Keterangan : Vpn : volume pori pada berbagai tekanan relatif
rp : jari-jari pori rk
: jari-jari inti ∆� : perubahan volume pada berbagai tekanan relatif
∆� : ketebalan lapisan yang diserap Ac : area terbuka pori yang kosong Roque-Malherbe, 2007.
2.6.3 Spektroskopi Difraksi Sinar-X XRD
Spektroskopi difraksi sinar-x X-Ray diffraction XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin
dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkaan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan elastis foton-
foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar penggunaan
difraksi sinar-x untuk mempelajari kisi Kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg Cullity, 1978:
n. λ = 2.d.sin θ ; n =1,2,…
dengan; λ adalah panjang gelombang sinar-x yang digunakan, d adalah jarak antara
dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, n adalah
bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan. Berdasarkan persamaan Bragg, ketika seberkas sinar-x menumbuk sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan mendifraksi sinar-x yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal. Semakin banyak jumlah
elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar intensitas pantulan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan menyebabkan makin jelas spot
yang terekam pada film. Dengan menggunakan metoda yang dikenal dengan nama metoda sintesis Fourier, kita dapat menghubungkan intensitas spot dengan kepekatan
distribusi elektron yang terdapat dalam unit sel. Dengan mengamati kepekatan distribusi elektron dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel
tersebut. Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi elektron maksimum Bird, 1993.
Universitas Sumatera Utara
2.6.4 Fourier Transform Infra-Red FTIR
Fourier Transform Infra-Red FTIR Spectroscopy merupakan alat yang dipergunakan untuk menganalisis secara kuantitatif maupun kualitatif berdasarkan gugus fungsi
yang ada dengan menggunakan standar. Prinsip dasar spektroskopi inframerah yaitu interaksi antara vibrasi atom-atom
yang berikatangugus fungsi dalam molekul yang mengadsorbsi radiasi gelombang elektromagnetik inframerah. Adsorbsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan
eksitasi energi vibrasi molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi. Untuk dapat mengadsorbsi, molekul harus mempunyai perubahan momen dipole sebagai akibat
dari vibrasi. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 12800-10 cm
-1
. Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam daerah inframerah dekat 12800-4000 cm
-1
, daerah inframerah tengah 4000-200 cm
-1
, daerah inframerah jauh 200-10 cm
-1
. Daerah yang paling banyak digunakan adalah daerah inframerah tengah 4000-690 cm
-1
Khopkar, 2008. Instrumen yang digunakan untuk mengukur serapan radiasi inframerah pada
pelbagai panjang gelombang disebut spektrometer inframerah. Pancaran inframerah umumnya mengacu pada bagian spekturm elektromagnet yang terletak diantara daerah
tampak dan daerah gelombang mikro. Pancaran inframerah yang kerapatannya kurang daripada 100 cm
-1
panjang gelombang lebih dari 100 µm diserap oleh sebuah molekul organik dan diubah menjadi energi putaran molekul. Penyerapan itu tercatat
dan demikian spekturm rotasi molekul terdiri dari garis-garis tersendiri Hartomo, 1986.
Terdapat dua macam vibrasi molekul, yaitu vibrasi ulur stretching dan vibrasi tekuk bending. Vibrasi ulur adalah suatu gerakan berirama di sepanjang sumbu
ikatan sehingga jarak antar atom bertambah atau berkurang. Vibrasi tekuk dapat terjadi karena perubahan sudut-sudut ikatan antara ikatan-ikatan pada sebuah atom atau
karena gerakan sebuah gugusan. Contoh liukan twisting, goyangan rocking, dan getaran punter torsional yang menyangkut perubahan sudut-sudut ikatan dengan
acuan seperangkat koordinat yang disusun arbiter dalam molekul. Hanya vibrasi yang menghasilkan perubahan momen dwi kutub secara berirama saja yang teramati di
dalam inframerah. Silverstein, et al., 1991.
Universitas Sumatera Utara
Identifikasi pita adsorbsi khas yang disebabkan oleh berbagai gugus fungsi merupakan dasar penafsiran spekturm inframerah Creshwell, 1972. Hadirnya sebuah
puncak serapan dalam daerah gugus fungsi dalam sebuah spekturm inframerah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi tertentu terdapat pada
senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spectrum inframerah biasanya berarti bahwa gugus
tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada Pine, 1998. Senyawa silikon dapat diamati melalui spektroskopi inframerah ini. Vibrasi untuk ikatan Si-H termasuk
vibrasi ulur dan vibrasi tekuk diabsorbsi pada daerah 2200 cm
-1
dan 800-950 cm
-1
. Frekuensi vibrasi ulur dapat meningkat dengan adanya suatu gugus yang
elektronegatif pada silikon sementara gugus OH dari SiOH diabsorbsi pada daerah yang sama dengan alkohol yaitu pada daerah 3700-3200 cm
-1
, dan vibrasi yang paling kuat untuk Si-O berada pada daerah serapan 830-1110 cm
-1
Silverstein, et al., 1991.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
