karena metode ini disamping memiliki beberapa keunggulan untuk skala komersial,diantaranya metode ini sangat sederhana,murah dan loss dari produk yang
dihasilkan sangat kecil sehingga sangat efektif untuk kapasitas yang relative besar,juga merupakan metode pencampuran yang dapat menghasilkan produk yang sangat
homogen.Proses milling di sini dilakukan bertujuan di samping akan memperoleh campuran yang homogen juga dapat memperoleh partikel campuran yang relative kecil
sehingga di harapkan sifat magnetic dari bahan PrFeB.F.Izumi,2012.
2.5.1 Komponen Pada proses penggilingan
Untuk melakukan proses penggilingan ,ada empat komponen penting yang harus di perhatikan,yaitu: bahan baku,bola giling,wadah penggilingan dan alat
penggiling bola.
a. Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam proses penggilingan adalah serbuk.Ukuran serbuk yang di gunakan umumnya berkisar antara 1 µm
– 200 µm.Semakin kecil ukuran partikel serbuk yang digunakan,maka proses penggilingan akan semakin efektif dan
efisien.Selain itu serbuk yang di gunakan juga harus memiliki kemurnian yang sangat tinggi.C.Suryanarayana,2001.
b. Bola Gilling
Fungsi bola gilling dalam proses penggilingan adalah sebagai penghancur campuran serbuk.Oleh karena itu,material pembentuk bola gilling harus memiliki
kekerasan yang sangat tinggi agar tidak terjadi kontaminasi saat terjadi benturan dan gesekan antara serbuk,bola dan wadah penggilingan.Material yang dapat di gunakan
untuk melakukan proses tersebut antara lain:baja tahan karat,baja karbon,baja perkakas dan baja kromium.C.Suryanarayana,2001.
Untuk ukuran bola yang dapat digunakan dalam proses penggilingan bermacam-macam.Pemilihan ukuran bola bergantung pada ukuran serbuk yang akan
dipadu.Bola yang akan di gunakan harus memiliki diameter yang lebih besar dibandingkan dengan diameter serbuknya.C.Suryanarayana,2001.
c.
Wadah Penggilangan
Wadah penggilingan merupakan media yang digunakan untuk menahan gerakan bola-bola giling dan serbuk ketika proses penggilingan berlangsung.Akibat
yang di timbulkan dari proses penahanan gerak bola-bola giling dan serbuk tersebut adalah terjadinya benturan antara bola-bola giling,serbuk dan wadah penggilingan
sehingga menyebabkan
terjadinya proses
penghancuran serbuk.C.Suryanarayana,2001.
Jika material yang di gunakan sebagai wadah penggilingan sama dengan material serbuk yang akan digiling,maka proses penghancuran serbuk tidak akan
efektif dan efesien karena kedua material tersebut memiliki kekerasan yang sama.Sedangkan jika kedua material tersebut memiliki kekerasan yang berbeda maka
akan terjadi
kontaminasi pada
material serbuk
yang akan
di giling.C.Suryanarayana,2001.
Untuk menghindari terjadinya kontaminasi serbuk akibat benturan yang terjadi selama proses penggilingan berlangsung,maka material yang di gunakan sebagai
wadah harus memiliki kekerasan yang lebih tinggi di bandingkan dengan kekerasan material serbuknya.Material yang dapat di gunakan sebagai wadah penggilingan antara
lain : Baja perkakas,baja kromium dan baja tahan karat.L.lu.M.O lax,1998. Kontaminasi serbuk juga dapat terjadi akibat perbedaaan jenis material yang di
gunakan sebagai wadah penggilingan dan bola penggiling.Untuk menghindari hal ini,material wadah penggilingan dan bola penggiling yang di gunakan terbuat dari jenis
material yang sama.C.Suryanarayana,2001. Jika menggunakan jenis material yang berbeda,usahakan kekerasan kedua material
tersebut tidak jauh berbeda.
Gambar 2.2Bola giling dan wadah penggilingan
2.5.2 Alat Penggiling bola
Ada beberapa jenis alat penggiling bola dapat di gunakan untuk melakukan proses panggilingan,antara lain:Planetary ball mill,conventional horizontal ball
mill,horizontal ball mill controlled by magnetic force,atritor mill dan shaker ball mill.L.lu.M.O lax,1998.
Alat-alat penggiling bola tersebut terus di kembangkan untuk meningkatkan keefektifan dan efisiensinya dalam proses penggilingan.HEM-3D,merupakan salah
satu jenis shaker ballmill,merupakan generasi termutakhir alat penggiling bola yang dapat melakukan proses penggilingan dengan tingkat efektifitas dan efesiensi yang
tinggi.
a. HEM-3D
Gambar 2.3 HEM-E3D
Gambar 2.3 High Energy Mill-Elips 3 Dimentions HEM-3Dadalah singkatan dari High Energy Mill-Elips 3 Dimentions.HEM-
E3D merupakan alat penggiling bola yang digunakan untuk melakukan proses penggilingan serbuk berskala kecil dalam laboraturium.Spesifikasi HEM-E3D tampak
pada tabel berikut ini. Tabel 2.2.Spesifikasi HEM-E3D
b. Prinsip kerja HEM-E3D
Dalam proses penggilingan,HEM-E3D bekerja dengan cara menghancurkan campuran serbuk melalui mekanisme pembenturan bola-bola giling yang bergerak
mengikuti pola gerakan wadahnya yang berbentuk elips tiga dimensi inilah yang memungkinkan pembentukan partikel-pertikel serbuk berskala nanometer akibat
tingginya frekuensi tumbukan.Tingginya frekuensi tumbukan yang terjadi antara campuran serbuk dengan bola-bola giling di sebabkan karena wadah yang berputar
dengan kecepatan tinggi,yaitu mencapai 500rpm,dan bentuk bola gerakan yang berbentuk elipstiga dimensi tersebut.Prinsip kerja HEM-E3D tampak pada gembar
berikut ini.
Sfesifikasi Nilai
Dimensi 75 cm x 60 cm x 40 cm
Berat 63 kg tanpa wadah penggilingan
Sumber Daya 380 volt
Daya Motor 0,5 PK
Kecepatan Motor 0 rpm
– 500 rpm
Gambar 2.4. Prinsip kerja HEM-E3D Nurul T.R.Agus S.W.Alfian N.Wahyu B.W.Suryadi.Djanjani,2007.
2.5.3 Parameter Proses Pada saat penggilingan
Parameter proses yang harus di perhatikan pada proses penggilingan antara lain: kecepatan dan waktu penggilingan,perbandingan berat bola terhadap berat
serbuk,volume pengisian wadah penggilingan,atmosfer penggilingan process control agent dan temperature penggilingan.
a. Percepatan dan waktu penggilingan
Semakin cepat proses penggilingan,maka semakin cepat pula proses penghancuran campuran serbuk.Namun jika kecepatan penggilingan terlalu
tinggi,maka temperature komponen-komponen pada proses penggilingan akan meningkat.C. suryanarayana,2001.
b. Perbandingan berat bola terhadap berat serbuk
Untuk skala kecil atau laboratorium,umumnya perbandingan bola terhadap berat serbuk yang di gunakan sekitar 10:1, 10 gr bola dan 1 gram serbuk,sedangkan
untuk skala besar atau industry,jumlah perbandingan berat bola terhadap berat serbuk yang digunakan dapat mencapai 100:1.Semakin tinggi jumlah perbandingan berat
bola terhadap berat serbuk yang di gunakan,maka frekuensi benturan juga semakin singkat.c. suryanarayana,2001
2.5.4. Proses penggilingan
Proses penggilingan dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling –
Ellips 3 Dimention HEM-3D buatan Laboraturium Material Lanjut dan Nanoteknologi Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.
Wadah penggilingan yang di gunakan terbuat dari baja kromium,sedangkan bola giling yang di gunakan terbuat dari besi baja.Ukuran bola giling yang di gunakan
yaitu bola giling kecil berdiameter 5 mm dengan berat 0,5 gram.Perbandingan antara berat bola giling terhadap berat serbuk dalam wadah penggiling yang di gunakan
sebesar 10 : 1.Berat bola giling adalah 150 gram sedangkan jumlah serbuk adalah 15 gram.Proses penggilingan di lakukan dalam udara.
2.6Celuna WE-518
Celuna WE-518 dengan nama kimia etil selulosa merupakan erer selulosa yang di buat dengan mereaksikan etil klorida dengan alkali selulosa
Wallace,1990.Celuna WE-518 yang digunakan berbentuk cairan putih,kental,tidak berbau,tidak berasa,sering di gunakan sebagai bahan pengikat yang bersifat mudah
mengalir sehingga dapat berfungsi sebagai filler-binder Anonim,1994.
2.7 Pengukuran Densitas
Pengukuran densitas di sini di lakukan dengan alat picknometer
Gambar 2.5 Picknometer brukuran 10 ml
Massa jenis sebuah sampel berbertuk serbuk sama dengan massa serbuk dibagi volume yang ditempati serbuk.Teresa p.Santos,M,Fatima Vas,moises
L.Pinto,Ana P,carvalho.2012.
Secara matematis ρ =
�
1 Dimana:
ρ = Densitas gramcm³ m = Massa sampel gram
v = Volume sampel cm³ Secara umum,densitas suatu bahan yang bergantung pada factor lingkungan seperti
suhu dan tekanan.Young D.Hugh,2002 Dalam pelaksanaannya kadang-kadang sampel yang diukur mempunyai ukuran
bentuk yang tidak teratur sehingga untuk menentukan volumenya menjadi sulit,akibatnya nilai kerapatan yang di peroleh tidak akurat.Untuk menentukan rapat
massa bulk density dari suatu bahan mengacu pada standart ASTM C 373.Oleh karena itu untuk menghitung nilai densitas suatu material yang memiliki bentuk yang
tidak teratur di gunakan metode Archimedes yang persamaannya sebagai berikut: ρ =
�� ��−�
x ρ
air
2
Dengan : ρ = Densitas Sampel grcm³
ρ
air
= Densitas air grcm³ M
k
= Massa sampel setelah dikeringkan di oven gr M
b
= Massa sampel setelah di rendam di air gr
2.8Scanning Electron Microscope SEM
Gambar 2.6 Secanning Electron Microscope SEM
Gambar 2.6 Scanning Electron Microscope SEM Scanning Electron Microscope SEM merupakan alat yang di gunakan untuk
pengamatan struktur mikro bahan.Alat ini mempunyai perbesaran antara 20x sampai 30.000x.SEM dapat di gunakan untuk menggambarkan secara detail struktur mikro
seluas nm dari bagian sel.Pengamatan srtuktur mikro dari SEM dapat menggambarkan dalam bentuk tiga dimensi.Alat ini umumnya di gunakan untuk karakterisasi susunan
serbuk dan melihat retakan pada permukaan sampel.Mikroskop electron adalah alat optic yang dapat di gunakan untuk mengamati benda berukuran kecil mikro.Pancaran
berkas electron yang di tembakkan pada sampel akan berinteraksi dengan atom-atom atau electron dari sampel.
SEM menggunakan prinsip “Scanning” sesuai dengan namanya.Maksudnya ialah bahwa berkas electron diarahkan dari titik ke titik yang lain pada suatu daerah
obyek.Gerakan berkas electron dari satu titik ke titik yang lain pada suatu daerah obyek menyerupai “gerakan membaca” hal ini disebut Scanning.
Gerakan scanning tersebut ditimbulkan oleh scanning coil sedangkan pantulan dideteksi oleh foto mulfier.Data sinyal dari suatu titik sampel ke titik yang lain di
perkuat oleh video amplifier dan selanjutnya setelah disinkronkan oleh scanning circuit di gambarkan pada layar CRT Cathode Ray Tube.Layar CRT yang di gunakan pada
SEM merupakan CRT dengan daya pisah yang sangat tinggi.Eko Sulisto,2005.
2.9Analisa Fasa dengan Difraksi Sinar-X
Gambar 2.7 Difraksi Sinar –
Gambar 2.7 X-ray Difraction Difraksi sinar
–x adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi pada suatu bahan.Sinar x adalah
bentuk radiasi gelombang elektromagnetik yang di pancarkan dari tabung sinar x dengan panjang gelombang ƛ,kemudian di tembakkan mengenai sampel yang tepat
pada pusat gencometer dan terdifraksi menurut hukum Bragg.
Suatu be rkas sinar x yang panjang gelombangnya ƛ jatuh pada Kristal dengan
sudut Ɵ terhadap permukaan bidang Bragg yang jaraknya d.Seberkas sinar mengenai atom A pada bidang pertama dan atom B pada bidang berikutnya,dan masing-masing
menghambur sebagai berkas tersebut dalam arah rambang.Interfensi konstruktif hanya terjadi antara sinar terhambur yang sejajar beda jarak jalannya tepat ƛ,2ƛ,3ƛ,dan
sebagainya.Jadi beda jarak jalan harus nƛ,dangan n menyatakan bilangan bulat.Eko
Sulisto,2005. Metoda difraksi merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk
menganalisis struktur Kristal.Sumber yang di gunakan dapat berupa sinar x,electron atau neutron,bergantung pada berat atom-atom yang akan di analisis.Neotron biasanya
digunakan untuk menganalisis atom-atom yang ringan sedangkan sumber sinar X dapat mengahasilkan informasi yang cukup akurat untuk atom-aton berat.Sifat-sifat bahan di
teliti dapat diketahui dari data yang di peroleh dari analisis struktur Kristal menggunakan metode difraksi. Herawati,2011
2.10 Reaksi kimia Reaksi kimia yang terjadi pada proses milling yaitu:
