Penetapan Kadar Mineralmagnesium, Besi Dan Tembaga Pada Daun Kari(Murraya Koenigii (L.) Spreng) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

SKRIPSI

PENETAPAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, BESI DAN

TEMBAGA PADADAUN KARI (Murraya koenigii(L.)

Spreng)SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

FAUZAN IKHVA

NIM 131524121

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENETAPAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, BESI DAN

TEMBAGA PADADAUN KARI (Murraya koenigii(L.)

Spreng)SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelarSarjanaFarmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

FAUZAN IKHVA

NIM 131524121

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR MINERALMAGNESIUM, BESI DAN

TEMBAGA PADA DAUN KARI(Murraya koenigii (L.) Spreng)

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH: FAUZAN IKHVA

NIM 131524121

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal 03 September 2015 Disetujui Oleh:

Pembimbing I,

Prof. Dr. UripHarahap, Apt NIP 195301011983031004

Medan, Oktober 2015 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan,

Dr. Masfria, M.S., Apt. Pembimbing I,

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si.,Apt. NIP 195006221980021001

Pembimbing II,

Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si.,Apt.

NIP 198207032008122002 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. _{NIP 195409101983032001}

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul pentapan kadar mineral magnesium, besi dan tembaga pada daun kari (Murraya koenigii (L.) Spreng) secara spektrofotometri serapan atom.

Pada kesempatan kali ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku pejabat Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, M.Si., Apt. yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan serta Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tak terhingga kepada Ayahanda Mukhlis, Ibunda Buniar dan Istri Rina Khor, S.Farm., Apt., serta Ananda tercinta Muhammad Fadey Rafiv dan Almeira Thalia Rikhva yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, motivasi beserta doa yang tulus dan tak pernah henti. Saudara saudaraku dan seluruh keluarga besar yang selalu setia memberikan doa dan dukungan penuh kepada penulis.

Sahabat-sahabat terbaikku Tari, Putri, Akhyar, Ucup, Jhonny, Dino, dan seluruh teman-teman Fakultas Farmasi serta teman-teman Farmasi Ekstensi 2013, terima kasih atas perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. Serta seluruh pihak yang telah ikut mebantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, September 2015 Penulis,

PENETAPAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, BESI DAN TEMBAGA

PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Mineral merupakan unsur kimia yang diperlukan untuk tubuh kita dan mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh. Makanan yang mengandung mineral biasanya didapat dari makanan yang berasal dari tanaman. Daun kari merupakan salah satu tanaman yang dapat memberi asupan mineral dari luar tubuh dalam jumlah tertentu. Daun kari memiliki kandungan diantaranya air (66,3%), protein (6,1%), lemak (1%), karbohidrat (16%), serat (6,4%), besi (3,1%) mineral (4,2%), kalsium (810 mg), fosfor (600 mg), Kandungan vitamin dalam daun kari diantaranya karoten (12.600 IU), asam nikotinat (2,3 mg) dan vitamin C (40 mg).Secara umum masyarakat khususnya daerah Sumatera seperti Aceh dan Medan mengkonsumsi daun kari sebagai bumbu dalam masakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar mineral besi, magnesium dan tembaga serta persentase penurunan kadar mineral-mineral tersebut pada daun kari setelah proses perebusan.

Analisis kuantitatif dilakukan dengan menggunakanspektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm untuk besi, 285,2nm untuk magnesiumdan 324,0 nm untuk tembaga. Sampel daun kari diambil secara sampling purposif pada pekarangan rumah di kawasan jalan Tempuakota Medan. Sampel tersebut terdiri dari daun kari segar dan daun kari rebus. Perlakuan sampel dilakukan dengan proses destruksi kering.

Hasil penelitian menunjukkan dalam keadaan segar kadar besi (3,1128± 0,01802) mg/100g, magnesium (64,4501± 0,3348) mg/100g dan tembaga (0,6352± 0,0014) mg/100g.sedangkan dalam keadaan rebus kadar besi(2,9411± 0,0038) mg/100g, magnesium (59,6106 ± 0,1922) mg/100g dan tembaga (0,5668± 0,0022) mg/100g.Persentase penurunan kadar mineral besi sebesar 5,7402 %, magnesium sebesar 7,5662 % dan tembaga sebesar 10,5188 %.

Secara statistik uji beda rata-rata kadar mineral besi, magnesium dan tembaga antara daun kari segar dan daun kari rebus dengan menggunakan distribusi F menyimpulkan bahwa kadar mineral besi, magnesium dan tembaga pada daun kari segar lebih tinggi dari daun kari rebus.

KataKunci: Daun kari, Mineral, Besi, Magnesium, Tembaga,

ANALYSIS MINERAL CONTENT OF MAGNESIUM IRON AND

COPPER IN CURRY LEAVE (Murraya koenigii (L.) Spreng)

BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Minerals are the chemical elements required for the body and have an important role in the maintenance of the body functions. Foods that contain mineral are usually found in the food that comes from the plant. Curry leaves is one of the plants that can give mineral intake from outside the body in a certain amount. The curry leaf containsamong water (66.3%), protein (6.1%), fat (1%), carbohydrates (16%), fiber (6.4%), iron (3.1%) mineral (4.2%), calcium (810 mg), phosphorus (600 mg), vitamin in curry leaves them carotene (12,600 IU), nicotinic acid (2.3 mg) and vitamin C (40 mg). Generally people in Sumatra such as Aceh and Medan consumed the curry leaf as a spice in the cuisine. This research aims to determine the mineral contain of iron, magnesium and copper as well as the percentage of the mineral decrease content in the curry leaves after boiling process.

Quantitative analysis was performed using atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 248.3 nm for iron, 285.2 nm for magnesium and324.0 nm for copper. The curry leaves samples taken by purposively in the yard atTempua street Medan city. The samples consisted of fresh curry leaves and curry leaves boiled. The treated samples was done by a process of dry destruction.

The results showed in the fresh state levels of iron(3.1128± 0.01802) mg/100g, magnesium (64.4501± 0.3348) mg/100g and copper (0.6352± 0.0014) mg/100g, while in a state boiled iron levels (2.9411± 0.0038) mg/100g, magnesium (59.6106 ± 0.1922) mg/100g and copper (0.5668± 0.0022) mg/100g. The percentage decrease in Iron mineral content of 5.7432%, magnesium 7.5662 % and copper of 10.5188 %.

Statistically different test average mineral content of iron, magnesium and copper of fresh curry leaves and curry leaves boiledprocess with using the F distribution concluded that the mineral content of iron, magnesium and copper in fresh curry leaves higher than curry leaves boiled.

Keywords:Curry leaves, Mineral,Iron, Magnesium, Copper, Atomic Absorption Spectrophotometer.

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Perumusan Masalah ... 4

1.3Hipotesis ... 4

1.4Tujuan Penelitian ... 4

1.5Manfaat Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6

2.1 Daun Kari ... 6

2.1.1 Sistematika Tanaman Kari ... 6

2.1.2 Kandungan Gizi dan Manfaat Daun Kari ... 7

2.2 Mineral ... 8

2.2.1 Besi ... 9

2.2.2 Magnesium ... 9

2.3 Spektrofotometer Serapan Atom ... 10

2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom .... 10

2.3.2 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 11

2.3.3 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom 13

2.4 Validasi Metoda Analisa ... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 16

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 16

3.2 Sampel ... 16

3.3 Bahan dan Alat ... 16

3.3.1 Bahan bahan ... 16

3.3.2 Alat alat ... 16

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 17

3.4.1Larutan HNO3 (1:1) ... 17

3.4.2 Larutan Titan Kuning 0,1% b/v ... 17

3.4.3Larutan NaOH 2 N ... 17

3.4.4 Larutan NH4CNS 0,1 N ... 17

3.4.5 Larutan NH4OH 1 N ... 17

3.5 Prosedur Penelitian ... 17

3.5.1Pengambilan Sampel ... 17

3.5.2Penyiapan Sampel ... 18

3.5.3Proses Destruksi ... 18

3.5.4Pembuatan Larutan Sampel... 19

3.5.5AnalisisSecara Kualitatif ... 19

3.5.5.2 Besi ... 19

3.5.5.3 Tembaga ... 20

3.5.6AnalisisSecara Kuantitatif ... 20

3.5.6.1Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium .... 20

3.5.6.2Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 20

3.5.6.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga ... 21

3.5.6.4Penetapan Kadar Magnesium ... 21

3.5.6.5Penetapan Kadar Besi ... 22

3.5.6.6Penetapan Kadar Tembaga ... 22

3.5.7 Perhitungan kadar Besi, Magnesium dan Tembaga dalam sampel ... 22

3.5.8Analisis Data Secara Statistik ... 23

3.5.9Validasi Metoda Analisis ... 24

3.5.9.1Uji Kecermatan (Accuracy) ... 24

3.5.9.2 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 25

3.5.9.3 Uji Keseksamaan (Presisi) ... 25

3.5.9.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 28

4.2Analisis Kualitatif ... 28

4.3.1 Kurva Kalibrasi Besi, Magnesium dan Tembaga . 29 4.3.2 Penetapan Kadar Mineral Besi, Magnesium dan

Tembaga padaSampel ... ... 31

4.3.3 Uji Kecermatan (Accuracy) ... ... 33

4.3.4 Uji Keseksamaan (Presisi) ... 34

4.3.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 35

4.3.6 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi, Magnesium dan Tembaga pada Sampel Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus ... 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37

5.1 Kesimpulan ... 37

5.2 Saran ... 37

DAFTAR PUSTAKA ... 38

Tabel Halaman 2.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Daun Kari ... 7 4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Daun Kari ... 28 4.2 Hasil Penetapan Kadar Mineral Besi, Magnesium dan

Tembaga pada Daun Kari Segar (DKS) dan Daun

Kari Rebus (DKR) ... 31 4.3 Persen Perolehan Kembali (Recovery) Mineral Besi,

Magnesium dan Tembaga pada Sampel ... 34 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif

Mineral Besi, Magnesium dan Tembaga ... 34 4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Mineral Besi, Magnesium dan Tembaga ... 35

4.6 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral Besi,

MagnesiumDan Tembaga pada Sampel ... 36

Gambar Halaman 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometri Serapan Atom ... 11 4.1 Kurva Kalibrasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom . 29 4.2 Diagram Kadar Mineral Besi, Magnesium dan Tembaga

pada Sampel Daun Kari Segar (DKS) dan Daun Kari Rebus (DKR) ... 32

Lampiran Halaman

1. Hasil Identifikasi Tumbuhan ... 41

2. Gambar Sampel Daun Kari ... 42

3. Gambar Alat Laboratorium yang Digunakan ... 43

4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 45

5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 47

6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium, Besi dan Tembaga ... 48

7. Perhitungan Persamaan Garis Regresi ... 49

8. Hasil Penetapan Kadar Mineral Magnesium, Besi dan Tembaga dalam Sampel ... 53

9. Contoh Perhitungan Kadar MineralMagnesium, Besi dan Tembaga Dalam Sampel ... 55

10. Perhitungan Statistik Kadar MineralBesi dalam Sampel ... 59

11. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Magnesium dalam Sampel ... 65

12. Perhitungan Statistik Kadar Mineral Tembaga dalam Sampel ... 72

13. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Besi dan Tembaga pada Daun Kari (Murraya koeningii (L.) Spreng) Sebelum Uji-t. ... 79

14. Rekapitulasi Data Kadar Mineral Magnesium, Besi dan Tembaga pada Daun Kari (Murraya koeningii (L.) Spreng) Setelah Uji-t. ... 81

15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral BesipadaDaun Kari ... 83

16. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Mineral MagnesiumpadaDaun Kari ... 85 17. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata TembagaKadar

18. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas

Kuantitasi (LOQ) Magnesium, Besi dan Tembaga ... 89 19. Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Mineral

Magnesium, Besi dan Tembaga Setelah

Penambahan Larutan Standar ... 92 20. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Mineral

Magnesium, Besi dan Tembaga dalam Sampel ... 94 21. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD)

Magnesium, Besi dan Tembaga dalam Sampel ... 97 22. Tabel Distribusi t ... 100 23. Tabel Distribusi F ... 101

PENETAPAN KADAR MINERAL MAGNESIUM, BESI DAN TEMBAGA

PADA DAUN KARI (Murraya koenigii (L.) Spreng) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Mineral merupakan unsur kimia yang diperlukan untuk tubuh kita dan mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh. Makanan yang mengandung mineral biasanya didapat dari makanan yang berasal dari tanaman. Daun kari merupakan salah satu tanaman yang dapat memberi asupan mineral dari luar tubuh dalam jumlah tertentu. Daun kari memiliki kandungan diantaranya air (66,3%), protein (6,1%), lemak (1%), karbohidrat (16%), serat (6,4%), besi (3,1%) mineral (4,2%), kalsium (810 mg), fosfor (600 mg), Kandungan vitamin dalam daun kari diantaranya karoten (12.600 IU), asam nikotinat (2,3 mg) dan vitamin C (40 mg).Secara umum masyarakat khususnya daerah Sumatera seperti Aceh dan Medan mengkonsumsi daun kari sebagai bumbu dalam masakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar mineral besi, magnesium dan tembaga serta persentase penurunan kadar mineral-mineral tersebut pada daun kari setelah proses perebusan.

Analisis kuantitatif dilakukan dengan menggunakanspektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm untuk besi, 285,2nm untuk magnesiumdan 324,0 nm untuk tembaga. Sampel daun kari diambil secara sampling purposif pada pekarangan rumah di kawasan jalan Tempuakota Medan. Sampel tersebut terdiri dari daun kari segar dan daun kari rebus. Perlakuan sampel dilakukan dengan proses destruksi kering.

Hasil penelitian menunjukkan dalam keadaan segar kadar besi (3,1128± 0,01802) mg/100g, magnesium (64,4501± 0,3348) mg/100g dan tembaga (0,6352± 0,0014) mg/100g.sedangkan dalam keadaan rebus kadar besi(2,9411± 0,0038) mg/100g, magnesium (59,6106 ± 0,1922) mg/100g dan tembaga (0,5668± 0,0022) mg/100g.Persentase penurunan kadar mineral besi sebesar 5,7402 %, magnesium sebesar 7,5662 % dan tembaga sebesar 10,5188 %.

Secara statistik uji beda rata-rata kadar mineral besi, magnesium dan tembaga antara daun kari segar dan daun kari rebus dengan menggunakan distribusi F menyimpulkan bahwa kadar mineral besi, magnesium dan tembaga pada daun kari segar lebih tinggi dari daun kari rebus.

KataKunci: Daun kari, Mineral, Besi, Magnesium, Tembaga,

ANALYSIS MINERAL CONTENT OF MAGNESIUM IRON AND

COPPER IN CURRY LEAVE (Murraya koenigii (L.) Spreng)

BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Minerals are the chemical elements required for the body and have an important role in the maintenance of the body functions. Foods that contain mineral are usually found in the food that comes from the plant. Curry leaves is one of the plants that can give mineral intake from outside the body in a certain amount. The curry leaf containsamong water (66.3%), protein (6.1%), fat (1%), carbohydrates (16%), fiber (6.4%), iron (3.1%) mineral (4.2%), calcium (810 mg), phosphorus (600 mg), vitamin in curry leaves them carotene (12,600 IU), nicotinic acid (2.3 mg) and vitamin C (40 mg). Generally people in Sumatra such as Aceh and Medan consumed the curry leaf as a spice in the cuisine. This research aims to determine the mineral contain of iron, magnesium and copper as well as the percentage of the mineral decrease content in the curry leaves after boiling process.

Quantitative analysis was performed using atomic absorption spectrophotometer at a wavelength of 248.3 nm for iron, 285.2 nm for magnesium and324.0 nm for copper. The curry leaves samples taken by purposively in the yard atTempua street Medan city. The samples consisted of fresh curry leaves and curry leaves boiled. The treated samples was done by a process of dry destruction.

The results showed in the fresh state levels of iron(3.1128± 0.01802) mg/100g, magnesium (64.4501± 0.3348) mg/100g and copper (0.6352± 0.0014) mg/100g, while in a state boiled iron levels (2.9411± 0.0038) mg/100g, magnesium (59.6106 ± 0.1922) mg/100g and copper (0.5668± 0.0022) mg/100g. The percentage decrease in Iron mineral content of 5.7432%, magnesium 7.5662 % and copper of 10.5188 %.

Statistically different test average mineral content of iron, magnesium and copper of fresh curry leaves and curry leaves boiledprocess with using the F distribution concluded that the mineral content of iron, magnesium and copper in fresh curry leaves higher than curry leaves boiled.

Keywords:Curry leaves, Mineral,Iron, Magnesium, Copper, Atomic Absorption Spectrophotometer.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan unsur kimia yang diperlukan untuk tubuh kita. Mineral bukanlah zat yang bisa dihasilkan oleh tubuh melainkan kita harus mendapatkannya dari luar tubuh yaitu berupa asupan makanan. Makanan yang mengandung mineral biasanya didapat dari makanan yang berasal dari tanaman, karena tanaman menyerap mineral dari tanah. Mineral bekerja dalam kombinasi dengan satu sama lain dan dengan nutrisi lainnya sehingga ketidakseimbangan mineral dapat menyebabkan masalah kesehatan. Terlalu sedikit asupan mineral dapat menyebabkan penyakit, dan terlalu banyak mineral dapat menjadi racun dalam tubuh. Ada banyak sumber lain dari mineral, salah satunya adalah daun kari. Daun kari merupakan tanaman yang dapat memberikan asupan mineral dari luar tubuh dalam jumlah tertentu (Devi, 2010)

Mineral dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral mikro.Mineral makro merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg per hari sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg per hari. Unsur-unsur yang termasuk ke dalam mineral makro adalah kalsium, fosfor, magnesium, natrium, kalium dan klor,sedangkan yang termasuk ke dalam mineral mikro adalah kromium, kobalt, tembaga, yodium, besi, mangan, molibdenum, selenium, seng, fluorida (Mayes, 2000)

Mineral banyak ditemukan dalam berbagai jenis buah dan sayuran, salah satunya adalah tanaman daun kari (Subramanian, dkk., 2012)

Tanaman kari (Murraya koeningii (L.) Spreng) merupakan salah satu tanaman yang tergolong famili Rutaceae yang diperkenalkan oleh seorang ahli botani asal Swedia dan German, yaitu Johann Andreas Murray dan Gerhard Koenig. Tanaman kari umumnya lebih dikenal sebagai daun kari (curry-leaf tree) yang merupakan tanaman yang banyak tumbuh di India, Nepal, Sri Lanka dan beberapa negara Asia Selatan serta paling banyak ditemui hampir di seluruh wilayah India (Chowdhury, dkk., 2008).

Di Indonesia daun kari banyak terdapat pada beberapa daerah di Sumatera seperti Aceh dan Medan. Daun ini biasanya digunakan sebagai bumbu dalam masakan. Selain itu, daun kari mempunyai khasiat sebagai obat herbal untuk menyembuhkan beberapa jenis penyakit diantaranya hipertensi), reumatik dan diabetes (Lawal et al., 2008). Daun kari memiliki kandungan kimia diantaranya air (66,3%), protein (6,1%), lemak (1%), karbohidrat (16%), serat (6,4%), besi (3,1%) mineral (4,2%), kalsium (810 mg), fosfor 600 mg Kandungan vitamin dalam daun kari diantaranya karoten (12.600 IU), asam nikotinat (2,3 mg) dan vitamin C (40 mg) (Farooqi, dkk., 2005).

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat dalam tubuh manusia dan hewan, yaitu sebanyak 3-5 gram didalam tubuh manusia dewasa. Besi memiliki fungsi essensial dalam tubuh, sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru kejaringan tubuh,kekurangan zat besi dapat menyebabkan anemia defisiensi besi merupakan defisiensi gizi yang paling sering terjadi didunia, dengan berbagai akibat patologis, diantaranya gangguan pada saluran cerna dan gagal jantung(Rand dan Murray, 2000).

Tembaga adalah unsur renik essensial yang diperlukan bagi tubuh manusia karena merupakan kofaktor logam bagi sejumlah enzim, tubuh orang biasa yang normal mengandung sekitar 100 mg tembaga yang terutama terdapat di tulang, hati dan otot. Asupan tembaga setiap hari adalah sekitar 2-4 mg dengan sekitar 50% diserap dalam lambung dan usus halus bagian proksimal sementara sisanya di ekskresikan kedalam feses. Tembaga yang berlebihan dalam tubuh dapat menyebabkan permasalahan karena mineral ini dapat mengoksidasi protein serta lipid dan meningkatkan produksi radikal bebas (Rand dan Murray, 2000).

Hampir 60% magnesium dalam tubuh terdapat pada tulang, 26% dalam otot, dan sisanya ada dalam jaringan lunak serta cairan tubuh. Didalam cairan ekstraseluler, magnesium memegang peranan penting dalam relaksasi otot. Kadar magnesium yang normal dapat mempertahankan tonus otot polos dan berimplikasi terhadap kontrol tekanan darah. Kekurang magnesium menyebabkan kurang nafsu makan, kejang, gangguan sistem saraf pusat, halusinasi dan koma. Orang dewasa membutuhkan magnesiumsekitar 250-280 mg/hari (Horne dan Swearingen, 2000). Besi, tembaga dan magnesium dapat ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometri serapan atom, spektrofotometri visibel, kompleksometri. Analisis mineral besi, tembaga dan magnesium pada penelitian ini menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara asetilen, karena metode ini dapat menentukan kadar mineral tanpa dipengaruhi oleh keberadaan mineral lain dan cocok untuk pengukuran sampel dengan konsentrasi rendah (Khopkar, 2008).

Berdasarkan latar belakang tersebut, penelitimelakukan penelitian ini untuk mengetahui kadar mineralmagnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) yang terdapat padadaun kari (Murraya koeningii (L.) Spreng) yang

berperanmenambah asupan mineral dari luar tubuh. Daun kari yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kari segar (DKS) dan daun kari rebus (DKR) menggunakan spektrofotometri serapan atom.

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

a. Berapakah kadar mineral magnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) pada daun kari segar dan daun kari rebus?

b. Berapakah persentase penurunan kadar mineral magnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) pada daun kari setelah proses perebusan?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan masalahyang dirumuskan diatas, maka hipotesis dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:

a. Terdapat kadar mineral magnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) pada daun kari segar dan daun kari rebus dalam jumlah tertentu.

b. Kadar mineral magnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) pada daun kari mengalami penurunan dengan proses perebusan.

1.4 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

a. Mengetahui kadar mineral magnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) pada daun kari segar dan daun kari rebus.

b. Mengetahui persentase penurunan kadar mineral magnesium (Mg), besi (Fe) dan tembaga (Cu) pada daun kari setelah proses perebusan.

1.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat bahwa adanya perbedaan kadar mineral magnesium, besi dan tembaga antara daun kari segar dengan daun kari rebus sehingga masyarakat dapat memilih cara yang tepat untuk mengkonsumsi daun kari, baik yang segar maupun yang direbus agar dapat menjaga keseimbangan mineral dalam tubuh dan untuk membantu pembentukan sel darah merah dan sebagai makanan tambahan untuk pencegah anemia

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1Daun Kari (Murraya koenigii (L.) Spreng)

Daun kari/salam koja (Murraya koenigii (L.) Spreng) merupakan daun majemuk dan bentuk daunnya menyirip. Bentuk daun kari hampir sama dengan daun salam, hanya ukurannya lebih kecil dan baunya lebih tajam dibandingkan dengan daun salam. Secara morfologi pohon kari bisa tumbuh mencapai 4-6 meter, memiliki tangkai panjang dan setiap tangkai berjumlah ganjil yaitu terdiri dari 11-21 helai daun, memiliki bunga yang kecil dan berwarna putih, serta memiliki buah yang berwarna coklat kehitaman. Batang daun kari berwarna hijau gelap kecoklatan, daun yang masih muda berwarna hijau muda dan daun yang sudah tua berwarna hijau tua (Farooqi, dkk., 2005).

2.1.1Sistematika Tanaman Kari

Menurut Singh, dkk., (1995) dan Herbarium Bogoriense LIPI. (2015) taksonomi tanaman kari termasuk dalam tatanama tumbuhan sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub-divisi :

Kelas :

Angiospermae Ordo : Sapindales Famili : Rutaceae Genus :

Binomial : Murraya

2.1.2KandunganGizi dan Manfaat Daun Kari

Daun kari memiliki banyak manfaat dan kandungan gizi yang baik. Adapun kandungan gizi pada daun kari dapat dilihat pada Tabel 2.1

Tabel 2.1 Kandungan Gizi Pada Daun Kari

No Kandungan Gizi Jumlah

1 Air (%) 63,4

2 Protein (%) 5,9

3 Lemak (%) 0,9

4 Serat (%) 6,3

5 Karbohidrat (%) 15,6

6 Abu (%) 3,9

7 Natrium (mg/100g) 79,8

8 Kalium (g/100g) 811

9 Besi ( mg/100g) 3,1

10 Asam askorbat (mg/100g) 3,9

11 Kalsium (mg/100g) 166

12 Fosfor (mg/100g) 600

Sumber: (Subramanian, dkk.,2012 )

Daun kari merupakan sumber vitamin A, vitamin B, vitamin C, vitamin B2, kalsium dan besi dalam jumlah banyak. Daun kari segar berwarna hijau jika dimakan mentah dapat menyembuhkan disentri. Daun kari juga bermanfaat bagi wanita yang menderita kekurangan kalsium seperti osteoporosis serta dapat mengatasi mual dan muntah akibat gangguan pencernaan (Singh, dkk., 2014).

Daun kari sangat efektif untuk mengobati tekanan darah tinggi, diabetes, kolesterol, luka bakar, erupsi kulit dan katarak. Selain daripada daunnya, akar tanaman kari dapat digunakan untuk mengobati penyakit ginjal. Kegunaan daun kari yang cukup penting adalah dapat melarutkan penumpukan kalsium dalam tubuh yang menyebabkan jaringan sendi dan arteri menjadi keras dan tidak dapat diserap oleh tubuh sehingga terbentuknya batu ginjal (Lawal, dkk., 2008).

2.2Mineral

Mineral adalah unsur-unsur yang berada dalam bentuk sederhana. Dalam ilmu gizi biasanya disebut nutrisi/zat gizi anorganik dan sangat dibutuhkan tubuh terutama untuk proses metabolisme (Poedjiadi, 1994).

Mineral dibagi ke dalam dua kelompok yaitu mineral makro dan mineral mikro.Mineral makro merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg per hari sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah kurang dari 100 mg per hari.Unsur-unsur yang termasuk ke dalam mineral makro adalah kalsium, fosfor, magnesium, natrium, kalium dan klor,sedangkan yang termasuk ke dalam mineral mikro adalah besi, seng, iodium, mangan, seleniumdan kromium (Devi,2010).

Mineral berperan dalam berbagai tahap metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim. Keseimbangan ion-ion mineral di dalam cairan tubuh diperlukan untuk pengaturan pekerjaan enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu transfer ikatan-ikatan penting melalui sel dan pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan (Lieberman dan Bruning, 2001).

Berdasarkan kegunaan dalam aktivitas kehidupan, mineral dibagi menjadi dua kelompok yaitu mineral esensial dan mineral non esensial. Mineral esensial adalah mineral yang diperlukan dalam proses fisiologi makhluk hidup untuk menghindari penyakit defisiensi mineral. Mineral non esensial adalah mineral yang belum diketahui dengan pasti kegunaannya, sehingga jika jumlahnya melebihi jumlah normal didalam tubuh akan menyebabkan keracunan bahkan berbahaya bagi makhluk hidup (Suttle, 2010).

2.2.1Besi

Zat besi sangat penting dalam tubuh manusia karena keberadaannya dalam banyak hemoprotein, seperti haemoglobin, mioglobin dan sitokrom. Zat besi dingesti dari makanan dan penyerapannya sebagai Fe+2 diatur ketat pada tingkat mukosa intestinal. Dalam keadaan normal, tubuh menjaga kandungan besinya dengan kuat sehingga seorang laki-laki dewasa yang sehat hanya kehilangan sekitar 1 mg besi per hari, kehilangan ini digantikan dengan penyerapannyabebas (Rand dan Murray, 2000).

Zat besi bebas merupakan unsur toksik dalam tubuh, tetapi ikatannya dengan transferin akan mengurangi potensi toksisitasnya dan juga akan mengarahkan zat besi ketempat yang memerlukannya dalam tubuh (Rand dan Murray, 2000).

2.2.2Magnesium

Magnesium memegang peranan penting dalam berbagai jenis sistem enzim dalam tubuh. Maganesium bertindak di dalam semua sel jaringan lunak, sebagai katalisator dalam reaksi-reaksi biologi termasuk reaksi-reaksi yang berkaitan dengan metabolisme energi, karbohidrat, lipida, protein, dan asam nukleat serta dalam sintesis, degradasi dan stabilitas bahan gen DNA. Sebagian besar reaksi ini terjadi dalam mitokondria sel. Magnesium mencegah kerusakan gigi dengan cara menahan kalsium didalam email gigi (Suttle, 2010).

2.2.3Tembaga

Tembaga adalah unsur renik essensial yang diperlukan bagi tubuh manusia karena merupakan kofaktor logam bagi sejumlah enzim, tubuh orang biasa yang normal mengandung sekitar 100 mg tembaga yang terutama terdapat di tulang,

hati dan otot. Asupan tembaga setiap hari adalah sekitar 2-4 mg dengan sekitar 50% diserap dalam lambung dan usus halus bagian proksimal sementara sisanya di ekskresikan kedalam feses. Tembaga yang berlebihan dalam tubuh dapat menyebabkan permasalahan karena mineral ini dapat mengoksidasi protein serta lipid dan meningkatkan produksi radikal bebas (Rand dan Murray, 2000).

Mineral tembagadibawa kehati dalam keadaan terikat dengan albumin, diambil oleh sel hati dan sebagian darinya diekskresikan ke dalam empedu, tembaga juga meninggalkan hati dalam keadaan terikat dengan seruloplasmin yang disintesa didalam organ tersebut (Rand dan Murray, 2000).

2.3Spektrofotometri Serapan Atom

2.3.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut.

Interaksi materi dengan berbagai energi seperti energi panas, energi radiasi, energi kimia, dan energi listrik selalu memberikan sifat-sifat yang spesifik untuk setiap unsur.Besarnya perubahan yang terjadi biasanya sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat didalamnya. Proses interaksi ini mendasari analisis spektrofotometri atom yang dapat berupa emisi dan absorpsi (Gandjar dan Rohman, 2008).

2.3.2 Instrumentasi SpektrofotometerSerapan Atom

Sistem peralatan spektrofotometer serapan atom dapat dilihat pada Gambar2.1

Gambar 2.1 Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom (Harris, 2007). a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang umum dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari unsur atau dilapisi unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia dengan tekanan rendah yang jika diberikan tegangan pada arus tertentu, katoda akan memancarkan elektron-elektron yang bergerak menuju anoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi. Elektron dengan energi tinggi ini akan bertabrakan dengan gas mulia sehingga gas mulia kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion gas mulia bermuatan positif akan bergerak menuju katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi sehingga menabrak unsur-unsur yang terdapat pada katoda. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur

akanterlempar ke luar permukaan katoda dan mengalami eksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi (Gandjar dan Rohman, 2008).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan tanpa nyala (flameless) (Gandjar dan Rohman, 2008).

Teknik atomisasi dengan nyala bergantung pada suhu yang dapat dicapai oleh gas-gas yang digunakan. Untuk gas batubara-udara suhunya kira-kira sebesar 1800°C, gas alam-udara 1700°C, gas udara 2200°C, dan gas asetilen-dinitrogen oksida sebesar 3000°C. Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2008).

Monokromator

Pada spektrofotometer serapan atom, monokromator berfungsi untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan untuk analisis.Di dalam monokromator, terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan panjang gelombang yang disebut dengan chopper (Gandjar dan Rohman, 2008). c. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.Biasanyadetektor yang digunakan adalah tabung penggandaan foton

d. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil.Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu alat perekam yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2008).

2.3.3 Gangguan-gangguan Pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008).

Menurut Gandjar dan Rohman(2008), gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik.

Cara mengatasi gangguan-gangguan tersebut adalah dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar atau pada suhu yang lebih tinggi. Jika kedua cara ini masih belum bisa membantu menghilangkan gangguan-gangguan tersebut, maka

satu-satunya cara adalah dengan mengukur besarnya penyerapan non-atomik menggunakan sumber sinar yang memberikan spektrum kontinyu (Gandjar dan Rohman, 2008).

2.4 Validasi Metoda Analisis

Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya.Tindakan ini dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis akurat dan spesifik (Gandjar dan Rohman, 2008; Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

1. Kecermatan (accuracy)

Kecermatan (akurasi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Untuk mencapai kecermatan yang tinggi, dapat dilakukan dengan berbagai cara seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu, dan pelaksanaannya yang cermat, taat asas sesuai prosedur. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu:

− Metode Simulasi (spiked-placebo recovery)

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

− Metode Penambahan Baku (standard additionmethod)

Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan) (Harmita, 2004).

Dalam kedua metode tersebut,persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

2. Keseksamaan (precision)

Keseksamaan (presisi) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda signifikan secara statistik (Harmita, 2004).

3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (LOD) adalah jumlah analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko.Batas kuantitasi (LOQ) merupakan parameter pada analisis dan diartikan sebagai kuantitas analit terkecil dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat (Harmita, 2004).

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan diLaboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.

3.2 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun kari (Murraya koeningii (L.) Spreng)yang diambil secara purposifpada pekarangan rumah di Jalan Tempua kawasan kota Medan. Sampel tersebut terdiri dari daun kari segar dan daun kari rebus.

3.3 Bahan dan Alat

3.3.1. Bahan-bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65% v/v, larutan standar (magnesium, besi dan tembaga) serta akua demineralisata (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.3.2. Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Z-2000) dengan tipe nyala udara-asetilen lengkap dengan lampu katoda Mg, Fe dan Cu, neraca analitik (ANDGF 200), tanur (Stuart), blender, hot plate, kertas saring Whatman no. 42, krus porselen, spatula, botol kacadan peralatan gelas(Pyrex).

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1)

Diencerkan sebanyak 50 mL larutan HNO3 65%dengan 50 mL aquademineralisata (Ditjen POM., 1979).

3.4.2 Larutan Kuning Titan0,1% b/v

Dilarutkan 0,1 g titan yellow dalam 100 ml aquadest (Svehla,1979).

3.4.3 Larutan NaOH 2 N

Sebanyak 80,02 g Natrium hidroksida dilarutkan dalam aquadest hingga 1000 ml (Ditjen POM., 1979)

3.4.4 Larutan NH4CNS 0,1 N

Dilarutkan 8 g ammonium tiosianat dalam air hingga 1000 ml (Ditjen POM., 1979)

3.4.5 Larutan NH4OH 1 N

Ammonium hidroksida 25% b/b sebanyak 7,4 ml diencerkan dalam 100 ml akuades (Ditjen POM., 1979)

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah daun kari, dimana terdiri dari daun kari segar dan daun kari yang direbus, sampel diambil secara purposif pada pekarangan rumah di kawasan jalan Tempua daerah kota Medan.Metode pengambilan sampel secara purposif iniditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang ada dan dianggap sebagai sampel representatif (Sudjana, 2002).

3.5.2 Penyiapan Sampel

a. Daun Kari Segar

Dibersihkan sebanyak 1 kg daun kari yang segar dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir, kemudian dicuci kembali dengan akua demineralisata dan ditiriskan. Selanjutnya dikeringkan dengan cara diangin-anginkan selama ± 1 jam, lalu dipotong-potong kira-kira ± 1 cm dan dihaluskan denganblender.

b. Daun Kari Rebus

Dibersihkan sebanyak 1 kg daun kari yang segar dari pengotoran, dicuci bersih dengan air mengalir, kemudian dicuci kembali dengan akua demineralisata dan ditiriskan kemudian direbus dengan akua demineralisata sampai mendidih selama 10 menit pada suhu 80-100°C. Selanjutnya diangkat dan ditiriskan kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan selama ± 2 jam sampai daun benar-benar kering, lalu dipotong-potong kira-kira ± 1 cm dan dihaluskan denganblender.

3.5.3 Proses Destruksi

Ditimbang sampel yang telah dihaluskan (daun kari segar dan daun kari rebus), masing-masing sebanyak 10 gram, dimasukkan ke dalam krus porselen, kemudian diarangkan di atas hot plate selama 8 jam sampai terbentuk arang, didinginkan, kemudian dimasukkan ke dalam tanur untuk diabukan, diatur suhu tanur sampai 500°C. Pengabuan dilakukan selama 48 jam dan setelah itu dibiarkan hingga dingin, kemudian dipindahkan ke desikator. Ditambahkan lagi 5 mL larutan HNO3 pekat ke dalam abu, kemudian diuapkan pada hotplate sampai kering. Dimasukkan kembali krus porselen ke dalam tanur untuk diabukan, diatur

suhu tanur sampai 500°C. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin, kemudian dipindahkan ke desikator.

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan sampel hasil destruksi dengan 5 mL HNO3 dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dibilas krus porselen hingga tiga kali, kemudian larutan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda (Horwitz, 2000). Kemudian disaring filtratnya dengan kertas Whatman No.42,dibuang 5 mL filtrat pertamauntuk menjenuhkan kertas saring, kemudian ditampung filtrat selanjutnyadalam botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk dianalisis secara kualitatif dan kuantitatif.

3.5.5 Analisis Secara Kualitatif

3.5.5.1Magnesium

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, ditambah 5-6 tetes NaOH 2 N dan 3 tetes pereaksi Titan yellow(0.1% b/v).

Dihasilkan endapan atau larutan warna merah (Svehla, 1979).

3.5.5.2Besi

a. Menggunakan larutan K4Fe[(CN)6] 2N

Diteteskan sebanyak 1-2 tetes larutan sampel hasil destruksi pada plat tetes, kemudian ditetesi dengan larutan Kalium heksasianoferat (II) 2 N. Terbentuk endapan berwarna biru tua (Svehla, 1979)

b. Menggunakan larutan NH4SCN 0,1 N

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, tambahkan 3 tetes ammonium tiosianat 0,1 N. Terbentuk larutan berwarna merah(Svehla, 1979).

3.5.5.3Tembaga

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel hasil destruksi, tambahkan 5 tetes ammonium hidroksida 1 N terbentuk endapan biru (Svehla, 1979).

3.5.6 Analisis Secara Kuantitatif

3.5.6.1Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium

Dipipet larutan baku magnesium(1000 µg/mL) sebagai LIB I (larutan induk baku I) sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda(konsentrasi 10 µg/mL) digunakan sebagai LIB II (larutan induk baku II). Dari larutan LIB II tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi berturut-turut 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,6 µg/mL; 0,8 µg/mL dan 1,0µg/mL. Kemudian diukur kurva kalibrasi magnesiumpada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Gandjar dan Rohman, 2008).

3.5.6.2Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Dipipet larutan baku besi(1000 µg/mL) sebagai LIB I (larutan induk bakuI) sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda(konsentrasi 100 µg/mL) digunakan sebagai LIB II (larutan induk baku II). Dari larutan LIB II tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan

dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi berturut-turut 2,0 µg/mL; 4,0 µg/mL; 6,0 µg/mL; 8,0 µg/mL dan 10,0 µg/mL. Kemudian diukur kurva kalibrasi besipada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen (Gandjar dan Rohman, 2008).

3.5.6.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga

Dipipet larutan baku tembaga(1000 µg/mL) sebagai LIB I (larutan induk baku I) sebanyak 5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda(konsentrasi 100 µg/mL) digunakan sebagai LIB II (larutan induk baku II). Dari larutan LIB II tersebut (100 µg/mL) dipipet masing-masing0,5 mL;1,0 mL;1,5 mL; 2,0 mL dan 2,5 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi berturut-turut 1,0 µg/mL; 2,0 µg/mL; 3,0 µg/mL; 4,0 µg/mL dan 5,0µg/mL. Kemudian diukur kurva kalibrasi tembagapada panjang gelombang 324 nm dengan tipe nyala udara-asetilen(Gandjar dan Rohman, 2008).

3.5.6.4Penetapan KadarMineralMagnesium

Dipipet masing-masing larutan sampel (daun kari segar dan daun kari rebus) sebanyak 0,25 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL(faktor pengenceran = 200 kali) dan dicukupkan dengan akua demineralisatahingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana pengujian kadar Magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakuMagnesium.

Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.5Penetapan Kadar MineralBesi

Larutan sampel(daun kari segar dan daun kari rebus) dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisatahingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana pengujian kadar Besi dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakubesi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.6Penetapan Kadar MineralTembaga

Larutan sampel (daun kari segar dan daun kari rebus) dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL dan dicukupkan dengan akua demineralisatahingga garis tanda. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan diatur metodenya, dimana pengujian kadar tembaga dilakukan pada panjang gelombang 324 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan bakutembaga.

3.5.7 Perhitungan Kadar Besi, Magnesium dan Tembaga dalam Sampel

Kadar besi, magnesium dan tembaga dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (µg/g) = C × V × Fp W

Keterangan: C = konsentrasi logam dalam larutan sampel (µg/mL) V = volume larutan sampel (mL)

3.5.8 Analisis Data Secara Statistik

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), besi, magnesium dan tembaga yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel diuji secara statistik dengan cara menghitung standar deviasi menggunakan rumus sebagai berikut:

��=�∑(Xi−X�)

2

n−1

Keterangan: Xi = kadar sampel

�� = kadar rata-rata sampel N = jumlah pengulangan

Kadar yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel diuji secara statistik dengan uji t.

Dengan adanya uji t maka dapat diketahui data ditolak atau diterima dan dapat dihitung dengan menggunankan rumus sebagai berikut

Thitung =

n / SD

X -Xi

Hasil pengujian atau nilai thitung yang diperoleh ditinjau terhadap tabel distribusi t, apabila thitung >ttabel maka data tersebut ditolak.

Menurut Sudjana (2002), untuk mengetahui kadar besi, magnesium dan tembaga di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus sebagai berikut:

μ=��±�₍1 2�, ��)

x SD⁄√n

t = harga t tabel sesuai (dk = n-1) α = tingkat kepercayaan

SD = standar deviasi n = jumlah perlakuan

3.5.9 Validasi Metoda Analisis

3.5.9.1Uji Kecermatan (Accuracy)

Menurut Harmita (2004), kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Uji kecermatan (accuracy) dilakukan dengan metode adisi (penambahan baku). Metode adisi (penambahan baku) dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan.

Kadar analit dalam metode penambahan baku dapat dihitung sebagai berikut:

� �+� =

�1

�2 Keterangan:

C = kadar analit dalam sampel

S = kadar analit yang ditambahkan pada sampel R1= respon yang diberikan sampel

R2 = respon yang diberikan campuran sampel dengan tambahan analit Perhitungan perolehan kembali dapat juga ditetapkan dengan rumus sebagai berikut:

% Perolehan Kembali =(CF−CA) C∗A

× 100%

Keterangan:

CA = konsentrasi sampel sebelum penambahan baku

CF = konsentrasi sampel setelah penambahan baku

C∗_A = konsentrasi analit yang ditambahkan

3.5.9.2 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi

(Limit of Quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Penentuan batas deteksi ini ditentukan dengan mendeteksi analit dalam sampel (Harmita, 2004).

Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Batas deteksi dan batas kuantitasidapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku =�∑(Y−Yi )2

n−2 Batas Deteksi (LOD) =_{�����}3×��

Batas Kuantitasi ((LOQ) =10×_{�����}�� 3.5.9.3Uji Keseksamaan (Presisi)

Menurut Harmita (2004), Keseksamaandiukur sebagai simpangan bakuatau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

Keterangan : �� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation(koefisien variasi)

3.5.9.4Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Dalam penelitian biasanya menggunakan dua sampel atau lebih sebagai objek penelitiannya. Sampel-sampel tersebut dibandingkan untuk melihat ada atau tidaknya perbedaan setelah sampel-sampel tersebut diberi perlakuan berbeda. Oleh karena itu dilakukan uji perbedaan nilai rata-rata antar sampel.

Menurut Sudjana (2002), Prinsip pengujian beda nilai rata-rata adalah melihat ada atau tidaknya perbedaan variasi kedua kelompok data dengan menggunakan rumus:

�� =�1

2

�21 Keterangan:

Fo = beda nilai yang dihitung

�2 = standar deviasi sampel 1 (mg/100 g)

�2 = standar deviasi sampel 2 (mg/100 g)

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F, maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

t_� = (X�1−X�2) Sp�1 n⁄ 1+ 1 n⁄ 2

S_�= �(n1−1)S1

2_{+ (n}

2− 1)S22

n₁ + n₂− 2

Keterangan:

��1 = kadar rata-rata sampel 1

�1 = jumlah perlakuan sampel 1

�2 = jumlah perlakuan sampel 2

Jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

t_� = (X�1−X�2) Sp X _�S12

n₁

� + S22

n₂

�

Keterangan:

��1 =kadar rata-rata sampel 1

��2 = kadar rata-rata sampel 2 S1 = standar deviasi sampel 1 S2 = standar deviasi sampel 2

�1 = jumlah perlakuan sampel 1

�2 = jumlah perlakuan sampel 2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t_� yang diperoleh melewati nilai kritis tdan juga sebaliknya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Tumbuhan

Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi menunjukkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah daun kari dengan jenis

Murraya koenigii (L.) Spreng dari suku Rutaceae.Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 41.

4.2 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengidentifikasi mineral besi, magnesium dan tembaga, data analisis dapat dilihat padaTabel 4.1 berikut:

Tabel4.1Hasil AnalisisKualitatif pada Daun Kari

No Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Hasil

1 Besi

K4{Fe(CN)6}22N ↓ Biru + NH4SCN 0,1 N

Larutan warna

merah +

2 Magnesium NaOH 2 N + Titan

yellow (0,1% b/v).

↓ merah/larutan

merah +

3. Tembaga NH4 OH 1 N ↓ Biru +

Keterangan : + = mengandung mineral

Pada Tabel 4.1 menunjukkan bahwa sampel daun kari mengandung mineral besi, magnesium dan tembaga. Sampel dinyatakan positif mengandung mineral besi karena menghasilkan endapan biru dengan penambahankalium heksasianoferat(II)(K {Fe(CN )})2Nkemudian dengan penambahanammonium

tiosianat (NH4SCN) 0,1Nterbentuk larutan berwarna merah, Sampel dinyatakan positif mengandung mineral magnesium karena menghasilkan endapan merah atau larutan merah dengan penambahan NaOH 2N dan titan yellow (0,1% b/v). Sampel dinyatakan positif mengandung mineral tembaga karena dengan penambahan ammonium hidroksida (NH4OH) 1N terbentuk endapan warna biru (Svehla, 1979).

4.3 Analisis Kuantitatif

4.3.1 Kurva Kalibrasi Besi, Magnesium dan Tembaga

Kurva kalibrasi besi, magnesium dan tembaga diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku besi, magnesium dan tembagasecara berurutan pada panjang gelombang 248,3 nm; 285,2 nm dan 324 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi masing-masing diperoleh persamaan regresi yaituY=0,021411 X + 0,0022untukbesi; Y=0,56345X + 0,0025untukmagnesiumdan Y= 0,016649X – 0,00124untuktembaga.Kurva kalibrasi larutan baku besi, magnesium dan tembagadapat dilihat pada Gambar 4.1.

a. Kurva Kalibrasi Besi

Konsentrasi (µg/ml) 0,00

0,05 0,10 0,15 0,20 0,25

0 2 4 6 8 10

0,9998 1-Fe 248,3

b. Kurva Kalibrasi Magnesium

Konsentrasi (µg/ml)

c. Kurva Kalibrasi Tembaga

Konsentrasi (µg/ml)

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Berdasarkankurva kalibrasi pada Gambar 4.1, diperolehnilai koefisienkorelasi (r) masing-masing dari kurva kalibrasi yaitu besisebesar 0,9998; magnesium sebesar 0,9998 dan tembaga sebesar 0,9998. Hal ini menunjukkan adanya hubungan yang linear antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Karena semua kurva kalibrasi mineral memenuhi nilai r ≥ 0,997 (Ermer dan McB.

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

0,9998 1-Mg 285,2

ABS

0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1

0 1 2 3 4 5

0,9998 1-Cu 324,8

4.3.2 Penetapan Kadar Mineral Besi, Magnesium dan Tembaga pada Sampel

Sampel yang digunakan pada pengujian kadar mineral besi, magnesium dan tembagaadalah daun kari yang terdiri dari daun kari segar dan daun kari rebus.Sampel daun kari dapat dilihat pada Lampiran 2, halaman 42.

Penetapan kadar mineral besi, magnesium dan tembagadilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom. Sumber nyala yang digunakan adalah Udara-Asetilen (UA) dengan suhu nyala 2200°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen.

Konsentrasi mineralbesi, magnesium dan tembaga pada sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi pada kurva kalibrasimasing-masing mineral tersebut. Data hasil penetapan kadar besi, magnesium dan tembaga pada sampelsecara kuantitatif ini dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 53 dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 55.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik. Data perhitunganstatistik kadar mineral dapat dilihat pada Lampiran 10-12, halaman 59-72. Data hasil penetapan kadar mineral besi, magnesium dan tembaga pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel4.2 Hasil Penetapan Kadar Mineral Besi, Magnesium dan Tembaga pada

Sampel Daun Kari Segar (DKS) dan Daun Kari Rebus (DKR). Mineral

Kadar Mineral (mg/100g)

Penurunan Kadar Mineral

(%)

DKS DKR

Besi 3,1128± 0,01082 2,9411± 0,0038 5,7402 Magnesium 64,4501± 0,3348 59,6106 ± 0,1922 7,5662 Tembaga 0,6352± 0,0014 0,5668± 0,0022 10,5188

Keterangan :

Berdasarkan hasil penetapan kadar mineral besi, magnesium dan tembagayang tercantum pada Tabel 4.2, daun kari segar mengandung mineral besi, magnesium dan tembaga lebih tinggi dibandingkan dengan daun kari rebus. Mineral besi dalam keadaan segar sebesar (3,1128± 0,01082) mg/100g dan rebus sebesar (2,9411± 0,0038) mg/100g. Mineral magnesium dalam keadaan segar sebesar (64,4501± 0,3348) mg/100g, rebus sebesar (59,6106 ± 0,1922) mg/100g. Mineral tembaga dalam keadaan segar sebesar (0,6352± 0,0014) mg/100g, rebus sebesar (0,5668± 0,0022) mg/100g. Penurunan kadarmineral diantaranya besi sebanyak 5,7402%, magnesium sebanyak 7,5662% dan tembaga sebanyak 10,5188%.

Kadar mineral besi, magnesium dan tembaga pada sampel daun kari segar (DKS) dan daun kari rebus (DKR) dapat dilihat pada Gambar 4.2

Gambar 4.2 Diagram Kadar Mineral Besi, Magnesium dan Tembagapada Sampel

Kadar (mg/100g )

3,1128

64,4501

0,6352

Besi Magnesium Tembaga

2,9411

59,6106

0,5668

Besi

Magnesium

Tembaga

Berdasarkan diagram pada Gambar 4.2, menunjukkan bahwa kadar mineral daun kari mengalami penurunan kadar dalam jumlah tertentu setelah proses perebusan. Hal ini diduga karena proses perebusan memberikan peningkatan terhadap kelarutan mineral yang terkandung di dalam sampel sehingga dapat mengakibatkan terjadinya pemutusan interaksi mineral dengan komponen lainnya pada sampel tersebut seperti protein, karbohidrat, lemak, vitamin, serat dan komponen-komponen kimia lainnya (Lieberman & Bruning., 2005).

Singh, dkk., (2014), dan Subramanian, dkk., (2012) menyatakan bahwa kadar mineral besi3,1 mg/100 g,sedangkan untuk mineral magnesium dan tembaga belum ada literatur yang menyatakan berapa jumlah kadarnya pada daun kari.Penelitian ini menghasilkan kadar besiyang sama dengan kadar besi pada literaturdan penelitian ini juga dapat menjadi referensi untuk kadar mineral magnesium dan tembaga pada daun kari.

4.3.3 Uji Kecermatan (Accuracy)

Uji kecermatan (accuracy) dinyatakan pada hasil persen perolehan kembali (recovery) kadar mineral besi, magnesium dan tembagasetelah penambahan larutan baku besi, magnesium dan tembagadapat dilihat pada Lampiran 19, halaman 92. Contoh perhitungan persen perolehan kembali (recovery)dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 94. Data hasil persen perolehan kembali (recovery) dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel4.3 PersenPerolehan Kembali (Recovery) MineralBesi, Magnesium dan Tembagapada Sampel

No. Mineral Persen Perolehan Kembali (%)

Syarat Rentang Persen Recovery (%)

1. Besi 105,1

80 – 120

2. Magnesium 108,1

3. Tembaga 114,7

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untukbesi adalah 105,1%, magnesium adalah 108,1% dantembaga adalah 114,7%. Persen perolehan kembali (recovery) tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadarbesi, magnesium dan tembaga dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari persen perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kandungan mineral dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji kecermatan(accuracy) inimemenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan yaitu rata-rata hasil perolehan kembali berada pada rentang 80-120% (Ermer dan McB. Miller, 2005).

4.3.4 Uji Keseksamaan (Presisi)

Keseksamaandiukur sebagai simpangan bakuatau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk mineral besi, magnesium dan tembaga dapat dilihat pada Tabel 4.4. Perhitungansimpangan baku relatif (RSD) dapat dilihat pada Lampiran 21, halaman 97.

Tabel 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Mineral Besi,

Magnesium dan Tembaga

No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1. Besi 5,2533 4,9984%

3. Tembaga 1,5002 1,3073%

Berdasarkan Tabel 4.4, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) mineral besi adalah sebesar 5,2533, magnesium sebesar 2,5443, dan tembaga sebesar 1,5002. Nilai simpangan baku relatif (RSD) mineral besisebesar 4,9984%, magnesium sebesar 2,3527%dan tembaga sebesar 1,3073%

Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.3.5 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)

Berdasarkan data kurva besi, magnesium dan tembagadiperoleh batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) pada ketiga mineral tersebut. Batas deteksi dan batas besi, magnesium dan tembaga dapat dilihat pula pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Mineral Besi, Magnesium dan Tembaga pada Sampel

Berdasarkan Tabel 4.5, dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada lampiran 18, halaman 89.

No. Mineral Batas Deteksi (µg/ml)

Batas Kuantitasi (µg/mL)

1. Besi 0,26441 0,88137

2. Magnesium 0,96387 3,21288

4.3.6 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Besi, Magnesium dan Tembagapada Sampel Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus

Pengujian beda nilai rata-rata kadar besi, magnesium dan tembaga pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar besi, magnesium dan tembaga antara sampel daun kari segar dengan daun kari rebus. Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar besi, magnesium dan tembaga antara sampel daun kari segar dengan daun kari rebus yang dilanjutkan dengan menggunakan uji

t

pada taraf kepercayaan 95%.

Perbedaan kadar yang signifikan antara kedua sampel diperoleh jika

t

0 atau

t

hitung

lebih tinggi atau lebih rendah dari nilai

t

tabel. Hasil uji beda nilai rata-rata kadar

besi, magnesium dan tembagapada daun kari segar dan daun kari rebus dapat dilihat pada Tabel 4.6.

Tabel 4.6 Hasil Uji BedaNilai Rata-Rata KadarBesi, Magnesium dan

Tembagapada Sampel Daun Kari Segar dan Daun Kari Rebus

Mineral

T

hitung

t

tabel Hasil

Besi 4.124,05 -2,2281 – 2,2281 Beda

Magnesium 29,8605 -2,2281 – 2,2281 Beda

Tembaga 39,2172 -2,2281 – 2,2281 Beda

Berdasarkan Tabel 4.6, setelah dilakukan uji statistik terhadap kadar besi, magnesium dan tembaga diperoleh bahwa kadar-mineral tersebut pada sampel daun kari segar dan daun kari rebus mempunyai perbedaan yang signifikan. Perhitungan beda nilai rata-rata kadar besi dapat dilihat pada lampiran 15, halaman 83, perhitungan beda nilai rata-rata kadar magnesium dapat dilihat pada

lampiran 16, halaman 85, perhitungan beda nilai rata-rata kadar tembaga dapat dilihat pada lampiran 17, halaman 87.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka diperoleh kesimpulan bahwa:

1. Daun kari segar dan rebus mengandung mineral besi, magnesium dan tembagadengan kadar masing-masing yaitu.

-Dalam keadaan segar kadar besi(3,1128± 0,01082) mg/100g, magnesium (64,4501± 0,3348)mg/100gdan tembaga (0,6352± 0,0014) mg/100g.

-Dalam keadaan rebus kadar besi(2,9411± 0,0038) mg/100g, magnesium (59,6106 ± 0,1922) mg/100g dan tembaga (0,5668± 0,0022) mg/100g. 2. Persentase penurunan kadarmineral besi, magnesium dan tembaga pada daun

kari segar dan daun kari rebus diantaranya besi5,7402 %, magnesium7,5662% dan tembaga10,5188 %.

5.2 Saran

Disarankan kepada masyarakat agar tetap mengkonsumsi daun kari baik yang segar maupun yang rebus karena keduanya sama-sama memiliki kandungan mineral besi, magnesium dan tembaga yang cukup baik sehingga dapat membantu mencegah penyakit anemia.

DAFTAR PUSTAKA

Biswas, A.K., Chatli, M.K., Sahoo, J. (2012). Antioxidant potential of curry (Murraya KoenigiiL.) and mint (Mentha spicata) Leaf extract and their effect on colour and oxidative stability of raw ground pork meat during refrigeration storage.Food chemistry 133, 467-472.

Chowdhury, J.U., Bhuiyan, Md. N.I., Yussuf, M. (2008).Chemical composition of the leaf essential oils of Murrayakoenigii (L.) Spreng and Murrayapaniculata (L.) Jack, Bangladesh J Pharmacol. 1 (3): 59-63.

Devi, N. (2010). Nutrition and Food Gizi untuk Keluarga. Jakarta: Buku Kompas. Halaman:94.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman:650, 737.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co.KGaA.

Halaman:250, 253.

Farooqi, A.A., Sreeramu, B.S., Srinivasappa, K.N. (2005). Cultivation of Spice Crops. India: Universities Press (India) Private Limited. Halamana: 150-152

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan III. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman:298-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3): 117, 118, 120, 123, 135.

Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemistry Analysis. USA: Craig Bleyer. Halaman: 455

Horne, M. M., dan Swearingen, P.L. (1993). Pocket Guide To Fluid, Electrolyte, and Acid-Base Balance. Edisi 2. Penerjemah: Dewi, I.N., dan Ester, M., Editor: Yasmin Asih. (2000) Keseimbangan Cairan, Elektrolit Dan Asam Basa. Jakarta: EGC. Halaman:125-126.

Jarald, E.E., Sheeja, E., Parial, S., Arya, H., Bajpai, A., Nahata, B.R. (2008). Morphoanatomy of stems of Murraya koenigii Spreng.Journal of Biological Sciences.8 (3): 654-658.

Kee, Joyce L. (1996). Farmakologi, Pendekatan Proses Keperawatan. Jakarta: EGC. Halaman: 179, 184.

Khopkar, S.M. (1984). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptoraharjo, A., dan Nurhadi, A. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman: 81, 296.

Lawal, H., Atiku, M.K., Khelpai, D.G., Wannang, N.N. (2008). Hypoglycemic and hypolipidaemic effect of the aqueous leaf extract of murraya koenigii in normal and alloxan-diabetic rats. Journal of physiological Sciences. 23 (1-2): 37-40

Lieberman, S., dan Bruning. N. (2001). The Real Vitamin and Mineral Book. 4th Edition. USA: Pinguin Group. Halaman: 16, 199.

LIPI. (2015). Pusat Penelitian Biologi. Herbarium Bogoriense. Bogor

Mayes, A.P. (2000). Nutrition. Dalam: Harper’s Biochemistry. Edisi 25. Muray, R. K., Granner, D. K., Mayes, P. A., Rodwell, V. W. (2000) Penerjemah: Hartono, A. Editor: Bani, A.P., dan Sikumbang, T.M.N. (2003). Biokimia Harper. Edisi dua puluh lima. Jakarta: EGC. Halaman:627-628.

Poedjiadi,A. (1994). Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta: UI-Press. Hal. 420

Rand, M. L., dan Murray, R. K. (2000). Plasma Protein, Imunoglobulin, and blood Coagulation.Dalam: Harper’s Biochemistry. Edisi 25. Muray, R. K., Granner, D. K., Mayes, P. A., Rodwell, V. W. (2000) Penerjemah: Hartono, A. Editor: Bani, A.P., dan Sikumbang, T.M.N. (2003). Biokimia Harper. Edisi dua puluh lima. Jakarta: EGC. Halaman:706-708.

Singh, S., Omre, P.K., dan Mohan, S.M. (2014). Curry Leave(Murraya koenigii

Linn. Sprengal)A Miracle Plant. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 4(1): 46-52.

Subramanian, R., Gayathri, S., Rathnavel, C., dan Raj, V. (2012).Analysis of Mineral and Heavy Metals in some Medicinal Plants Colllected from Local Market. Review Atrikel. Asian Pasific Journal of Tropical Biomedicine. Department of Chemistry Periyar University. India.2(1):74-77.

Suttle, N. F. (2010). Mineral Nutriton of Livestock. 4th Edition. UK: CABI. Halaman: 3, 92

Svehla, G. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Bagian I. Penerjemah: Hadyana Pudjaatmaka. (1990). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: Penerbit Kalman Media Pustaka. Halaman: 262, 263,301,307.

Tambayong, J. (2000). Patofisiologi untuk Keperawatan. Jakarta: EGC. Halaman:31.

Lampiran 2. Gambar Sampel Daun Kari

a. Tanaman Kari d. Buah kari

b. Daun Kari Segar e. Bunga kari

Lampiran 3. Gambar Alat Laboratorium Penelitian a. Spektrofotometer Serapan AtomHitachi Z-2000

Lampiran 3(Lanjutan)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering

1. Bagan Alir Proses Dekstruksi Sampel (Daun Kari Segar)

 Dibersihkan dari pengotoran,

 Dicuci bersih dengan air mengalir dan dibilas dengan akua demineralisata,

 Ditiriskan dan dikeringkan dengan cara diangin- anginkan dan dipotong-potong kira-kira ± 1 cm,  Dihaluskan dengan blender dan dihomogenkan.

Abu

Hasil

 Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1),

 Diuapkan pada hot plate sampai kering,

 Dimasukkan kembali kedalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahantemperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

 Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.

 Ditimbang sebanyak 10 g di atas krus porselen,  Diarangkan diatas hot plate,

 Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

 Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator.

Sampel yang telah dihaluskan 1 kg Daun Kari Segar

Lampiran 4 (Lanjutan)

2. Bagan Alir Proses Dekstruksi Sampel (Daun Kari Rebus)

 Dibersihkan dari pengotoran dandicuci dengan air mengalir,

 Dipanaskan akua demineralisata sampai mendidih dan direbus daun kari segar selama 10 menit.

 Diangkat dan ditiriskan.

 Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan dan potong-potong kira-kira ± 1 cm,

Abu

 Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1),

 Diuapkan pada hot plate sampai kering,

 Dimasukkan kembali kedalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahantemperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan dingin pada desikatorpada desikator.

 Ditimbang sebanyak 10 g di atas krus porselen,  Diarangkan diatas hot plate,

 Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit,

 Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan dingin pada desikator .

Sampel yang telah dihaluskan 1 kg Daun Kari Segar

Lampiran 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Hasi Destruksi Kering

 Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1),

 Dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,

 Dibilas krus porselen dengan akuabides sebanyak 3 kali,

 Dicukupkan volumenya dengan akuademineralisata sampai garis tanda,

 Disaring dengan kertas Whatman No.42 dengan membuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring.

Larutan Sampel

 Dilakukan pengujian kualitatif,

 Dilakukan pengujian kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada (λ =248,3 nm untuk mineralbesi), (λ = 285,2 nm untuk mineralmagnesium) dan pada (λ = 324 nm untuk mineraltembaga).

 Dihitung kandungan mineral besi, magnesium dan tembaga

Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi, Magnesium dan Tembaga

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi

No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0001

2 2,0000 0,0463

3 4,0000 0,0882

4 6,0000 0,1330

5 8,0000 0,1733

6 10,0000 0,2147

2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium

No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0003

2 0,2000 0,1137

3 0,4000 0,2369

4 0,6000 0,3391

5 0,8000 0,4497

6 1,0000 0,5665

3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Tembaga

No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 -0,0002

2 1,0000 0,0146

3 2,0000 0,0314

4 3,0000 0,0486

5 4,0000 0,0656

Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Garis Regresi

1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Besi

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 0,0001 0,0000 0,0000 0,0000

2. 2,0000 0,0463 4,0000 0,0021 0,0926

3. 4,0000 0,0882 16,0000 0,0078 0,3528

4. 6,0000 0,1330 36,0000 0,0177 0,7980

5. 8,0000 0,1733 64,0000 0,0300 1,3864

6. 10,0000 0,2147 100,0000 0,0461 2,1470

∑ 30,0000 0,6556 220,0000 0,1037 4,7768

021411 , 0 6 ) 30 ( 220 6 ) 6556 , 0 )( 30 ( 7768 , 4 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a 0022 , 0 ) 5 )( 021411 , 0 ( 1092 , 0 = − = − = + = X a Y b X a Y

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,021411 X + 0,0022

5,0000

=

Lampiran 7 (Lanjutan)

{

}{

}

{

}{

}

9998 , 0 9947 , 8 9928 , 8 ) 06556 ( ) 1037 , 0 ( 6 ) 30 ( ) 220 ( 6 ) 6556 , 0 )( 30 ( ) 7768 , 4 ( 6 ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

∑

∑

X

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium

56345 , 0 6 ) 3 ( 2 , 2 6 ) 7059 , 1 )( 3 ( 24722 , 1 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2. 0,2000 0,1137 0,0400 0,0129 0,0227

3. 0,4000 0,2369 0,1600 0,0561 0,0948

4. 0,6000 0,3391 0,3600 0,1150 0,2035

5. 0,8000 0,4497 0,6400 0,2022 0,3598

6. 1,0000 0,5665 1,0000 0,3209 0,5665

∑ 3,0000 1,7059 2,2000 0,7071905 1,24722

=

Lampiran 7 (lanjutan) 0025 , 0 ) 5 , 0 )( 56345 , 0 ( 2842 , 0 = − = − = + = X a Y b X a Y

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,56345 X + 0,0025

{

}{

}

{

}{

}

9998 , 0 36689 , 2 36652 , 2 ) 7056 , 1 ( ) 7071905 , 0 ( 6 ) 3 ( ) 2 , 2 ( 6 ) 7056 , 1 )( 3 ( ) 24722 , 1 ( 6 ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

∑

∑

X

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Tembaga

No. X Y X2 Y2 XY

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,0000

2. 1,0000 0,0146 1,0000 0,0002 0,0146

3. 2,0000 0,0314 4,0000 0,0010 0,0628

4. 3,0000 0,0486 9,0000 0,0024 0,1458

5. 4,0000 0,0656 16,0000 0,0043 0,2624

6. 5,0000 0,0823 25,0000 0,0068 0,4115

∑ 15,0000 0,2423 55,0000 0,014638 0,8971

2,5000 =

Lampiran 7 (lanjutan) 016649 , 0 6 ) 15 ( 55 6 ) 2423 , 0 )( 15 ( 8971 , 0 ) ( 2 2 2 = − − = ∑ − ∑ ∑ ∑ − ∑ = n X X n Y X XY a 00124 , 0 ) 5 , 2 )( 016649 , 0 ( 04038 , 0 − = − = − = + = X a Y b X a Y

Maka persamaan garis regresinya adalah : Y=0,016649 X – 0,00124

{

}{

}

{

}{

}

9998 , 0 7484 , 1 7481 , 1 ) 2423 , 0 ( ) 014635 , 0 ( 6 ) 15 ( ) 55 ( 6 ) 2423 , 0 )( 15 ( ) 8971 , 0 ( 6 ) ( ) ( 2 2 2 2 2 2 = = − − − = − − ∑ ∑ − ∑ =

∑

∑

∑

X

∑

X n Y Y

n Y X XY n r

Lampiran 8. Hasil Pengujian Kandungan Mineral Besi, Magnesium dan Tembaga dalam Sampel

A. Sampel Daun Kari Segar

1. Hasil Pengujian Kandungan MineralBesi

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0913 0,1369 6,2906 3,1170

2. 10,0156 0,1360 6,2486 3,1197

3. 10,0276 0,1354 6,2205 3,1019

4. 10,0357 0,1358 6,2392 3,1088

5. 10,0697 0,1361 6,2532 3,1055

6. 10,0840 0,1370 6,2953 3,1217

2. Hasil Pengujian Kandungan Mineral Magnesium

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0913 0,3692 0,6507 64,4912

2. 10,0156 0,3654 0,6440 64,2997

3. 10,0276 0,3690 0,6504 64,8609

4. 10,0357 0,3676 0,6479 64,5595

5. 10,0697 0,3652 0,6436 63,9244

6. 10,0840 0,3654 0,6440 63,8635

3. Hasil Pengujian Kandungan Mineral Tembaga

No. Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1. 10,0910 0,0414 2,5611 0,6345

2. 10,0155 0,0416 2,5731 0,6423

3. 10,0257 0,0411 2,5430 0,6340

4. 10,0570 0,0413 2,5551 0,6365

5. 10,0680 0,0413 2,5551 0,6344

Lampiran 20 (Lanjutan)

3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kandungan Mineral Tembaga Persamaan Regresi : Y = 0,016649 X – 0,00124

9426 , 3 016649 , 0 00124 , 0 + 0644 0, ₌ = X

Konsentrasi Tembagasetelah ditambahkan larutan baku = 3,9426µg/mL

g g x mL x g mL x x C_F 100 / mg 9830 , 0 / µg 8299 , 9 1 25 0270 , 10 / µg 9426 , 3 n Pengencera Faktor ) (mL Volume (g) sampel Berat /mL) (µg i Konsentras = = = =

Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar (CA) =0,6364mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan standar (CF) = 0,9830mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0288 g Kadarlarutan standar yang ditambahkan (C*_A)

g g mL x g mL x C _A 100 / mg 2991 , 0 / µg 9914 , 2 3 0288 , 10 / µg 10 n ditambahka yang mL rata -rata sampel Berat n ditambahka yang mineral i Konsentras * = = = =

Lampiran 21. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi, Magnesium dan Tembaga dalam Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Besi dalam Sampel No.

Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 108,8 3,7167 13,8136

2. 99,7 -5,3833 28,9803

3. 102,1 -2,9833 8,9003

4. 99,4 -5,6833 32,3003

5. 109,7 4,6167 21,3136

6. 110,8 5,7167 32,6803

∑ 630,5 137,9883

X 105,1

2533 , 5

1 -6

9883 , 137

1 -n

) X -(Xi

∑ 2

= = =

SD

% 9984 , 4

% 100 1

, 105

2533 , 5

% 100

= = =

x x X SD RSD

Lampiran 21 (Lanjutan)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Magnesium dalam Sampel No.

Kadar % Perolehan Kembali

(Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 103,22 -4,9217 24,2228

2. 109,97 1,8283 3,3428

3. 110,22 2,0783 4,3195

4. 108,20 0,0583 0,0034

5. 108,52 0,3783 0,1431

6. 108,72 0,5783 0,3345

∑ 648,85 32,3661

X 108,1417

5443 , 2

1 -6

3661 , 32

1 -n

) X -(Xi

∑ 2

= = =

SD

% 3527 , 2

% 100 1417 , 108

5443 , 2

% 100

= = =

x x X SD RSD

Lampiran 21 (Lanjutan)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Tembaga dalam Sampel No.

Kadar %

Perolehan Kembali (Xi)

( Xi-X ) ( Xi-X )2

1. 116,78 2,0267 4,1074

2. 115,88 1,1267 1,2694

3. 114,56 -0,1933 0,0374

4. 115,13 0,3767 0,1419

5. 112,83 -1,9233 3,6992

6. 113,34 -1,4133 1,9975

∑ 688,52 11,2527

X 114,7533

5002 , 1

1 -6

2527 , 11

1 -n

) X -(Xi

∑ 2

= = =

SD

% 3073 , 1

% 100 7533 , 114

5002 , 1

% 100

= = =

x x X SD RSD