sintering, artinya suhu sintering berperan sangat penting pada pembentukan fasa Na
2
O. Ini juga mendukung hasil analisis mikrostrukur dengan SEM sebelumnya yang menunjukkan pertumbuhan butir. Perubahan mikrostruktur butir itu
merupakan dekomposisi fasa Na
2
CO
3
menjadi fasa Na
2
O.
d. Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Struktur Fasa Yang Terbentuk
Pada Na
2
CO
3
Hasil Sintesis
Untuk melihat perbedaan difraktogram sampel setelah sintering 800, 825 dan 850
o
C dan pengaruh suhu sintering terhadap struktur fasa dari sampel dapat dilihat pada Gambar 4.20.
Gambar 4.20 Difraktogram sampel Na
2
CO
3
a Setelah sintering suhu 800
o
C b setelah sintering suhu 825
o
C c Setelah sintering suhu 850
o
C.
NO
NO
NO NO
NO NO
NO \
NO NO
NO
NO
Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa sampel setelah sintering diperoleh fasa yang sama, yakni Na
2
CO
3
dan Na
2
O. Gambar 4.19.a, b dan c menunjukkan terjadinya dekomposisi fasa Na
2
CO
3
menjadi Na
2
O. Kenaikan suhu sintering yang dilakukan membuktikan proses pembentukan fasa Na
2
O secara
berangsur-angsur ditandai dengan kenaikan intensitas fasa Na
2
O pada difraktogram sampel Na
2
CO
3
. Pada suhu sintering 850
o
C sampel telah mengalami dekomposisi dan perubahan fasa menjadi Na
2
O secara keseluruhan dibandingkan dengan sampel yang disintering pada suhu 800 dan 825
o
C. Untuk melihat dekomposisi yang lebih jelas pada sampel dalam penelitian ini maka dibuktikan dengan menganalisis
perubahan termal menggunakan DSC-TGA.
G. Hasil Analisis Termal Na
2
CO
3
Menggunakan DSC-TGA
Dari hasil analisis XRD dapat diketahui fasa yang terbentuk pada sampel adalah Na
2
CO
3
dan Na
2
O. Fasa Na
2
O ini merupakan hasil dari peruraian Na
2
CO
3
akibat proses sintering. Untuk mengetahui perubahan fasa kristalin yang terjadi dan
perubahan termal dengan mengukur perbedaan kalor yang masuk dalam sampel Na
2
CO
3
maka dilakukan analisis dengan menggunakan DSC Differential Scanning Calorymetri
. Alat ini juga dapat digunakan sebagai referensi fungsi temperatur DSC ini dilengkapi oleh TGA Termogravimetry Analysis untuk
mengetahui perubahan massa sampel Haines, 2002; Pungor, 1995; Riefvan, 2013. Sampel Na
2
CO
3
yang diuji dengan DSC TGA yakni Na
2
CO
3
standar dan Na
2
CO
3
dari hasil sintesis CO
2
dengan konsentrasi NaOH 9 dan 10 M.
1. Hasil Analisis Termal Na
2
CO
3
Standar
Termogram perubahan termal sampel Na
2
CO
3
standar dengan menggunakan DSC-TGA ditunjukkan pada Gambar 4.21 dan hasil analisis dirangkum dalam
Tabel 4.4.
Gambar 4.21 Termogram Na
2
CO
3
Standar A DSC B TGA
Tabel 4.4 Analisis DSC-TGA Na
2
CO
3
Standar Range
temperatur
o
C Kehilangan
massa Puncak
endoterm
o
C Puncak
eksoterm
o
C Entalpi
mJmg 77,51-124,28
2,90 101,67
- 50,39
240,23-267,98 3,68
253,15 -
144,59 802,75-825,98
4,06 812,69
- 3 x 10
3
1132-1162 12,43
- 1153,17
7,9 x 10
3
Seperti terlihat pada Gambar 4.21, kurva DCS kurva A Na
2
CO
3
standar menunjukan terbentuknya beberapa puncak endoterm dan eksoterm. Puncak
endoterm dapat dilihat pada Tabel 4.4 mengindikasikan terjadinya proses hidrasi pada sampel, proses ini menunjukkan bahwa sampel menerima kalor sebesar
