Sintesis Poli(butilen itakonat) Terikat Silang Gliserol
D. Sintesis Poli(butilen itakonat) Terikat Silang Gliserol
Gliserol yang digunakan dalam penelitian ini memiliki tampilan fisik berbentuk gel berwarna bening yang disajikan pada Gambar 25.
Gambar 25. Gliserol
Untuk mengetahui serapan karakteristik dari gliserol yang digunakan sebagai agen pengikat silang, maka dilakukan analisis menggunakan spektroskopi FTIR. Spektra serapan gliserol disajikan pada Gambar 26.
Gambar 26. Spektra FTIR Gliserol
Dari Gambar 26 menunjukkan bahwa gliserol yang digunakan memiliki gugus karakteristik yang terdapat pada bilangan gelombang 3381 dan 3363 cm -1 yaitu vibrasi uluran –OH gliserol. Serapan pada 2939 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi – C-H. Serapan pada 1041 cm -1 menunjukkan adanya vibrasi uluran C-O pada –C-OH. Sedangkan serapan pada 1454-1328 cm -1 menunjukkan adanya C-H alifatik.
Untuk mengetahui kestabilan termal dari gliserol yang digunakan dapat dilakukan analisis dengan TG-DTA. Termogram TG-DTA dari gliserol disajikan pada Gambar 27.
Gambar 27. Kurva TG-DTA Gliserol
Gambar 27 menunjukkan bahwa gliserol mulai mengalami penurunan berat pada 30
C sampai 123 o
C dengan penurunan berat sebesar 1 % karena adanya proses
pelepasan H 2 O secara endotermis. Kemudian pada suhu 123 o
C sampai 264 o C
dengan penurunan berat sebesar 89 % karena adanya proses dekomposisi gliserol secara endotermis.
Poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol disintesis dengan menambahkan gliserol pada sintesis poli(butilen itakonat) variasi waktu 3 jam. Pembuatan poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol dilakukan pada waktu 3 jam karena pada waktu tersebut telah terbentuk poliester yang lebih panjang rantai molekulnya dibandingkan dengan waktu sintesis kurang dari 3 jam. Gambar 28 menunjukkan Poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol disintesis dengan menambahkan gliserol pada sintesis poli(butilen itakonat) variasi waktu 3 jam. Pembuatan poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol dilakukan pada waktu 3 jam karena pada waktu tersebut telah terbentuk poliester yang lebih panjang rantai molekulnya dibandingkan dengan waktu sintesis kurang dari 3 jam. Gambar 28 menunjukkan
(a) (b) (c)
(d) (e)
Gambar 28. Lima Hasil Sintesis Poli(butilen itakonat) dengan Variasi Gliserol: Sintesis I (a), Sintesis II (b), Sintesis III (c), Sintesis IV (d), dan Sintesis V (e).
Tabel 4. Hasil Sintesis Poli(butilen itakonat) dengan Variasi Gliserol Poli(butilen itakonat)
Warna
Tingkat Kepadatan Secara Visual Gliserol 10%
Keterangan: Nilai 1 →5 menunjukkan bahwa semakin besar angkanya berarti semakin padat poli(butilen itakonat) yang terikat silang gliserol.
Bentuk yang semakin memadat dibandingkan poli(butilen itakonat) tanpa penambahan gliserol tersebut dikarenakan adanya penambahan pengikat silang gliserol yang memiliki 3 gugus hidroksil yang dapat membentuk polimer berjejaring (Network Polymer).
Untuk mengetahui perubahan gugus fungsi poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol, maka dilakukan analisis dengan spektroskopi FTIR. Spektra FTIR dari kelima hasil sintesis Poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol dengan lima variasi penambahan gliserol ditunjukkan pada Gambar 29. Dari spektra Gambar 29 terlihat bahwa bilangan gelombang dengan rentang 3550-3400 cm -1 yang menunjukkan vibrasi –OH pada penambahan gliserol sebanyak 10% sampai 30% bilangan gelombangnya meningkat, sedangkan pada penambahan gliserol 40% bilangan gelombangnya menurun, dan meningkat lagi pada penambahan gliserol 50%. Serapan –OH pada penambahan gliserol sebanyak 50% memiliki serapan yang paling tidak tajam. Ini menunjukkan bahwa O-H pada asam itakonat, 1,4-butandiol, dan gliserol selama proses sintesis dapat membentuk poli(butilen itakonat) yang terikat silang gliserol. Bilangan gelombang karbonil asam itakonat (C=O) pada 1703 cm -1 (Gambar
13) terjadi pergeseran menjadi 1730, 1732, dan 1728 cm -1 (Gambar 29(a-e)) yang merupakan serapan dari gugus fungsi ester. Pita serapan C=C pada rentang 1650- 1600 cm -1 masih terlihat jelas. Ini menunjukkan bahwa gugus C=C pada asam itakonat tidak terlibat dalam reaksi karena dilindungi oleh senyawa p-metoksifenol pada saat sintesis.
Dari hasil pembahasan FTIR tersebut terlihat bahwa pita serapan dari poli(butilen itakonat) dengan penambahan gliserol menjadi bervariatif. Hal ini mengindikasikan bahwa selama proses sintesis terjadi, gliserol yang berikatan dengan senyawa utama Poli(butilen itakonat) bereaksi secara acak dan variasi penambahan gliserol tidak berpengaruh pada bilangan gelombang gugus-gugus yang terbentuk.
Gambar 29. Spektra FTIR Poli(butilen itakonat) Terikat Silang Gliserol pada Variasi: 10% (a), 20% (b), 30% (c), 40% (d), dan 50% (e)
Untuk mengetahui sifat termal dari hasil poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol dapat dilakukan analisis dengan TGA. Termogram TGA dari hasil tersebut disajikan pada Gambar 30.
Gambar 30. Kurva TG-DTA dari Poli(butilen itakonat) Terikat Silang Gliserol 10% (a), 30% (b), dan 50% (c)
Gambar 30 menunjukkan bahwa poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol 10% mengalami penurunan berat pada suhu 30 °C sampai 126 °C dengan penurunan
berat sebesar 1 % karena terjadi pelepasan H 2 O secara endotermis. Kemudian pada
suhu 200 °C sampai 245 °C terjadi penurunan berat sebesar 2 % yang disebabkan terjadinya pemutusan gugus ester secara endotermis. Selanjutnya pada suhu 245 o C sampai 388 o
C terjadi penurunan berat sebesar 49 % karena dekomposisi rantai
poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol. Sedangkan pada suhu 388 °C sampai 602 °C dengan penurunan berat sebesar 31 % terjadi degradasi rantai polimer secara menyeluruh.
Poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol 30% mengalami penurunan berat pada suhu 31 °C sampai 153 °C dengan penurunan berat sebesar 1 % karena terjadi Poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol 30% mengalami penurunan berat pada suhu 31 °C sampai 153 °C dengan penurunan berat sebesar 1 % karena terjadi
penurunan berat sebesar 9 % yang disebabkan terjadinya pemutusan gugus ester secara endotermis. Selanjutnya terjadi penurunan berat sebesar 22 % pada suhu 284 °C sampai 350 °C karena dekomposisi rantai poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol. Sedangkan pada suhu 380 °C sampai 602 °C dengan penurunan berat sebesar
27 % terjadi degradasi rantai polimer secara menyeluruh. Poli(butilen itakonat) terikat silang gliserol 50 % mengalami penurunan berat pada suhu 35 °C sampai 200 °C dengan penurunan berat sebesar 6 % karena terjadi
pelepasan H 2 O. Kemudian pada suhu 200 °C sampai 248 °C terjadi penurunan berat
sebesar 8 % yang disebabkan terjadinya pemutusan gugus ester secara endotermis. Selanjutnya terjadi penurunan berat sebesar 24 % pada suhu 270 °C sampai 345 °C karena dekomposisi rantai poli(butilen itakonat). Sedangkan pada suhu 345 °C sampai 602 °C dengan penurunan berat sebesar 43 % terjadi degradasi rantai polimer secara menyeluruh (ditunjukkan juga pada Lampiran 7).
commit to user 49