Sintesis dan Karakterisasi Membran Polistirena Terfluorinasi untuk nnnnnnnDirect Methanol Fuel Cell
i
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
MEMBRAN POLISTIRENA TERFLUORINASI
UNTUK DIRECT METHANOL FUEL CELL
ADE NURBANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
ABSTRAK
ADE NURBANI. Sintesis dan Karakterisasi Membran Polistirena Terfluorinasi
untuk Direct Methanol Fuel Cell. Dibimbing oleh SRI MULIJANI dan
MUHAMMAD KHOTIB.
Salah satu jenis sumber energi terbarukan adalah direct methanol fuel cell
(DMFC) yang menggunakan metanol sebagai bahan bakar. Komponen utama
dalam DMFC adalah membran penukar proton. Penelitian ini menggunakan
polistirena terfluorinasi (PSf) sebagai membran penukar proton melalui proses
fluorinasi. Membran PSf dibuat dengan konsentrasi PSf 5%, 10%, dan 15%.
Fluorinasi menyebabkan perubahan sifat fisik membran dengan munculnya pori
pada membran. Water uptake terbaik dimiliki oleh PSf 5%, yaitu 11.07 %.
Aktivasi membran menyebabkan konduktivitas proton yang dihasilkan meningkat
dari 0.52 × 10-7 S/cm menjadi 0.54 × 10-7 S/cm untuk polistirena (PS) dan 0.44 ×
10-7 S/cm menjadi 0.69× 10-7 S/cm untuk PSf. Uji kualitatif permeabilitas
metanol menunjukkan hasil yang baik dengan keringnya permukaan bawah
membran karena metanol tidak melewati membran. Dalam sistem DMFC
konduktivitas proton membran PSf lebih tinggi dibandingkan membran PS,
sedangkan ragam konduktivitas pada membran PSf disebabkan oleh adanya jarak
pada membran PSf.
ABSTRACT
ADE NURBANI. Synthesize and Characterization Fluorinated Polystyrene
Membrane for Direct Methanol Fuel Cell. Supervised by SRI MULIJANI and
MUHAMMAD KHOTIB.
One of common energy resources is direct methanol fuel cell (DMFC), which
use methanol as fuel. The important component in DMFC is proton exchange
membrane. The study used fluorinated polystyrene membrane (PSf) as proton
exchange membrane through fluorination process. PSf membrane was made with
PSf concentration of 5%, 10%, and 15 %. Fluorination has caused change of
membrane physical properties with presence of pores in the membranes. The best
water uptake was shown by PSf 5% that is 11.07%. Membrane activation
increased the proton conductivity from 0.52 × 10-7 S/cm to 0.54 × 10-7 S/cm for
polysryrene (PS) and 0.44 × 10-7 S/cm to 0.69× 10-7 S/cm for the PSf. Qualitative
test of methanol permeability showed good result with dry underneath the surface
of membrane because methanol did not pass through the membrane. In DMFC
system, proton conductivity of the PSf membrane is higher than that of PS
membrane, while variation of conductivity from PSf membranes is caused by gaps
at the PSf membranes.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
MEMBRAN POLISTIRENA TERFLORINASI
UNTUK DIRECT METHANOL FUEL CELL
ADE NURBANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
Judul : Sintesis dan Karakterisasi Membran Polistirena Terfluorinasi untuk
nnnnnnnDirect Methanol Fuel Cell
Nama : Ade Nurbani
NIM : G44080067
Disetujui
Pembimbing I
Pembimbing II
Dr Sri Mulijani, MS
NIP 19630401 199103 2 001
Muhammad Khotib, S.Si, M.Si
NIP 19781018 200701 1 002
Diketahui
Ketua Departemen Kimia
Prof Dr Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002
Tanggal Lulus :
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya
sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema penelitian yang dilakukan
sejak bulan Februari 2012 adalah sel bahan bakar, dengan judul Sintesis dan
Karakterisasi Membran Polistirena Terfluorinasi untuk Direct Methanol
Fuel Cell.
Terimakasih penulis ucapkan kepada Dr Sri Mulijani, MS dan Muhammad
Khotib S.Si, M.Si selaku pembimbing yang telah memberikan saran, kritik,
dorongan, ilmu, serta bimbingannya selama penelitian dan penulisan karya ilmiah.
Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Bapak Jajang, Bapak
Hery dan Bapak Akhir dari Departemen Fisika IPB yang telah membantu selama
pengumpulan data. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada staf
Laboraorium Kimia, yaitu Pak Ismail, Pak Sawal, Pak Caca, Ibu Ai, Mas Eko, dan
Pak Wawan atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan.
Ungkapan terimakasih tak terhingga kepada orang-orang tersayang Emih,
Bapak, Teteh Ifa, Aa Tito, dan Imam atas nasihat, semangat, dan doa-doa yang
telah diberikan. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada Mimi, Fiqoh, Kak
Tyas, Dwi, Fadli, Dumas, DJ, Ryna, Dinov, Nui, Tice, Sahabat Kimia Fisik,
Pochan & Zulfa atas doa, kebersamaan, diskusi, dan semangat yang berguna
dalam penyelesaian karya ilmiah ini. Semoga tulisan ini bermanfaat dan dapat
menambah ilmu pengetahuan bagi penulis dan pembaca umumnya.
Bogor, Juli 2012
Ade Nurbani
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Subang pada tanggal 14 April 1990 sebagai anak
ketiga dari pasangan Warno Sumarno dan Omih Rodiana. Tahun 2008 penulis
lulus dari SMU PGRI 1 Bekasi dan pada tahun yang sama masuk ke Departemen
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis diterima di Program
Studi S1 Kimia, departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
Kegiatan akademik yang dijalani Penulis selain perkuliahan adalah menjadi
asisten Praktikum Kimia Fisik untuk mahasiswa departemen Kimia dan Ilmu
Teknologi Pangan. Selama masa perkuliahan Penulis juga aktif di kegiatan nonakademik, seperti menjadi staf Pengembangan Sumber Daya Mahasiswa pada
tahun 2009 dan bendahara umum pada tahun 2010 di Ikatan Mahasiswa Kimia
IPB (Imasika). Penulis juga melaksanakan praktik lapang di PT Pupuk Kujang
Cikampek pada tahun 2011. Selain itu, penulis aktif di kegiantan intrakampus,
seperti turut serta di Ikatan Himpunan Mahasiswa Kimia Indonesia (Ikahimki)
sebagai Staf Kaderisasi pada tahun 2010-2012.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ viii
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
BAHAN DAN METODE ....................................................................................... 1
Bahan dan alat ..................................................................................................... 1
Tahapan penelitian .............................................................................................. 1
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 2
Sintesis membran polistirena terfluorinasi .......................................................... 2
Analisis gugus fungsi dan morfologi membran .................................................. 3
Water uptake dan permeabilitas metanol ........................................................... 4
Konduktivitas proton membran dan sistem DMFC ............................................ 4
SIMPULAN ............................................................................................................ 6
SARAN ................................................................................................................... 6
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 6
LAMPIRAN ............................................................................................................ 8
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Reaksi (a) Protonasi trietilamina (b) Fluorinasi PS…………………………….3
2 Spektrum FTIR membran PS (
) dan PSf (
) .............................................. 3
3 Struktur permukaan atas perbessaran 5000x (a1) PS; (a2) PSf dan penampang
lintang membran perbesaran 1000x (b1) PS; (b2)PSf ...................................... 4
4 Hubungan water uptake dengan konsentrasi membran ..................................... 4
5 Hubungan konduktivitas membran PSf aktivasi dan nonaktivasi ...................... 4
6 Reaksi redoks sistem DMFC .............................................................................. 5
7 Hubungan konduktivitas proton pada suhu kamar dan 60 °C ............................ 5
8 Hubungan antara konsentrasi, konduktivitas proton dan arus ........................... 5
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ....................................................................................... 9
2 Data untuk bobot molekul polimer ................................................................. 10
3 Data water uptake ............................................................................................ 13
4 Konduktivitas proton membran ...................................................................... 14
5 Uji aplikasi sistem DMFC................................................................................ 15
1
PENDAHULUAN
Penelitian sumber energi alternatif terus
dilakukan,
salah
satunya
adalah
pengembangan sel bahan bakar (Hasan 2007).
Sel bahan bakar berpotensi menggeser pilihan
energi konvensional. Sel bahan bakar dinilai
memiliki keuntungan, antara lain ramah
lingkungan dengan tidak dihasilkannya
polutan (Holland et al. 2007) dan tidak
menimbulkan kebisingan (Hasan
2007),
berbeda dengan bahan bakar fosil yang dinilai
memiliki
beberapa
kerugian,
seperti
menghasilkan polutan berupa gas CO2, gas
CO (Bae 2005), dan berasal dari sumber
bahan bakar yang tidak dapat diperbarui.
Sel bahan bakar merupakan sistem
elektrokimia yang mengubah energi kimia
menjadi energi listrik. Salah satu jenis sel
bahan bakar ini adalah direct metanol feul cell
(DMFC). Komponen penyusun DMFC terdiri
dari elektroda pada sisi katoda juga anoda
dan membran penukar proton sebagai
komponen utama dari DMFC. Membran
penukar proton berfungsi sebagai sarana
tranportasi proton dari anoda menuju katoda
(Yohan et al. 2005).
Membran yang sering digunakan sebagai
membran polimer elektrolit adalah Nafion®
(Parra
2004), politetrafluoroetilena, dan
polietereterketon
(Wootthikanokkhan
&
Seeponkai 2006). Saat ini membran yang
sering digunakan adalah Nafion® karena
memiliki gugus sulfonat yang mampu
menghantarkan proton dan
ketahanan
mekanik termal yang baik (Hendrana 2007).
Namun membran Nafion® juga memiliki
kekurangan, yaitu mahal dan memiliki
permeabilitas metanol yang tinggi (Liu et al.
2010). Permeabilitas metanol yang tinggi
dapat menyebabkan Nafion® tidak maksimal
digunakan dalam DMFC. Selain itu menurut
Neburchilov et al. (2007) Nafion® baik
digunakan pada suhu kurang dari 80 °C. Oleh
karena itu, saat ini banyak dikembangkan
material baru yang diharapkan dapat
menggantikan fungsi Nafion® dalam sel
bahan bakar agar lebih baik dari segi kualitas
dan harga.
Penelitian ini mengembangkan jenis
membran elektrolit polimer baru berasal dari
polistirena (PS). PS banyak terkandung dalam
sterofoam yang sering digunakan untuk
bungkus makanan dan alat penyangga
elektronik. Sehingga sterofoam menjadi
limbah di lingkungan karena sulit terdegradasi
oleh alam (BPOM 2008). Oleh karena itu,
menjadi daya tarik tersendiri untuk
mengembangkan membran polistirena sebagai
membran penukar proton.
Pengubahan sifat-sifat ini dapat dilakukan
dengan
metode
fluorinasi.
Fluorinasi
membran polistirena dilakukakan untuk
menciptakan muatan negatif pada membran
dengan masuknya gugus fluorida. Membran
polistirena terfluorinasi (PSf) diharapkan
bersifat ionik yang mampu menghantarkan
listrik. Potensi inilah yang dikembangkan
untuk melihat manfaat membran polistirena
terfluorinasi
sebagai
DMFC
yang
menggunakan metanol sebagai bahan bakar.
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan meliputi limbah
sterofoam,
diklorometana,
HF
teknis,
trietilamin. Alat yang digunakan meliputi
SEM JEOL JSM 836 OLA, FTIR BRUCKER
TENSOR 27, dan impedance analyzer.
Tahapan Penelitian
Diagram alir penelitian dapat dilihat pada
Lampiran 1.
Pembuatan Trietilamina.xHF
Trietilamina.xHF
dibuat
dengan
merekasikan trietilamina dengan HF langsung.
Trietilamina sebanyak 10 mL ditambahkan
HF teknis sebanyak 15 mL bertahap,
kemudian diaduk hingga gas HF hilang.
Sintesis Polistirena terfluorinasi
Polistirena sebanyak 3 g dilarutkan dalam
60 mL kloroform. Larutan polistirena
ditambahkan 24 g Et3N.xHF kemudian
diaduk. Selanjutnya larutan PSf dipanaskan
dalam radas refluks pada suhu 100 °C selama
4 jam, didinginkan pada suhu kamar. Setelah
dingin larutan PSf dicuci menggunakan air
bebas ion hingga pH 5 menggunakan corong
pisah. Lapisan air dibuang, lalu lapisan bawah
diuapkan
menggunakan
rotavapor.
Selanjutnya larutan PSf dikering udarakan.
Pembuatan Membran PSf
Pembuatan membran PSf dilakukan
menggunakan
teknik inversi fasa. PSf
dilarutkan dalam diklorometana hingga
diperoleh konsentrasi PSf 5%, 10%, dan 15%.
Kemudian larutan PSf dituangkan diatas pelat
kaca yang telah diberi selotip pada keempat
sisinya dengan ketebalan yang sama, lalu
dicetak dengan cara mendorong larutan
polimer tersebut sampai diperoleh lapisan tipis
2
(Baker
2006), selanjutnya pelepasan
membran dilakukan dengan merendam plat
kaca dalam air bebas ion.
Penentuan Bobot Molekul Polimer
PSf 0.1 0.3 g dilarutkan masing-masing
dalam 10 mL kloroform, kemudian dimasukan
dalam labu ukur 25 mL dan tera. Larutan PSf
sebanyak 20 mL dimasukan kedalam
viskometer Ostwald. Waktu alir dari masingmasing larutan PSf diukur sebanyak tiga kali
ulangan. Blanko yang digunakan adalah
kloroform tanpa PSf. Bobot molekul
ditentukan menggunakan perhitungan sesuai
dalam Lampiran 2.
Analisis Morfologi Memrban dan Gugus
Fungsi
Permukaan
membran
dicirikan
menggunakan SEM. Perbesaran yang dikenai
pada membran adalah 1000× untuk melihat
permukaan atas membran dan 5000× untuk
melihat penampang lintang membran.
Analisis gugus fungsi yang terdapat dalam
membran menggunakan spektrofotometer
inframerah transformasi fourier (FTIR).
Sehingga, diperoleh spektrum inframerah dari
membran
polistirena
dan
polistirena
terfluorinasi.
Water Uptake
Membran polistirena dan polistirena
terfluorinasi digunting sebesar 1 × 1 cm dari
sisi yang berbeda, kemudian dipanaskan pada
suhu 120 °C menggunakan oven selama 24
jam (Shin et al.
2005). Bobot kering
diperoleh dari bobot membran setelah
dipanaskan dalam oven. Membran kering
masing-masing direndam dalam air deionisasi
pada suhu kamar selama 48 jam (Liu et al.
2010). Bobot basah diperoleh dari bobot
membran setelah perendaman. Penentuan
kadar air dalam membran dihitung
menggunakan rumus dibawah ini.
(
)
]
[
Keterangan:
W
: Water uptake (%)
Wwet
: Bobot basah membran (gram)
Wdry
: Bobot kering membran (gram)
Permeabilitas Metanol
Permeabilitas metanol diuji secara
kualitatif untuk melihat metanol yang lewat
melalui membran. Kompartemen A diisi
dengan metanol kemudian posisi sistem
dibalik agar metanol berada diatas membran
selama 30 menit, kemudian bagian bawah
membran dilap dengan tisu untuk melihat
metanol yang terdifusi melalui membran.
Konduktivitas Proton
Elektrode karbon dari baterai dibersihkan
dan dibuat pipih pada salah satu sisinya.
Aktivasi
elektrode
dilakukan
dengan
merendam elektrode kedalam HCl 1N selama
1 hari, kemudian dilanjutkan perendaman
dengan NaOH 1N selama 1 hari. Elektrode
aktif dicuci dengan air deionisasi sebanyak 3
kali ulangan. Elektrode karbon aktif direndam
dalam air deionisasi hingga akan digunakan.
Membran PSf diaktivasi dengan cara
direbus dalam air deionisasi selama 1 jam.
Selanjutnya membran direbus kembali dalam
H2O2 selama 1 jam, dan dilanjutkan dalam
H2SO4 selama 1 jam. Kemudian membran
yang dibilas dengan air bebas ion 3 kali.
Membran yang telah dan belum diaktivasi
diukur luasnya sesuai dengan luas elektrode,
kemudian diukur ketebalannya. Konduktivitas
proton dari membran diukur menggunakan
alat impedance analyzer.
Uji Aplikasi Sistem DMFC
Sistem DMFC memiliki 2 sisi, yaitu sisi
katode dan anode. Sisi anode berisi 100 mL
metanol 3N, sedangkan sisi katode berisi 50
mL K3Fe(CN)6 dan 50 mL K2HPO4. Membran
diletakan diantara kedua sisi anode dan
katode, kemudian kedua sisi dihubungkan
elektrode karbon yang telah diaktivasi.
Konduktivitas
proton
ditentukan
menggunakan impedance analyzer.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis membran polistirena terfluorinasi
Polistirena terfluorinasi diperoleh melalui
reaksi polistirena dan garam fluorida. Garam
fluorida terbuat dari reaksi trietilamina dengan
asam fluorida (HF). Trietilamina digunakan
untuk menurunkan reaktivitas F (TCI 2008),
sehingga lebih aman digunakan. Garam
trietilamina akan terprotonasi, kemudian
fluorida yang bermuatan negatif akan
menyerang benzuna atau dehidrobenzena pada
posisi orto, meta, dan para (Gambar 1).
(a)
3
(b)
Gambar 1 Reaksi (a) protonasi trietilamina dan (b) fluorinasi PS.
Para Meta
C-F
Orto
Gambar 2 Spektrum FTIR membran PS ( ) dan PSf ( ).
Polistirena terfluorinasi yang dihasilkan
berbentuk padatan dan berwarna putih
membran dibuat dengan melarutkan PS dan
PSf dalam diklorometana. PS larut sempurna
dalam diklorometana karena adanya kesamaan
sifat nonpolar (Cowd 1991). Pembuatan
membran menghasilkan variasi warna putih.
Intensitas warna PSf 15% > PS > PSf 10% >
PSf 5%. Perbedaan penambahan fluorida pada
PS menyebabkan perbedaan intensitas warna.
Masuknya fluorida dapat merubah berat
molekul polimer. Hal ini ditunjukan berat
molekul PSf lebih besar dibandingkan PS,
yaitu 239634.78 lebih besar dari pada
79777.77 (Lampiran 2). Hasil menunjukan
bobot molekul PSf hampir tiga kali bobot
molekul PS. Hal ini terjadi akibat PSf yang
diperoleh belum murni.
Analisis Gugus Fungsi dan Morfologi
Membran
Spektrum FTIR dari membran PS
(Gambar 2) menunjukan adanya serapan pada
daerah bilangan gelombang 1492.71 cm-1 dari
cincin aromatik benzena dan pada daerah
bilangan gelombang 3081.97, 3060.16,
3026.24, dan 3002.50 cm-1 d i
aromatik. Fluorida pada cincin benzena
aromatik pada polistirena ditunjukan di daerah
bilangan gelombang 1028.55 dan 1069.14
cm1. Kemungkinan masuknya fluorida pada
cincin benzena aromatik ditunjukan pada
daerah bilangan gelombang 757.93 dan
701.38 cm-1 untuk posisi orto, 623.07 cm-1
untuk posisi meta, dan 842.02 cm-1 untuk
posisi para. Ketajaman pita menunjukan
bahwa fluorida tersubtitusi pada posisi meta
dan para. Sedangkan pada posisi orto sangat
sedikit karena pita yang dihasilkan saling
bertumpang tindih. Spektrum PSf menunjukan
penambahan daerah bilangan gelombang
pada 981.65 cm-1 yang berasal dari 1,3,5benzena trisubtitusi.
Morfologi
membran
merupakan
karakteristik membran dilihat dari pori.
Struktur permukaan dan penampang lintang
dapat dilihat secara mikroskopis dari foto
yang dihasilkan oleh SEM. Hasil SEM
4
(a1)
(a2)
Pori
(b1)
(b2)
Gambar 3 Struktur permukaan atas membran
perbesaran 5000x (a1) PS; (a2)
PSf dan penampang lintang
membran perbesaran 1000x (b1)
PS; (b2) PSf.
Penampang lintang membran PS berbeda
dengan PSf. Masuknya fluorida menyebabkan
adanya pori pada lapisan tengah membran
(Gambar 3b). Besar pori yang dihasilkan
sebesar ±1.9 μm yang termasuk kedalam
membran asimetrik (Mulder 1996). Pori pada
lapisan tengah akan memengaruhi jarak atom
atau molekul pada polimer (Hendrana et al.
2007). Jarak ini akan mengganggu aliran
proton yang nantinya akan mempengaruhi
nilai konduktivitas proton.
Water uptake dan Permeabilitas Metanol
Hubungan
water
uptake
dengan
konsentrasi
membran ditunjukan oleh
Gambar 4.
Water uptake (%)
12
10
8
6
4
2
masuk akan mengisi pori yang ada dalam
penampang lintang membran.
Water uptake membran PSf menunjukan
semakin tinggi konsentrasi membran maka
semakin rendah persentase water uptake.
Semakin tinggi water uptake maka kandungan
air dalam membran akan semakin besar
(Lampiran 3). Hal ini akan mempengaruhi
kinerja membran dalam aplikasi ke DMFC.
Menurut Rikukawa (2000) semakin tinggi
water uptake maka konduktivitas proton akan
semakin tinggi karena semakin banyak
molekul air dalam membran yang dapat
menjadi media transfer proton. Namun,
semakin tinggi water uptake juga akan
meningkatkan permeabilitas metanol yang
dapat menurunkan stabilitas membran.
Kebradaan
air
memengaruhi
transport metanol dalam membran melalui
ikatan hidrogen antara air dengan metanol.
Namun, hasil menunjukan tidak ada metanol
yang terlewatkan ketika uji kualitatif
permeabilitas metanol yang ditunjukan
dengan keringnya tisu pada permukaan bawah
membran. Hal ini dikarenakan permukaan
membran yang dihasilkan tidak berpori.
Sehingga dapat dikatakan membran PSf
memiliki water uptake dan permeabilitas
metanol yang baik.
Konduktivitas Proton Membran dan
Sistem DMFC
Konduktivitas
proton
membran
menunjukan kemampuan proton dapat
bergerak dari anode menuju katode. Hasil
menunjukan konduktivitas membran yang
diaktivasi lebih besar dibandingkan membran
yang tidak diaktivasi (Gambar 5).
Konduktifitas proton(× 10⁻⁷ S)
memperlihatkan lapisan atas membran PS
(Gambar 3a1) maupun PSf (Gambar 3a2)
tidak berpori, sehingga diharapkan selektivitas
membran tinggi, sehingga hanya proton yang
dapat dilewatkan oleh membran bukan
metanol atau hasil samping oksidasi metanol.
8
7
6
5
4
3
2
nonaktivasi
aktivasi
1
0
0
0
0
5
10
Konsentrasi (%)
15
Gambar 4 Hubungan water uptake dengan
konsentrasi membran.
Water uptake PSf lebih besar dibandingkan
PS. Meningkatnya water uptake
dalam
membran PSf dapat terjadi karena adanya pori
dalam membran (Li et al. 2010). Air yang
5
10
Konsentrasi (%)
15
Gambar 5 Hubungan konduktivitas membran
PSf aktivasi dan nonaktivasi.
Konduktivitas proton membran PS dan
PSf yang diaktivasi berturut-turut adalah 5.47
× 10-7, 7.23× 10-7, 6.8× 10-7, dan 6.16× 10-7
S/cm. Nilai ini lebih besar dibandingkan
membran PS dan PSf tidak diaktivasi, yaitu
5.24 ×10-7, 4.62 ×10-7, 3.73 ×10-7, dan 3.14
5
Gambar 6 Reaksi redoks sistem DMFC.
Sistem DMFC dilakukan dalam dua
kondisi suhu, yaitu suhu kamar dan suhu
60°C. Hasil menunjukan bahwa sistem DMFC
pada suhu 60°C memiliki konduktivitas yang
lebih besar dibandingkan dengan suhu kamar
(Gambar 7). Hal ini disebabkan kenaikan suhu
meningkatkan kinetika reaksi oksidasi
metanol (Neburchilov et al. 2007).
Konduktivitas proton (S/cm)
0.004
0.03
0.004
0.0035
0.025
0.003
0.02
0.0025
0.002
0.015
0.0015
0.01
0.001
konduktivitas
Arus
0.0005
0
0.002
PS
PSf 5%
PSf10%
PSf 15%
0.001
0
T kamar
T 60°C
Suhu sistem DMFC
Gambar 7 Hubungan konduktivitas proton
pada suhu kamar dan 60°C.
Energi kinetik reaksi oksidasi metanol
yang tinggi akan meningkatkan laju reaksi.
Berbeda halnya dengan kondisi sistem pada
suhu kamar yang menghasilkan nilai
konduktivitas proton yang lebih rendah. Hal
ini dapat diakibatkan reaksi oksidasi metanol
pada suhu kamar berjalan lebih lambat
dibandingkan pada suhu 60 °C. Sehingga,
0.005
0
PS
0.003
Arus (mA)
Anode : CH3OH +7H2OCO2 + 6H3O++ 6eKatode : 6 Fe3+ +6 e- 6Fe2+
Redoks : CH3OH + 7H2O + 6 Fe3+ CO2 +
6Fe2+ +6H3O+
menghasilkan konduktivitas proton lebih
rendah.
Pada prinsipnya metanol tidak selalu
teroksidasi sempurna membentuk CO2, tetapi
dapat juga menjadi formaldehida. Oksidasi
metanol menjadi formaldehida menghasilkan
elektron dan proton yang lebih sedikit
dibandingkan
oksidasi
sempurna
menghasilkan CO2. Sehingga menurunkan
nilai konduktivitas proton yang dihasilkan.
Hal ini juga dapat dilihat dari tidak munculnya
gelembung dalam sistem DMFC pada suhu,
sedangkan pada suhu 60 °C muncul
gelembung yang diduga CO2 -.
Konduktivitas proton sistem DMFC
menggunakan membran PSf pada suhu 60°C
di atas membran PS. Namun, konduktivitas
proton yang dihasilkan tidak berbanding lurus
dengan konsentrasi PSf. Nilai konduktivitas
proton membran PSf 5% lebih tinggi
dibandingkan membran PSf 10% dan 15%
(Gambar 8). Hal ini dipengaruhi oleh nilai
water uptake membran PSf 5% lebih tinggi
dibandingkan dengan membaran lainnya.
Konduktivitas Proton (S/cm)
×10-7 S/cm. Ini menunjukan bahwa membran
yang mampu menghantarkan proton dengan
baik adalah membran PSf 5%. Hal ini sesuai
dengan hasil water uptake yang didapat,
dimana membran PSf 5% memiliki nilai water
uptake tertinggi, karena keberadaan air dapat
membrantu transfer proton dalam membran.
Sistem DMFC menggunakan metanol
sebagai bahan bakar pada sisi anode. Metanol
lebih mudah teroksidasi dibandingkan air
sebagai pelarutnya. Potensial reduksi metanol
lebih kecil dibandingkan air, yaitu 0.76 V <
0.83 V. Potensial reduksi lebih kecil akan
lebih mudah teroksidasi. Oksidasi metanol
mengasilkan elektron, proton dan gas CO2
(Gambar 6). Elektron akan dihantarkan oleh
elektrode dari anode menuju katode yang
nantinya akan terukur arusnya. Proton yang
dihasilkan akan dilewatkan oleh membran
menuju katode.
PSf 5%
PSf
10%
Membran
PSf
15%
Gambar 8 Hubungan antara konsentrasi,
konduktivitas proton dan tegangan.
Water uptake akan mempengaruhi rigiditas
membran. Membran yang kurang rigid akan
sulit menghantarkan proton karena adanya
jarak atau gap yang akan menyebabkan
pergerakan proton cukup besar (Hendrana et
al. 2007). Sehingga nilai konduktivitas proton
yang terbaca menjadi kecil (Lampiran 4)
walaupun gugus fluorida pada PSf lebih
tinggi. Arus PSf 5% lebih tinggi dibandingkan
membran lainnya, karena kemampuan sistem
menghantarkan arus atau konduktans pada
sistem dengan membran PSf 5% lebih besar.
6
SIMPULAN
Membran polistirena terfluorinasi dapat
dibuat dengan mereaksikan garam fluorida
dengan polistirena secara langsung yang
ditunjukan dengan hasil FTIR. Hasil SEM
menunjukan bahwa fluorida dalam polistirena
membuat adanya pori pada penampang lintang
membran. Uji permeabilitas metanol secara
kualitatif menunjukan hasil yang baik, dengan
keringya permukaan bawah membran.
Konduktivitas proton membran PSf aktivasi
lebih baik dibandingkan PSf nonaktivasi.
Peningkatan suhu menghasilkan konduktivitas
proton pada system lebih tinggi dibandingkan
pada suhu kamar. Sistem dengan PSf 5%
menghasilkan arus dan konduktivitas lebih
tinggi dibandingkan membran lainnya.
SARAN
Perlu dilakukan analisis TGA untuk
mengetahui ketahanan termal membran.
Selain itu perlu dilakukan variasi suhu sistem
DMFC untuk mengetahui sifat elektrokimia
sitem sel bahan bakar dan penggunaan
elektroda Pt untuk membantu
oksidasi
metanol. Selain itu, pengukuran permeabilitas
metanol secara kuantitatif diperlukan untuk
mengetahui keberadaan metanol secara pasti
dalam sistem.
DAFTAR PUSTAKA
Bae B.
2005. Nafion®-graft-polystyrene
sulfonic acid membranes for direct
methanol fuel cells. Journal of
Membrane Science 276: 51-58.
sector ransportasi dan pembangkit. J.
Tek. Ling. 8: 277-286.
Hendrana S. Pujiastutu S, Sudirman, Rahayu
I, dan Rustam YH. 2007. Pengaruh
suhu dan tekanan proses pembuatan
terhadap konduktivitas ionic membran
PEMFC berbasis polstirena tesulfonasi.
Jurnal Sains Materi Indonesia 8: 187191.
Holland BJ, Zhu JG, Jamet L. 2007. Fuel Cell
Technology and Aplication [karya
tulis].
Sydney:
University
of
Technology, Faculty of Enginerring.
Li YS, Zhao TS, Yang WW. Measurement of
water uptake and transport properties in
anion
exchange
membrane.
International Journal of Hydrogen
Energy 35: 5656-5665.
Liu Q, Song L, Zhang Z, dan Liu X. 2010.
Preparation and characterization of the
PVDF-based composite membrane for
direct methanaol fuel cell. Inernational
Journal of Energy and Environment
1:643-656.
Mulder M. 1996. Basic Principles of
Membran Technology. Netherland:
Kluwer.
Parra et al. 2004. Synthesis, Testing, and
Characterization of a Novel Nafion
Membrane with Superior Performance
in Photoassisted Immobilized Fenton
Catalysis. J: American Chemical Societ
20: 5621 -5629.
Baker RW. Membrane Technology in the
Chemical Industry: Future Directions.
Didalam: Nunes SP, Peinemann KV,
editor. 2006. Membrane Technology in
the Chemical Industry. Ed rev.
Weinheim: Wiley-VCH. hlm 329-333.
Rikukawa M dan Sanui K. 2000. ProtonConducting
Polymer
electrolyte
membranes based on hydrocarbon
polymer. Polymer Science 25: 14631502.
[BPOM] Badan Pengawas Obat dan
Makanan. 2008. Kemasan Polistirena
Foam (Styrofoam). Jakarta: BPOM.
Shin JP, Chang BJ, Kim JH, Le SB, Suh DH.
2005. Sulfonated polystyrene/ PTFE
composite membrane. Journal of
membrane Science 251: 247-254.
Cowd MA. 1991. Kimia Polimer. Firman H,
penerjemah; Padmawinata K, editor.
London: J Murray. Terjemahan dari:
Polymer Chemistry.
[TCI]Tokyo Chemical Indusry. 2008.
Fluorinatig Reagents & building blocks
for
fluorinated
Biochemical
Compounds.Tokyo: TCI UK Ltd.
Hasan A. 2007. Aplikasi sistem fuel cell
sebagai energi ramah lingkungan di
7
Neburchilov V, Martin J, Wang, Zhang J.
2007. A review of polymer electrolyte
membrane for direct methanol fuel cell.
Journal of Power Science 169: 221238.
Wootthikanokkhan J dan Seeponkai N. 2006.
Methanol permeability and properties
of DMFC membrane based on
sulfonated PEEK/PVDF. Journal of
Apllied Polymer Science 102:59415947.
Yohan, Nur RM, Hendrajaya L, Siradj ES.
2005. Sintesis bahan membran sel
bahan bakar: kopolimerisasi stirena
pada film ETFE dengan teknik iradiasi
awal. Makara 9:72-77.
9
LAMPIRAN
9
Lampiran 1 Diagram alir penelitian.
Pembuatan Et3N.xHF
Sintesis polistirena terfluorinasi
Pencirian membran
Aktivasi membran
FTIR
SEM
Uji Pengaruh
Kualitatif
Permeabilitas
metanol
Kuantitatif
Bobot
molekul
Water
uptake
Aktivasi elektrode
Konduktifitas proton
T kamar & T 60°C
10
Lampiran 2 Data untuk bobot molekul polimer.
Tabel bobot molekul polistirena dan polistirena terfluorinasi
Waktu alir (s)
Bobot
Konsentrasi
Contoh Kode
Ulangan
(gram)
( b/v)
ti
t
A
0.1003
0.004012
B
0.1505
0.006020
C
0.2507
0.010028
PSf
D
A
0.3008
0.1502
0.2008
0.012032
0.006008
0.008032
B
PS
C
D
0.2501
0.3026
0.010004
0.012104
CHCl3
1
2
3
1
2
3
1
43.71
43.46
43.66
47.64
47.84
47.82
56.07
2
56.96
3
56.21
1
59.43
2
59.22
3
59.02
1
43.50
2
43.43
3
43.35
1
47.00
2
47.31
3
1
47.13
52.83
2
52.34
3
1
52.05
59.44
2
59.68
3
59.86
1
32.52
2
3
33.32
32.60
η
relatif
η
spesifik
η
reduktif
43.61
1.3290
0.3290
82.01
47.77
1.4557
0.4557
75.70
56.41
1.7192
0.7192
71.72
59.22
1.8049
0.8049
66.89
43.43
1.3234
0.3234
53.84
47.15
1.4368
0.4368
54.38
52.41
1.5971
0.5971
59.69
59.66
1.8182
0.8182
67.59
32.81
Contoh perhitungan :
Penentuan bobot molekul polistirena terfluorinasi
η reduktif
100
80
60
40
y = -1706.8x + 87.775
R² = 0.9538
20
0
0.000
0.005
0.010
0.015
Konsentrasi (% b/v)
Gambar kurva hubung n konsent si deng n η eduktif polistirena nterfluorinasi
11
⁄
∑
⁄
Persamaan garis :
Y= + bx ∞ η ed = η int insik + k intrinsik C
y = 87.775 -1706.8x
η int insik = 87.775
⁄
Bobot molekul:
log η int insik = a log BM + log K
(
Ket :
a kloroform = 0.76
k kloroform = 0.00716
)
η reduktif
Penentuan bobot molekul polistirena terfluorinasi
80
70
60
50
40
30
20
10
0
y = 92.184x + 38.049
R² = 0.8918
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
Konsentrasi (% b/v)
Gambar Kurva hubungan konsentrasi dengan η eduktif polistirena
⁄
∑
⁄
Persamaan garis :
Y= + bx ∞ η ed = η int insik + k intrinsik C
y = 38.049 + 92.184 x
Bobot molekul:
log η int insik = a log BM + log K
⁄
η int insic = 38.049
12
)
(
g/mol
13
Lampiran 3 Data water uptake (W)
Tabel data penentuan water uptake membran
Bobot membran (g)
Membran ulangan
kering
basah
PS
1
0.0033
0.0034
2
0.0140
0.0143
3
0.0029
0.0030
PSf 5%
1
0.0029
0.0030
2
0.0014
0.0017
3
0.0012
0.0013
PSf 10%
PSf 15%
1
0.0033
0.0037
12.12
2
3
0.0056
0.0038
0.0059
0.0039
5.36
2.63
1
0.0062
0.0064
3.22
2
3
0.0064
0.0028
0.0067
0.0028
4.69
0.00
Contoh perhitungan:
[
[
̅̅̅̅
∑
Water uptake
(%)
3.03
2.14
3.45
3.45
21.43
8.33
]
]
Rerata water uptake
(%)
2.87
11.07
6.70
2.64
14
Lampiran 4 Konduktivitas proton membran
Tabel Penentuan konduktivitas proton membran
Perlakuan
G
(μS)
Konsentrasi
PS
627.13
PSf 5%
553.63
PSf 10%
446.30
PSf 15%
PS
376.16
654.49
PSf 5%
865.88
PSf 10%
814.66
PSf 15%
Contoh perhitungan:
793.60
nonaktivasi
aktivasi
(
⁄
)
L/A
(/cm)
( ×10-7
S/cm)
0.52
0.00083
0.44
0.36
0.30
0.54
0.00083
0.69
0.67
0.63
15
Lampiran 5 Uji Aplikasi Sistem DMFC
1
Keterangan :
1 : Termometer
2 : Elektroda karbon pada anode
3 : Elektroda karbon pada katode
4 : Impedance analyzer tipe LCR
5 : Hot plate
2
3
4
5
Gambar Pengujian membran untuk sistem DMFC.
Tabel Penentuan konduktivitas proton sistem DMFC.
Konsentrasi PSf
(%)
Konduktivitas
(μs)
0
371.68
Jarak elektroda
(cm)
Konduktivitas proton
(S/cm)
0.00058
7.50
5
448.06
10
402.08
0.00063
15
427.46
0.00068
0.00071
Contoh perhitungan:
)
(
(
⁄
⁄
⁄
(a)
(b)
Gambar Sistem DMFC (a) suhu kamar (b) suhu 60 °C.
)
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
MEMBRAN POLISTIRENA TERFLUORINASI
UNTUK DIRECT METHANOL FUEL CELL
ADE NURBANI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
ABSTRAK
ADE NURBANI. Sintesis dan Karakterisasi Membran Polistirena Terfluorinasi
untuk Direct Methanol Fuel Cell. Dibimbing oleh SRI MULIJANI dan
MUHAMMAD KHOTIB.
Salah satu jenis sumber energi terbarukan adalah direct methanol fuel cell
(DMFC) yang menggunakan metanol sebagai bahan bakar. Komponen utama
dalam DMFC adalah membran penukar proton. Penelitian ini menggunakan
polistirena terfluorinasi (PSf) sebagai membran penukar proton melalui proses
fluorinasi. Membran PSf dibuat dengan konsentrasi PSf 5%, 10%, dan 15%.
Fluorinasi menyebabkan perubahan sifat fisik membran dengan munculnya pori
pada membran. Water uptake terbaik dimiliki oleh PSf 5%, yaitu 11.07 %.
Aktivasi membran menyebabkan konduktivitas proton yang dihasilkan meningkat
dari 0.52 × 10-7 S/cm menjadi 0.54 × 10-7 S/cm untuk polistirena (PS) dan 0.44 ×
10-7 S/cm menjadi 0.69× 10-7 S/cm untuk PSf. Uji kualitatif permeabilitas
metanol menunjukkan hasil yang baik dengan keringnya permukaan bawah
membran karena metanol tidak melewati membran. Dalam sistem DMFC
konduktivitas proton membran PSf lebih tinggi dibandingkan membran PS,
sedangkan ragam konduktivitas pada membran PSf disebabkan oleh adanya jarak
pada membran PSf.
ABSTRACT
ADE NURBANI. Synthesize and Characterization Fluorinated Polystyrene
Membrane for Direct Methanol Fuel Cell. Supervised by SRI MULIJANI and
MUHAMMAD KHOTIB.
One of common energy resources is direct methanol fuel cell (DMFC), which
use methanol as fuel. The important component in DMFC is proton exchange
membrane. The study used fluorinated polystyrene membrane (PSf) as proton
exchange membrane through fluorination process. PSf membrane was made with
PSf concentration of 5%, 10%, and 15 %. Fluorination has caused change of
membrane physical properties with presence of pores in the membranes. The best
water uptake was shown by PSf 5% that is 11.07%. Membrane activation
increased the proton conductivity from 0.52 × 10-7 S/cm to 0.54 × 10-7 S/cm for
polysryrene (PS) and 0.44 × 10-7 S/cm to 0.69× 10-7 S/cm for the PSf. Qualitative
test of methanol permeability showed good result with dry underneath the surface
of membrane because methanol did not pass through the membrane. In DMFC
system, proton conductivity of the PSf membrane is higher than that of PS
membrane, while variation of conductivity from PSf membranes is caused by gaps
at the PSf membranes.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI
MEMBRAN POLISTIRENA TERFLORINASI
UNTUK DIRECT METHANOL FUEL CELL
ADE NURBANI
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
Judul : Sintesis dan Karakterisasi Membran Polistirena Terfluorinasi untuk
nnnnnnnDirect Methanol Fuel Cell
Nama : Ade Nurbani
NIM : G44080067
Disetujui
Pembimbing I
Pembimbing II
Dr Sri Mulijani, MS
NIP 19630401 199103 2 001
Muhammad Khotib, S.Si, M.Si
NIP 19781018 200701 1 002
Diketahui
Ketua Departemen Kimia
Prof Dr Tun Tedja Irawadi, MS
NIP 19501227 197603 2 002
Tanggal Lulus :
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-Nya
sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema penelitian yang dilakukan
sejak bulan Februari 2012 adalah sel bahan bakar, dengan judul Sintesis dan
Karakterisasi Membran Polistirena Terfluorinasi untuk Direct Methanol
Fuel Cell.
Terimakasih penulis ucapkan kepada Dr Sri Mulijani, MS dan Muhammad
Khotib S.Si, M.Si selaku pembimbing yang telah memberikan saran, kritik,
dorongan, ilmu, serta bimbingannya selama penelitian dan penulisan karya ilmiah.
Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Bapak Jajang, Bapak
Hery dan Bapak Akhir dari Departemen Fisika IPB yang telah membantu selama
pengumpulan data. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada staf
Laboraorium Kimia, yaitu Pak Ismail, Pak Sawal, Pak Caca, Ibu Ai, Mas Eko, dan
Pak Wawan atas segala fasilitas dan kemudahan yang telah diberikan.
Ungkapan terimakasih tak terhingga kepada orang-orang tersayang Emih,
Bapak, Teteh Ifa, Aa Tito, dan Imam atas nasihat, semangat, dan doa-doa yang
telah diberikan. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada Mimi, Fiqoh, Kak
Tyas, Dwi, Fadli, Dumas, DJ, Ryna, Dinov, Nui, Tice, Sahabat Kimia Fisik,
Pochan & Zulfa atas doa, kebersamaan, diskusi, dan semangat yang berguna
dalam penyelesaian karya ilmiah ini. Semoga tulisan ini bermanfaat dan dapat
menambah ilmu pengetahuan bagi penulis dan pembaca umumnya.
Bogor, Juli 2012
Ade Nurbani
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Subang pada tanggal 14 April 1990 sebagai anak
ketiga dari pasangan Warno Sumarno dan Omih Rodiana. Tahun 2008 penulis
lulus dari SMU PGRI 1 Bekasi dan pada tahun yang sama masuk ke Departemen
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis diterima di Program
Studi S1 Kimia, departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor.
Kegiatan akademik yang dijalani Penulis selain perkuliahan adalah menjadi
asisten Praktikum Kimia Fisik untuk mahasiswa departemen Kimia dan Ilmu
Teknologi Pangan. Selama masa perkuliahan Penulis juga aktif di kegiatan nonakademik, seperti menjadi staf Pengembangan Sumber Daya Mahasiswa pada
tahun 2009 dan bendahara umum pada tahun 2010 di Ikatan Mahasiswa Kimia
IPB (Imasika). Penulis juga melaksanakan praktik lapang di PT Pupuk Kujang
Cikampek pada tahun 2011. Selain itu, penulis aktif di kegiantan intrakampus,
seperti turut serta di Ikatan Himpunan Mahasiswa Kimia Indonesia (Ikahimki)
sebagai Staf Kaderisasi pada tahun 2010-2012.
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ viii
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
BAHAN DAN METODE ....................................................................................... 1
Bahan dan alat ..................................................................................................... 1
Tahapan penelitian .............................................................................................. 1
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 2
Sintesis membran polistirena terfluorinasi .......................................................... 2
Analisis gugus fungsi dan morfologi membran .................................................. 3
Water uptake dan permeabilitas metanol ........................................................... 4
Konduktivitas proton membran dan sistem DMFC ............................................ 4
SIMPULAN ............................................................................................................ 6
SARAN ................................................................................................................... 6
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 6
LAMPIRAN ............................................................................................................ 8
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1 Reaksi (a) Protonasi trietilamina (b) Fluorinasi PS…………………………….3
2 Spektrum FTIR membran PS (
) dan PSf (
) .............................................. 3
3 Struktur permukaan atas perbessaran 5000x (a1) PS; (a2) PSf dan penampang
lintang membran perbesaran 1000x (b1) PS; (b2)PSf ...................................... 4
4 Hubungan water uptake dengan konsentrasi membran ..................................... 4
5 Hubungan konduktivitas membran PSf aktivasi dan nonaktivasi ...................... 4
6 Reaksi redoks sistem DMFC .............................................................................. 5
7 Hubungan konduktivitas proton pada suhu kamar dan 60 °C ............................ 5
8 Hubungan antara konsentrasi, konduktivitas proton dan arus ........................... 5
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Diagram alir penelitian ....................................................................................... 9
2 Data untuk bobot molekul polimer ................................................................. 10
3 Data water uptake ............................................................................................ 13
4 Konduktivitas proton membran ...................................................................... 14
5 Uji aplikasi sistem DMFC................................................................................ 15
1
PENDAHULUAN
Penelitian sumber energi alternatif terus
dilakukan,
salah
satunya
adalah
pengembangan sel bahan bakar (Hasan 2007).
Sel bahan bakar berpotensi menggeser pilihan
energi konvensional. Sel bahan bakar dinilai
memiliki keuntungan, antara lain ramah
lingkungan dengan tidak dihasilkannya
polutan (Holland et al. 2007) dan tidak
menimbulkan kebisingan (Hasan
2007),
berbeda dengan bahan bakar fosil yang dinilai
memiliki
beberapa
kerugian,
seperti
menghasilkan polutan berupa gas CO2, gas
CO (Bae 2005), dan berasal dari sumber
bahan bakar yang tidak dapat diperbarui.
Sel bahan bakar merupakan sistem
elektrokimia yang mengubah energi kimia
menjadi energi listrik. Salah satu jenis sel
bahan bakar ini adalah direct metanol feul cell
(DMFC). Komponen penyusun DMFC terdiri
dari elektroda pada sisi katoda juga anoda
dan membran penukar proton sebagai
komponen utama dari DMFC. Membran
penukar proton berfungsi sebagai sarana
tranportasi proton dari anoda menuju katoda
(Yohan et al. 2005).
Membran yang sering digunakan sebagai
membran polimer elektrolit adalah Nafion®
(Parra
2004), politetrafluoroetilena, dan
polietereterketon
(Wootthikanokkhan
&
Seeponkai 2006). Saat ini membran yang
sering digunakan adalah Nafion® karena
memiliki gugus sulfonat yang mampu
menghantarkan proton dan
ketahanan
mekanik termal yang baik (Hendrana 2007).
Namun membran Nafion® juga memiliki
kekurangan, yaitu mahal dan memiliki
permeabilitas metanol yang tinggi (Liu et al.
2010). Permeabilitas metanol yang tinggi
dapat menyebabkan Nafion® tidak maksimal
digunakan dalam DMFC. Selain itu menurut
Neburchilov et al. (2007) Nafion® baik
digunakan pada suhu kurang dari 80 °C. Oleh
karena itu, saat ini banyak dikembangkan
material baru yang diharapkan dapat
menggantikan fungsi Nafion® dalam sel
bahan bakar agar lebih baik dari segi kualitas
dan harga.
Penelitian ini mengembangkan jenis
membran elektrolit polimer baru berasal dari
polistirena (PS). PS banyak terkandung dalam
sterofoam yang sering digunakan untuk
bungkus makanan dan alat penyangga
elektronik. Sehingga sterofoam menjadi
limbah di lingkungan karena sulit terdegradasi
oleh alam (BPOM 2008). Oleh karena itu,
menjadi daya tarik tersendiri untuk
mengembangkan membran polistirena sebagai
membran penukar proton.
Pengubahan sifat-sifat ini dapat dilakukan
dengan
metode
fluorinasi.
Fluorinasi
membran polistirena dilakukakan untuk
menciptakan muatan negatif pada membran
dengan masuknya gugus fluorida. Membran
polistirena terfluorinasi (PSf) diharapkan
bersifat ionik yang mampu menghantarkan
listrik. Potensi inilah yang dikembangkan
untuk melihat manfaat membran polistirena
terfluorinasi
sebagai
DMFC
yang
menggunakan metanol sebagai bahan bakar.
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan meliputi limbah
sterofoam,
diklorometana,
HF
teknis,
trietilamin. Alat yang digunakan meliputi
SEM JEOL JSM 836 OLA, FTIR BRUCKER
TENSOR 27, dan impedance analyzer.
Tahapan Penelitian
Diagram alir penelitian dapat dilihat pada
Lampiran 1.
Pembuatan Trietilamina.xHF
Trietilamina.xHF
dibuat
dengan
merekasikan trietilamina dengan HF langsung.
Trietilamina sebanyak 10 mL ditambahkan
HF teknis sebanyak 15 mL bertahap,
kemudian diaduk hingga gas HF hilang.
Sintesis Polistirena terfluorinasi
Polistirena sebanyak 3 g dilarutkan dalam
60 mL kloroform. Larutan polistirena
ditambahkan 24 g Et3N.xHF kemudian
diaduk. Selanjutnya larutan PSf dipanaskan
dalam radas refluks pada suhu 100 °C selama
4 jam, didinginkan pada suhu kamar. Setelah
dingin larutan PSf dicuci menggunakan air
bebas ion hingga pH 5 menggunakan corong
pisah. Lapisan air dibuang, lalu lapisan bawah
diuapkan
menggunakan
rotavapor.
Selanjutnya larutan PSf dikering udarakan.
Pembuatan Membran PSf
Pembuatan membran PSf dilakukan
menggunakan
teknik inversi fasa. PSf
dilarutkan dalam diklorometana hingga
diperoleh konsentrasi PSf 5%, 10%, dan 15%.
Kemudian larutan PSf dituangkan diatas pelat
kaca yang telah diberi selotip pada keempat
sisinya dengan ketebalan yang sama, lalu
dicetak dengan cara mendorong larutan
polimer tersebut sampai diperoleh lapisan tipis
2
(Baker
2006), selanjutnya pelepasan
membran dilakukan dengan merendam plat
kaca dalam air bebas ion.
Penentuan Bobot Molekul Polimer
PSf 0.1 0.3 g dilarutkan masing-masing
dalam 10 mL kloroform, kemudian dimasukan
dalam labu ukur 25 mL dan tera. Larutan PSf
sebanyak 20 mL dimasukan kedalam
viskometer Ostwald. Waktu alir dari masingmasing larutan PSf diukur sebanyak tiga kali
ulangan. Blanko yang digunakan adalah
kloroform tanpa PSf. Bobot molekul
ditentukan menggunakan perhitungan sesuai
dalam Lampiran 2.
Analisis Morfologi Memrban dan Gugus
Fungsi
Permukaan
membran
dicirikan
menggunakan SEM. Perbesaran yang dikenai
pada membran adalah 1000× untuk melihat
permukaan atas membran dan 5000× untuk
melihat penampang lintang membran.
Analisis gugus fungsi yang terdapat dalam
membran menggunakan spektrofotometer
inframerah transformasi fourier (FTIR).
Sehingga, diperoleh spektrum inframerah dari
membran
polistirena
dan
polistirena
terfluorinasi.
Water Uptake
Membran polistirena dan polistirena
terfluorinasi digunting sebesar 1 × 1 cm dari
sisi yang berbeda, kemudian dipanaskan pada
suhu 120 °C menggunakan oven selama 24
jam (Shin et al.
2005). Bobot kering
diperoleh dari bobot membran setelah
dipanaskan dalam oven. Membran kering
masing-masing direndam dalam air deionisasi
pada suhu kamar selama 48 jam (Liu et al.
2010). Bobot basah diperoleh dari bobot
membran setelah perendaman. Penentuan
kadar air dalam membran dihitung
menggunakan rumus dibawah ini.
(
)
]
[
Keterangan:
W
: Water uptake (%)
Wwet
: Bobot basah membran (gram)
Wdry
: Bobot kering membran (gram)
Permeabilitas Metanol
Permeabilitas metanol diuji secara
kualitatif untuk melihat metanol yang lewat
melalui membran. Kompartemen A diisi
dengan metanol kemudian posisi sistem
dibalik agar metanol berada diatas membran
selama 30 menit, kemudian bagian bawah
membran dilap dengan tisu untuk melihat
metanol yang terdifusi melalui membran.
Konduktivitas Proton
Elektrode karbon dari baterai dibersihkan
dan dibuat pipih pada salah satu sisinya.
Aktivasi
elektrode
dilakukan
dengan
merendam elektrode kedalam HCl 1N selama
1 hari, kemudian dilanjutkan perendaman
dengan NaOH 1N selama 1 hari. Elektrode
aktif dicuci dengan air deionisasi sebanyak 3
kali ulangan. Elektrode karbon aktif direndam
dalam air deionisasi hingga akan digunakan.
Membran PSf diaktivasi dengan cara
direbus dalam air deionisasi selama 1 jam.
Selanjutnya membran direbus kembali dalam
H2O2 selama 1 jam, dan dilanjutkan dalam
H2SO4 selama 1 jam. Kemudian membran
yang dibilas dengan air bebas ion 3 kali.
Membran yang telah dan belum diaktivasi
diukur luasnya sesuai dengan luas elektrode,
kemudian diukur ketebalannya. Konduktivitas
proton dari membran diukur menggunakan
alat impedance analyzer.
Uji Aplikasi Sistem DMFC
Sistem DMFC memiliki 2 sisi, yaitu sisi
katode dan anode. Sisi anode berisi 100 mL
metanol 3N, sedangkan sisi katode berisi 50
mL K3Fe(CN)6 dan 50 mL K2HPO4. Membran
diletakan diantara kedua sisi anode dan
katode, kemudian kedua sisi dihubungkan
elektrode karbon yang telah diaktivasi.
Konduktivitas
proton
ditentukan
menggunakan impedance analyzer.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis membran polistirena terfluorinasi
Polistirena terfluorinasi diperoleh melalui
reaksi polistirena dan garam fluorida. Garam
fluorida terbuat dari reaksi trietilamina dengan
asam fluorida (HF). Trietilamina digunakan
untuk menurunkan reaktivitas F (TCI 2008),
sehingga lebih aman digunakan. Garam
trietilamina akan terprotonasi, kemudian
fluorida yang bermuatan negatif akan
menyerang benzuna atau dehidrobenzena pada
posisi orto, meta, dan para (Gambar 1).
(a)
3
(b)
Gambar 1 Reaksi (a) protonasi trietilamina dan (b) fluorinasi PS.
Para Meta
C-F
Orto
Gambar 2 Spektrum FTIR membran PS ( ) dan PSf ( ).
Polistirena terfluorinasi yang dihasilkan
berbentuk padatan dan berwarna putih
membran dibuat dengan melarutkan PS dan
PSf dalam diklorometana. PS larut sempurna
dalam diklorometana karena adanya kesamaan
sifat nonpolar (Cowd 1991). Pembuatan
membran menghasilkan variasi warna putih.
Intensitas warna PSf 15% > PS > PSf 10% >
PSf 5%. Perbedaan penambahan fluorida pada
PS menyebabkan perbedaan intensitas warna.
Masuknya fluorida dapat merubah berat
molekul polimer. Hal ini ditunjukan berat
molekul PSf lebih besar dibandingkan PS,
yaitu 239634.78 lebih besar dari pada
79777.77 (Lampiran 2). Hasil menunjukan
bobot molekul PSf hampir tiga kali bobot
molekul PS. Hal ini terjadi akibat PSf yang
diperoleh belum murni.
Analisis Gugus Fungsi dan Morfologi
Membran
Spektrum FTIR dari membran PS
(Gambar 2) menunjukan adanya serapan pada
daerah bilangan gelombang 1492.71 cm-1 dari
cincin aromatik benzena dan pada daerah
bilangan gelombang 3081.97, 3060.16,
3026.24, dan 3002.50 cm-1 d i
aromatik. Fluorida pada cincin benzena
aromatik pada polistirena ditunjukan di daerah
bilangan gelombang 1028.55 dan 1069.14
cm1. Kemungkinan masuknya fluorida pada
cincin benzena aromatik ditunjukan pada
daerah bilangan gelombang 757.93 dan
701.38 cm-1 untuk posisi orto, 623.07 cm-1
untuk posisi meta, dan 842.02 cm-1 untuk
posisi para. Ketajaman pita menunjukan
bahwa fluorida tersubtitusi pada posisi meta
dan para. Sedangkan pada posisi orto sangat
sedikit karena pita yang dihasilkan saling
bertumpang tindih. Spektrum PSf menunjukan
penambahan daerah bilangan gelombang
pada 981.65 cm-1 yang berasal dari 1,3,5benzena trisubtitusi.
Morfologi
membran
merupakan
karakteristik membran dilihat dari pori.
Struktur permukaan dan penampang lintang
dapat dilihat secara mikroskopis dari foto
yang dihasilkan oleh SEM. Hasil SEM
4
(a1)
(a2)
Pori
(b1)
(b2)
Gambar 3 Struktur permukaan atas membran
perbesaran 5000x (a1) PS; (a2)
PSf dan penampang lintang
membran perbesaran 1000x (b1)
PS; (b2) PSf.
Penampang lintang membran PS berbeda
dengan PSf. Masuknya fluorida menyebabkan
adanya pori pada lapisan tengah membran
(Gambar 3b). Besar pori yang dihasilkan
sebesar ±1.9 μm yang termasuk kedalam
membran asimetrik (Mulder 1996). Pori pada
lapisan tengah akan memengaruhi jarak atom
atau molekul pada polimer (Hendrana et al.
2007). Jarak ini akan mengganggu aliran
proton yang nantinya akan mempengaruhi
nilai konduktivitas proton.
Water uptake dan Permeabilitas Metanol
Hubungan
water
uptake
dengan
konsentrasi
membran ditunjukan oleh
Gambar 4.
Water uptake (%)
12
10
8
6
4
2
masuk akan mengisi pori yang ada dalam
penampang lintang membran.
Water uptake membran PSf menunjukan
semakin tinggi konsentrasi membran maka
semakin rendah persentase water uptake.
Semakin tinggi water uptake maka kandungan
air dalam membran akan semakin besar
(Lampiran 3). Hal ini akan mempengaruhi
kinerja membran dalam aplikasi ke DMFC.
Menurut Rikukawa (2000) semakin tinggi
water uptake maka konduktivitas proton akan
semakin tinggi karena semakin banyak
molekul air dalam membran yang dapat
menjadi media transfer proton. Namun,
semakin tinggi water uptake juga akan
meningkatkan permeabilitas metanol yang
dapat menurunkan stabilitas membran.
Kebradaan
air
memengaruhi
transport metanol dalam membran melalui
ikatan hidrogen antara air dengan metanol.
Namun, hasil menunjukan tidak ada metanol
yang terlewatkan ketika uji kualitatif
permeabilitas metanol yang ditunjukan
dengan keringnya tisu pada permukaan bawah
membran. Hal ini dikarenakan permukaan
membran yang dihasilkan tidak berpori.
Sehingga dapat dikatakan membran PSf
memiliki water uptake dan permeabilitas
metanol yang baik.
Konduktivitas Proton Membran dan
Sistem DMFC
Konduktivitas
proton
membran
menunjukan kemampuan proton dapat
bergerak dari anode menuju katode. Hasil
menunjukan konduktivitas membran yang
diaktivasi lebih besar dibandingkan membran
yang tidak diaktivasi (Gambar 5).
Konduktifitas proton(× 10⁻⁷ S)
memperlihatkan lapisan atas membran PS
(Gambar 3a1) maupun PSf (Gambar 3a2)
tidak berpori, sehingga diharapkan selektivitas
membran tinggi, sehingga hanya proton yang
dapat dilewatkan oleh membran bukan
metanol atau hasil samping oksidasi metanol.
8
7
6
5
4
3
2
nonaktivasi
aktivasi
1
0
0
0
0
5
10
Konsentrasi (%)
15
Gambar 4 Hubungan water uptake dengan
konsentrasi membran.
Water uptake PSf lebih besar dibandingkan
PS. Meningkatnya water uptake
dalam
membran PSf dapat terjadi karena adanya pori
dalam membran (Li et al. 2010). Air yang
5
10
Konsentrasi (%)
15
Gambar 5 Hubungan konduktivitas membran
PSf aktivasi dan nonaktivasi.
Konduktivitas proton membran PS dan
PSf yang diaktivasi berturut-turut adalah 5.47
× 10-7, 7.23× 10-7, 6.8× 10-7, dan 6.16× 10-7
S/cm. Nilai ini lebih besar dibandingkan
membran PS dan PSf tidak diaktivasi, yaitu
5.24 ×10-7, 4.62 ×10-7, 3.73 ×10-7, dan 3.14
5
Gambar 6 Reaksi redoks sistem DMFC.
Sistem DMFC dilakukan dalam dua
kondisi suhu, yaitu suhu kamar dan suhu
60°C. Hasil menunjukan bahwa sistem DMFC
pada suhu 60°C memiliki konduktivitas yang
lebih besar dibandingkan dengan suhu kamar
(Gambar 7). Hal ini disebabkan kenaikan suhu
meningkatkan kinetika reaksi oksidasi
metanol (Neburchilov et al. 2007).
Konduktivitas proton (S/cm)
0.004
0.03
0.004
0.0035
0.025
0.003
0.02
0.0025
0.002
0.015
0.0015
0.01
0.001
konduktivitas
Arus
0.0005
0
0.002
PS
PSf 5%
PSf10%
PSf 15%
0.001
0
T kamar
T 60°C
Suhu sistem DMFC
Gambar 7 Hubungan konduktivitas proton
pada suhu kamar dan 60°C.
Energi kinetik reaksi oksidasi metanol
yang tinggi akan meningkatkan laju reaksi.
Berbeda halnya dengan kondisi sistem pada
suhu kamar yang menghasilkan nilai
konduktivitas proton yang lebih rendah. Hal
ini dapat diakibatkan reaksi oksidasi metanol
pada suhu kamar berjalan lebih lambat
dibandingkan pada suhu 60 °C. Sehingga,
0.005
0
PS
0.003
Arus (mA)
Anode : CH3OH +7H2OCO2 + 6H3O++ 6eKatode : 6 Fe3+ +6 e- 6Fe2+
Redoks : CH3OH + 7H2O + 6 Fe3+ CO2 +
6Fe2+ +6H3O+
menghasilkan konduktivitas proton lebih
rendah.
Pada prinsipnya metanol tidak selalu
teroksidasi sempurna membentuk CO2, tetapi
dapat juga menjadi formaldehida. Oksidasi
metanol menjadi formaldehida menghasilkan
elektron dan proton yang lebih sedikit
dibandingkan
oksidasi
sempurna
menghasilkan CO2. Sehingga menurunkan
nilai konduktivitas proton yang dihasilkan.
Hal ini juga dapat dilihat dari tidak munculnya
gelembung dalam sistem DMFC pada suhu,
sedangkan pada suhu 60 °C muncul
gelembung yang diduga CO2 -.
Konduktivitas proton sistem DMFC
menggunakan membran PSf pada suhu 60°C
di atas membran PS. Namun, konduktivitas
proton yang dihasilkan tidak berbanding lurus
dengan konsentrasi PSf. Nilai konduktivitas
proton membran PSf 5% lebih tinggi
dibandingkan membran PSf 10% dan 15%
(Gambar 8). Hal ini dipengaruhi oleh nilai
water uptake membran PSf 5% lebih tinggi
dibandingkan dengan membaran lainnya.
Konduktivitas Proton (S/cm)
×10-7 S/cm. Ini menunjukan bahwa membran
yang mampu menghantarkan proton dengan
baik adalah membran PSf 5%. Hal ini sesuai
dengan hasil water uptake yang didapat,
dimana membran PSf 5% memiliki nilai water
uptake tertinggi, karena keberadaan air dapat
membrantu transfer proton dalam membran.
Sistem DMFC menggunakan metanol
sebagai bahan bakar pada sisi anode. Metanol
lebih mudah teroksidasi dibandingkan air
sebagai pelarutnya. Potensial reduksi metanol
lebih kecil dibandingkan air, yaitu 0.76 V <
0.83 V. Potensial reduksi lebih kecil akan
lebih mudah teroksidasi. Oksidasi metanol
mengasilkan elektron, proton dan gas CO2
(Gambar 6). Elektron akan dihantarkan oleh
elektrode dari anode menuju katode yang
nantinya akan terukur arusnya. Proton yang
dihasilkan akan dilewatkan oleh membran
menuju katode.
PSf 5%
PSf
10%
Membran
PSf
15%
Gambar 8 Hubungan antara konsentrasi,
konduktivitas proton dan tegangan.
Water uptake akan mempengaruhi rigiditas
membran. Membran yang kurang rigid akan
sulit menghantarkan proton karena adanya
jarak atau gap yang akan menyebabkan
pergerakan proton cukup besar (Hendrana et
al. 2007). Sehingga nilai konduktivitas proton
yang terbaca menjadi kecil (Lampiran 4)
walaupun gugus fluorida pada PSf lebih
tinggi. Arus PSf 5% lebih tinggi dibandingkan
membran lainnya, karena kemampuan sistem
menghantarkan arus atau konduktans pada
sistem dengan membran PSf 5% lebih besar.
6
SIMPULAN
Membran polistirena terfluorinasi dapat
dibuat dengan mereaksikan garam fluorida
dengan polistirena secara langsung yang
ditunjukan dengan hasil FTIR. Hasil SEM
menunjukan bahwa fluorida dalam polistirena
membuat adanya pori pada penampang lintang
membran. Uji permeabilitas metanol secara
kualitatif menunjukan hasil yang baik, dengan
keringya permukaan bawah membran.
Konduktivitas proton membran PSf aktivasi
lebih baik dibandingkan PSf nonaktivasi.
Peningkatan suhu menghasilkan konduktivitas
proton pada system lebih tinggi dibandingkan
pada suhu kamar. Sistem dengan PSf 5%
menghasilkan arus dan konduktivitas lebih
tinggi dibandingkan membran lainnya.
SARAN
Perlu dilakukan analisis TGA untuk
mengetahui ketahanan termal membran.
Selain itu perlu dilakukan variasi suhu sistem
DMFC untuk mengetahui sifat elektrokimia
sitem sel bahan bakar dan penggunaan
elektroda Pt untuk membantu
oksidasi
metanol. Selain itu, pengukuran permeabilitas
metanol secara kuantitatif diperlukan untuk
mengetahui keberadaan metanol secara pasti
dalam sistem.
DAFTAR PUSTAKA
Bae B.
2005. Nafion®-graft-polystyrene
sulfonic acid membranes for direct
methanol fuel cells. Journal of
Membrane Science 276: 51-58.
sector ransportasi dan pembangkit. J.
Tek. Ling. 8: 277-286.
Hendrana S. Pujiastutu S, Sudirman, Rahayu
I, dan Rustam YH. 2007. Pengaruh
suhu dan tekanan proses pembuatan
terhadap konduktivitas ionic membran
PEMFC berbasis polstirena tesulfonasi.
Jurnal Sains Materi Indonesia 8: 187191.
Holland BJ, Zhu JG, Jamet L. 2007. Fuel Cell
Technology and Aplication [karya
tulis].
Sydney:
University
of
Technology, Faculty of Enginerring.
Li YS, Zhao TS, Yang WW. Measurement of
water uptake and transport properties in
anion
exchange
membrane.
International Journal of Hydrogen
Energy 35: 5656-5665.
Liu Q, Song L, Zhang Z, dan Liu X. 2010.
Preparation and characterization of the
PVDF-based composite membrane for
direct methanaol fuel cell. Inernational
Journal of Energy and Environment
1:643-656.
Mulder M. 1996. Basic Principles of
Membran Technology. Netherland:
Kluwer.
Parra et al. 2004. Synthesis, Testing, and
Characterization of a Novel Nafion
Membrane with Superior Performance
in Photoassisted Immobilized Fenton
Catalysis. J: American Chemical Societ
20: 5621 -5629.
Baker RW. Membrane Technology in the
Chemical Industry: Future Directions.
Didalam: Nunes SP, Peinemann KV,
editor. 2006. Membrane Technology in
the Chemical Industry. Ed rev.
Weinheim: Wiley-VCH. hlm 329-333.
Rikukawa M dan Sanui K. 2000. ProtonConducting
Polymer
electrolyte
membranes based on hydrocarbon
polymer. Polymer Science 25: 14631502.
[BPOM] Badan Pengawas Obat dan
Makanan. 2008. Kemasan Polistirena
Foam (Styrofoam). Jakarta: BPOM.
Shin JP, Chang BJ, Kim JH, Le SB, Suh DH.
2005. Sulfonated polystyrene/ PTFE
composite membrane. Journal of
membrane Science 251: 247-254.
Cowd MA. 1991. Kimia Polimer. Firman H,
penerjemah; Padmawinata K, editor.
London: J Murray. Terjemahan dari:
Polymer Chemistry.
[TCI]Tokyo Chemical Indusry. 2008.
Fluorinatig Reagents & building blocks
for
fluorinated
Biochemical
Compounds.Tokyo: TCI UK Ltd.
Hasan A. 2007. Aplikasi sistem fuel cell
sebagai energi ramah lingkungan di
7
Neburchilov V, Martin J, Wang, Zhang J.
2007. A review of polymer electrolyte
membrane for direct methanol fuel cell.
Journal of Power Science 169: 221238.
Wootthikanokkhan J dan Seeponkai N. 2006.
Methanol permeability and properties
of DMFC membrane based on
sulfonated PEEK/PVDF. Journal of
Apllied Polymer Science 102:59415947.
Yohan, Nur RM, Hendrajaya L, Siradj ES.
2005. Sintesis bahan membran sel
bahan bakar: kopolimerisasi stirena
pada film ETFE dengan teknik iradiasi
awal. Makara 9:72-77.
9
LAMPIRAN
9
Lampiran 1 Diagram alir penelitian.
Pembuatan Et3N.xHF
Sintesis polistirena terfluorinasi
Pencirian membran
Aktivasi membran
FTIR
SEM
Uji Pengaruh
Kualitatif
Permeabilitas
metanol
Kuantitatif
Bobot
molekul
Water
uptake
Aktivasi elektrode
Konduktifitas proton
T kamar & T 60°C
10
Lampiran 2 Data untuk bobot molekul polimer.
Tabel bobot molekul polistirena dan polistirena terfluorinasi
Waktu alir (s)
Bobot
Konsentrasi
Contoh Kode
Ulangan
(gram)
( b/v)
ti
t
A
0.1003
0.004012
B
0.1505
0.006020
C
0.2507
0.010028
PSf
D
A
0.3008
0.1502
0.2008
0.012032
0.006008
0.008032
B
PS
C
D
0.2501
0.3026
0.010004
0.012104
CHCl3
1
2
3
1
2
3
1
43.71
43.46
43.66
47.64
47.84
47.82
56.07
2
56.96
3
56.21
1
59.43
2
59.22
3
59.02
1
43.50
2
43.43
3
43.35
1
47.00
2
47.31
3
1
47.13
52.83
2
52.34
3
1
52.05
59.44
2
59.68
3
59.86
1
32.52
2
3
33.32
32.60
η
relatif
η
spesifik
η
reduktif
43.61
1.3290
0.3290
82.01
47.77
1.4557
0.4557
75.70
56.41
1.7192
0.7192
71.72
59.22
1.8049
0.8049
66.89
43.43
1.3234
0.3234
53.84
47.15
1.4368
0.4368
54.38
52.41
1.5971
0.5971
59.69
59.66
1.8182
0.8182
67.59
32.81
Contoh perhitungan :
Penentuan bobot molekul polistirena terfluorinasi
η reduktif
100
80
60
40
y = -1706.8x + 87.775
R² = 0.9538
20
0
0.000
0.005
0.010
0.015
Konsentrasi (% b/v)
Gambar kurva hubung n konsent si deng n η eduktif polistirena nterfluorinasi
11
⁄
∑
⁄
Persamaan garis :
Y= + bx ∞ η ed = η int insik + k intrinsik C
y = 87.775 -1706.8x
η int insik = 87.775
⁄
Bobot molekul:
log η int insik = a log BM + log K
(
Ket :
a kloroform = 0.76
k kloroform = 0.00716
)
η reduktif
Penentuan bobot molekul polistirena terfluorinasi
80
70
60
50
40
30
20
10
0
y = 92.184x + 38.049
R² = 0.8918
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
Konsentrasi (% b/v)
Gambar Kurva hubungan konsentrasi dengan η eduktif polistirena
⁄
∑
⁄
Persamaan garis :
Y= + bx ∞ η ed = η int insik + k intrinsik C
y = 38.049 + 92.184 x
Bobot molekul:
log η int insik = a log BM + log K
⁄
η int insic = 38.049
12
)
(
g/mol
13
Lampiran 3 Data water uptake (W)
Tabel data penentuan water uptake membran
Bobot membran (g)
Membran ulangan
kering
basah
PS
1
0.0033
0.0034
2
0.0140
0.0143
3
0.0029
0.0030
PSf 5%
1
0.0029
0.0030
2
0.0014
0.0017
3
0.0012
0.0013
PSf 10%
PSf 15%
1
0.0033
0.0037
12.12
2
3
0.0056
0.0038
0.0059
0.0039
5.36
2.63
1
0.0062
0.0064
3.22
2
3
0.0064
0.0028
0.0067
0.0028
4.69
0.00
Contoh perhitungan:
[
[
̅̅̅̅
∑
Water uptake
(%)
3.03
2.14
3.45
3.45
21.43
8.33
]
]
Rerata water uptake
(%)
2.87
11.07
6.70
2.64
14
Lampiran 4 Konduktivitas proton membran
Tabel Penentuan konduktivitas proton membran
Perlakuan
G
(μS)
Konsentrasi
PS
627.13
PSf 5%
553.63
PSf 10%
446.30
PSf 15%
PS
376.16
654.49
PSf 5%
865.88
PSf 10%
814.66
PSf 15%
Contoh perhitungan:
793.60
nonaktivasi
aktivasi
(
⁄
)
L/A
(/cm)
( ×10-7
S/cm)
0.52
0.00083
0.44
0.36
0.30
0.54
0.00083
0.69
0.67
0.63
15
Lampiran 5 Uji Aplikasi Sistem DMFC
1
Keterangan :
1 : Termometer
2 : Elektroda karbon pada anode
3 : Elektroda karbon pada katode
4 : Impedance analyzer tipe LCR
5 : Hot plate
2
3
4
5
Gambar Pengujian membran untuk sistem DMFC.
Tabel Penentuan konduktivitas proton sistem DMFC.
Konsentrasi PSf
(%)
Konduktivitas
(μs)
0
371.68
Jarak elektroda
(cm)
Konduktivitas proton
(S/cm)
0.00058
7.50
5
448.06
10
402.08
0.00063
15
427.46
0.00068
0.00071
Contoh perhitungan:
)
(
(
⁄
⁄
⁄
(a)
(b)
Gambar Sistem DMFC (a) suhu kamar (b) suhu 60 °C.
)