disunting Oleh: Helrich, K. (1990). Official Methods of

Association of Analytical Chemists. Edisi kelima belas. Virginia: AOAC

International. Hal. 42.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 298.

Manan, M.H.A. (2009). Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara. Hal. 42, 46.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Hal. 93, 168, 239.

Suseno, M. (2013). Sehat Dengan daun. Yogyakarta: Buku Pintar. Hal.104-105. Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka. (1990). Vogel:

Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I.

Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262, 263, 303.

Wijayakusuma, H.M.H., dan Dalimartha, S. (2000). Ramuan Tradisional Untuk

(60)

43 Lampiran 1. Identifikasi Sampel

(61)

Lampiran 2. Sampel Tumbuhan Ranti, Daun Ranti, dan Tangkai serta Daun Ranti

Gambar 1. Tumbuhan Ranti

Gambar 1.DaunRanti

Gambar 2. Daun Ranti

(62)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Daun Ranti dan Tangkai

serta Daun Ranti

Dibersihkan dari pengotoran

Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata Dihaluskan dengan blender

Sampel yang telah dihaluskan

Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit secara otomatis

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Abu

(63)

Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didekstruksi

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Sektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada λ 248,3 nm untuk kadar besi, pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium,dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium Hasil

Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

(64)

Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Kalium, dan Natrium 1. Hasil analisis kualitatif kalsium

Gambar 4. Gambar kristal kalsium sulfat

2. Hasil analisis kualitatif kalium dan natrium

Gambar 5. Gambar kristal kalium pikrat dan natrium pikrat

Kalsium sulfat

Kalium pikrat Natrium pikrat

(65)

48 3. Hasil analisis kualitatif besi

Gambar 6. Larutan merah besi tiosianat Keterangan :

1. Larutan sampel 2. Blanko

3. Sampel + amonium tiosianat

Gambar 7. Larutan biru besi (III) heksasianoferat Keterangan :

1. Larutan sampel 2. Blanko

(66)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0006

2. 2,0000 0,0810

3. 4,0000 0,1464

4. 6,0000 0,2176

5. 8,0000 0,2877

6. 10,0000 0,3555

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0006 0,0000 0,0000 0,00000036

2. 2,0000 0,0810 0,1620 4,0000 0,00656100

3. 4,0000 0,1464 0,5856 16,0000 0,02143296

4. 6,0000 0,2176 1,3056 36,0000 0,04734976

5. 8,0000 0,2877 2,3016 64,0000 0,08277129

6. 10,0000 0,3555 3,5550 100,0000 0,12638025 ∑ 30,0000

X = 5,0000

1,0876

Y = 0,1812

7,9098 220,0000 0,28449562

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 220 6 / 0876 , 1 0000 , 30 9098 , 7 2 − − = 0,0353

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,1812 – (0,0353)(5,0000) = 0,0047

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0353X + 0,0047

(

)(

)

(

)

{

220 30,0000 /6

}

{

0,28449562

(

1,0876

)

}

6 / 0876 , 1 0000 , 30 9098 , 7 2 2 ₋ − − = 2,4727 4718 , 2 = 0,9996

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(67)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0002

2. 1,0000 0,0181

3. 2,0000 0,0346

4. 3,0000 0,0520

5. 4,0000 0,0698

6. 5,0000 0,0864

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 1,0000 0,0181 0,0181 1,0000 0,00032761

3. 2,0000 0,0346 0,0692 4,0000 0,00119716

4. 3,0000 0,0520 0,1560 9,0000 0,00270400

5. 4,0000 0,0698 0,2792 16,0000 0,00487240

6. 5,0000 0,0864 0,4320 25,0000 0,00746496

∑ 15,0000

X = 2,5000

0,2611

Y = 0,0435

0,9545 55,0000 0,01656581

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

15,0000

)

/6 0000 , 55 6 / 2611 , 0 0000 , 15 9545 , 0 2 − − = 0,0172

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0435 – (0,0172)(2,5000) = 0,0004

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0172X+0,0004

(

)(

)

(

)

{

55,0000 15,0000 /6

}

{

0,01656581

(

0,2611

)

}

6 / 2611 , 0 0000 , 15 9545 , 0 2 2 − − − = 0,30176 30175 , 0 = 0,9999

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(68)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0005

2. 2,0000 0,0861

3. 4,0000 0,1640

4. 6,0000 0,2488

5. 8,0000 0,3268

6. 10,0000 0,4178

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0005 0,0000 0,0000 0,00000025

2. 2,0000 0,0861 0,1722 4,0000 0,00741321

3. 4,0000 0,1640 0,6560 16,0000 0,02689600

4. 6,0000 0,2488 1,4928 36,0000 0,06190144

5. 8,0000 0,3268 2,6144 64,0000 0,10679824

6. 10,0000 0,4178 4,1780 100,0000 0,17455684 ∑ 30,0000

X = 5,0000

1,2430

Y = 0,20176

9,1134 220,0000 0,37756598

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

30,0000

)

/6 0000 , 220 6 / 2430 , 1 0000 , 30 1134 , 9 2 − − = 0,0414

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,20176 – (0,0414)(5,0000) = 0,0016

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0414X + 0,0016

(

)

(

)

{

220,0000 30,0000 /6

}

{

0,37756598

(

1,2430

)

}

6 / 2430 , 1 0000 , 30 1134 , , 9 2 2 ₋ − − = 2,8989 8984 , 2 = 0,9998

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(69)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,2000 0,0258

3. 0,4000 0,0471

4. 0,6000 0,0699

5. 0,8000 0,0909

6. 1,0000 0,1174

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004

2. 0,2000 0,0258 0,00516 0,0400 0,00066564

3. 0,4000 0,0471 0,01884 0,1600 0,00221841

4. 0,6000 0,0699 0,04194 0,3600 0,00488601

5. 0,8000 0,0909 0,07272 0,6400 0,00826281

6. 1,0000 0,1174 0,1174 1,0000 0,01378276

∑ 3,0000

X = 0,5000

0,3509

Y = 0,0584

0,25606 2,2000 0,02981567

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / 3509 , 0 0000 , 3 25606 , 0 2 − − = 0,1152

Y = a X + b b = Y − aX

= 0,0584 – (0,1152)(0,5000) =0,0008

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1152X + 0,0008

(

)

(

)

{

2,2000 3,0000 /6

}

{

0,02981567

(

0,3509

)

}

6 / 3509 , 0 0000 , 3 25606 , 0 2 2 ₋ − − = 0,08067 08065 , 0 = 0,9997

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(1)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 101,60 % -0,82 0,6724

2. 100,47 % -1,95 3,8025

3. 103,60 % 1,18 1,3927

4. 103,04 % 0,62 0,3844

5. 104,48 % 2,06 4,2436

6. 101,34 % -1,08 1,1664

∑ 614,53 % 11,6617

X 102,42 % 1,9436

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 11,6617 = 1,5272 RSD = X SD x 100% = 42 , 102 5272 , 1 x 100% = 1,49%

(2)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 99,27 % -4,24 17,9776

2. 109,18 % 5,67 32,1489

3. 102,06 % -1,45 2,1025

4. 108,89 % 5,38 28,9444

5. 103,94 % 0,43 0,1849

6. 97,74 % -5,77 33,2929

∑ 621,08 % 114,6512

X 103,51 % 19,1085

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 114,6512 = 4,7886 RSD = X SD x 100% = 51 , 103 4,7886 x 100% = 4,63 %

(3)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2

1. 103,83 % 1,44 2,0736

2. 97,88 % -4,51 20,3401

3. 107,18 % 4,79 22,9441

4. 100,30 % -2,09 4,3681

5. 102,82 % 0,43 0,1849

6. 102,31 % -0,08 0,0064

∑ 614,32 % 49,9172

X 102,39 % 8,3195

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 49,9172 = 3,1597 RSD = X SD x 100% = 39 , 102 1957 , 3 x 100% = 3,09 %

(4)

Lampiran 27. Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 8. Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)

(5)

(6)

100