Ketelitian PEMERIKSAAN DAN PERLAKUAN TERHADAP UNGGAS PRODUK UNGGAS YANG MASUK

162 Lanjutan Lampiran 27 Metode pengujian pengawet natrium benzoat dan kalium sorbat saus cabe sesuai SNI 01-2894-1992 HPLC atau KCKT Peralatan a. Seperangkat HPLC yang terdiri dari pompa, injector kolom analitik. Detektor UV dengan panjang gelombang bervariasi, integrator. b. Penyaring membrane ukuran 0,45 µm. Pereaksi Asam sorbat, asam benzoate pa, methanol HPLC grade, asam sitrat, asam asetat glacial CH 3 a. Persiapan analisis COOH Cara kerja Khusus untuk contoh beberapa juicesari buah-buahan atau sejenisnya, saring terlebih dahulu dengan penyaring membrane dan encerkan secukupnya dengan larutan asam sitrat 1. b. Persiapan standar Buat larutan masing-masing 10,69 mg sakarin, 4,39 mg asam sorbat dan 6,91 mg asam benzoat dengan larutan asam sitrat 1 dalam labu ukur 40 ml. c. Encerkan larutan di atas sebanyak 15 kali, 12 kali, 10 kali, 8 kali, 6 kali dan 4 kali sehingga diperoleh konsentrasi yang berbeda untuk keperluan kurva kalibrasi. d. Buat kurva kalibrasi dengan menyuntikkan 10 µl larutan standar dari setiap konsentrasi yang berbeda. e. Suntikkan pula larutan contoh yang telah diencerkan. f. Kondisi kromatografi dipersiapkan 163 Lanjutan Lampiran 28 Metode pengujian jumlah padatan terlarut sesuai SNI 01-2976-2006 Prinsip Jumlah padatan terlarut adalah selisih dari total padatan dengan padatan yang tidak larut. Peralatan a. Neraca analitik b. Pinggan logambotol timbang logam dengan tutup c. Penangas air d. Vacum oven e. Centrifugasi f. Corong Buchner g. Oven h. Desikator i. Gelas piala 50 ml Pereaksibahan Tanah diatomefilter air Prosedur Penetapan total padatan a. Kedalam pinggan yang terbuat dari logam, timbang jumlah tanah diatome filter aid sehingga pada setiap cm 2 b. Keringkan pada suhu 110 mengandung ±15 mg. C selama 30 menit, dinginkan dalam desikator kemudian timbang w1 dan selanjutnya timbang contoh secepat mungkin w2. Sebelumnya pada setiap pinggan, lakukan tes sampel dengan ukuran tertentu sehingga mengandung residu kering ≥ 9 mg sampai ≤ 20 mg pada setiap cm 2 . 164 Lanjutan c. Ratakam contoh pada tanah detome, sebarkan secara merata di dasar pinggan, jika perlu, tambahnkan H2O untuk memudahkan penyebaran. d. Letakkan pinggan di atas penangas air sampai contoh kering air yang tertinggal tidak boleh mengandung lebihd dari 50 padatan kering. e. Masukkan ke dalam vakum oven dengan suhu 69 o C – 71 o C, tekanan ≤ 50 mm Hg 6,6 kpa selama 2 jam pada awal pemanasansatu jam pertama, suhu oven diperbolehkan 65 o C selanjutnya harus sudah mencapai 69 o f. Penambahan udara kering ke dalam oven diukur rata-rata 2 sampai 4 gelembung per detik melalui H C periode 30 menit. 2 SO 4 g. Selanjutnya pinggan ditutup dan timbang setelah mencapai suhu kamar w3. . Perhitungan Kadar total padatan = - Timbang dengan teliti ± 20 gram contoh ke dalam gas piala 50 ml w4, tambahkan air panas. w3 – w1 x 100 w2 – w1 dengan w1 adalah bobot pinggan kosong w2 adalah bobot pinggan dan contoh w3 adalah bobot pinggan dan contoh setelah dikeringkan dalam vakum oven Penetapan padatan yang tidak larut - Timbang 2 buah kertas saring dalam botol timbang yang telah dikeringkan pada suhu 100 o - Sentrifugasi kemudian buang cairan jernih melalui corong bunchner dengan menggunakan kertas saring yang diketahui bobotnya. C selama 2 jam w5. - Ulangi pencucian contoh 4 sampai 5 kali dengan menggunakan air panas, jika diperlukan gunakan kertas saring yang ke 2. - Pindahkan sisa padatan yang tidak larut ke dalam botol timbang, keringkan pada suhu 100 o Perhitungan: Kadar padatan yang tidak larut = C selama 2 jam, dinginkan dalam desikator dan timbang w6. w6 – w5 x 100 w4 dengan: 165 Lanjutan w6 adalah bobot botol timbang + kertas saring + zat padat yang tidak larut w5 adalah bobot botol timbang + kertas saring w4 adalah bobot contoh Lampiran 29 Metode pengujian asam lemak secara kromatografi gas GC Ruang lingkup Metode ini meliputi cara uji penentapan asam lemak dalam minyak, lemak, sereal atau sejenisnya secara kromatografi gas. Acuan AOAC Official Method 969.33 Fatty Acids in Oils and Fats. 4 1.1. 28 2005. Prinsip Lemak dan asam lemak diekstrak dari contoh dengan cara hidrolisis menggunakan basa. Hasil ekstraksi kemudian dimetilasi menjadi asam lemak metal ester dengan menggunakan BF 3 dalam methanol. Jumlah asam metil ester dapat diukur dengan menggunakan GC. Peralatan a. GC dilengkapi dengan flame ionization detector, injector dan oven temperature program b. Kondisi operasi: Temperatur injektor : 200 O - 100 - C Pembawa : Helium Colomn flow : 2.68 Split ratio : 30.0 Keceaptan alir : 30 mlmenit Gas pembakar : udara tekan dan hydrogen Temperatur oven: Rate Temperatur Hold time 166 Lanjutan 3.0 150 - 3.0 250 - Temperatur FID = 250 C Make up flow : 30.0 mlmm H 2 c. Kolom : INNOWA X, length 30 m flow : 40.0 mlmin Udara tekan : 400 Internal diameter 0.25 μm, film 0.25 m d. Neraca analitik terkalibrasi e. Kondensor f. Penangass air g. Labu didih 250 ml h. Labu kocok Pereaksi - Pereaksi BF-3 methanol - Natrium hidroksida NaOH – 0.5 N dalam methanol - Timbang 20 gr NaOH larutan dalam 1 liter methanol - Natrium klorida NaCl jenuh dalam air: Larutkan NaCl ke dalam 500 ml air aduk hingga larut, lakukan penambahan NaCl berulang-ulang hingga larutan tidak dapat melarutkan lagi NaCl - Petroleum eter 40 – 60 O Natrium sulfat Na C 2 SO 4 - Panaskan pada suhu 100 - andhidrat o - Standar campuran asam lemak C selama 1 jam. - Larutan indicator MM – 1 dalam alcohol 60. Penetapan Asam Lemak Cara kerja a. Penimbangan contoh Penimbangan contoh jumlahnya tidak ditentukan, tetapi perlu diketahui untuk menentukan ukuran labu dan jumlah yang akan digunakan. Penyiapan 167 Lanjutan - Timbang contoh, masukkan ke dalam labu didik 250 ml. - Tambahkan pereaksi NaOH 0,5 N methanol; dan BF 3 methanol kemudian didihkan di atas penangas air selama 2 menit dengan kondensor atau pendinginan tegak. - Tambahkan 5 ml heptana melalui kondensor, kemudian didihkan kembali selama 1 manit, lepaskan labu didih dari kondensor, kemudian pada saat masih hangat tambahkan 30 ml larutan NaCl jenuh. Labu didih ditutup dan larutan digoyang-goyang dengan hati-hati selama 1 menit. Penambahan larutan NaCl jenuh harus cukup untuk mendapatkan proses pemisahan sempurna. - Masukkan larutan dalam labu kocok, tambahkan 50 ml petroleum eter kemudian dikocok 3 menit. - Lakukan penambahan petroleum eter dengan penambahan 3 x 50 ml. - Pisahkan lapisan bagian atas larutan petroleum yang mengikat asam lemak, dan cuci larutan petroleum eter dengan air suling hingga bebas basa. - Masukkan larutan petroleum eter yang mengandung metil ester ke dalam labu didih berdasar bulat, kemudian uaapkan larutan dengan vakum evaporator hingga kering. - Larutkan residu dengan 1 ml petroleum eter. - Larutan siap untuk diinjeksikan ke dalam alat GC Perhitungan Kadar asam lemak = persen area 100 x kadar lemak dalam contoh 168 Lanjutan Lampiran 30 Analisis Hasil Uji yang Handal melalui Uji Profisiensi untuk Produk Agroindustri ANALISIS HASIL UJI YANG HANDAL MELALUI UJI PROFISIENSI UNTUK PRODUK AGROINDUSTRI Fajarina Budiantari 1 , Yandra Arkeman 2 , Julia Kantasubrata 3 1 Staf pada Pusat Akreditasi Laboratorium dan Lembaga Inspeksi, BSN 2 Staf pengajar Fakultas Teknologi Pertanian, IPB 3 Peneliti pada Pusat Kimia LIPI, Bandung Abstrak Uji profisiensi adalah uji banding antar laboratorium. Sampel yang sama dapat mempunyai data hasil analisis yang berbeda apabila dianalisis pada beberapa laboratorium yang berbeda. Perbedaan hasil pengujian yang cukup besar dapat menimbulkan keraguan dalam mengambil suatu keputusan atau kesimpulan. Untuk mengetahui unjuk kerja laboratorium dan meningkatkan kinerja laboratorium dapat dilakukan uji profisiensi. Evaluasi hasil uji profisiensi yang berbeda dapat menyebabkan interpretasi hasil uji profisiensi yang berbeda pula. Hal ini berarti berpengaruh pula bagi penilaian kinerja laboratorium peserta. Penelitian ini bertujuan menganalisis beberapa metode evaluasi hasil uji banding Metode 1: seleksi data Grubbs 1 kali kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-Score; Metode 2: seleksi data Grubbs berulang kali sampai tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-Score; Metode 3: langsung Robust Z-Score. Selain itu dalam makalah ini akan dinalisis juga jenis metode pen gujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi. Data yang digunakan adalah data hasil uji banding yang dikoordinasikan oleh Komite Akreditasi Nasional KAN tahun 2011 untuk komoditi kakao bubuk dan saus cabe. Hasil penelitian menunjukkan perbedaaan ketiga metode evaluasi hasil uji tersebut. Hasil kinerja laboratorium peserta yang menggunakan metode pengujian Standar Nasional Indonesia SNI cukup memuaskan. Kata kunci: uji profisiensi, Z-score, SNI Abstract Proficiency testing was inter laboratory comparisons. The same sample could have different test results when tested in some different laboratories. To find out and improve the performance of laboratories, proficiency testing can be done. Different evaluation of test results from participant laboratories could make different interpretations of the proficiency testing, which means it can also affect the assessment of the participant laboratories. The aims of this research are 1 to analyze some evaluation methods of test results Method 1: one round data selection by Grubbs and the rest of the data is calculated by Robust Z-Score; Method 2: data selection by Grubbs several times until no more data can be excluded and the rest data is calculated by Robust Z-score; Method 3: direct calculation by Robust Z-Score; Method 4: calculation by reference value 2 to identify the testing methods used by the participant laboratories. The data used are the results of proficiency testing which were coordinated by the National Accreditation Committee KAN in 2011 for the commodities of cocoa powder and chili sauce. The results show differences in the three methods of evaluation the 169 Lanjutan test results. The assessment of participant laboratories using National Standard of Indonesia

1. PENDAHULUAN

SNI are quite satisfactory. Keywords: proficiency testing, Z-score, SNI 1.1 Latar Belakang Faktor yang memegang peranan penting dalam agroindustri adalah mutu produk. S S a a l l a a h h s s a a t t u u c c a a r r a a u u n n t t u u k k m m e e n n g g e e t t a a h h u u i i m m u u t t u u p p r r o o d d u u k k a a g g r r o o i i n n d d u u s s t t r r i i a a d d a a l l a a h h d d e e n n g g a a n n m m e e n n g g u u j j i i p p r r o o d d u u k k t t e e r r s s e e b b u u t t . . K K e e a a b b s s a a h h a a n n h h a a s s i i l l u u j j i i l l a a b b o o r r a a t t o o r r i i u u m m u u n n t t u u k k m m e e n n g g e e t t a a h h u u i i z z a a t t - - z z a a t t y y a a n n g g a a d d a a d d i i d d a a l l a a m m p p r r o o d d u u k k a a g g r r o o i i n n d d u u s s t t r r i i s s a a n n g g a a t t p p e e n n t t i i n n g g k k a a r r e e n n a a m m e e l l a a l l u u i i d d a a t t a a y y a a n n g g h h a a n n d d a a l l , , m m u u t t u u s s u u a a t t u u p p r r o o d d u u k k d d a a p p a a t t d d i i k k e e t t a a h h u u i i . . Permasalahan yang sering terjadi adalah ketika dilakukan pengujian produk agroindustri di Indonesia, suatu analit berupa kontaminan tidak terdeteksi keberadaannya, atau kalaupun dapat terdeteksi dengan kuantitas yang sangat kecil. Namun demikian ketika tiba di negara pengimpor dan kemudian dilakukan pengujian ulang, ternyata keberadaan analit tersebut dapat terdeteksi, kadangkala dengan jumlah yang cukup besar. Produk agroindustri untuk konsumsi manusia dikategorikan sebagai produk kompleks. Data dari produk inilah yang seringkali menimbulkan masalah dalam perdagangan ekspor-impor karena adanya perbedaan data antara hasil pengujian laboratorium di negara pengekspor dan negara pengimpor. Inilah yang disebut sebagai hambatan teknis perdagangan atau technical barrier to trade TBT. Untuk mengatasi hal ini dan juga untuk menghindari dilakukannya duplikasi pengujian laboratorium diperlukan adanya saling pengakuan akan hasil pengujian laboratorium baik dari pihak pengekspor maupun dari pihak pengimpor. Saling pengakuan akan hasil pengujian ini merupakan faktor penting untuk memfasilitasi perdagangan internasional, khususnya untuk produk makanan. Saling pengakuan ini hanya bisa didapatkan bila hasil pengujian dari laboratorium yang terbukti kompeten dapat memenuhi kriteria yang berlaku secara internasional. S S e e l l a a m m a a i i n n i i s s a a l l a a h h s s a a t t u u j j a a m m i i n n a a n n m m u u t t u u h h a a s s i i l l p p e e n n g g u u j j i i a a n n y y a a n n g g d d i i l l a a k k u u k k a a n n o o l l e e h h l l a a b b o o r r a a t t o o r r i i u u m m y y a a n n g g d d i i a a k k r r e e d d i i t t a a s s i i o o l l e e h h K K o o m m i i t t e e A A k k r r e e d d i i t t a a s s i i N N a a s s i i o o n n a a l l K K A A N N a a d d a a l l a a h h d d e e n n g g a a n n m m e e l l a a k k s s a a n n a a k k a a n n u u j j i i b b a a n n d d i i n n g g a a n n t t a a r r l l a a b b o o r r a a t t o o r r i i u u m m u u j j i i p p r r o o f f i i s s i i e e n n s s i i . . Pendekatan yang sering digunakan sampai saat ini dalam menganalisis hasil uji profisiensi melalui nilai konsensus hasil uji dari laboratorim penguji yang mengikuti uji profisiensi. Pendekatan ini memiliki beberapa kelemahan, antara lain apabila hasil uji terlalu beragam ataupun pada pengujian terjadi kesalahan jamak, maka kesimpulan dengan pendekatan ini menjadi sangat bias, dan kadangkala mengarah pada kesalahan. Evaluasi hasil uji yang berbeda dapat menyebabkan interpretasi hasil uji profisiensi yang berbeda pula. Perbedaan pelaksanaan teknik evaluasi yang digunakan dapat mempengaruhi hasil, yang berarti berpengaruh pula terhadap penilaian terhadap laboratorium peserta. 1.2. Perumusan Masalah Menelaah beberapa metode evaluasi hasil uji yang digunakan dalam uji profisiensi antar laboratorium dan menganalisis unjuk kerja metode pengujian peserta. 1.3. Tujuan Penelitian 1. Menganalisis beberapa metode evaluasi hasil uji 170 Lanjutan 2. Menganalisis metode pengujian peserta. 2. METODOLOGI Data yang digunakan adalah hasil uji profisiensi yang dikoordinasikan oleh Komite Akreditasi Nasional KAN selama tahun 2011. Dilakukan beberapa metode evaluasi hasil uji : a. Metode evaluasi hasil uji 1 : dilakukan seleksi Grubbs 1 kali saja, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-Score. b. Metode evaluasi hasil uji 2: dilakukan seleksi Grubbs berulang kali, sampai tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-Score. c. Metode evaluasi hasil uji 3: dilakukan evaluasi langsung menggunakan cara perhitungan Robust Z-Score ISO, 2005; ISO, 2010; IUPAC, 2006. Hasil dari evaluasi tersebut dianalisis. Kemudian dilakukan analisis pula terhadap laboratorium yang menggunakan metode pengujian SNI. Dalam penelitian kali ini akan dibatasi pada tiga produk agroindustri, yaitu: 1. Kakao bubukcocoa powder parameter : kadmium, kadar air, lemak, kehalusan mesh. 2. Saus cabe parameter: pengawet : kalium sorbat, natrium benzoat; pemanis: sakarin; jumlah padatan terlarut

2.1 Uji Seleksi Data Grubbs

IUPAC 2006 dan Pedro R et al. 2007 menyatakan bahwa uji seleksi Grubbs digunakan untuk menentukan apakah observasi data terbesar dan terkecil pada kumpulan data adalah termasuk outlier. Dalam uji Grubbs harus dilakukan langkah-langkah perhitungan berikut ini: - Data diurut dari mulai yang terkecil hingga yang terbesar x 1 , x 2 , .... x n - Nilai G hasil perhitungan dibandingkan terhadap nilai kritis Grubbs yang diberikan pada Tabel Grubbs G . tabel - Apabila nilai G . hasil perhitungan lebih besar daripada G tabel - Rumus untuk perhitungan Grubbs terdiri dari 3 : G , maka data yang dicurigai dibuang outlier. 1 , G 2 , G 3 - Rumus dipilih berdasarkan posisi data pada kumpulan data yang sedang diuji. . Rumus Grubbs untuk G 1 , G 2 dan G 3 s 2 n- 2 = variansi dari sem ua dat a, t anpa mengikut sert akan 2 dat a t erendah at au 2 dat a t ert inggi s = St andar Deviasi dari sem ua dat a X = Har ga r at a-r at a X i = Dat a yang dicurigai out lier X n = Dat a t ert inggi X 1 = Dat a t er endah G 1 t er end ah t t er t ing gi = x - x i  s G 2 = X n – X 1 s G 3 p asang an dat a t er en dah = 1 - [ n – 3 s 2 n- 2 n- 1 s 2 ] G 3 p asang an dat a t er t in ggi = 1 - [ n – 3 s 2 n- 2 n- 1 s 2 ] : Digunakan rumus G1 adalah apabila diduga satu data terkecil atau satu data terbesar outlier. Digunakan rumus G2 adalah apabila diduga satu data terkecil dan