Hipotesis Hipotesis pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
SO
3
sebelumnya III. Senyawa yang terbentuk merupakan senyawa anhidrid dengan dua gugus sulfonat yang terikat pada Cα dan pada gugus karboksil IV.
Pada tahap kedua yang berlangsung lebih lambat, senyawa sulfonat anhidrid ini mengalami penyusunan kembali membentuk ester sulfonat dan melepaskan satu
molekul SO
3
yang pada awalnya terikat pada gugus karboksil. SO
3
yang dilepaskan ini akan mensulfonasi molekul ME yang lain dan menghasilkan
MESA. Agen pensulfonasi pada ME yang sebenarnya bukan molekul SO
3
tapi senyawa anhidrid sulfonat yang terbentuk. Mekanisme reaksi sulfonasi ini
disajikan pada Gambar 8.
Gambar 8 Mekanisme reaksi sulfonasi ME menurut Lewandowski dan Schwuger 2003
Produk MESA yang diperoleh bersifat sangat asam, memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan ME stearin dan berwarna gelap
700
o
Klett Gambar 9. Warna hitam merupakan sifat yang dihasilkan oleh
proses sulfonasi ME. Umpan ME yang mengandung asam lemak tidak jenuh menghasilkan produk berwarna hitam, karena terbentuknya senyawa polisulfonat
yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi.
Gambar 9 Methyl ester sulfonic acid MESA stearin Reaksi utama yang terjadi adalah konversi senyawa sulfonat anhidrid
menjadi MESA dan SO
3
yang bereaksi dengan ME yang belum terkonversi. Mekanisme reaksi yang terjadi yaitu melalui reaksi bolak-balik pembentukan
senyawa β-sulfonat anhidrid siklik dan metil sulfonat CH
3
OSO
3
H. Reaksi minor yang terjadi yaitu senyawa β-sulfonat anhidrid siklik mengalami reaksi
bolak-balik cincin unimolekular terbuka menjadi zwitterion dengan melepaskan karbon monoksida. Asam sulfonat alkena yang terbentuk ini berperan sebagai
kromofor yang menyebabkan warna gelap. Mekanisme reaksi terbentuknya senyawa kromofor dalam proses sulfonasi ME menurut Roberts et al. 2008
disajikan pada Gambar 10.
R C
O OCH
3
CH SO
2
O S
O O
OH R
C
+
OCH
3
CH OSO
2
S O
O O
-
O H CH
2
C CH
S O
O O
O CH
3
OSO
2
OH
C O
CH SO
3 -
R CH
2
CH
2
CH R
H
R CH
OH CH
S O
O
lepas
Gambar 10 Mekanisme reaksi terbentuknya senyawa kromofor
Produk MESA yang diperoleh dari proses sulfonasi kemudian dianalisis sifat fisikokimianya untuk mengetahui pengaruh suhu input terhadap tingkat
keberhasilan proses sulfonasi dan juga untuk mengetahui lama proses sulfonasi agar dihasilkan produk yang stabil. Parameter uji yang dilakukan meliputi derajat
keasaman pH, bilangan asam, bilangan iod, viskositas, densitas, kadar bahan aktif dan tegangan permukaan.
.3 Sifat Fisikokimia MESA 4.3.1 Viskositas
Proses sulfonasi ME stearin menghasilkan produk berupa MESA berwarna hitam gelap dengan kekentalan yang lebih tinggi dibandingkan dengan kekentalan
ME stearin yang digunakan sebagai bahan bakunya. Bertambahnya tingkat kekentalan dapat digunakan sebagai salah satu indikator bahwa selama proses
sulfonasi telah terjadi konversi ME menjadi MESA.
Kekentalan suatu cairan atau viskositas merupakan sifat fluida yang dipengaruhi oleh ukuran molekul dan gaya antarmolekul. Terikatnya gugus
sulfonat pada ME menjadikan MESA cenderung memiliki ukuran molekul yang lebih besar sehingga memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan bahan
bakunya ME. Analisis viskositas MESA yang diperoleh menunjukkan variasi rata-rata 12,35 cP sampai dengan 88,44 cP. Data hasil analisis viskositas MESA
pada kondisi proses yang diujikan disajikan pada Lampiran 3A.
Hasil analisis ragam α=0,05 menunjukkan bahwa faktor suhu input, lama proses sulfonasi dan interaksi antara keduanya berpengaruh nyata terhadap rata-
rata viskositas MESA. Hasil analisis ragam viskositas MESA selengkapnya disajikan pada Lampiran 3B.
Hasil uji lanjut BNT α=0,05 pada Lampiran 3C menunjukkan rata-rata viskositas MESA suhu input 80, 90 dan 100
o
C berbeda nyata satu sama lainnya. Rata-rata viskositas MESA lama sulfonasi 0 jam, 1 jam 2 jam dan 6 jam berbeda
nyata dengan lama sulfonasi lainnya. Rata-rata viskositas lama sulfonasi 4 jam tidak berbeda nyata dengan 3 jam dan 5 jam, sedangkan lama sulfonasi 3 jam
berbeda dengan viskositas lama sulfonasi 5 jam.